废水中总氮的测定
碱性过硫酸钾——紫外分光光度法测定废水中总氮
２ １ ３ 不 同来 源 的 过 硫 酸钾 对 空 白 的 影 响 ． ．
高 压 消 解 、 却 、 试 ， 果 如 表 ２ 冷 测 结 。 表 ２ 不 同来 源 的 Ｋ：； 目制得 消 解 液 对 空 白的 影 响 ｓ０
消解 液
来 源 Ａ
来源 Ｂ 来源 Ｃ
其 冷 却 ， 到 压 力 表 指 针 回复 至 零 位 ， 开 上 排 汽 阀 排 去 人 直 打 余 气 。这样避 免 了在 高 压 时骤 降 压力 使 管 内液 体 喷 出， 实 验 失 败 ， 能 在 最 大 限度 上 保 证 工 作 人 员 安 全 。 又
Ｎａ ＯＨ溶液 冷却 至室 温 ， 两容 液 混 合定 容 至 １ ０ ｍＬ， 将 ００ 溶
碱性过硫 酸钾 的 配 制过 程 十 分重 要 ， 掌握 不 好 会影 响 消解效 果 ， 测定结 果 产生 一定 的影 响。文 献 ［ ］ ２ 对 １ ［ ３中关 液存 放 聚乙烯瓶 内 。 （ ） 酸 钾 标 准 溶 液 。硝 酸 钾 标 准 贮 备 液 ： 取 ０ ７ １ｇ 于 碱 性 过 硫 酸 钾 的 配 制 ， 是 简 单 的 说 将 过 硫 酸 钾 和 氢 氧 ９硝 称 ． ２ ８ 只 并 过 经 １５ ～ １ ０ 烘 干 ４ ０℃ １℃ ｈ的 优 级 纯 硝 酸 钾 （ Ｎ０ ） 溶 于 水 化 钠 溶 于 水 中 ， 未 作 其 它 要 求 。 实 际 上 ， 硫 酸 钾 的 溶 解 Ｋ ３，
总 氮 是 指 水 体 中 所 有 含 氮 化 合 物 中 的 氮 含 量 ， 反 映 溶 液 每升 含 １ ｍ 是 ０ ｇ硝 酸 盐 氮 ， 用 时 配 制 或 者 采 用 国家 标 使 水 体 所 受 污 染 程 度 和 富 营 养 化 程 度 的 重 要 指 标 之 一 ， 体 准 物 质 ， 使 用 说 明配 制 。 所 用 试 剂 无 特 别 说 明 皆 为 分 析 纯 水 按 中含 氮 量 的 增 加 将 导 致 水 体 质 量 下 降 ， 其 中 的 浮 游 生 物 试 剂 ， 验 中用 水 若 无 特 别 说 明 皆 为 无 氨 水 。 使 实 和 藻 类 大 量 繁 殖 而 消 耗 水 中 的 溶 解 氧 ， 而 加 速 湖 池 水 体 ２ 结 果 与 讨 论 从 的富营养 化和水 体 质 量恶 化 ， 而污 水 厂 的 出水 最终 都 将 排 ２ １ 碱 性 过 硫 酸 钾 的 影 响 ． 人 湖 、 ， 此 准 确 测 定 废 水 中总 氮 量 十 分 重 要 。 河 因 ２ １ １ 过硫 酸 钾 试 剂 本 身 的 影 响 ．． 废 水 中 的 总 氮 检 测 方 法 包 括 紫 外 分 光 光 度 法 、 相 分 气 过 硫 酸 钾 试 剂 本 身 在 测 试 波 段 区 有 强 吸 收 值 ， 与 浓 度 且 子吸收光 谱法 、 子 色谱 法 、 波 消 解—— 电极 法 、 温 氧 成 正相 关 ， 离 微 高 相关系数 达 ０ ９９ 。文 献［ ］较 早就 提 出了较高 ．９９ ３ 化 — — 化 学 发 光 法 、 催 化 氧 化 — — 分 光 光 度 法 等 。 常 用 浓 度的过 硫 酸钾 在 ２ ０ ｍ处 有 吸 收 ， 献 ［ ］ ５ 又 提 出在 光 ２ｎ 文 ４ ［３ 的 是 过 硫 酸 钾 — — 紫 外 分 光 光 度 法 ， 方 法 步 骤 相 对 简 单 、 ２５ ｍ处也 有较大吸光度 ， 文献［ ］ ２ 该 ７ｎ 按 １ ［］所 配的过硫 酸钾在 所 需 试 剂 较 少 ， 求 使 用 的 仪 器 设 备 一 般 实 验 室 都 能 具 备 。 显 色 时 的 最 高 浓 度 也 只有 ８ Ｉ ， 以 没 有 必 要 对 过 硫 酸 钾 要 （ 所 ） 但 是 在 实 际 测 定 过 程 中 受 试 剂 质 量 、 皿 、 解 时 间 、 验 器 消 实 浓 度 高 于 ８ｇ Ｌ 的 进行 研 究 ， 且 过硫 酸钾 在 高 于 ６ ℃ 以上 （／ ） 而 Ｏ 室 环 境 等 因 素 的 影 响 ， 白 值 太 高 （ 献 中 规 定 空 白 吸 光 度 就 开 始 分 解 ， １０ ～ １ ４ 高 压 ３ ｒｉ 上 这 种 情 况 下 可 空 文 在 ２℃ ２℃ ０ ｎ以 ａ 值 应 低 于 ０ ０ ） 标 准 曲 线 相 关 系 数 Ｒ 达 不 到 ０ ９ ９以 上 要 分解完 全 ， ．３ ， ．９ 因此没 有 必要 对太 高 浓度 的过 硫酸 钾进 行研 究 ， 求 ， 期 困 扰 着 水 质 分 析 工 作 者 而 且 废 水 中 含 有 悬 浮 物 现 只对 ２ ０ｇ Ｌ 以 下 的 进 行 实 验 ， 长 ． （／ ） 结果 如 表 ｌ 。 比较 多 ， 接 影 响 测 定 结 果 准 确 度 。 笔 者 通 过 一 系 列 的 对 直 比实 验 ， 统 地 检 查 可 能 对 检 测 结 果 产 生 影 响 的 因 素 ， 检 系 使 测结果 更为准 确 、 合要求 。 符
