聚醋酸乙酯乳胶漆制备的实验报告
“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆
的制备”实验报告
学生姓名：毛书林
班级：10308034
学号：1043084006
实验组号：
同组姓名：尤乾坤高雅琴
实验时间：2013年10月29日— 10月30日实验设备组号：
撰写实验报告时间：2013 年 10 月 30 日
一、实验目的：
1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶；
2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；
3、掌握乳胶漆的制备方法；
4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。
二、
1．
2. 醋酸乙烯乳胶漆的制备
三、实验设备和原料
药品一览表
设备一览表
四、实验记录：
实验时间：2013 年10月29日天气：晴室温：℃
实验时间：2013 年10月30日天气：晴室温：℃。
五、乳胶漆产品的成本计算和数据记录：（一）．流变性测量
（二）．固含量测定
(三)．耐水性测试A．质量变化
B.加入沸水煮时现象
(四)．遮盖力测试
(五).乳胶漆产品的成本计算
0.3×0.088+11.2×0.006+13×0.088+12×0.012+10×0.01+30×0.01=1.7816元
1.7816÷0.18565=9.60元/kg
乳液原料每千克9.6元
9.6×0.12+40×0.008+22×0.05+3.2×0.025+0.35×0.018+17×0.001=2.6753元
2.6753÷0.222=12.05元
乳胶漆原料每千克12.05元
我们制备了189.84g 乳胶，成本1.82元
制备乳胶漆297g 乳胶漆，成本3.58元
六、实验结论：
从实验表面现象观察，我们所制备的乳胶漆含水量较高，粘度较小，色泽较白，没有成型的块状结构，没有杂质出现。
通过相关测试，和市售乳胶漆相比，我们所制备的乳胶漆固含量较低，粘性小，易流变，且在高温环境下变色，但遮盖力好，涂抹更加均匀。
分析实验过程，可能由于制备乳胶调节PH没有严格达标，导致聚合反应发生不完全。
同时，因为室温降低，所配制过硫酸钾溶液结块，浓度偏低，作为引发剂不足也可能是聚合反应不完全的原因之一。
同时这也是影响我们制备乳胶漆耐水性，耐高温性能不好的原因。
良好的遮盖力则可能来源于我们制备的乳胶漆中二氧化钛原料的充足。
七、问题讨论：
1、聚合反应按聚合体系和反应机理分类可以分成那些类型，聚醋酸乙烯
单体的聚合是什么反应?
2、为什么使用的醋酸乙烯酯单体必须是新精馏?
3、为什么大部分的单体和引发剂采用逐步滴加的方式加入?
4、乳胶的稳定性受哪些因素影响？
5、聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP—10混合使用?
6、在搅拌颜料、填充料时为什么采用高速搅拌，用普通搅拌器或手工搅
拌对涂料性能有何影响?
