水中总氮的测定
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
水中总氮的测定注意事项
水中总氮的测定注意事项在水质监测和环境保护中，水中总氮的测定是一个重要的指标。
水中总氮的测定结果可以反映水质的优劣程度，为环境管理和污染防治提供科学依据。
然而，水中总氮的测定并不是一项简单的任务，需要注意一些关键的事项。
本文将重点介绍水中总氮的测定注意事项。
在进行水中总氮的测定前，需要做好实验室的准备工作。
实验室应具备良好的通风条件和安全设施，操作人员应穿戴好实验服、手套和眼镜等个人防护用品。
同时，实验室内的仪器设备和试剂应保持干净和完好，以确保测定结果的准确性。
在样品的采集和保存过程中，需要注意一些关键环节。
首先，选择合适的采样点位，尽量避免人为和环境因素对样品的影响。
接下来，进行样品的预处理是测定水中总氮的关键步骤之一。
样品中可能存在有机氮和无机氮两种形式，其中有机氮需要转化为无机氮才能测定。
一般而言，可以使用硫酸-过硼酸钾消解法将有机氮转化为无机氮。
在此过程中，需要注意操作的温度和时间控制，以避免样品中总氮的损失或误差。
随后，进行样品的测定过程中，需要注意一些关键环节。
测定总氮的常用方法有氨氮-硝酸盐法、吸收光谱法和电化学法等。
在选择合适的测定方法时，需要考虑到样品的特性和测定的准确性。
在操作过程中，要严格按照方法要求进行，避免操作失误和实验条件变化对测定结果的影响。
在结果的处理和分析中，也需要注意一些关键事项。
首先，测定结果要进行质量控制，包括样品的平行样和加标回收等。
其次，要对测定结果进行统计学分析，计算出平均值和相对标准偏差等指标，以评估测定结果的可靠性和精确度。
同时，要将测定结果与相关的标准或限值进行比较，判断水质是否符合要求。
水中总氮的测定是一项复杂而重要的任务，在进行测定时需要注意实验室的准备、样品的采集和保存、样品的预处理、测定方法的选择与操作、结果的处理和分析等关键事项。
只有通过科学规范的操作和严谨的分析，才能获得准确可靠的水质总氮测定结果，为环境保护和水质管理提供有力的支持。
总氮的测定
总氮（TN ）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2KHSO 4→K++HSO 4-HSO 4-→H++SO 42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm 和275nm 处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×1032752202A A A -=从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml 具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月（？）。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
再取待测样取25ml（精确）。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出，将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
水质总氮的测定方法
水质总氮的测定方法一、引言水体中存在多种形态的氮，其中含有的一些形态的氮物质对水体环境和生态系统都有一定的影响。
了解水体中总氮的含量是非常重要的。
水质总氮的测定方法包括两种：直接测定和间接测定。
二、直接测定法直接测定方法是在水样中直接测定总氮含量，通常采用氮对钝化光解法、蒸发浓缩法、超声波消解法等方法。
（一）氮对钝化光解法该方法是将水样中的氮通过加入钝化剂之后光解分析。
加入钝化剂可以抑制水样中其他的物质和钠与光解过程中的氮发生化学反应。
方法的流程如下：1. 采用氖气灯或汞灯作为光源，在紫外、蓝紫色波长区域内照射样品，以分离氮和其他元素。
2. 将加入钝化剂的水样放入光解装置中加热，使水样中水合氨向氨气转化，然后引导氨气进入分析装置。
3. 氨气经过吸收并分离后，通过简单的化学反应计算氮含量。
该方法的优点是样品处理简单，氢氧化钠对环境有污染性，光解过程中也会转化一部分氢氧化钠成为碳酸盐，这样会影响测量的准确性。
