药物分析知识点总结
药物分析归纳知识点

引言:药物分析是一门研究药物成分、药物质量和疗效的科学,对于药物的研发、生产和质量控制起着重要作用。
本文将介绍药物分析的一些常见知识点,为药物分析工作提供参考和指导。
概述:药物分析的目的是确定药物的成分和含量,评估药物的质量和疗效,以及监控药物的稳定性。
它包括物质的检测、分离、定量和结构鉴定等方面的工作。
正文内容:一、药物样品的准备1.样品的选择:选择符合要求的药物样品,如符合国家药典或相关标准的原料药或制剂。
2.样品的采集和保存:根据所需分析的内容,采集适当数量的样品,并妥善保存,避免样品的变质或污染。
二、药物成分的分析1.药物成分的定性分析:通过比色反应、化学试剂或色谱等方法,确定药物中各个成分的类型和种类。
2.药物成分的定量分析:通过重量法、体积法或色谱法等方法,测定药物中各个成分的含量,以评估药物的有效成分含量。
三、药物质量的评估1.药物含量的测定:通过溶出度测定、反射光谱测定或高效液相色谱法等方法,测定药物中的有效成分含量,以判断药物是否符合质量标准。
2.药物纯度的测定:通过红外光谱、质谱或核磁共振等方法,测定药物中有害杂质或其他成分的含量,以评估药物的纯度。
四、药物疗效的评估1.药物活性的测定:通过药物活性试验,如细胞毒性试验、动物实验或临床试验等,评估药物的治疗效果和安全性。
2.药物释放度的测定:通过体外释放度测定或生物等效性试验等方法,评估药物在体内的释放情况和疗效。
五、药物稳定性的监控1.药物的物理稳定性:通过温湿度试验、光照试验或振荡试验等方法,评估药物在不同环境条件下的稳定性。
2.药物的化学稳定性:通过分解试验、氧化试验或水解试验等方法,评估药物在长期存储或使用过程中的化学稳定性。
总结:药物分析是一项复杂而重要的工作,它为药物研发和质量控制提供了科学依据。
本文介绍了药物样品的准备、药物成分分析、药物质量评估、药物疗效评估和药物稳定性监控等方面的知识点。
只有准确、完整地进行药物分析,才能保证药物的质量和疗效,确保药物对患者的有效治疗作用。
药物分析背诵知识点总结

药物分析背诵知识点总结一、药物分析的概念和作用1.药物分析的概念药物分析是指对药物成分及其含量、结构、性质和质量进行检验、分析以及质量控制的过程。
它主要包括定性分析和定量分析两个方面,旨在保证药品的质量和安全性,提供有效的依据和支持。
2.药物分析的作用(1)保障药品的质量,确保药品的疗效和安全性;(2)科学研究与技术指导,为新药的研发提供技术支持;(3)药物质量控制,保证药品的生产质量达标,提升企业的竞争力;(4)药品监管,对市场上的药品进行检验、监测和管理,维护公众的合法权益。
二、药品分析的方法1.药品的定性分析方法药品的定性分析方法主要包括物理性分析方法、化学性分析方法、光谱分析方法和痕量元素分析方法等。
(1)物理性分析方法:包括折光测定法、比色法、荧光法、高效液相色谱法等,通过分析药品的物理特性来鉴定其成分。
(2)化学性分析方法:包括酸碱中和滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法等,通过对药品成分进行化学反应,判断其性质和结构。
(3)光谱分析方法:包括紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、质谱分析等,通过分析药品在特定波长下的吸收、发射等光学特性,来鉴定其成分和结构。
(4)痕量元素分析方法:包括原子吸收光谱分析、电感耦合等离子体发射光谱分析等,通过检测药品中微量元素的含量和种类,来判断其来源和质量。
2.药品的定量分析方法药品的定量分析方法主要包括重量分析法、容量分析法、光度测定法、色度测定等。
(1)重量分析法:包括称量法、滴定法、络合滴定法等,通过对药品中特定成分的重量进行测定,来确定其质量和含量。
(2)容量分析法:包括滴定法、废液滴定法、络合滴定法等,通过对药品和试剂之间的滴定反应进行测定,来确定药品中特定成分的含量。
(3)光度测定法:包括分光光度计法、荧光光度法、发光光度法等,通过测试药品在特定波长下的吸光度、发光度等光学特性,来定量分析其成分和含量。
三、药物分析的质量控制1.质量控制的概念药物分析的质量控制是指对药品的原材料、生产过程和成品进行严格的监控和检验,确保药品的质量符合国家标准和相关法规。