7、试说出配方中各种原料所起的作用。
聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备及表征
往 四 口烧瓶 中加入 １ ７ ｇ 醋酸乙烯 酯和２ ｍ ｌ 过硫酸铵水溶液。 开动搅拌器 ，水浴加 热，保持温度在６ ５ — ７ ５ ℃ 。当回流 基本消 失时 ，温度 自升至８ ０ — ８ ３ ℃时用 滴液漏斗在２ ｈ 内缓慢 地、按 比 例地滴￣ Ｈ ２ ３ ｇ 醋酸 乙烯酯和余 下的过硫酸铵水溶液 ，加料完毕 后 升 温 至９ ０ — ９ ５ ℃，保温３ ０ ｍ ｉ ｎ 至无 回流为止 。冷却至５ Ｏ ℃， 加入３ ｍ ｌ 左右质量 分数５ ％ 碳 酸氢钠水 溶液 ，调整ｐ Ｈ 至５ － ６ 。然 后慢慢 加入３ ． ４ ｇ 邻苯 二 甲酸 二丁酯 。搅 拌冷 却ｌ ｈ ，即得 白色 稠厚的乳液。 ・ １ ． ３ 数 据 记录 与处 理 １ ． ３ ． １聚醋酸 乙烯酯 乳胶涂料 的配制 把２ ０ ｇ 去离子 水 、５ ｇ 质量 分数 １ ０ ％ 六偏磷 酸钠水溶 液 以及 ２ ． ５ ｇ 丙 二醇加入搪 瓷杯 中 ，开动 高速均质搅 拌器 ，逐渐加 入 １ ８ ｇ 钛 白粉 、８ ｇ 滑石粉和６ ｇ 碳酸钙 ，搅拌分散均匀后加入０ ． ３ ｇ 磷酸 三丁酯 ，继续快速 搅拌 ｌ Ｏ ｍ ｉ ｎ ，加入 ４ ０ ｇ 聚醋 酸 乙烯酯 乳 液 ，直至搅匀为止 ，即得 白色涂料 。 １ ． ３ ． ２测产品ｐ Ｈ 值 用玻璃棒蘸取少量产 品，滴到ｐ Ｈ 试纸上 ，并与标准 比色卡
（ ３ ）聚 合 ：
１ ． ３ ． ４ 测涂料的固含量 取 一干 燥的表面皿 ，称重，记为ｍ（ 表面皿 ）。用表面皿 称 取１ ｇ 试样 ，准确ＮＯ ． １ ｇ 并使之流平 ，记为ｍ （ 试样 ）。对于 高粘度产品 ，最好用水稀释 ，将 其置于一定温度 （ １ ０ ５ ℃）的 电烘箱 中部干 燥６ ０ ｍ ｉ ｎ ，取 出冷却至室 温后称重 ，记为ｍ （ 烘 干 后 ），依 据相 关 公 式计 算 聚醋 酸 乙烯 酯乳 胶 涂料 的固含
醋酸乙烯酯乳胶漆的制备
涂料类别与代号
序 代 序 代 涂料类别 涂料类别 号 号 号 号
1 2 3 Y T F 油性树脂 天然树脂 酚醛树脂 7 8 9 Q M G 硝基纤维素 纤维素
序 代 涂料类别 号 号
13 14 H S W 环氧树脂 聚氨酯 元素有机聚合物
过氧乙烯树脂 15
4 5
6
L C
A
沥青 醇酸树脂
氨基树脂
10 X 11 B
涂料的定义与作用
定义
涂料（油漆）是一种流动态物质，通过简单施工 方法，并经干燥或固化，在物体表面牢固覆盖 一层均匀的薄膜，这样的流动态物质称为涂料 。涂料可以是液态或粉末状态。用来对被涂物 体表面起装饰与保护作用。
作用
1. 保护作用 金属材料，尤其是钢铁，容易受到环境中腐蚀性 介质、水分和空气中氧的侵蚀和腐蚀；木材易 受潮气、微生物的作用而腐烂；塑料会受光和 热的作用而降解；混凝土易风化或受化学品的 侵蚀，因此材料需要用涂层来保护。
家庭装潢等多个领域具有极其广泛的应用……
生物医学（在介入医学中的应用）
聚醋酸乙烯乳液胶黏剂
用途：木材加工、书籍装订、标签、纸箱制品、卷 烟纸、皮革加工、乳胶漆的制造等。在木器、纸品 及包装行业中占有主导地位。 优点： 1.具有良好的、安全的操作条件 2.初期粘结强度高，使用方便，无需加热和添加固化 剂，胶层有韧性，对刃具的损伤小。 3.常温固化速度快。 缺点： 1.耐水性和耐湿性差 2.耐寒性较差 3.耐热性差 4.抗蠕变性较差
产品质量检测
1.观察外观
固含量= 2.测pH值
干燥后样品质量 干燥前样品质量
×100%
3.测乳液粘度
4.测定产品固含量 5.测定转化率 6.产品质量检测记录
聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的生产
十、涂料的发展趋势
➢涂料发展趋势是节能、无污染、功能性的绿 色涂料，如水性涂料、高固含量涂料、粉末 涂料、辐射固化涂料等。涂料发展的原则是 经济、效率、生态、能源四原则 。
十一、思考问题