污水处理厂水质化验检测--关于污水中总氮(TN)检测
污水处理厂水质化验检测--关于污水中总氮（TN）检测发表时间：2019-09-19T16:42:16.230Z 来源：《工程管理前沿》2019年第15期作者：蒙钟敏[导读] 水资源短缺已经成为世界性的问题，对水的处理和再利用等问题也更加得到人们的重视，海口长丰水务投资有限公司，海南海口 570100 摘要：水资源短缺已经成为世界性的问题，对水的处理和再利用等问题也更加得到人们的重视，污水的处理在一方面能够缓解水资源紧张的状况。
这时就需要对水质进行检测，看是否达标。
本文对污水中总氮（TN）的含量检测方法进行的简单介绍，并分析可能影响其结果准确性的因素。
关键词：污水处理水质检测 TN 前言水资源短缺与水污染严重等水问题一直是我们面临的严峻挑战，我们一直致力于实现水的循环利用，打造节水型社会。
在这些环节中对污水处理的显得尤为重要，不管是污水的再利用，还是排放，都需要对污水进行处理并对水质化验检测，以达到再利用标准或者排放标准。
本文对污水处理厂水中总氮（TN）的含量进行化验检测的方法和可能影响其准确性因素进行了简单分析。
1污水水质检验污水处理厂对污水的处理按程度可划分为三级，一级处理主要是对污水中的悬浮固体污染物等的物理处理，二级处理主要是除去污水中胶体和溶解状态的有机污染物（BOD、COD物质），三级处理是进一步处理难降解的有机物、氮和磷等。
氮的处理主要在二、三级处理。
污水水质检验，主要是污水处理厂在水处理工作完成后，对处理过的水进行各种检测，看是否符合相关标准，从而确定能否被再次利用[1]。
废水中主要污染物的排放有化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、石油类、挥发酚、铅、汞、镉、总铬、砷、六价铬等，其中总氮（TN）指的是水体中氮元素的含量，包括氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮。
数据显示[2]，废水中总氮（TN）排放量（万吨）从2013年到2017年分别是448.10，456.14,461.33,212.11,216.46，在2016年总氮（TN）排放量开始明显下降，水质对氮的含量要求也越来越高。
总氮的测定方法(总氮的测定方法是什么？)
总氮的测定方法（总氮的测定方法是什么？）废水总氮的测量方法主要有哪些？1、碱性过硫酸钾紫外光度法2、气相分子吸收谱法:主要用于实验的检测。
3.也有分别测量氨氮、硝酸根和亚硝酸根，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。
测量总氮的作用。
总氮是反映水体富营养化的主要指标。
《杂环类农药工业水污染物排放标准》规定，环境承载能力开始减弱，环境容量小，生态环境脆弱，容易发生严重环境污染问题，需要采取特殊保护措施的地区。
总氮的构成:有机氮、硝氮、亚硝氮和氨氮。
总氮的主要成分：氮元素(n)，包括有机物(蛋白质、氨基酸、有机胺等)和无机物(硝酸根、亚硝酸根、铵根等)中所有氮元素的总和。
总氮的去除主要分为：生物法、化学法、物理法等生物法：生物脱氮原理是将可生物分解的有机氮通过氨化菌的作用生成氨氮，氨氮通过甘度硝化菌和亚硝化菌的共同作用生成硝化氮或亚硝化氮(一般视为硝化氮，亚硝化氮含量低)，硝化氮通过硝化菌的作用生成氮。
微生物菌的分解调节过程要求相当的严格。
例如，PH、温度、浓度、盐度、重金属含量和浓度、碳源等等都是影响微生物活性的因素，温度过低可能会停止生物活动，盐度、重金属过高可能会导致微生物死亡。
废水处理中对于不能微生物分解的有机氮，首先通过物化或者氧化的方法，例如氯氧化、臭氧化、次氯酸盐氧化等，将有机氮氧化为二氧化碳、水和氨氮，然后通过化学和生物反应变为氮。
甘度反硝化细菌：从大自然中筛选出的反硝化菌、酶制剂和营养物质专业配比组成，主要用于提高污水处理系统的反硝化能力，通常用于缺氧池等缺氧区域，降解总氮。
甘度硝化细菌：我们从大自然中筛选出的亚硝化单胞菌和硝化杆菌组成。
MGANDEW-NI为粉末态。
在硝化反应中，增加污水处理系统中的亚硝化单胞菌和硝化杆菌数量，使好氧系统达到硝化的目的。
实验四 总氮量的测定——凯氏定氮法