药物分析考点总结

名词术语含义避光系指用不透光的容器包装,例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、潮解、挥发或异物进入熔封或严封阴凉处凉暗处系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防止空气与水分的侵入并防止污染系指不超过20℃系指避光并不超过20℃第一章药典1.国家药品标准包括:《中国药典》、《药品标准》、药品注册标准。
2.药品标准的制定原则(1)检测项目的制定要有针对性(2)检验方法的选择要有科学性(3)限度规定的规定要有合理性3.《中国药典》,缩写为Ch.P。
我国现已出版了九版药典。
现在每五年制定一次。
4.组成:一部、二部、三部及其增补本。
第一部收载中药材及饮片,植物油脂和提取物,成方制剂和单味制剂。
第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂及药用辅料。
第三部收载生物制品。
5.《中国药典》内容:凡例、正文和附录6.“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
7.《中国药典》正文收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名,为药品的法定名称。
英文名均采用国际非专利药名(INN)。
8.名称单位长度体积质量压力动力黏度运动黏度波数密度放射性活度m, dm, cm, mm, μm, nm L,ml,μlKg, g, mg, μg,ng Mpa, kPa, PaPa.s,mPa.sm2/s mm 2/scm-1kg/m 3 g/cm 3GBq MBq kBq Bq9.原料药的含量(%),除另有注明者,均按重量计。
如规定上限为100%以上时,系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真是含量;如未规定上限时,系指不超过101.0%。
10.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
药师药物分析重点总结汇报

药师药物分析重点总结汇报药师药物分析重点总结汇报药师药物分析是指通过对患者用药情况、药物的成分、作用机制、副作用等方面的综合分析,来优化药物治疗方案,提高治疗效果和患者用药安全性的工作。
药师药物分析的重点可以总结为以下几个方面:1. 药物治疗效果评估:药师需要对患者的病情进行全面、准确的评估,包括疾病的病理生理过程、病情的严重程度等。
在此基础上,药师可以根据患者的具体情况,分析并评估药物的疗效,以确定最合理的治疗方案。
2. 药物相互作用分析:药师需要了解患者正在使用的药物以及药物之间的相互作用。
一些药物之间的相互作用可能会影响药物的吸收、分布、代谢和排泄,进而影响药效和安全性。
药师需要分析这些相互作用,尽可能避免不良反应和效果不佳的情况。
3. 副作用风险评估:每种药物都会存在一定的副作用,药师需要对药物的副作用进行全面的评估和分析。
药师需要根据患者的情况来确定可能的副作用并评估其发生的风险,并采取相应的措施来减轻或避免副作用的出现。
4. 用药合理性评估:药师需要根据患者的具体情况和药物的特性,评估患者用药方案的合理性。
这包括剂量的选择、给药途径的合理性、用药时间的安排等。
同时,药师还需要评估患者对药物的依从性以及药物对患者生活质量的影响。
5. 个体化用药评估:每个患者的情况都是独特的,药师需要根据患者的特殊情况,对用药方案进行个体化评估。
这包括考虑患者的年龄、性别、孕妇或哺乳期女性的特殊情况、患者的肝肾功能状态等。
个体化评估可以提高用药的效果和患者的安全性。
总的来说,药师药物分析的重点是优化药物治疗方案,提高治疗效果和患者用药安全性。
药师需要对患者的病情、药物的成分、作用机制、副作用等方面进行综合分析,并根据患者的特殊情况,设计个体化的用药方案。
药师药物分析的重点是为患者提供最佳的治疗效果和用药体验,同时最大限度地减少药物的副作用和风险。
药物分析重点总结(通用6篇)

药物分析重点总结第1篇P440溶出度:系指活性药物成分从片剂(或胶囊剂等普通制剂)中的规定条件下溶出的速率和程度。