（二）蒸发浓缩法该方法是将水样浓缩至一定程度，再进行氮含量的测定。
优点是准确性高，但是需要专业仪器和设备。
方法流程如下：1. 取样，将样品放入蒸发器中，滴加硫酸，并把蒸发器密闭。
2. 用热源使样品蒸发浓缩，直到剩余物浴缸内的样品容量足够小，达到预定值，此时样品中的氮已经被集中，便于测定。
3. 在样品浓缩的基础上，采用Kjeldahl法或者Dumas法等方式测定。
该方法适用于需要高精度的测量，因此消耗的时间和样品量也会比较大。
（三）超声波消解法超声波消解法是一种利用超声力学和化学反应对水样进行分解析出氮的方法。
该方法不需要离心筛除杂质，操作简单，可以快速、准确地测定总氮。
方法流程如下：1. 将水样和硫酸混合，置于水浴中加热，至水样浓缩成一定浓度的黄色液体时，加入过硫酸铵等促进剂。
2. 接着，将样品放入超声波消解装置中，通过超声波增强反应过程，使得化学反应更强烈。
3. 反应结束后，用直接测定法对总氮进行分析。
总氮的测定原理和方法
总氮的测定原理和方法总氮是指水中全部氮的含量，包括有机氮、无机氮、氨氮和氮的其它形态。
总氮的测定方法主要有化学测定法和仪器分析法两种，下面将介绍其中的几种常用方法。
一、化学测定法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是目前最常用的总氮测定方法，其原理是将检测样品中的有机氮转化为氨氮，再以硫酸钠溶液吸收，并用盐酸滴定测定溶液中未被吸收的氨氮。
测定步骤如下：（1）样品预处理：将水样或溶液经适当稀释，加入氨水或氢氧化钠溶液中，加入适量硼酸以防止氧化剂被还原。
（2）消解：加入硫酸等消化剂进行高温消解，将有机氮转化为氨氮。
（3）蒸馏：将消解液转移到蒸馏装置中，并加入碱液以吸收蒸馏出的氨气。
（4）滴定：将氨水与盐酸滴定溶液进行滴定，测定溶液中未被吸收的氨氮的含量。
2.纳氏法纳氏法是通过氨氮化合物与亚硝酸盐(纳氏试剂)在碱性条件下反应生成Azotetrazolium盐，通过分光光度计测定Azotetrazolium盐的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下：pH值达到碱性条件。
（2）与纳氏试剂反应：加入纳氏试剂，将样品中的氨氮反应生成Azotetrazolium盐。
（3）吸光度测定：使用分光光度计测定反应液的吸光度，根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
二、仪器分析法1.过氧化酶法过氧化酶法是一种常用的仪器分析法，利用过氧化酶催化氨氮与酚类试剂发生氧化反应，产生颜色变化，并通过光度计测定反应液的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下：（1）样品处理：将水样或溶液经适当稀释，加入过氧化酶试剂中，调节pH值。
（2）过氧化反应：加入酚类试剂催化氨氮与过氧化酶发生氧化反应，产生颜色变化。
（3）吸光度测定：使用光度计测定反应液的吸光度，根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
2.红外消除法红外消除法是一种通过红外光谱仪测定样品中氮含量的方法。
根据不同的氮化合物在红外光谱中的特征峰进行定量分析。
测定步骤如下：燥。
（2）红外光谱测定：使用红外光谱仪测定样品的红外光谱，并根据不同氮化合物的特征峰的强度来计算样品中的总氮含量。
离子色谱法测定水中总氮
离子色谱法测定水中总氮
离子色谱法测定水中总氮是一种常见的水质分析方法，通常采用离子色谱仪进行测量。
具体操作步骤如下：
样品准备：将待测水样通过过滤器过滤，得到过滤液。
标准曲线制备：取一定浓度的硝酸铵溶液，制备出不同浓度的标准溶液。
仪器调试：根据离子色谱仪的操作手册进行调试，保证仪器正常运行。
样品进样：将过滤液通过自动进样器进入离子色谱仪。
色谱条件设置：设置离子色谱仪的流速、柱温、检测器灵敏度等参数，以保证检测精度。
数据处理：通过离子色谱仪自带的软件或者其他数据处理软件进行数据处理，得到样品中总氮的含量。
需要注意的是，在实际操作过程中，还需要对仪器进行常规维护和保养，以保证仪器的稳定性和可靠性。
同时，还需要按照实验室的质量管理体系要求进行操作，并制定相应的实验操作规范和质量控制标准，
以保证测量结果的准确性和可靠性。
水中总氮测定方法.
