聚醋酸乙烯乳胶漆的制备-教案
聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备及表征
往 四 口烧瓶 中加入 １ ７ ｇ 醋酸乙烯 酯和２ ｍ ｌ 过硫酸铵水溶液。 开动搅拌器 ，水浴加 热，保持温度在６ ５ — ７ ５ ℃ 。当回流 基本消 失时 ，温度 自升至８ ０ — ８ ３ ℃时用 滴液漏斗在２ ｈ 内缓慢 地、按 比 例地滴￣ Ｈ ２ ３ ｇ 醋酸 乙烯酯和余 下的过硫酸铵水溶液 ，加料完毕 后 升 温 至９ ０ — ９ ５ ℃，保温３ ０ ｍ ｉ ｎ 至无 回流为止 。冷却至５ Ｏ ℃， 加入３ ｍ ｌ 左右质量 分数５ ％ 碳 酸氢钠水 溶液 ，调整ｐ Ｈ 至５ － ６ 。然 后慢慢 加入３ ． ４ ｇ 邻苯 二 甲酸 二丁酯 。搅 拌冷 却ｌ ｈ ，即得 白色 稠厚的乳液。 ・ １ ． ３ 数 据 记录 与处 理 １ ． ３ ． １聚醋酸 乙烯酯 乳胶涂料 的配制 把２ ０ ｇ 去离子 水 、５ ｇ 质量 分数 １ ０ ％ 六偏磷 酸钠水溶 液 以及 ２ ． ５ ｇ 丙 二醇加入搪 瓷杯 中 ，开动 高速均质搅 拌器 ，逐渐加 入 １ ８ ｇ 钛 白粉 、８ ｇ 滑石粉和６ ｇ 碳酸钙 ，搅拌分散均匀后加入０ ． ３ ｇ 磷酸 三丁酯 ，继续快速 搅拌 ｌ Ｏ ｍ ｉ ｎ ，加入 ４ ０ ｇ 聚醋 酸 乙烯酯 乳 液 ，直至搅匀为止 ，即得 白色涂料 。 １ ． ３ ． ２测产品ｐ Ｈ 值 用玻璃棒蘸取少量产 品，滴到ｐ Ｈ 试纸上 ，并与标准 比色卡
（ ３ ）聚 合 ：
１ ． ３ ． ４ 测涂料的固含量 取 一干 燥的表面皿 ，称重，记为ｍ（ 表面皿 ）。用表面皿 称 取１ ｇ 试样 ，准确ＮＯ ． １ ｇ 并使之流平 ，记为ｍ （ 试样 ）。对于 高粘度产品 ，最好用水稀释 ，将 其置于一定温度 （ １ ０ ５ ℃）的 电烘箱 中部干 燥６ ０ ｍ ｉ ｎ ，取 出冷却至室 温后称重 ，记为ｍ （ 烘 干 后 ），依 据相 关 公 式计 算 聚醋 酸 乙烯 酯乳 胶 涂料 的固含
醋酸乙烯酯乳胶漆的制备
涂料类别与代号
序 代 序 代 涂料类别 涂料类别 号 号 号 号
1 2 3 Y T F 油性树脂 天然树脂 酚醛树脂 7 8 9 Q M G 硝基纤维素 纤维素
序 代 涂料类别 号 号
13 14 H S W 环氧树脂 聚氨酯 元素有机聚合物
过氧乙烯树脂 15
4 5
6
L C
A
沥青 醇酸树脂
氨基树脂
10 X 11 B
涂料的定义与作用
定义
涂料（油漆）是一种流动态物质，通过简单施工 方法，并经干燥或固化，在物体表面牢固覆盖 一层均匀的薄膜，这样的流动态物质称为涂料 。涂料可以是液态或粉末状态。用来对被涂物 体表面起装饰与保护作用。
作用
1. 保护作用 金属材料，尤其是钢铁，容易受到环境中腐蚀性 介质、水分和空气中氧的侵蚀和腐蚀；木材易 受潮气、微生物的作用而腐烂；塑料会受光和 热的作用而降解；混凝土易风化或受化学品的 侵蚀，因此材料需要用涂层来保护。
家庭装潢等多个领域具有极其广泛的应用……
生物医学（在介入医学中的应用）
聚醋酸乙烯乳液胶黏剂
用途：木材加工、书籍装订、标签、纸箱制品、卷 烟纸、皮革加工、乳胶漆的制造等。在木器、纸品 及包装行业中占有主导地位。 优点： 1.具有良好的、安全的操作条件 2.初期粘结强度高，使用方便，无需加热和添加固化 剂，胶层有韧性，对刃具的损伤小。 3.常温固化速度快。 缺点： 1.耐水性和耐湿性差 2.耐寒性较差 3.耐热性差 4.抗蠕变性较差
产品质量检测
1.观察外观
固含量= 2.测pH值
干燥后样品质量 干燥前样品质量
×100%
3.测乳液粘度
4.测定产品固含量 5.测定转化率 6.产品质量检测记录
醋酸乙烯乳胶漆
醋酸乙烯乳胶漆醋酸乙烯乳胶漆是普通使用的建筑物内表面涂料，具有价廉、使用简便、耐水性好等特点。
一、实验目的学习涂料的基本知识；掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术。
二、原料醋酸乙烯聚乙烯醇过硫酸钾乳化剂OP-10 邻苯二甲酸二丁酯碳酸氢酸溶液（5%）正辛醇去离子水羧甲基纤维素聚甲基丙烯酸钠六偏磷酸钠亚硝酸钠醋酸苯汞滑石粉钛白粉三、实验操作⒈聚醋酸乙烯酯乳液的制备将2.0g聚乙烯醇和36mL去离子水置于150mL三口瓶中。
