水体中总氮测定方法的研究
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究一、可见分光光度法原理可见分光光度法是一种以颜色反应为基础进行测定的光度分析方法。
其原理是在特定的波长范围内，分子吸收光的能力与其物质浓度成正比。
当受测物质中的某种物质与试剂反应生成有色产物时，产物的光吸收能力可用于测定原物质的含量。
这种方法简单、快速，适用于多种水质样品的分析，被广泛用于测定水质中的各种化学物质。
1. 样品采集与处理水样的采集和处理是进行水质分析的关键步骤。
在测定水质总氮时，首先需要根据实际情况选择合适的采样点和采样工具，并在采样时注意避免外界污染。
随后将水样放入洁净的容器中，用盖子密封，并在4°C条件下保存。
2. 反应条件的优化在进行总氮的测定时，需要选择合适的反应条件。
一般来说，采用钼-抗坏血酸法进行总氮的测定，其反应条件包括反应时间、反应温度、试剂浓度等。
通过对这些条件的优化，可以提高分析的准确性和灵敏度。
3. 标准曲线的建立为了测定水样中总氮的含量，需要建立总氮含量与光吸收强度之间的标准曲线。
通常选择含氮标准溶液，根据其不同浓度所对应的光吸收强度，绘制标准曲线，通过拟合曲线得到总氮含量与光吸收强度之间的关系，并用于后续水样的测定。
4. 样品测定在进行水质总氮的测定时，首先需将水样中的总氮与钼酸盐试剂和抗坏血酸在适当条件下反应生成蓝色络合物，然后利用分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
通过与标准曲线进行比较，即可得到水样中总氮的含量。
5. 数据处理和结果分析测定完成后，需对实验结果进行数据处理和结果分析。
根据标准曲线，计算出每个样品中总氮的含量，并对结果进行统计分析，得出测定结果的准确性和可信度。
三、可见分光光度法在水质总氮测定中的应用1. 饮用水水质监测饮用水是人们日常生活中必不可少的水源，其水质直接关系到人们的健康。
对饮用水中总氮含量的监测尤为重要。
利用可见分光光度法可以快速、准确的测定饮用水中总氮的含量，保障饮用水的安全。
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源，然而，随着工业化和城市化的不断发展，水质污染问题也日益严重。
其中，总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一，在水环境监测中具有重要的意义。
本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。
总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。
总氮的测定方法有多种，常用的方法有氧化法和还原法。
氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后用重晶石蓝比色法进行测定；还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮，然后用酚硫酸比色法进行测定。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。
总磷的测定方法有很多种，常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。
酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定；酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定。
这两种方法操作简便、准确度高，在实际监测中得到广泛应用。
总钾是指水体中钾盐的总量。
总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。
原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度，从而测定总钾的含量；离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定，从而测定总钾的含量。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。
首先，它们是评价水体富营养化程度的重要指标。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就会导致水体富营养化现象，引发藻类大量繁殖，造成水体浑浊，对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。
其次，总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就意味着水体受到了污染物的严重影响，可能会引发多种水体疾病，对人类健康产生潜在威胁。
总氮的检测方法
总氮的检测方法总氮是指水体中所有可被氧化为硝酸盐或氨氮的有机氮和无机氮的总和。
总氮的检测方法是用来确定水体中总氮含量的方法。
本文将介绍几种常用的总氮检测方法。
一、高温燃烧-气相色谱法高温燃烧-气相色谱法是一种常见的总氮检测方法。
首先，将水样中的总氮转化为气态的氮气，然后通过气相色谱仪进行定量分析。