1、本实验中对反应温度产生影响的因素有哪些？ 如何才能更好的控制温度？
答：影响因素：浓度过高、滴加速度过快；控 制好滴加速度与聚乙烯醇的浓度。
一般说来引发剂的用量应控制在0.18%～0.25%。
六、实 验 步 骤
1、一种以乙烯、醋酸及氧气或含氧气体为
原料，气相反应制备醋酸乙烯酯的方法， 反应原料混合通过下述催化剂构成的固定
床层进行反应进行制得醋酸乙烯酯；
2、溶解；加入30ml去离子水和0.35g乳化 剂到四口烧瓶，搅拌后加入0.3g聚乙烯醇。 加热升温到90度并保持1小时，直至聚乙 烯醇全部溶解，备用。
2 1、制醋酸乙烯酯：
一、引
言
过硫酸铵 CH2=CH2+CH3COOH →CH3COOCH=CH2
2ml
2CH2=CH2+2CH3COOH +O2→2 CH3COOCH=CH2+2H2O
聚醋酸乙烯酯乳胶的合成及性能测定
聚醋酸乙烯酯乳胶的性能测定
• 性能： 外观、固含量、PH值、粘度、聚合稳定性、 稀释稳定性、吸水性、成膜性、凝胶率等。
• （1）pH 值用精密pH 试纸测定。 • （2）粘度的测定。使用乌氏粘度计测定聚
乙酸乙烯酯乳液的粘度, 测试温度为30 ℃ 。
聚醋酸乙烯酯乳胶的性能测定
• （4）耐水性的测定。聚乙酸乙烯酯乳液涂 在玻璃板上, 在常温下成膜, 将玻璃板的2/ 3 部分浸人水中, 记录膜完全脱落的时间, 通 过脱落时间来表征其耐水性, 时间越长耐水 性越好。
• （5）成膜时间的测定。将一定量的聚乙酸 乙烯酯乳液倒在玻璃片上, 使之流成均匀平 滑的一层, 自然干燥后成膜, 准确记录成膜 的时间, 每个样品进行3 组平行试验, 求其 平均值, 即为最终侧得的成膜时间·
3，实验原理
• 非离子型乳化剂不存在三相平衡点而只存在“浊 点”。所谓浊点是指非离子型乳化剂具有乳化作 用的最高温度，高于此温度时乳化剂与水发生相 分离而沉淀析出，不再具有乳化作用，所以选择 非离子型乳化剂时必须选择浊点高于聚合反应温 度的乳化剂。
• 在乳液聚合中，有两种粒子成核过程，即胶束成 核和均相成核。醋酸乙烯酯为水溶性较大单体， 28℃下在水中溶解度为2.5％。因此它主要以均相 成核形成乳胶粒。均相成核即水相聚合生成的短 链自由基在水相中沉淀出来。沉淀粒子从水相和 单体滴液吸附乳化剂分子而稳定。接着又扩散入 单体，形成乳胶粒的过程。
聚醋酸乙烯酯乳胶的性能测定
• （3）聚合稳定性 A，用100目的金属网过滤一定质量的乳液
( 作为实验试样), 滤渣用水仔细洗涤后, 烘 干至恒重, 称其质量为W1, 试样中聚合用单 体质量为W0, 则 聚合稳定性(% ) =（W 1／W 0）×100% B，观察乳液聚合过程中是否出现大量肉眼可 见的粗粒子、乳化不完全、凝聚破乳等现 象，出现上述情况，视为聚合不稳定。
聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备
聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备
1.加聚乙烯醇的作用有二：
答：其一：作为一种非离子乳化剂，与另一种乳液配合使用提高乳化效果和稳定能力；其二：利用其水溶液呈碱性来调整反应液的ph不至于太低，因为以过硫酸盐做引发剂时，会使反应液的酸性不断增加。
我们搞杂化材料时，通常都必须提表面活性剂，为的是减少纳米颗粒在体系中的分散性，遏制一下团圆，但用的不一定就是op系列~碱液单体的速度光滑，避免皮德盖太快，
出现爆聚冲料等事故。
2.为什么大部分的单体和过硫酸钾用逐步滴加的方式加入？
请问：逐步碱液可以探寻出最适宜的提单体的速度、流入大小、每小时补回过硫酸钾
量等操作控制条件。
同时掌控引起剂的量和乳液的ph值。
3.过硫酸钾在反应中起什么作用？其用量过多或过少对反应有何影响？
请问：作为引起剂。
过硫酸钾在水看中熔化分解成硫酸离子自由基而引起聚合反应，
过多的量可以引发乳液ph值的上升，同时可以并使反应激化，温度增高过慢；用量过少
可以并使反应减缓，温度相对较低和单体生成速度减缓。
4.为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整ph为5―7？