在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液(不得用于椎管内注射)不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中,90%的乳滴粒径应小于1um,且不得有粒径大于5um的乳滴。
3除另有规定外,混悬剂注射液(不得用于静脉注射或椎管内注射)中,原料药物的粒径应小于15um,粒径为15~20um者不应超过10%;若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀。
药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验:是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。
(只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物)1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏,被碱性溶液吸收成无机氟化物,与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。
2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物,中性红色,弱酸紫色。
加稀盐酸,析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。
酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴,水浴加热,试管内壁成银镜。
3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸,加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴,振摇1分钟,滴加碱性B-萘酚试液数滴,生成由粉色到猩红色沉淀。
4托烷生物碱类发烟硝酸5滴,水浴蒸干,得黄色残渣,放冷,加乙醇2-3滴湿润,加固体氢氧化钾一粒,显深紫色。
5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇到润湿的红色石蕊试纸,变蓝,并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。
6无机酸根氯化物法一:用稀硝酸酸化后,滴加硝酸银,生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀再次生成。
法二:加与供试品等量的二氧化锰,混匀,加硫酸润湿,缓慢加热,即产生氯气,能使润湿的碘化钾试纸变蓝。
硫酸盐法一:加氯化钡试液,产生白色沉淀;分离,沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。
药物分析知识点归纳总结

药物分析知识点归纳总结一、药物分析的定义药物分析是指对药物及其相关制剂的成分、质量、结构等进行分析的过程,以确定其品质、纯度、活性、安全性和稳定性,从而保证药物的质量和有效性。
二、药物分析的目的1.确定药物的成分2.检测药品的质量与纯度3.评估药物的安全性和活性4.监控药品的稳定性和保存条件三、药物分析的常用方法1.色谱分析色谱分析是指利用色谱技术对物质进行分离、检测和定量的方法。
常见的色谱分析包括气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)。
2.质谱分析质谱分析是利用质谱仪对物质的分子结构、质量及化学性质进行研究和分析的方法。
常见的质谱分析包括质子化电离质谱(EI-MS)和化学离子化质谱(CI-MS)。
3.光谱分析光谱分析是利用分子对电磁波的吸收、发射和散射来获取物质的结构和性质信息的方法。
常见的光谱分析包括紫外-visible吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)和核磁共振光谱(NMR)。
4.生物学分析生物学分析是利用生物学方法对药物的活性、毒性、代谢及药效进行研究和分析的方法。
常见的生物学分析包括生物胶束色谱法和酶联免疫吸附分析法。