实验四总氮量的测定——凯氏定氮法总氮量是指样品中含有的所有氮化合物的总量，包括有机氮和无机氮。
在环境监测和水质分析中，总氮量是一个重要的指标。
目前，凯氏定氮法被广泛使用来测定样品中的总氮量。
凯氏定氮法是一种通过加热和蒸发溶液，使光反射度发生变化，从而测定样品中总氮量的方法。
该方法基于氮在氢氧化钠中的氧化反应，将氮转化为氧化亚氮（NO）和氨（NH3）。
然后将反应物加热使其蒸发，最终测定样品中的总氮量。
实验操作材料和试剂：1.废水样品2.凯氏试剂（含氢氧化钠、碳酸氢钠、氧化汞）3.硫酸4.乙醇5.去离子水仪器：1.分光光度计2.热板3.容量瓶4.移液管5.取样瓶实验步骤：1.取一个容量瓶，将10mL的废水样品加入其中。
2.取2mL的凯氏试剂加入容量瓶中，摇匀。
3.加入3mL的硫酸，摇匀。
4.放入沸水中蒸发30分钟，然后取出冷却。
5.加入去离子水使总体积为50mL，摇匀。
6.取出一定体积的样品溶液，转移到分光光度计比色皿中。
7.设置分光光度计波长为420nm，将比色皿放入分光光度计中，记录吸光度值。
8.重复以上步骤，记录多个样品的吸光度值。
9.根据标准曲线计算出各个样品中总氮的浓度。
注意事项：1.在操作过程中要注意安全，与废水样品接触时要佩戴手套和护目镜。
2.凯氏试剂含有氧化汞，有毒，要避免吸入，避免接触皮肤和眼睛。
3.在加硫酸时要慢慢倾倒，避免溅出并产生热量。
4.在蒸发样品时要注意防止样品溢出，可以在热板上放置样品瓶，使其稳定。
总结：凯氏定氮法是一种简便、快速、灵敏的测定样品中总氮量的方法。
对于环境监测和水质分析具有重要的应用价值。
在操作中要注意安全，严格遵循实验步骤。
测定结果可以用于水体污染情况的评估和水处理设计的参考。
三级废水排放总氮标准
三级废水排放总氮标准一、排放标准在废水排放中，总氮的排放标准是国家环境保护部门制定的重要指标之一。
根据国家相关法规，三级废水排放总氮的标准是不得超过15mg/L。
这一标准适用于各类工业企业、污水处理厂以及生活污水的排放。
二、检测方法检测三级废水排放总氮的方法通常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
该方法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点。
具体的检测步骤如下：1.准备实验试剂，包括碱性过硫酸钾、硝酸钾标准溶液等；2.采集废水样品，并进行预处理，以消除干扰；3.将样品放入高压消解器中，在120℃下进行消解；4.将消解后的样品进行冷却，并加入适量的显色剂；5.用紫外分光光度计测定样品的吸光度；6.根据标准曲线和吸光度计算样品中的总氮浓度。
三、样品处理在进行三级废水排放总氮检测时，需要对样品进行必要的处理。
主要包括过滤、浓缩、定容等步骤。
这些步骤可以去除样品中的杂质，提高检测的准确度。
同时，在处理过程中要保证样品的代表性，以避免误差的产生。
四、仪器设备进行三级废水排放总氮检测所需的仪器设备包括紫外分光光度计、高压消解器、容量瓶、比色管等。
这些设备需要经过严格的校准和检定，以确保检测结果的准确性和可靠性。
此外，还需要定期对设备进行维护和保养，以保证其正常运行。
五、人员要求进行三级废水排放总氮检测的人员需要具备相应的专业技能和知识。
他们应具备相关的学历背景和工作经验，并经过必要的培训和考核。
此外，他们还需要了解国家相关法规和标准，以及检测方法和流程。
在操作过程中，人员需要严格遵守相关规定，确保检测结果的准确性和可靠性。
六、安全要求在进行三级废水排放总氮检测时，需要注意安全要求。
首先，人员需要佩戴必要的防护用品，如实验服、手套、口罩等。
其次，要避免在实验过程中产生有毒有害物质，如过硫酸钾等。
如有必要，应在通风橱中进行实验操作，以保证人员的健康和安全。
七、数据处理在进行三级废水排放总氮检测后，需要对数据进行处理和分析。
总氮的检测方法
总氮的检测方法
总氮是指水体中所有形态的氮元素的总和，包括无机氮和有机氮。
总氮的检测方法主要用于水环境监测、废水处理和农田土壤肥力评价等领域。
下面将介绍几种常用的总氮检测方法。
1. 氨氮-硝酸盐法
氨氮-硝酸盐法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样中的氨氮与硝酸盐反应生成硝酸盐，然后使用分光光度计测量吸光度，根据标准曲线计算出水样中的总氮含量。
这种方法操作简单、准确度高，适用于各种水体样品的检测。
2. 高温燃烧-化学吸收法
高温燃烧-化学吸收法是一种常用的总氮检测方法，适用于固体和液体样品。
首先，将样品在高温下燃烧，使有机氮转化为无机氮，然后使用化学吸收法测量无机氮的含量。