这种方法的优点是操作简单、灵敏度高、准确度高，适用于各种水样的总氮测定。
二、硫酸-高温消解法硫酸-高温消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样与浓硫酸混合，在高温条件下进行消解，使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后，通过氨气释放的方法，用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是适用范围广，可以测定各种类型的水样中的总氮含量。
三、硫酸-碱液消解法硫酸-碱液消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样与浓硫酸和碱液混合，在高温条件下进行消解，使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后，通过氨气释放的方法，用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于各种类型的水样中的总氮测定。
四、钾过氧化物氧化法钾过氧化物氧化法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样中的有机氮氧化为硝酸盐。
然后，通过硝酸盐的分析方法，如分光光度法或离子色谱法进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于各种类型的水样中的总氮测定。
总的来说，总氮的检测方法有很多种，每种方法都有其适用的范围和优缺点。
选择合适的方法进行总氮的测定，可以为环境保护和水质监测提供重要的数据支持。
希望本文的介绍对读者有所帮助。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究可见分光光度法是一种常用的分析方法，通过测量溶液中物质对可见光的吸收和透过程度，来确定溶液中物质的浓度。
水质总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标，对水环境保护和水资源管理具有重要意义。
本文旨在探讨可见分光光度法在测定水质总氮中的应用。
一、研究背景水体中的氮素主要来自于农业排放和废水排放，过量的氮素会导致水体富营养化，影响水质，对水生生物和生态系统产生不利影响。
对水体中总氮的浓度进行监测和分析具有重要意义。
传统的测定水质总氮的方法包括Kjeldahl法、气相色谱法等，这些方法都有着操作繁琐、耗时长、环境污染严重等缺点。
而可见分光光度法因其操作简便、快速准确、不需要毒性试剂等优点，逐渐成为测定水质总氮的重要方法之一。
二、研究方法1. 样品采集：选取不同来源的水样作为研究对象，包括自来水、河水、湖泊水等，保证样品的代表性和多样性。
2. 样品预处理：采集的水样首先经过过滤和预处理，去除悬浮物和有机物，保证测定结果的准确性。
3. 样品处理：将经过预处理的水样加入适量的还原剂和催化剂，使水中的氮氮氧化成还原态氮，在酸性条件下转变为氨氮。
然后将样品进行蒸发浓缩，转化为氨盐，最终形成氨盐结晶。
4. 光度测定：利用可见分光光度计，测定样品中氨盐的吸收光强，根据光强的变化，计算出水样中总氮的浓度。
三、研究结果本研究利用可见分光光度法对不同来源的水样进行了总氮浓度的测定，得到了以下结果：1. 不同来源的水样中总氮浓度存在差异，自来水中总氮浓度较低，而河水和湖泊水中总氮浓度较高。
2. 在相同来源的水样中，不同样品点的总氮浓度也存在差异，这与水体中氮素的来源、周围环境等因素有关。
3. 通过对样品的重复测定，得到了较为稳定和准确的测定结果，验证了可见分光光度法在测定水质总氮中的可靠性和准确性。
四、研究意义1. 本研究结果为不同水体资源管理和保护提供了重要参考依据，为相关部门制定水质管理政策提供了科学依据。
水质总氮的测定方法
水质总氮的测定方法一、引言水体中存在多种形态的氮，其中含有的一些形态的氮物质对水体环境和生态系统都有一定的影响。
了解水体中总氮的含量是非常重要的。
水质总氮的测定方法包括两种：直接测定和间接测定。
二、直接测定法直接测定方法是在水样中直接测定总氮含量，通常采用氮对钝化光解法、蒸发浓缩法、超声波消解法等方法。
（一）氮对钝化光解法该方法是将水样中的氮通过加入钝化剂之后光解分析。
加入钝化剂可以抑制水样中其他的物质和钠与光解过程中的氮发生化学反应。
方法的流程如下：1. 采用氖气灯或汞灯作为光源，在紫外、蓝紫色波长区域内照射样品，以分离氮和其他元素。
2. 将加入钝化剂的水样放入光解装置中加热，使水样中水合氨向氨气转化，然后引导氨气进入分析装置。
3. 氨气经过吸收并分离后，通过简单的化学反应计算氮含量。
该方法的优点是样品处理简单，氢氧化钠对环境有污染性，光解过程中也会转化一部分氢氧化钠成为碳酸盐，这样会影响测量的准确性。
（二）蒸发浓缩法该方法是将水样浓缩至一定程度，再进行氮含量的测定。
优点是准确性高，但是需要专业仪器和设备。
方法流程如下：1. 取样，将样品放入蒸发器中，滴加硫酸，并把蒸发器密闭。
2. 用热源使样品蒸发浓缩，直到剩余物浴缸内的样品容量足够小，达到预定值，此时样品中的氮已经被集中，便于测定。
3. 在样品浓缩的基础上，采用Kjeldahl法或者Dumas法等方式测定。