三口瓶上装置电动搅拌器、回流冷凝管和一个接有温度计（水银球侵入液面下）及滴液漏斗的Ч形加料管。
搅拌和加热混合物，升温至85℃搅拌，使聚乙烯醇完全溶解。
然后降温至60℃以下，加入0.4g乳化剂OP-10、0.1mL正辛醇和5g醋酸乙烯酯。
搅拌至充分乳化后，加入3滴由0.07g过硫酸钾与1mL去离子水新鲜配制的溶液。
加热至瓶内温度达到65℃时即撤去热源，让反应混合物自行升温和回流，直至回流减慢而温度达到80~83℃时，按在6~8h内加完31g的速度滴加醋酸乙烯酯，同时每隔1h补加1滴过硫酸钾溶液。
整个反应过程中应控制好反应温度在（80±2）℃的范围内，并不停搅拌。
单体滴加完毕后，把余下的过硫酸钾溶液全部加入，让瓶内温度自行上升至95℃，并在此温度下继续搅拌0.5h，冷却。
当温度下降至50℃时，加入2mL5%碳酸氢钠溶液。
最后再加4g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌1h以上。
冷后得到白色的聚醋酸乙酯75~80g⒉醋酸乙烯乳胶漆的制备在烧杯中加入43mL去离子水、0.18g羧甲基纤维素和0.15聚甲基丙烯酸钠，在室温下搅拌至全溶。
再加入0.28g六偏磷酸钠、0.55g亚硝酸钠和0.18g醋酸苯汞，搅拌溶解。
在强力搅拌下，依次逐渐撒入15g滑石粉和48g钛白粉。
继续强力搅拌至固体达到最大限度的分散后，才将以上制得的聚醋酸乙烯酯乳液加入。
充分调配均匀。
最后加氨水调pH值至8左右，制得白色的醋酸乙烯乳胶漆。
聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备
第二组
闫武本 李 实验原理 ➢ 主要仪器和内容 ➢ 实验配方
➢ 实验内容 ➢ 实验装置 ➢ 注意事项 ➢ 视野拓展
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实验目的
进一步熟悉自由基聚合反应的特点 了解乳胶涂料的特点，掌握配制方法
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配置原理
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主要仪器和药品
四口烧瓶，温度计，搅拌器，冷凝管，滴 液漏斗，水浴锅，砂磨机，塑料杯，醋酸 乙烯酯，聚乙烯醇，乳化剂OP-10，去离子 水，过硫酸氨，碳酸氢钠，丙二醇，钛白 粉，碳酸钙，磷酸三丁,邻苯二甲酸二丁酯， 十二烷基磺酸钠。
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白乳胶使用方法
使用方法与传统聚醋酸乙烯乳胶的使用 方法一样，本品耐冻融，耐老化，粘接强 度优良，储存期长。
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实验内容
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1.什么是传统机械按键设计？
传统的机械按键设计是需要手动按压按键触动PCBA上的开关按键来实现功 能的一种设计方式。
传统机械按键结构层图：
按键
PCBA
开关键
传统机械按键设计要点：
1.合理的选择按键的类型，尽量选择 平头类的按键，以防按键下陷。
2.开关按键和塑胶按键设计间隙建议 留0.05~0.1mm，以防按键死键。 3.要考虑成型工艺，合理计算累积公 差，以防按键手感不良。
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注意事项
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视野拓展
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白乳胶的特点： 白乳胶是一种水溶性胶粘剂，是由醋酸乙烯单体在引发剂作用下经聚合反