请问：用碳酸氢钾调节ph值，因为过硫酸钾在水看中熔化分离出硫酸离子、硫酸离
子自由基还能够夺回水中的氢，构成酸性硫酸离子和氢氧自由基，其酸性可以并使乳液的ph上升，影响乳液的稳定性，故须要重新加入以调节ph值。
5.聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要与乳化剂op-10混合使用？
请问：减少单体和水的表面张力，减少单体在水中的溶解度，重新加入乳化剂op-10
能够减少乳液的粘度，从而并使乳液更加平衡，避免颜料涌入和下陷。
就是常用的表面活
性剂。
白乳胶制作实验报告
1. 理解白乳胶的制备原理和过程。
2. 掌握白乳胶的主要成分及其作用。
3. 通过实验，提高对乳液聚合反应的认识。
4. 学习实验室安全操作规程，培养实验技能。
二、实验原理白乳胶是一种常用的粘合剂，其主要成分是聚醋酸乙烯酯。
在制备过程中，醋酸乙烯酯在乳化剂的作用下，通过自由基引发聚合反应，形成乳液。
本实验采用乳液聚合的方法制备白乳胶。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇（PVA）- 硫酸铝钾（明胶）- 过硫酸铵（引发剂）- 水- 氢氧化钠（调节pH值）2. 实验仪器：- 搅拌器- 温度计- 烧杯- 容量瓶- 乳液聚合反应器- pH计1. 准备溶液：- 将聚乙烯醇溶解于适量的水中，加热搅拌至完全溶解，得到PVA溶液。
- 将硫酸铝钾溶解于适量的水中，得到硫酸铝钾溶液。
- 将过硫酸铵溶解于适量的水中，得到过硫酸铵溶液。
- 将氢氧化钠溶解于适量的水中，得到氢氧化钠溶液。
2. 配制反应液：- 在烧杯中加入一定量的醋酸乙烯酯，加入适量的PVA溶液，搅拌均匀。
- 加入适量的硫酸铝钾溶液，搅拌均匀。
- 加入适量的过硫酸铵溶液，搅拌均匀。
- 用pH计测定反应液的pH值，调节至所需pH值。
- 将反应液转移至乳液聚合反应器中。
3. 乳液聚合：- 将反应器置于恒温水浴中，加热至一定温度。
- 开启搅拌器，使反应液充分混合。
- 在一定时间内，观察反应液的变化，记录数据。
4. 停止反应：- 当反应液呈现乳白色时，停止加热和搅拌。
- 将反应液转移至烧杯中，静置一段时间。
5. 成品检测：- 观察反应液的粘度，判断白乳胶的制备效果。
- 对白乳胶进行外观、粘合性能等方面的检测。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 成功制备出乳白色、粘度适中的白乳胶。
- 成品检测结果显示，白乳胶具有良好的粘合性能。
2. 结果分析：- 实验过程中，通过控制反应条件，成功制备出符合要求的白乳胶。
- PVA作为胶体稳定剂，能够有效防止乳液聚沉。
白乳胶的制备实验报告
白乳胶的制备实验报告一、实验目的本次实验的目的是制备白乳胶，并对其性能进行初步的测试和分析。
通过实验，了解白乳胶的制备原理和工艺流程，掌握相关实验操作技能，培养实验设计和问题解决的能力。
二、实验原理白乳胶，又称聚醋酸乙烯乳液，是以醋酸乙烯酯（VAc）为主要原料，通过乳液聚合的方法制备而成。
在聚合过程中，引发剂分解产生自由基，引发醋酸乙烯酯单体进行聚合反应，形成高分子聚合物。
同时，乳化剂的存在使单体在水相中分散成微小的液滴，增加反应的表面积，促进聚合反应的进行。
乳液聚合的反应式如下：nCH₂=CHOCOCH₃ → CH₂CH(OCOCH₃)n三、实验材料与仪器1、实验材料醋酸乙烯酯（VAc）：化学纯聚乙烯醇（PVA）：1799 型过硫酸铵（APS）：分析纯碳酸氢钠（NaHCO₃）：分析纯去离子水2、实验仪器四口烧瓶（250ml）电动搅拌器回流冷凝管恒温水浴锅温度计滴液漏斗电子天平四、实验步骤1、在四口烧瓶中加入 50ml 去离子水和 5g 聚乙烯醇，开启搅拌，升温至 90℃，使其完全溶解，得到透明的溶液。
2、降温至 60℃，加入 02g 碳酸氢钠，搅拌均匀，调节溶液的 pH 值至 5-6。
3、将 15g 醋酸乙烯酯和 1ml 过硫酸铵溶液（质量分数为 5%）混合均匀，通过滴液漏斗缓慢滴加到四口烧瓶中，控制滴加速度，使反应温度保持在 60-65℃，反应 30 分钟。