四、药物分析的常见样品1.原料药2.成品药3.中间体4.生物样品5.环境样品五、药物分析的质量控制1.规范化药物分析需要遵循国际、国家或行业标准的分析方法和程序。
2.精密度和准确度药物分析结果必须具有良好的稳定性和重复性,以确保分析结果的准确性。
3.灵敏度药物分析方法需要具有良好的灵敏度,以满足对药物成分和质量的精准检测要求。
4.特异性药物分析方法需要对目标成分有良好的选择性,避免对其他成分的干扰。
5.线性范围药物分析方法需要覆盖目标成分浓度的线性范围,以满足不同浓度下的分析要求。
六、药物分析的应用领域1.药物研发在药物研发过程中,对新药物的结构、质量、活性和安全性进行分析,以确定其适用性和有效性。
2.药物生产在药物生产过程中,对原料药和成品药进行质量控制和检验,以确保药品的质量和安全性。
(完整版)典型药物分析知识点小结归纳

3、与铁氰化钾试液的反应:此法可区别吗 啡与可待因,可待因无还原性(无酚羟基), 不能与铁氰化钾反应
4、IR
1、阿扑吗啡(特殊杂质):即去水吗啡
2、罂粟酸
1、原料药:非水溶液滴定法
注意:须加醋酸汞,使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞,以消除干扰
2、制剂:紫外-可见分光光度法
注意:对照品为吗啡(干燥品),
1、原料药:亚硝酸钠滴定法(芳 香第一胺)
终点指示:永停法
磺胺嘧啶
1、与硫酸铜试液的反应:黄色沉淀t紫色
2、芳香第一胺反应
1、碱性溶液的澄清度与颜色
2、重金属检查:硫化钠法(第三法)
1、原料药:亚硝酸钠滴定法(芳 香第一胺)
终点指示:永停法
复方磺胺甲噁 唑片
1、沉淀反应:鉴别甲氧苄啶(TMP)。具有 生物碱的性质,在酸性条件下与碘作用生成 沉淀。
1、有关物质:盐酸伪麻黄碱(右旋)、 早酸及麻黄草中的其他麻黄碱类似物 或降解产物;HPLC
1、原料药:非水溶液滴定法
注意:须加醋酸汞,使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞,以消除干扰
2、制剂:HPLC
托烷类
硫酸阿托品 (药用为消旋
体)
1、托烷生物碱的反应(Vitali反应):托烷 生物碱类的专属鉴别反应
3、甲醛-硫酸反应:苯环鉴别
4、UV:酸性溶液中不电离,无明显吸收;pH10发生一级电离,在240nm有最大吸收;pH13发生二级电离,吸收峰红移至255nm。
5、显微结晶:开始结晶时呈球形,后变为 花瓣状
5,5取代巴 比妥
司可巴比妥钠
1、丙二酰脲类鉴别反应
(1)银盐反应;(2)铜盐反应
2、UV:特点同苯巴比妥
药物分析学知识点

药物分析学知识点药物分析学是药学领域中的一门重要学科,涉及到药物的分离、鉴定和定量等方面。
以下是一些常见的药物分析学知识点,供参考:1. 药物分析的概念药物分析是指对药物中的活性成分进行分离、鉴定和定量等分析方法的研究。
通过药物分析,可以确定药物的质量、纯度、稳定性等关键参数,以保证药物的安全性和有效性。
2. 药物的样品处理在药物分析过程中,样品处理是一个重要的步骤。
常用的样品处理方法包括提取、稀释、过滤等。
提取是将药物中的目标物质分离出来,常用的提取方法有溶剂提取、固相萃取等。
稀释是指调整样品浓度,以适应后续分析的要求。
过滤是为了去除样品中的杂质,保证分析结果的准确性。
3. 色谱分析技术色谱分析技术是药物分析中常用的分离和鉴定方法。
其中,高效液相色谱(HPLC)是最常用的色谱技术之一,其原理是利用固定相和液相的相互作用来分离混合物中的化合物。
气相色谱(GC)则是利用气体载气将混合物中的化合物分离开来。
色谱分析技术广泛应用于药物质量控制、药代动力学研究等领域。
4. 质谱分析技术质谱分析技术是药物分析中的一项重要工具,可用于鉴定和定量药物。
质谱分析技术通过测量样品中化合物的质荷比,确定其分子式和结构。
常用的质谱仪器包括质谱-质谱联用技术(MS-MS)、气相质谱(GC-MS)等。
5. 荧光分析技术荧光分析技术是一种敏感的分析方法,广泛应用于药物分析中。
荧光分析技术利用化合物在光激发下的荧光发射特性进行分析。
通过测量样品中的荧光强度,可以确定目标化合物的存在和浓度。
6. 光谱分析技术光谱分析技术包括紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、核磁共振光谱(NMR)等。