应而制得的一种热塑性粘合剂，通常称为白乳胶或简称PVAC乳液，化学名称 聚醋酸乙烯胶粘剂，是由醋酸与乙烯合成醋酸乙烯，添加钛白粉（低档的就 加轻钙，滑石粉，等粉料）.再经乳液聚合而成的乳白色稠厚液体。白乳胶可 常温固化、固化较快、粘接强度较高，粘接层具有较好的韧性和耐久性且不 易老化。 白乳胶的用途： 可广泛应用于粘接纸制品（墙纸），也可作防水涂料和木材的胶粘剂。木质 材料粘接。它是以水为分散剂，使用安全、无毒、不燃、清洗方便，常温固 化，对木材、纸张和织物有很好的黏着力，胶接强度高，固化后的胶层无色 透明，韧性好，不污染被粘接物；乳液稳定性好，储存期可达半年以上。因 此，广泛地用于印刷装订和家具制造，用作纸张、木材、布、皮革、陶瓷等 的黏合剂，还可作酚醛树脂、脲醛树脂等黏合剂的改性剂，用于制造聚醋酸 乙烯乳胶漆等。 聚醋酸乙烯乳液黏合剂的缺点是耐水性和耐湿性差，易在潮湿空气中吸湿， 在高温下使用会产生蠕变现象，使胶接强度下降；在-5℃以下储存易冻结，使 乳液受到破坏。本品以聚乙烯醇与甲醛聚合而成的高分子化合物为改性剂， 使乳液的耐水性和抗冻融性能有所改善，扩大了乳液的应用范围。
聚醋酸乙烯乳液的制备
聚醋酸乙烯乳液的制备聚醋酸乙烯乳液的制备实验目标:1.了解自由基型加聚反应的原理。
2.掌握聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法。
产品特性与用途:聚醋酸乙烯（PVAC）乳液又称白乳胶，是一种应用广泛的胶黏剂。
具有良好的粘接能力，可在5℃～40℃的温度范围内使用；有良好的成膜性，且无毒、无臭、无腐蚀性，但耐水性差。
这种乳液稳定性好，由于使用水作分散介质，具有经济、安全和环保等优点。
醋酸乙烯酯乳液胶黏剂主要用于木材、纸张、纺织等材料的粘接以及掺入水泥中提高强度，也是醋酸乙烯乳胶涂料的原料。
实验原理:醋酸乙烯酯聚合是自由基型聚合反应。
醋酸乙烯酯为单体，过硫酸铵为引发剂，在一定的温度条件下，使单体醋酸乙烯酯聚合生成聚醋酸乙烯酯。
本实验采用乳液聚合的方法，在乳液体系中进行聚合。
乳液聚合体系的主要成分有分散介质、乳化剂、单体以及引发剂。
主要仪器与药品:主要仪器包括四口反应瓶、球形冷凝管、温度计、氮气导管、滴液漏斗、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅。
主要药品包括醋酸乙烯酯（精制）、聚乙烯醇1799、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
实验内容与操作步骤:1.溶解聚乙烯醇: 在250 mL的四口反应瓶中加入聚乙烯醇3.0g，去离子水50 mL，开动搅拌；水浴温度逐渐升至80℃，恒定，至聚乙烯醇全部溶解。
2.配制溶液: 称取0.3 g过硫酸铵，溶于3 mL水中，配成10%的溶液。
3.聚合:⑴在已溶解的聚乙烯醇溶液中，加入1g乳化剂OP-10，搅拌并降温至60℃。
⑵向上述乳液中加入11 mL醋酸乙烯酯，及配制的过硫酸铵溶液1/4（约1.2 mL）；通氮气置换空气，保持温度在60～65℃（回流）反应。
⑶待温度升至80～83℃时回流逐渐减少，开始用滴液漏斗缓慢滴入43mL醋酸乙烯酯，控制滴加速度，以使反应温度保持在80±2℃之间，有适度回流为宜，约在2h内加完；在滴加醋酸乙烯酯期间，分3～4次加入引发剂溶液1.2 mL。
聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的生产
十、涂料的发展趋势
➢涂料发展趋势是节能、无污染、功能性的绿 色涂料，如水性涂料、高固含量涂料、粉末 涂料、辐射固化涂料等。涂料发展的原则是 经济、效率、生态、能源四原则 。
十一、思考问题
1、本实验中对反应温度产生影响的因素有哪些？ 如何才能更好的控制温度？
答：影响因素：浓度过高、滴加速度过快；控 制好滴加速度与聚乙烯醇的浓度。
一般说来引发剂的用量应控制在0.18%～0.25%。
六、实 验 步 骤
1、一种以乙烯、醋酸及氧气或含氧气体为
原料，气相反应制备醋酸乙烯酯的方法， 反应原料混合通过下述催化剂构成的固定
床层进行反应进行制得醋酸乙烯酯；
2、溶解；加入30ml去离子水和0.35g乳化 剂到四口烧瓶，搅拌后加入0.3g聚乙烯醇。 加热升温到90度并保持1小时，直至聚乙 烯醇全部溶解，备用。
2 1、制醋酸乙烯酯：
一、引
言
过硫酸铵 CH2=CH2+CH3COOH →CH3COOCH=CH2
2ml
2CH2=CH2+2CH3COOH +O2→2 CH3COOCH=CH2+2H2O
醋酸乙烯酯乳胶漆制备
使乳液的pH值降低，影响乳液和乳胶的稳定
性。因此，需加入碳酸氢钠中和。采取在
90kpa真空下抽1~2h的方法，能使残余单体
质量分数
• 减少至1%以下。 • 将乳化剂水溶液先和单体一起搅拌乳化，