该方法适用于需要高精度的测量，因此消耗的时间和样品量也会比较大。
（三）超声波消解法超声波消解法是一种利用超声力学和化学反应对水样进行分解析出氮的方法。
该方法不需要离心筛除杂质，操作简单，可以快速、准确地测定总氮。
方法流程如下：1. 将水样和硫酸混合，置于水浴中加热，至水样浓缩成一定浓度的黄色液体时，加入过硫酸铵等促进剂。
2. 接着，将样品放入超声波消解装置中，通过超声波增强反应过程，使得化学反应更强烈。
3. 反应结束后，用直接测定法对总氮进行分析。
总氮的检测方法
总氮的检测方法
总氮是指水体中所有形态的氮元素的总和，包括无机氮和有机氮。
总氮的检测方法主要用于水环境监测、废水处理和农田土壤肥力评价等领域。
下面将介绍几种常用的总氮检测方法。
1. 氨氮-硝酸盐法
氨氮-硝酸盐法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样中的氨氮与硝酸盐反应生成硝酸盐，然后使用分光光度计测量吸光度，根据标准曲线计算出水样中的总氮含量。
这种方法操作简单、准确度高，适用于各种水体样品的检测。
2. 高温燃烧-化学吸收法
高温燃烧-化学吸收法是一种常用的总氮检测方法，适用于固体和液体样品。
首先，将样品在高温下燃烧，使有机氮转化为无机氮，然后使用化学吸收法测量无机氮的含量。
这种方法具有检测范围广、准确度高的优点，但操作复杂，需要较为专业的仪器设备。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种常用的总氮检测方法，适用于液体样品。
首先，将样品中的有机氮转化为氨氮，然后使用气相色谱仪测量氨氮的含量。
这种方法具有检测灵敏度高、分离效果好的特点，适用于有机氮含量较低的样品。
4. 紫外光谱法
紫外光谱法是一种常用的总氮检测方法，适用于液体样品。
根据不同形态的氮元素在紫外光谱上的吸收特性，可以通过测量样品的紫外吸收光谱来计算总氮的含量。
这种方法无需显色试剂，操作简便，适用于水体中总氮含量较低的情况。
总氮的检测方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品性质和实际需求进行综合考虑。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的检测方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究一、引言总氮是水体中的一个重要指标，它是评价水体富营养化程度和污染程度的重要依据之一。
准确、快速、经济地测定水体中总氮的含量对于水环境保护和治理具有重要意义。
传统的测定总氮的方法多为红外分光光度法或者是化学氧化-硫酸还原法，但这些方法都存在一些缺点，比如实验步骤繁琐、需要大量的试剂和昂贵的仪器设备等。
可见分光光度法是利用物质对可见光的吸收来定量分析物质的含量的一种方法。
根据比尔定律，溶液中物质的吸光度与其浓度成正比。
在分光光度计中可以根据标准曲线或者标准溶液的吸光度推算出待测溶液中物质的浓度。
测定水质中总氮的可见分光光度法主要步骤如下：将水样进行预处理，如过滤、沉淀等；然后，将预处理后的水样与试剂混合反应产生显色物质；利用分光光度计测定显色物质的吸光度，根据标准曲线计算出总氮的含量。
其具体反应方程为：NH4+ + alkaline reagent → NH3 + H2O反应得到的气体N2不能被直接测定，但它能与重金属离子形成配合物，而且这些配合物在紫外光下吸收的光线是可见的。
而且，还可能产生色斑，掺杂物的光吸收往往是在可见光范围。
因此采用紫外分光光度计是无法检测的。
1、仪器和试剂实验所需仪器和试剂有：分光光度计、10mm比色皿、量筒、pH计、恒温水浴、试剂为吸光度试剂1（NaOH-TPP）、吸光度试剂2（磷定量色阶试剂一）、吸光度试剂3（咪唑酮推草抑制剂）等。
2、实验操作步骤（1）取等量水样分光光度计测得吸光度为E1，测得数据应和空白进行对比。
（2）在10ml的比色皿中取水样3ml，加入吸光度试剂2溶液2ml，摇匀，并等待10分钟左右。
（3）使用分光光度计测得吸光度为E2。
（4）用公式法则计算浓度。
四、实验结果分析我们选取了多个浓度的标准溶液进行了可见分光光度法测定水质总氮的实验，并得到如下的数据：浓度（mg/L）吸光度0 01 0.243 0.725 1.207 1.68通过上述数据，我们利用分光光度法制备了标准曲线，并进行了线性回归分析。
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就碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时空白吸光值过高的现象进行了研究,确定蒸馏水和K2S2O8纯度是影响试验结果的关键因素.选用普通蒸馏水双蒸去离子后的高纯水及纯度大于99.0%的进口K2S2O8或国产分析纯K2S2O8二次重结晶配制成的溶液,其余步骤参照国标介绍的方法,即可保证空白吸光值小于0.030.当蒸馏水和K2S2O8纯度不高时,适当改进试验的操作过程,如对所配碱性K2S2O8溶液加微量HCl(1+9)处理、延长消解时间至50 min、消解完取出比色管后迅速冷却等方法也可适当降低空白吸光值,但不能确保在0.030以下.消解仪器与分光光度计的不同对分析结果无显著影响.