这些技术可以用于药物的结构鉴定和定量分析。
7. 药物定量分析方法药物定量分析是药物分析中的重要内容,常用的定量方法包括滴定法、比色法、分光光度法等。
这些方法可以用于测定药物样品中的活性成分的浓度。
8. 药物质量控制药物分析学在药物质量控制中扮演着重要角色。
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国家药品标准是《中国药典》(缩写Ch.P)和局颁标准。
药品质量标准:是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分,是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。
药典内容分:凡例、正文、附录、索引。
药品质量管理规范(5个G)《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。
标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位计,以国际标准品进行标定。
对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物质)进行计算后使用。
药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
杂质两个来源:一是由生产过程中引入,二是贮藏过程中引入。
杂质按照来源分:一般杂质和特殊杂质;按毒性分:毒性杂质和信号杂质;按理化性质分:有机杂质、无机杂质和残留杂质。
杂质限量:药物中含杂质的最大允许量。
杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100%杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100%1.氯化物检查,在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,浊度不得更大。
加硝酸目的:避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰,且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊,酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
2.硫酸盐检查,在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。
3.铁盐检查,硫氰酸盐法,铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子4.重金属检查,硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物;炽灼后的硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物;硫化钠法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物;微孔滤膜法适用于重金属限量低的药物。
常用热分析法有:热重分析、差热分析和差示扫描热分析。
中国药典规定残留溶剂检查方法为GC(气相色谱法)特殊杂质检查一薄层色谱法1.杂质对照品法适用于已知杂质并能制备得到杂质对照品2供试品溶液自身稀释对照法适用杂质接受不确定或无杂质对照品二高效液相色谱法1.内标法加校正因子测定法适用于有对照品并能够测定杂质校正因子2.外标法测定法适用于有对照品且进样量能够精确控制3.加校正因子的主成分自身对照测定法适用不用杂质对照品 4.不加校正因子的主成分自身对照测定法适用没有杂质对照品 5.面积归一化法适用粗略测量供试品中杂质含量。
比旋度反映药物纯度,限定杂质含量。
不经有机破坏的分析:直接测定法、经水解测定法、经还原分解测定法。
经有机破坏分析:湿法破坏、干法破坏。
湿法破坏适用于含氮有机合成药物分析前处理,在生物制品中用于氮、磷、硫柳汞即氯化钠测定法的前处理—凯氏定氮法。
