污水中总氮测定方法的研究
燃烧—化学发光法测定水质总氮的方法研究
燃烧—化学发光法测定水质总氮的方法研究摘要：以北京市监测网运行项目中的地表水、地下水、生活污水、工业废水，四类水样为试材，采用燃烧-化学发光法，分别测定水质总氮含量，并与国标方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行比较，分析结果表明，燃烧-化学发光法测定水质总氮，标准曲线相关系数r≥0.999，方法检出限为0.04mg/L。
测定标准样品的相对误差为0.38%～2.02%，测定样品的相对标准偏差为0.44%～1.59%，平均加标回收率为74.6%～102.1%。
该方法简化了实验步骤，提高了工作效率，精密度、准确度基本符合要求，弥补了国标方法的多种欠缺。
关键词：总氮；地表水；地下水；生活污水；工业废水；燃烧-化学发光法；总有机碳分析仪1 前言总氮(TN)是指水质中所有含氮化合物的总和，即硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氮及有机含氮化合物中的氮的总和。
在地表水、地下水、工业废水和生活污水中，氮以硝酸根、亚硝酸根、氨、氮气、有机氮如蛋白质、核酸、尿素等形式存在。
TN是反映水质污染程度，衡量水质、水体富营养化程度的重要指标之一。
大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
为了保护水资源，控制水质质量，我国已将水的TN含量列入正式的环境监测项目，制订了环境质量标准和污水排放标准，作为水质评价的重要指标。
目前测定水中总氮含量，是采用国标方法HJ 636--2012《水质TN的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》，将所有形态的含氮化合物氧化为硝酸盐，在测定硝酸盐氮含量。
但其操作步骤较为繁琐，实验条件要求较为严苛。
且由于在碱性介质下，消解易产生氨气，使TN的测定结果偏低，消解需要数小时的高温、高压消解步骤，测定费时、耗力，无法快速冷却且有危险性，经常出现因漏气而减压导致无法绘制校准曲线等情况。
总氮的测量方法
总氮的测量方法
1. 嘿，你知道吗，有一种方法叫碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法！就比如呀，咱把水样和碱性过硫酸钾放一块儿，消解之后再用紫外分光光度计一测，总氮含量不就出来啦！这多简单直接呀！
2. 还有一种呢，叫气相分子吸收光谱法哦！就好像是给总氮做个独特的“标记”，然后通过仪器一下子就找到它啦。
比如说咱处理污水的时候不就能用这个办法来准确测量总氮嘛。
3. 听好了呀，凯氏定氮法也能测总氮哦！哇，这就像是在寻找宝藏一样，通过一系列步骤把总氮给“揪”出来。
像食品检测中不就常用这种方法嘛。
4. 哎呀，高温燃烧法也不错哟！这不就跟烤面包差不多嘛，把水样拿去“烤一烤”，总氮就现身了呢。
在一些特殊的环境监测里可好用啦！
5. 咱再说说离子色谱法，这可厉害了呢！就跟在人群中精准找到那个特殊的人一样，能把总氮准确地分出来。
比如要检测复杂水样的时候就靠它啦。
6. 然后呀，还有流动注射分析法呢！感觉就像是有条流水线在运作，总氮乖乖地就被检测出来了呀。
在快速检测的时候可实用咯。
7. 库仑法你们听说过吗？这就像是跟总氮玩一个小游戏，通过电量的变化来知道它的情况呢。
在一些特定领域不就会用到嘛。
8. 分光光度法也可以呀！这不就像给总氮照个特别的“光”，然后根据反应来看它的含量嘛。
日常检测中经常会用到哦。
9. 哇哦，电极法也能行哟！就好比用一个特别的“仪器之手”去抓住总氮，从而得出结果呢。