这种方法具有检测范围广、准确度高的优点，但操作复杂，需要较为专业的仪器设备。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种常用的总氮检测方法，适用于液体样品。
首先，将样品中的有机氮转化为氨氮，然后使用气相色谱仪测量氨氮的含量。
这种方法具有检测灵敏度高、分离效果好的特点，适用于有机氮含量较低的样品。
4. 紫外光谱法
紫外光谱法是一种常用的总氮检测方法，适用于液体样品。
根据不同形态的氮元素在紫外光谱上的吸收特性，可以通过测量样品的紫外吸收光谱来计算总氮的含量。
这种方法无需显色试剂，操作简便，适用于水体中总氮含量较低的情况。
总氮的检测方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品性质和实际需求进行综合考虑。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的检测方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
总氮(TN)测定
总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
连续流动分析法测定废水中的总氮
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈ ｉ ｓ ｅ ｓ ｓ ａ ｙ ｂ ａ ｓ ｉ ｃ ａ ｌ ｌ ｙ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｄ ｈ ｏ ｗ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｉ ｎ ｕ ｏ ｕ ｓ Ｆ ｌ ｏ ｗ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ（ Ｃ Ｆ Ａ）ｗ ａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｎ ｗ ａ ｓ ｔ ｅ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ．
关 键 词 ：连 续 流 动 分 析 仪 ； 总氮 ； 废 水 中 图分 类 号 ： Ｘ ８ ３ ０ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文 章编 号 １ ０ ０ ７— ０ ３ ７ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６— ０ １ ４ ９— ０ ４
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｏｔ ａ ｌ Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｎ ｗａ ｓ ｔ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ Ｃｏ ｎ ｔ ｉ ｎ ｕｏ ｕｓ
Ｆ ｌ ｏ ｗ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ（ Ｃ Ｆ Ａ）
Ｇ ｏ ｎ ｇｇ ｐ ｅ ｉ ， Ｌ ｕ Ｊ ｉ ｎ ｇ ｓ ｏ ｎ ｇ
（ Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｃ ｈ ｏ ｎ ｇ Ｍｉ ｎ ｇ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｔ ａ Ｋ ｏ ｎ ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ ２ ０ ２ １ ５ ０ ）
连 续流 动分 析法 测定 废水 中的总氮
龚 敏 姜春 燕
杨佩
连 续 流 动 分 析 法 测 定 废 水 中 的 总 氮
龚敏 ， 姜春 燕 ， 杨佩 ， 陆劲松
（ 上 海 市 崇 明县 环 境 监 测 站 ， 上海 ２ ０ ２ １ ５ ０ ）
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过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮
1 方法原理
在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2
KHSO4---K++HSO4-
HSO4----H++SO42-