4、继续滴加剩余的 85g 醋酸乙烯酯和 10ml 过硫酸铵溶液，滴加时间控制在 2-3 小时，保持反应温度不变。
5、滴加完毕后，升温至 80℃，继续反应 1 小时，使反应完全。
6、冷却至室温，得到白色乳液状的白乳胶产品。
五、实验结果与分析1、外观：制备得到的白乳胶为白色乳液状，均匀无分层。
2、固含量测定：采用烘干法测定白乳胶的固含量。
称取一定质量的白乳胶样品（约 2g），放入已恒重的称量瓶中，在 105℃的烘箱中烘干至恒重。
计算固含量，实验结果表明，白乳胶的固含量约为50%。
乳胶漆实验报告
化工专业实验报告“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”实验报告学生姓名：唐波班级：工艺6班学号： 2013141493176实验组号： 6班4组同组姓名：崔婕、鲍曼实验时间： 2016 年10 月11 日— 10月 12 日实验设备组号：撰写实验报告时间：2016 年 10月 12 日一、实验目的1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶；2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；3、掌握乳胶漆的制备方法；4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。
二、实验流程三、实验原料和主要设备实验药品：醋酸乙烯酯乳化剂OP-10 过硫酸钾聚乙烯醇碳酸钠邻苯二甲酸二丁酯去离子水六偏磷酸钠丙二醇碳酸钙滑石粉钛白粉磷酸三丁酯彩色色浆实验设备：集热式磁力搅拌器机械搅拌器高速搅拌机旋转粘度计干燥时间测定仪黑白格测定仪鼓风干燥箱框式涂布器电子天平四、实验步骤1．聚酯酸乙烯酯乳胶的制备①、安装好反应设备，配制5%的过硫酸钾溶液（如溶解过慢可以略加热）。
②、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。
四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。
③、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇6.0g。
加热混合物，升温至85℃，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约1hr）。
④、停止加热，降温至65℃左右，重新开始加热，并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml 5%的过硫酸钾溶液。
控制反应温度在70-75℃，维持反应温度至回流基本结束。
⑤、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。
整个加料过程中控制反应温度在70℃以上（油浴温度为70-85℃），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。
单体滴加完毕后，一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90℃，直到回流结束。
⑥、将反应体系从油浴中取出，冷却。
实验四 聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制
实验四聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备一、实验目的①进一步熟悉自由基聚合反应的特点②了解乳胶涂料的特点，掌握配制方法二、实验原理1.主要性质和用途聚醋酸乙烯酯乳液（PVAc），又称聚醋酸乙烯乳液，俗称白胶或白乳胶。
是一种白色粘稠液体。
具有配制简单，使用方便，固化速度较快，初粘力好，较高的粘接强度较高等优点，为应用最广的粘合剂之一。
VAc乳液聚合的常用方法有化学法和辐射法，其中化学引发VAc聚合最为常用，一般采用水溶性的引发剂如过硫酸盐引发单体聚合，以聚乙烯醇来保护胶体，加入乳化剂，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中形成乳液。