在一些专业的场景下很有用呢！
我觉得呀，这些方法各有各的好，都能帮助我们准确测量总氮，具体啥时候用哪种，就得根据实际情况来啦！。
废水中总氮的测定
废水中总氮的测定
废水中总氮的测定方法
随着工业化与城市化的不断发展，废水排放愈加严重，其中总氮是废水中的一种重要指标。
总氮是指废水中包含的无机氮和有机氮的总和，是评价废水处理效果的一项重要参数。
下面介绍几种常见的总氮测定方法：
1.经典Kjeldahl法
这是最常见的总氮测定方法之一，需要将废水样品加入浓硫酸和铜硫酸催化剂，进行蒸馏、加碱、吸收，然后用硫酸蒸发干燥形成铵硫酸盐，最后用硝酸溶液加热分解成硝酸盐，再加氢氧化钠、硝酸铁和硫酸硫脲，用亚甲基蓝指示性深蓝色。
经典Kjeldahl法操作简便、可靠性高，但需要耗费较长时间，因此不适用于实时监测。
2.氧化法
氧化法利用化学氧化将有机氮氧化成硝酸盐和硫酸盐等无机氮，然后通过伊恩斯反应测定总氮。
常见的化学氧化剂有氢氧化钾、高氯酸等。
氧化法测定总氮速度较快，适用于实时监测，但其适用范围较窄，只能测定有机氮浓度较高的废水，不能测定低浓度有机氮。
3.荧光法
荧光法是一种基于紫外荧光信号测定氮的方法，其中总氮的测定需要将废水样品经过前处理之后，加入荧光试剂进行反应，利用荧光显色实现总氮的测定。
荧光法具有快速、准确、响应迅速等特点，适用于实时监测及在线操作，是一种新兴的氮测量方法。
总之，废水中总氮的测定方法繁多，每一种测定方法都有其适用范围和优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
同时，废水处理过程中需严格掌控废水中总氮的排放，以避免对环境产生影响。
流动注射分析仪测定污水中总氮的方法
相关系数 r=0.9996。
表 3 测定的吸光度值
样品 1C 2C 3C 4C 5C 6C 7C
总氮标准溶液浓度/（mg/L） 0.0 0.5 0.7 1.0 3.0 5.0 7.0
吸光度值 0.063 0.471 0.687 1.072 2.854 5.006 7.046
在第二次总氮测定中，吸光度值测定方法与第一次相同，
从上述准备的试验材料中，分别吸取浓度为 100mg/L 的总
氮 标 准 使 用 液 0.0mL、0.5mL、0.7mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、
7.0mL 于同系列 100mL 的聚乙烯瓶中，加入适量的去离子水稀释
至刻度，将溶液配制成浓度分别为 0.0mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、
该方法主要用到以下仪器与设备 ：1）主体设备。连续流 动分析仪包括样品分析单元、自动进样器、多通道蠕动泵、泵 管、混合反应圈、紫外消解装置、比色检测器、数据处理系统 以及打印机等。2）特殊设备。微波炉、PVC 泵管、紫外可见
1.2 化学反应原理
光分光光度计、660nm 滤光片、pH 计、精度为 0.0001g 的天
40
2.4 操作步骤
品清洗 3~4 次，确保样品具有代表性，盖严瓶塞，以保证检 测结果的准确性。根据样品的特性，对污水样品进行预处理， 去除样品中的悬浮物、颗粒物和有机物等干扰物。常用的预处 理方法包括过滤、沉淀以及稀释等，这样可以保证样品进入流 动注射分析仪时的稳定性和准确性。采集的污水样品需要尽 快进行分析。如果没有及时进行分析，可在样品中加入浓硫 酸，使样品 pH 值小于 2，并冷藏于 5℃以下的环境中。但是 酸化的样品在分析前应将 pH 调节至中性，才可以使用。
标准曲线
总氮的测定方法(总氮的测定方法是什么？)