加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。
在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。
不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。
硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用标准溶液定量。
溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经验校正值。
该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。
在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值（A=A220-2A275）。
2 干扰及消除
（1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。
（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。
3 方法的测定范围
适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/l。
4 仪器
（1）紫外分光光度计
（2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124℃
（3）25ml具塞比色管。
每组3个，2各组作曲线16只，共38个。
（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。
5 试剂
1）无氨水：用新制备的去离子水。
或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
2）20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。
（调pH）
3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。
存于塑料瓶中，可存一周。
4）1+9盐酸。
5）硝酸钾标准溶液：
（1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。
此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。
（2）使用液：将储备液稀释10倍。
取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10ug/ml
6 步骤
6.1 校准曲线绘制（2个组）
（1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
（2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。
（3）将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃（或顶压阀放气时）开始计时，加热0.5h。
（4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。
（5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
（6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）绘校准曲线。
6.2 样品测定
取10ml水样，或取适量（含氮量20-80ug），按校准曲线步骤（2）至（6）操作。
然后以校正吸光度（A=A220-2 A275），在曲线上查出相应的总氮量m，用下列公式计算总氮含量。
总氮（mg/l）=m/v
式中：m--从校准曲线上查出相应的总氮量（ug）
v—所取水样的体积
7 精密度和准确度
（1）21个实验室对3种含总氮1.15-2.6mg/l的统一样品进行了测定，室内相对标准偏差为1.6-2.5%；室间相对标准偏差为1.9-4.9%。
（2）21个实验室，共测64种水样，每种重复测定6次，回收率95-105%。
8 注意事项
（1）比色管密封应良好，勿将溶液滴到磨口上；冷却放气要缓慢。
（2）玻璃器皿可以用10%的盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗；
（3）氧化后如有沉淀，应吸取上清液进行紫外分光光度法测定。