再加入引发剂引发聚合虽也可以，但在诱
导期过后反应十分剧烈，要做成质量好的
乳液十分困难。因此可以先将乳化好的乳
饲料、纺织、造纸、水处理、石油化工、农林园
艺、生理卫生等领域。聚丙烯酸钠大多以丙烯酸
为原料经氢氧化钠中和后聚合得到，还可用其它
单体与丙烯酸钠进行共聚，对聚丙烯酸钠的性能
进行改性，合成具有特殊性能的聚丙烯酸钠共聚
物。
液体石蜡
• 别名：白油、石蜡油、白色油、paraffin oil、矿
物油
• 液体石蜡是从原油分馏所得到的无色无味的混合
烯、醇酸树脂、硝基纤维素、乙基纤维素
及氯丁橡胶、丁腈橡胶的增塑剂。
（6）过硫酸钾
•
过硫酸钾，无机化合物，白色结 晶，无气味，有潮解性。助燃，具刺
激性。主要用作漂白剂、还原剂、照
相药品、分析试剂、聚合促进剂、水
溶性引发剂等。
性状：无色或白色结晶。无气味。能逐
渐分解失去有效氧，湿气中能促使其分解， 高温时分解较快，在约100℃时全部分解。 溶于约50份水(40℃时溶于25份水)，不溶于
液放一部分在反应器内，加入部分引发剂 引发聚合，然后慢慢连续加入乳化好的乳 化液，并定时补加一定量的引发剂。
项目二 醋酸乙烯酯乳胶漆的制备
一、准备工作
• 纤维素（3万） 2g 聚醋酸乙烯酯乳液 100g
•
•
丙烯酸钠盐
液体石蜡
6g
1.5g
白乳胶的制备
聚醋酸乙烯酯胶乳的制备（白乳胶的制备）一、实验目的与要求1. 了解乳液聚合特点、配方及各组份的作用。
2. 掌握乳液聚合的基本原理和制备方法。
3. 根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。
4. 熟悉聚醋酸乙烯酯胶乳的主要用途。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应在增溶胶束内形成M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基，乳液聚合的引发、增长和终止都在胶束的乳胶粒内进行，单体液滴只是单体的储库，因而聚合反应速率主要取决于M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
它既不同于溶液聚合，也不同于悬浮聚合。
乳化剂是乳液聚合的主要成份。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用(俗称白胶)，具有水基漆的优点，粘度小、分子量较大，制备过程下不用易燃的有机溶剂，并且无毒无腐蚀，常温固化，并且可以直接使用。
醋酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂用时多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，进行自由基聚合，聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇，本实验采用聚乙烯醇和OP-10两种乳化剂。
实际中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独用一种好。
反应生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
主要的聚合反应式如下：三、实验仪器与药品1. 仪器：250ml四口瓶一个；D-8401电动搅拌器一套；球形冷凝器一个；恒压滴液漏斗一个；温度计一支；烧杯（50ml）三个；量筒（100ml）一个；玻璃棒一根。
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链增长反应就是非常活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基。
链增长反应的活化能低，故速度极快。
其反应方程式如下：
链终止反应就是两个自由基相遇，活泼的单电子相互结合而使链终止。
终止反应有两种方式，即偶合终止和歧化反应。
偶合终止：
歧化反应：
通常本体聚合、溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳液聚合则用水溶性的过硫酸盐和过氧化氢等为引发剂。
悬浮聚合和乳液聚合都是
（油漆）都使用易挥发的有机溶剂，如汽油、甲苯、
以便形成漆膜，这不仅浪费资源，污染环境，也给生产和施工场所带来火灾和爆炸的。