总氮的测定方法（总氮的测定方法是什么？）废水总氮的测量方法主要有哪些？1、碱性过硫酸钾紫外光度法2、气相分子吸收谱法:主要用于实验的检测。
3.也有分别测量氨氮、硝酸根和亚硝酸根，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。
测量总氮的作用。
总氮是反映水体富营养化的主要指标。
《杂环类农药工业水污染物排放标准》规定，环境承载能力开始减弱，环境容量小，生态环境脆弱，容易发生严重环境污染问题，需要采取特殊保护措施的地区。
总氮的构成:有机氮、硝氮、亚硝氮和氨氮。
总氮的主要成分：氮元素(n)，包括有机物(蛋白质、氨基酸、有机胺等)和无机物(硝酸根、亚硝酸根、铵根等)中所有氮元素的总和。
总氮的去除主要分为：生物法、化学法、物理法等生物法：生物脱氮原理是将可生物分解的有机氮通过氨化菌的作用生成氨氮，氨氮通过甘度硝化菌和亚硝化菌的共同作用生成硝化氮或亚硝化氮(一般视为硝化氮，亚硝化氮含量低)，硝化氮通过硝化菌的作用生成氮。
微生物菌的分解调节过程要求相当的严格。
例如，PH、温度、浓度、盐度、重金属含量和浓度、碳源等等都是影响微生物活性的因素，温度过低可能会停止生物活动，盐度、重金属过高可能会导致微生物死亡。
废水处理中对于不能微生物分解的有机氮，首先通过物化或者氧化的方法，例如氯氧化、臭氧化、次氯酸盐氧化等，将有机氮氧化为二氧化碳、水和氨氮，然后通过化学和生物反应变为氮。
甘度反硝化细菌：从大自然中筛选出的反硝化菌、酶制剂和营养物质专业配比组成，主要用于提高污水处理系统的反硝化能力，通常用于缺氧池等缺氧区域，降解总氮。
甘度硝化细菌：我们从大自然中筛选出的亚硝化单胞菌和硝化杆菌组成。
MGANDEW-NI为粉末态。
在硝化反应中，增加污水处理系统中的亚硝化单胞菌和硝化杆菌数量，使好氧系统达到硝化的目的。
总氮的测定——蒸馏后滴定法
总氮的测定——蒸馏后滴定法1.主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定城市污水中的总氮。
本标准适用于排入城市下水道污水处理厂污水中总氮的测定。
本方法的最低检出浓度为总氮0.2mg/L。
当硝酸盐和亚硝酸盐氮含量为10mg/L时回收率为69~83%，大于10mg/L时，本方法误差较大，可改用分别测定凯氏氮，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，计算总氮。
总氮浓度较低时，可取蒸馏液作纳氏比色法测定。
2.方法原理总氮包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用锌硫酸还原成硫酸铵；有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变成硫酸铵。
在碱性条件下蒸馏释放出氨，吸收于硼酸溶液中，最后用标准硫酸溶液滴定。
3.试剂和材料均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。
3.1无氨蒸馏水。
每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱来制取。
无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）已利保存。
3.2锌粉。
3.3锌粒。
3.4硫酸（H2SO4，P=1.84g/mL）。
3.5硫酸铜-硫酸钠混合溶液。
称取4g硫酸铜（CuSO4.5H2O）及20g硫酸钠（Na2SO4），溶于100mL水中。
3.62%（m/v）硼酸（H3BO3），溶于1000mL水中。
3.750%（m/v）氢氧化钠溶液。