2.配制原理聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要的聚合反应式如下：S2O82-→ SO42-为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
此外，由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，也应采用分批加入引发剂和单体的方法。
三、主要仪器和药品四口烧瓶（250ml）、电动搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏斗、数显电子恒温水浴锅、烧杯等醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯、六偏磷酸钠、丙二醇、钛白粉、碳酸钙、磷酸三丁酯。
四、实验内容1.聚醋酸乙烯酯乳液的合成①聚乙烯醇的溶解：在上图的装置中加入30ml蒸馏水和0.35g乳化剂OP-10，搅拌，逐渐加入2g聚乙烯醇。
加热升温，至90℃保温1h，冷却备用。
②将0.2g过硫酸铵溶解，配成质量分数5%的溶液③聚合：在装有电动搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗的上述四口烧瓶中加入17g蒸馏过的醋酸乙烯酯和2ml质量分数5%过硫酸铵水溶液。
开动搅拌器，水浴加热，保持温度在65-75℃。
当回流基本消失时，温度自升至80-83℃时用滴液漏斗在2h内缓慢地、按比例地滴加23g醋酸乙烯酯和余下的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至90-95℃，保温30min至无回流为止。
聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备
聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备摘要：介绍了一步合成醋酸乙烯酯乳胶漆的生产工艺，该工艺时醋酸乙烯在光或杨货物引发剂的引发下发生自由基聚合。
得到的产品具有各项性能良好的特点。
关键词：聚醋酸乙烯酯，挥发性有机化合物，乳胶漆。
目录前言-----------------------------------------------------------2第一章实验目的------------------------------------------2第二章实验装置与药品------------------------------------------------2 2．1安装一套常压分馏装置和一套聚合反应装置3．2实验药品第三章实验步骤与方法----------------------------------------------23.1单体的精制----------------------23.2 配漆----------------------------------------------43.3 刷漆-------------------------------4第四章附注------------------------------------------------4第五章结论----------------------------------------------------5参考文献------------------------------------------------------5致谢----------------------------------------------------------6前言醋酸乙烯酯在光或氧化物引发剂的引发下发生自由基聚合。
得到聚醋酸乙烯酯，醋酸乙烯酯的聚合方法很多，根据产品的用途有所选择，做涂料或粘合剂，则采用乳液聚合的方法。
本实验采用的乳液聚合的方法，得到聚醋酸乙烯酯乳液，在京复制的聚醋酸乙烯酯乳胶漆，乳液聚合是单体乳化剂，分散介质在机械搅拌或震动下形成乳状液而惊醒的金额和方法。