水环境监测
谢 谢！
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在120-124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中的含
氮化合物的氮转化为硝酸盐氮，采用紫外分光光度法
于波长220 nm和275 nm处，分别测定吸光度A220和
A275，按下式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含
量与校正吸光度A成正比。
A= A220-2A275 （ 1）
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国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水环境监测
水中总氮测定方法
王 虎 副教授
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国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水中总氮测定方法
1.水中含氮化合物与总氮
（1）水中含氮化合物：包括水中存在的亚硝酸盐、硝酸盐、 无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物。 （2）总氮（指标）：实质上是指水中溶解态氮及悬浮物中 氮的含量总和。
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水中总氮测定方法
1. 水中含氮化合物与总氮
（3）总氮含量:是衡量水体水质的重要指标之一（地表水 环境质量标准GB 3838-2002），也是污水处理工艺运行的重要 控制参数（城镇污水厂污染物排放标准GB 18918-2002）。
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国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
（3）将所有形态的含氮化合物氧化为硝酸盐，再测定硝酸
盐氮含量——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012），适用
于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。
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国家职业教育水环境监测与治硫酸钾消解紫外分光光度法原理
水中总氮测定方法
2.水中总氮测定方法
三种思路（方法）：
总氮测定方法和要点
总氮测定方法和要点一、总氮的定义答：总氮，简称为TN，水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。
包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。
常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
二、水质总氮的测定方法主要有：水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636—2012）水质总氮的测定连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 667-2013)水质总氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ/T 199─2005）总氮水质自动分析仪技术要求（标准号：HJ/T 102-2003）三、检测要点：可能造成总氮检测空白值偏高的原因：1、主要的一个原因是试剂的成分纯度不达标。
试剂主要是氢氧化钠和过硫酸钾，所以在选择试剂时需要认真挑选。
很多人会建议试剂现配现用，此举虽然会一定程度上提高试剂的纯度，但是配制的过程也是非常繁琐的，对于实验人员及公司的技术要求也是很高的。
2、实验用水纯度不够。
氨会对测定结果有比较大的影响，所以需要在无氨的实验环境中配制无氨水，有的实验室达不到无氨的要求，这样就会导致实验用水受空气中氨污染，导致空白偏高。
3、器皿清洗不干净。
这个也算是个比较大的影响因素，玻璃器皿大多数是重复使用的，若瓶壁清洗不干净，就会污染试剂，造成空白高。
4、试剂的选择碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。
首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。
5、实验用水及试剂的质量检验若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。
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• a、移取硝酸钾式样10mL定容到100mL。用吸量管向7 个比色管中，分别加入硝酸钾标准使用液0.0、0.30、 0.50、1.00、3.00、5.00、7.00。加水稀释至 10.00mL。
水 中 总 氮 的 测 定
一、实验目的
• 1、掌握碱性过硫酸钾消解紫外 分光光度法测水质中总氮含量。 • 2、熟练掌握使用紫外分光光度 计测总氮含量。
二、实验原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解 产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为来源， 硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在 氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于 完全。氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测 定上限为4mg／L。本方法的摩尔吸光系数为 1.47×103L·mo1-1·cm－1。
五、注意事项
• (1)实验用水应该选择新鲜的无氨水或用新鲜 的二次蒸馏水。实验过程中用到的器皿应用 (I+9)的盐酸溶液浸泡1d，然后无氨水清洗或 是用超声波清洗仪超声半小时，然后用无氨 水清洗。
• (2)加热消解的温度应严格控制在120—124cc 之间，最佳温度为1220C，加热时问不低于 45min，但也不宜过长，消解之后的冷却时间 2-3h之间。
（2）硝酸钾标准储备液，CN=100mg/L：硝酸钾在 105110℃烘箱中干燥3小时，在干燥器中冷却后称取 0.7218g，溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用 水稀释至标线在1-10℃暗处保存，（硝酸钾溶液见 光易分解）或加入1-2mL三氯甲烷保存，可稳定6个 月。
四、实验过程
• 1、水样预处理 （1）采样 在各个不同地点采集水样，在水样采集 后立即放于低于4℃的条件下保存，保存时间 不得超过24小时。当水样放置时间较长时， 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸（密度为 1.84g/mL），酸化到pH小于2，并尽快测定。 样品可储存在玻璃瓶中。
• e、加盐酸（1+9）1mL，用无氨水稀释至25mL标线， 混匀。
• f、移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分 光光度计上，分别在波长为220nm与275nm处测定 吸光度，并计算出校正吸光度A。
2、 校准曲线的绘制
将标准系列和水样在波长220nm与275nm处 测定吸光度，分别按下式求出校正吸光度 As，零浓度校正吸光度Ab及其差值At： As=A220-2A275 Ab=Ab220-2Ab275 At=As-Ab
按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。
三、实验仪器及试剂
• 1、实验仪器
• （1）T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿 • （2）具玻璃磨口塞比色管，25ml • （3）立式高压灭菌器
2、实验试剂
（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取 15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，因为过硫 酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不 断搅拌以加速其快速溶解。待全部溶解后将其冷却 至室温，再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
• (3）碱性过硫酸钾溶液宜现配现用，其储 存在聚乙烯瓶内不应超过7天。而且配置的 时候应采用自然室温溶解或是低温水浴加 热溶懈。过硫酸钾的纯度对实验结果影响 很大，新购买的过硫酸钾应首先做空白试 验，有条件的话，建议选择优级纯或及基 准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而 降低实验空白值。
• b、将6个水样和7个标准系列包好报纸，用棉线将这 13支比色管捆紧，以防弹出。
• c、将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热， 使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达 120~124℃后开始计时。加热半小时待其压力降至 0时停止加热。 • d、将捆好的比色管从医用手提式蒸汽灭菌器中取 出，冷却，取出13支比色管冷却至室温。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子， 碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离 子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。分 解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使 水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐， 并且在此过程中有机物同时被氧化分解可用 紫外分光光度法于波长220和275nm处分别测 出吸光度A220及A275，按下式求出校正吸光 度A：A = A220 - A275