称取400g氢氧化钠（NaOH）溶于800mL水中。
3.8硫酸标准滴定液：C（1/2H2SO4）=0.10mol/L。
稀释硫酸（3.4条），用碳酸钠进行标定（见附录A）。
3.9硫酸标准滴定液：C（1/2H2SO4）=0.02mol/L。
将硫酸标准滴定液（3.8条）稀释使用。
1.10混合指示剂。
称取0.1g甲基红及0.05g亚甲蓝，溶于100mL酒精中。
2.仪器4.1500mL凯氏烧瓶和500W电炉。
4.21000mL全玻璃蒸馏器和300W电炉（见图1）。
3.样品样品在采集后应及时测定。
水中总氮的测定及精度分析
Ｃ ｉ ａＮｅ ｅ ｈ ｏｏ ｉｓａ ｄＰ ｏ ｕ ｔ ｈｎ ｗ Ｔ ｃ ｎ ｌｇｅ ｎ ｒ ｄ ｃｓ
生态与 环境 工程
水 中总氮 的测 定及精 度 分析
廖 国 沂
（ 南县 环 境 监 测 站 ， 东 郁 南 ５ ７ ０ ） 郁 广 ２ １０
摘 要： 随着 水污 染 的加 剧 ， 水质 的好 坏 受到 了广 泛 关注 。而 总氮是 衡 量水质 的重要 指标之 一 ， 动注射 分光 光度 法是 目前水 中总 氮 流 测 定方 法 中最常 用的 方法 之 一。实验 验证 发现 该 法操作 简单， 定精度 较 高， 测 能够 满足 实验 和分析 过程 中的精 度要 求 。本 文就 流动 注 射分 光 光度 法测 定水 中总氮及 测 定精度 进行 相 应探 讨 。 关键 词 ： 污染 ； 水 总氮 ； 流动 注射 ； 定 ； 度 ； 测 精 标准 曲线
必须停 止使 用 。 对 国 家 环 保 局 标 样 研 究 所 编 号 为 试剂 ３ ：过硫 酸 钾 氧 化 剂 ， （２ ２ ８＝ Ｇ ２ ３ １ Ｐ Ｋ Ｓ ０ ） Ｂ ０ ２９的环境 标 准溶 液 （９ｍ ￣ ． ｒ ／ ２ ９ ＃Ｌ Ｏ１ａ ． ６ｇ ４ ．ｇＬ。 ９Ｏ ／ Ｌ 行 １ 次平 行 测定 ， 果见 表 １ ） 进 ２ 结 。 在１ Ｌ的容量 瓶 中 ，溶 解 ４ ． 过硫 酸钾 ９ｇ ０ 于 ９ ０ Ｌ去 离子 水 中 ， 分搅 拌使 所 有 物 质 ０ｍ 充 表 １方 法 精 密度 测 定 结 果 （ 单 ： ／） ｍｇ Ｌ 完全 溶解 ， 释至 刻度 。 解 时可能 会需 要 温 稀 溶 由 精 密 度 试 验 得 出 浓 度 平 均 值 为 热该 溶液 。 要 提示 的是 ， 口的过硫 酸钾 的 需 进 ２ ５ ｇ ， 标 准偏 差为 １ ％。 ． ｍ ／ 相对 ９ Ｌ ． 符合 质 控指 Ｏ 含氮 量较 低 。 试剂 ４ ：消 解 用 缓 冲 溶 液 ， （ａＢ ０ 标 体 系 的实 验室 分 析要求 。 ＰＮ ２ ４ ３ 法。 ② 检 出限 １ 理 ． 原 １Ｈ ０＝ ８ ｇ ，（ａ Ｈ＝ ． ／。 ０ ２ ）３ ． ／ ＰＮ Ｏ ）３ ｇ ０Ｌ ＯＬ 用 标 准 系列 佣 总 氮 标 准溶 液 的 质 量浓 水 中总 氮 的国 家标 准测 定 方法 是碱 性 过 在ｌ Ｌ的容量 瓶 中 ，溶 解 ３ ． 十水 四硼 ８ｇ ０ ０ｇ Ｌ作 的空 白分别 测量 ５ ， 对 计 硫 酸 钾 消解 紫 外 分 光 光 度 法 ，其 原 理 是 在 酸 钠 （ａＢ ０ ．０ ２ ）和 ３ ｇ氢 氧 化 钠 度 为 ５￣ ／ 空 白） Ｎ ２ ４ ７ １Ｈ ０ ． Ｏ 算方 法检 出 限 ，结 果 见表 ２Ｓ ｂ ，ｗ 表示 标 准偏 ６ ℃以上 的碱 性水 溶液 中过 硫 酸钾 与 水 反应 （ａ Ｈ 于 ９０ Ｌ去 离 子 水 中 ， 用 氢氧 化 钠 Ｏ Ｎ Ｏ ） ０ｍ 使 分 解生 成硫 酸 钾和 原子 态 氧 。而使 用 在线 过 或 者盐 酸 使 该溶 液 的 ｐ ＝ ．