干法破坏分1.高温炽灼法2.氧瓶燃烧法,含F药物选用水做吸收液,用银量法测含CL用水—氢氧化钠做吸收液,用银量法测含Br用水—氢氧化钠做吸收液,测定含碘可用水—氢氧化钠—二氧化硫做吸收液,含硫浓过氧化氢与水混合液做吸收液。
容量分析应用于化学原料药的含量测定。
滴定度:每1ml规定浓度的滴定液多相当的被测药物的质量,mg,T(mg/ml)=m×a/b×M,m为滴定液的摩尔浓度(mol/L)a为被测药物的摩尔数,b为滴定剂的摩尔数M为被测药物的毫摩尔质量(mg)。
片剂的分析:1.容量分析法标示量%=V*T*F*D*平均片重/(W*标示量)*100% F=实际摩尔浓度/规定摩尔浓度2.分光光度法A=ECL 标示量%=(A/EL)*(1/1000)*D*平均片重/(W*标示量)*100%3.高效液相色谱法标示量%=A样*C对*D*平均片重/(A对*W*标示量)*100%注射剂的分析:标示量%=V*T*F*D/(Vs*标示量)*100%分光光度法:1.百分吸光系数法标示量%=A*D/(Vs*E*100*标示量)*100%2.对照品比较法标示量%=A样*C对*D/(A对*Vs*标示量)*100%色谱分析之高效液相色谱法,常用色谱柱填充剂有硅胶和十八烷基烷键键合硅胶,除另有规定外柱温为室温,检测器为紫外检测器,检测器不允许使用含不挥发盐组分的流动相,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,常用甲醇-水,间或加有乙腈、缓冲液、反离子物质等为流动相。
色谱系统适应性试验通常包括理论板数、分离度(R>1.5)、重复性(5次)、拖尾因子(0.95-1.05之间)四项指标。
药品验证分析内容八条:准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。
准确度:用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率%表示。
精密度:在规定测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
包括重复性、中间精密度、重现性。
生物样品包括各种体液和组织,血样包括血浆、血清和全血,将血液置含抗凝剂的试管中,以2500~3000r/min离心5分钟时血浆与血细胞分离,短期保存可4℃冷藏,长期保存需-20℃或-80℃下冷冻贮藏。
唾液以3000r/min离心10分钟,在4℃一下保存。
采集的尿是自然排尿,包括随时尿、晨尿、白天尿、夜间尿和时间尿五种。
去除蛋白质常用方法:1.加入与水混溶的有机溶剂(常用水溶性溶剂:乙腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃等,比例1:1-3高速10000r/min离心1-2分钟可沉淀)2.加入中性盐(常用中性盐:饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐、枸橼酸盐等,比例1:2,同上高速离心)3.加入强酸(PH 低于蛋白质等电点,常用强酸:10%三氯醋酸、65%高氯酸、5%偏磷酸等,比例1:0.6同上)4.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂(PH高于等电点,常用:CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等,比例1:2同上)5.酶解法。
液固粹取法LSE:一种柱色谱分离方法,将具有吸附、分配及离子交换性质的、表面积大的担体作为粹取剂填入小柱,以溶剂淋洗后,将生物样品通过,使其药物或内源性干扰物保留在担体上,用适当溶剂洗去干扰物后,再用适当溶剂将药物洗脱下来。
填充柱分两类:1亲水性硅藻土2疏水性活性炭、聚苯乙烯或C18化学键合硅胶。
粹取5步骤:(1)用有机溶剂如甲醇,预先湿润微型柱,使增加填料与待测物相互作用的表面积,并可除去可能干扰的填料残留物(2)用水或合适的缓冲液冲洗,除去残余的甲醇(3)进样,通过微型柱,废液弃去(4)用水或合适的缓冲液冲洗,选择性地除去将会干扰后面色谱分析的内源性杂质(5)用合适的溶剂如甲醇、乙腈等洗脱样品,收集,洗脱液用于后面的分析测定或进一步研究。
【巴比妥类药物基本结构】分两部分,一母核巴比妥酸的环状丙二酰脲结构,此结构是巴比妥类药物的共同部分,决定巴比妥类药物共性;二取代基部分。
