乙酸乙酯的制备实验报告61112

青 岛 大 学 实 验 报 告

年 月 日

姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号

一.实验目的

1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

2.学会回流反应装置的搭制方法。

3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

二.实验原理

本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反

应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应：

浓H 2S O 4

CH 3

COOH +

CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3

H 2O +

副反应：

CH 3CH 2

OH H 2

O 浓H 2S O 4170 o

C

C H 2

C H 2+

H 2O (CH 3CH

2)2

O 2(CH 3CH 2)2

O +

浓H 2S O 4

140 o C

乙酸乙酯的立体结构

三．仪器与试剂

仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏

柱，接引管，铁架台，胶管等。

试剂：

试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g

CP 95％乙醇 25ml CaCl 2 15g

98％浓硫酸 10ml NaCO 3 10g

无水MgSO 4 5g

四.实验装置图

2

345

67

891

10

2

3456789

反应装置 蒸馏装置

五．实验步骤流程图

浓H 2SO 4

蒸馏

饱和Na 2CO 3洗涤

饱和NaCl 洗涤

饱和CaCl 2洗涤

无水硫酸镁干燥

蒸馏（水浴）

CH 3COOH+C 2H 5OH

CH 3COOC 2H 5,CH 3COOH,C 2H 5OH,H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O

馏出物CH 3COOC 2H 5, C 2H 5OH,H 2O,(CH 3CH 2)2O,CH 3COO H 残馏液CH 3COOH, H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 有机层（上层）CH 3COOC 2H,

C 2H 5OH,(CH 3CH 2)2O,Na 2CO 3

水层（下层）CH3COONa,C 2H 5OH,H 2O 有机层（上层）C 2H 5OH, CH 3COOC 2H 5, (CH 3CH 2)2O 水层（下层） C 2H 5OH,Na 2CO 3，H 2O,NaCl 有机层（上层） CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH,H 2O(微量) 水层（下层） C 2H 5OH,H 2O,CaCl 2 CH 3COOC 2H 5，C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5（73~78℃）

六.实验记录

时间操作现象13：30 安装反应装置

13:45 圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95％乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫

酸所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热

13:55 加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热

14:20 水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管

内有无色液体回流

14：50 沸腾回流0.5h，稍冷烧瓶内液体无色

15:00 加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏

15:10 液体沸腾，收集馏出液至无液

体蒸出

15:25 停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体

15:30 向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH试纸检验上层有机层有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性

15:45 转入分液漏斗分液，静置上层：无色透明液体；

下层：无色透明液体15:50 取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层：无色透明液体；

下层：略显浑浊白色液体16:00 取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；

下层：略显浑浊白色液体16:10 取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；

下层：无色透明液体

16:15 取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min 粗底物无色澄清透亮，MgSO 4沉于锥形瓶底部

16:45 底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体

16:50 安装好蒸馏装置，水浴加热

17:05 收集73~78℃馏分液体沸腾，70℃有液体馏出，

体积很少，液体稍显浑浊，73℃

开始换锥形瓶收集，长时间稳

定于74~76℃，升至78℃后下

降

17:25 停止蒸馏烧瓶中液体很少

观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质

量31.5g，共43.2g，产品质量

为11.7g；折射率 1.3710，

1.3720,1.3715

七.数据处理

产率=100

88

25.07

.11⨯⨯%=53.2%

第一次 第二次 第三次 平均值 折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3.715

八．主要物料及产物的物理常数

名称

相对分子质量

性状 折射率

相对 密度

熔点 /℃

沸点 /℃

溶解度

/g.(100m 溶剂)-1 水 醇 醚

冰醋酸 60.05 无色液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞ 乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞ 乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞

九.讨论

1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。

2. 加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2而使分液漏斗内压力过大。

3. 若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2时会有Ca CO 3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。

4. 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。

5. 蒸馏时，所有仪器均需烘干。

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