， Ｈ ９ 充分 搅 拌 使 所 差 。 ０ 膨 姆 Ｉ ２ ３ ４ ５ 硫 酸钾 ， 外 氧化方 法 ， 紫 配合 １５Ｃ ０ ｏ的高温 ， 将 有 物质 完全 溶解 ， 释至 刻度 。 解 时可 能会 稀 溶 傣 度 ｎ渤 ｎ ０９ ４ 口 ０ｔ ４ ｔ ０ ０５ ＇ ｔ ０甜 ８ 含 氮化 合物 中的 氮 氧化 为硝 酸根 ，此 消 解步 需 要温 热该 溶液 。 ｌｍｇ ｌ） ｛ ｔ ００５ １ ｌ０ ｌ ¨ ０ ＯＢ ， ０ｔ Ｈ９ ００ ４ ４ 骤 完成 于水 样 进入 进 样 阀之 前 。待 到消 解完 ３ 标准 的配 制 ． ２ 标 准 １标准 储备 液（０ｍ ／） 用 硝酸 椽ｆ敝 ＭＤＩ； ‰ ＝２ ｌ４１ ２０ ｘ０ ０１１＝０ＯＩｍｓｆ ： ５０ ｇ 。使 Ｌ 成 以后 ，使 水 样通 过 一个 镀 铜 的镉 柱使 生成 Ｂ ． ４ｘ ２ （ ３ Ｓ ｌ １ Ｋ ０） 或者 硝酸 钠 （Ａ ０） ＮＮ ３ 。在 冷 藏条 件 下 表 ２ 的硝酸 根被 还 原为 亚硝 酸 根 ， 酸性 条件 下 ， 钾 （Ｎ ３ 在 流动注射分光光度法测定水 中总氮检 出限 亚 硝 酸根 （ 成 的亚 硝 酸根 与 水样 中原 来就 可 以储 存达 ３ 月 。 生 个 ５ 加标 回收率 及测 量 不确定 度 ． ３ 标 准 ２ 准 使用液 （Ｏ ｒ Ｌ。 标 １． ＃ ） ０ ｅ 有 的 亚硝 酸根 ） 胺 产 生 重氮 化 反应 ， 与磺 生成 ①加 标 回收率 ４ 析 步骤 ． 分 重 氮离 子 ，此 重氮 离子 会 与 萘 乙二胺 盐 酸盐 取 ｌ． ｍ Ｏ０ Ｌ实测 浓度 为 ２ ５ ｇ ０ ．ｍ／ ９ Ｌ国家环 结 合产 生一 种 紫色 物质 ，在 ５０ｍ 处有 最大 ４ｎ 以计算 机来 控 制 注射 泵 ， 蠕动 泵 的流 速 ， 保 局 标 样 研 究 所 标 样 （ 号 ２３ １） 编 ０ ２９，加 入 吸 收 ，此 物 质 的浓 度 与水 样 中原 来 的总 氮浓 六 通 阀的状 态 ， 并接 收 和存 储检 测 器 的数 据 ， ０１ｍ 总 氮 标准 物 质 （ ． ｇ ０ 即吸 取 １． ｍ ０ ０ Ｌ浓 度 ０ 度 成正 比。 以去离 子水 为载 液 。步骤 如下 ： 为 １． ｍ ／ ００ ｇ ０ Ｌ的总氮 标 样溶 液 ） 出 的加 标 ，测 ｆ）按 照 美 国 水 和 废 水 检 验 标 准 方 法 回收 率 为 ９ ％。 １ ２仪器 设备 ， ７ （） １一般 实验 室设 备 及 分 析 仪 器 ： 进 ２ ｔ１９ ４０ 一 Ｂ水 质 一 动 分 析 检 测 总 氮 自动 ０ｈ９ ８５０ Ｎ 流 ②测 量不 确定 度 样 器 ； 道蠕 动 泵 ； 模 块 ； 多通 反应 比色 计 ； 数据 方 法要 求安 装测 试 模板 及连 接 好各 流 路 。（ ２ ） 相 对不确 定度 ： 相对 标准 偏差 ＝ ． Ｔ ＝ １ ％（Ｎ Ｏ 处 理 系统 。ｆ 流动 注射 分 析仪 要 求按 必 要 的 设 置 性 能参 数 并 输 人 数 据 系统 所 需 要 的信 ２ ９ ｇ ） ２ ） ． ｍ ／ ９ Ｌ 顺 序 和 比例 传 输样 品 和试 剂并 发 生反 应 。（ 息 ， 度 、 复测 量次 数 。（ 泵 入其 离 子水 ３ ） 如浓 重 ３ ） 取 ｋ ３相 对 扩 展 不 确 定 度＝ ． ３ ＝， ３ １ ％＝ ％ ０ 本 方 法需 要 的特殊 装 置 ： 品预 处 理模 块 ， 样 含 通 过所 有 的试 剂管 路并 检 查其 泄 漏和 稳 流情 ｆＮ ２９ ｍ ／） ｉ ＝． ｇ ９ Ｌ Ｕ 一 ５ｎ Ｖ ２ ４ ｍ灯 ； 原性镉 柱 。 还 况。 