微溶或极微溶水易溶于乙醇等有机溶剂,含1,3-二酰亚胺基团显弱酸性,能发生酮式-烯醇式互变异构,在水中发生二级电离。
含酰亚胺结构,与碱液共沸水解放出氨气使红石蕊变蓝。
与重金属离子反应:1>与银盐反应银量法:在碳酸钠碱性溶液中,生成钠盐溶解,再与硝酸银溶液反应,先生成可溶性一银盐,加入过量硝酸银则生成难溶性二银盐白色沉淀。
2>与铜盐反应:与铜吡啶试液反应形成稳定配位化合物,巴比妥类药物紫色沉淀,含硫巴比妥类药物绿色。
3>与钴盐反应4>与香草醛反应生成棕红色物质司可巴比妥专属实验:与碘反应显棕黄色5分内消失,溴量法司可巴比妥与溴仅应使其褪色。
巴比妥类与高锰酸钾反应在碱性中紫色还原为棕色二氧化锰。
苯巴比妥专属鉴别反应:硝化反应、硫酸-亚硝酸钠反应、甲醛-硫酸反应。
硫代巴比妥与铅白色沉淀。
【巴比妥含量测定】1.银量法原理,先形成可溶性一银盐,过量滴加硝酸银形成难溶性二银盐;注意事项一,无水碳酸钠溶液要临用新配,二硝酸银滴定应新配制,三银电极在临用前需用硝酸浸洗。
芳酸鉴别:水杨酸及盐在中性或弱酸性与三氯化铁缶成紫色配合物(反应适宜PH为4~6)(五种直接用FeCl3检测:双水杨酯、水杨酸、对乙酰氨基酚、二氟尼柳、对氨基水杨酸钠;两种间接:阿司匹林、贝诺酯)。
苯甲酸盐中性或碱性与三氯化铁毛成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀【重氮化-偶合反应】具潜在芳伯胺基加酸水解产生游离芳伯胺基结构,在酸性与亚硝酸重氮化反应(四种直接反应:对氨基水杨酸钠、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因胺;三种间接:对乙氨基酚、醋氨苯砜、贝诺酯)。
阿司匹林与碳酸钠加热水解,再加过量稀硫酸酸化生成白色水杨酸沉淀并有醋酸臭气。
阿司匹林特殊杂质检查:溶液澄清度、水杨酸(主要检查杂质);对氨基水杨酸钠毛要检查杂质是间氨基酚。
【芳胺类】(苯佐卡因、普鲁卡因、丁卡因等)具有对氨基苯甲酸酯的母体。
【鉴别反应】重氮化偶合反应:分子结构具芳伯氨基或潜在芳伯氨基药物都可发生,生成的重氮盐可与碱性萘酚偶合成有色偶氮染料,苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸氯普卡因、盐酸:普鲁卡因胺在盐酸条件下可直接与亚硝酸钠重氮反应;对乙酰氨基酚、醋氨苯砜在盐酸或硫酸中加热水解后才可与亚硝酸钠重氮反应;丁卡因不具芳伯氨基,无重氮反应,伹在酸性下与亚硝钠反应生成乳白色沉淀。
对乙酰氨基酚与三氯化铁反应显蓝紫色。
盐酸利多卡因在NaCO3中与CuSO4反应生成蓝紫色配合物,溶入三氯甲烷显黄色;苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸氯普卡因、盐酸丁卡因无此反应。
盐酸利多卡因在酸性下与氯化钴生成亮绿色钴盐沉淀【盐酸普鲁卡因鉴别】溶解后加氢氧化钠生成白色沉淀(普鲁卡因)加热变为油状物,继续加热产生蒸气使湿红石蕊变蓝。
盐酸普鲁胺加过氧化氢再加三氯化铁显紫红色随后变棕。
苯佐卡因加氢氧化钠加碘生成黄色沉淀放碘仿臭气【对乙酰氨基酚特殊杂质】检查对氨基酚,盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸。
【芳胺类含量测定】亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴定法、分光光度法、高效液相色谱法。
含量测定之【亚硝酸钠滴定法原理】芳伯氨基或水解后生成放伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠发生重氮化反应,生产重氮盐,用永停滴定法指示终点,主要条件:1.加入适量溴化钾加快反应速度2.溴化钾与盐酸作用产生溴化氢与亚硝酸钠反应生成NOBr(目的)3.加过量盐酸加速反应(加入过量盐酸有利于:重氮化反应速度加快、重氮盐在酸性稳定、防止生成偶氮氨基化合物影响测定)可在室温(10℃-30℃)下进行,其中15℃下结果较准确。
指示终点方法:电位法、永停滴定法、外指示剂法、内指示剂法。
中国药典芳胺类药物亚硝酸钠滴定法采用永停滴定法指示终点。
【芳胺类苯乙胺类鉴别试验】三氯化铁、甲醛-硫酸、氧化、亚硝基铁氰化钠(脂肪族伯胺专属反应)。