然后将 管 线换 到试 剂瓶 中 ， 直到 系统 稳定 ５ 分析 结果 对照 表 ． ４ ３ 试剂 和标 准 到出 现稳 定 的基 线 为止 。ｆ运 行 总氮 测 量程 ４ １ 序 ，数 据 系统会 使 每种 标 准溶 液 的浓 度 与仪 ３１ 剂准 备 ．试 所 用 试 剂除 另 有注 明外 ，均 为 分析 纯 或 器响 应对 应起来 ， 成标 准 曲线 。５ 过 工作 形 （通 ） 以上 级别 的 化学 试 剂 ；标 准 溶液 应 溯源 至 有 曲线 对样 品 中总氮 进行 定量 分析 。 证 标 准物 ， 实验 用水 为 无氨 水 。 ５精度 温 习 ． 试剂 １ ：氯化 铵 缓 冲 液 ， Ｈ １ ９ ％， ‘ Ｃ） ５ ‘ ｐ（ ＝ Ｐ ５１标 准 曲线 ． ｆ Ｈ Ｏ ）１５ Ｎ ４ Ｈ ＝ ０％。警告 ： 液会 发 烟！ 此溶 在上述 条 件下 ， 行 标准 样 品测 定 ， 进 绘制 表 ３ 目前使 用的 国家标 准方 法与 流动 注射 在 通 风 柜 中 ，将 ９ ｍ ５ Ｌ浓 盐 酸 （Ｃ） Ｈ１ 和 标 准 曲线 （ 图 １ 如 ） 。 仪 方 法对 照表
总氮(TN)测定
总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
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污水中总氮测定方法的研究
【摘要】用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB/T 11894-1989）测定水中总氮时，虽然方法中给出的操作步骤比较简单，但在实际操作中准确度较难把握，任何一处细节出现偏差，都会影响测定结果。
因此，本文针对操作步骤及实验条件提出了一些建议和改进措施，如控制过硫酸钾的含氮量、延长消解时间及趁热摇匀等。
【关键词】总氮空白值消解时间趁热摇匀
水中总氮的测定常采用的方法是过硫酸钾氧化紫外分光光度法，这种方法的优点是步骤比较简单，所需试剂也较少。
我在第一次做总氮校准曲线的时候就出现满天星的后果，开始我以为是仪器本身的原因，后来经过查找多方面的资料和询问专家，才发现是水样空白没有做好。
实验所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，这些都会影响空白值，而做好总氮的空白值是能否成功进行实验的关键。
总氮的空白值，不仅与试剂有关，而且与实验用水、器皿、压力锅的压力及方法步骤的掌握等因素关系密切。
以下就我在长期实验中从仪器使用、试剂配制与操作步骤等方面摸索的一点心得，以供大家参考。
1.仪器
⑴TU－1810紫外可见分光光度计
⑵民用压力锅，压力为1.1-1.3kg/cm2，相应温度为120-124℃
⑶25ml具塞玻璃磨口比色管
2.试剂
⑴无氨水：实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需做二次蒸馏以得到无氨水。
在二次蒸馏过程中，如果1000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液与最后蒸出的200ml馏出液都要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用。
⑵20%氢氧化钠溶液：称取20克氢氧化钠（分析纯即可），溶于无氨水中，稀释至100ml。
⑶碱性过硫酸钾溶液：称取40克过硫酸钾（优级纯）于500ml无氨水中，在55℃水浴锅中加热，待过硫酸钾全部溶解后取出放冷，再称取15克氢氧化钠（分析纯）溶于100ml无氨水中，冷却后倒入过硫酸钾溶液中，定容至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶中，可于培养箱内贮存一周，若碱性过硫酸钾溶液析出晶体
则弃用。
⑷1+9盐酸
⑸硝酸钾标准溶液
标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。
加入2ml三氯甲烷为保护剂，于冰箱冷藏，可稳定6个月。
标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍，当天配制。
3.步骤
⑴分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
⑵取10ml水样（或取适量水样）于25ml比色管中，用无氨水稀释至标线。
⑶准确加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，摇匀，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸出。
⑷将比色管置于压力锅中，加热至规定压力后放气使压力表指针回零，再次达到规定温度压力后开始计时，将消解温度控制在120-124℃，使比色管在过热水蒸气中加热30分钟。
若待测水样中为含氨氮较高的生活污水，往往出现氨氮大于总氮的结果，针对这种情况我采取的方法是延长消解时间为50分钟。
⑸压力锅自然冷却至压力表指针回零后开阀放气，移去外盖，取出比色管，趁热多次摇匀比色管，使气相中的氨气被热的过硫酸钾消解转变为NO3-，自然冷却至室温。
⑹加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
⑺在已经预先预热半小时以上的紫外分光光度计上，设定为双波长系数法（系数为2），以无氨水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A220-2A275）绘制校准曲线。
⑻按水样的校正吸光度，在校准曲线上查出相应的含氮量，再通过公式进行计算。
4.注意事项
⑴玻璃器皿的洗涤：所有玻璃器皿应用刷子沾洗衣粉刷洗后，内壁若仍附有大量水珠，再用强酸性高锰酸钾溶液洗涤，用自来水冲洗干净后沥干，确保玻璃
器皿内壁不挂水珠后，再用（1+9）盐酸浸泡，用无氨水冲洗数次才能使用，否则会造成空白值集市或平行性较差的情况。
⑵实验尽可能使用无氨水，但在不具备无氨水的条件下，在选择其它用水时，事先须将实验用水分别装入石英比色皿中，分别在220nm和275nm波长处测其吸光度，按A220-2A275对吸光度进行修正，以修正后吸光值最小的水为实验用水。
我曾经用娃哈哈纯净水做过实验，比普通蒸馏水效果要好的多。
⑶过硫酸钾建议使用优级纯或基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。
虽然一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但是近年来市场上购买到的过硫酸钾的含氮量均达不到这个要求，用这种过硫酸钾做总氮校准曲线的话，必然出现满天星的后果。
我在没有购买到优级纯的情况下，找出一瓶1992年购买的北京化工厂生产的分析纯过硫酸钾（含氮量0.002%），其效果比近年新出厂的过硫酸钾效果要好的多。
参考文献：
[1]国家环境保护总局/水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法（第四版）.北京：中国环境科学出版社，2002：254-257.
[2]齐文启.环境监测实用技术.北京：中国环境科学出版社，2006：540-542.。