中南大学
硕士学位论文
水体中总氮测定方法的研究
姓名:郭姿珠
申请学位级别:硕士
专业:分析化学
指导教师:邓飞跃
20080429
水体中总氮测定方法的研究
作者:郭姿珠
学位授予单位:中南大学
1.期刊论文郭姿珠.邓飞跃.雍伏曾.GUO Zi-zhu.DENG Fei-yue.YONG Fu-zeng水中总氮测定方法的改进-中国给
水排水2007,23(22)
针对目前总氮测定方法GB 11894-89消解过程中存在的不安全因素、消解不彻底、双波长测定重现性差等缺点,以水热反应釜代替比色管、烘箱代替高压锅进行消解,并结合酚二磺酸分光光度法对硝酸盐氮的测定进行了改进.采用改进后的方法测定水中的总氮,其相关系数为0.999 9,加标回收率为
5.期刊论文张玉珍.丁欣梅.许碧容关于水样总氮测定结果偏低的探讨-科技资讯2009(16)
根据<水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法>(GB/T11894-89)潮定地表水水中的总氮时,会出现总氮低于氮氢的情况,即总氮测业结果偏低,通过对消解时间,比色间等等素进行反复试验,对影响总氮测定结果的因素进行探讨,优化实验条件,得到较好的分析数据.
6.期刊论文张钧.张庆军.ZHANG Jun.ZHANG Qing-jun水和废水中总氮测定的关键问题研究-污染防治技术
2008,21(5)
结合环境监测工作的实际,应用国标经典分析方法--<碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法>(GB 11894-1989),对水和废水中总氮的测定进行了系统的研究.概述了方法的原理,简介了方法的分析步骤,深入探讨了运用该方法进行水和废水中总氮测定的一些关键操作技术问题,指出在标准分析方法的基础上,选用纯度较高的过硫酸钾,提高氧化消解温度至126~127℃,延长过硫酸钾的氧化消解时间至50 min,消解后自然冷却2~3 h,能确保水样总氮分析的精街度和准确度.
本文链接:/Thesis_Y1327814.aspx
下载时间:2010年4月10日
化工2008,37(10)
<水和废水监测分析方法>中总氮测定的试验条件控制严格,在实际工业废水测定中数据重现性很差.研究了以消解-分光光度法测定水体中的总氮方法,并应用本改进方法测定腈纶废水中的总氮,结果表明,该法简便快速,具有良好的精密度和准确度,而且能够适用于突发性水污染事故的现场监测.
4.期刊论文果树中总氮测定的新方法——紫外分光光度法-河南农业大学学报2006,40(3)
98%~103%,RSD<5%.试验证明,改进后的方法优化了消解环境,提高了总氮测定方法的稳定性,且灵敏度、准确度、精密度等均令人满意.
2.期刊论文林青.徐瑛.LIN Qing.XU Ying水中总氮测定分析方法的改进-分析测试学报2000,19(3)
用"碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法"测定水中的总氮时, 通过减少氧化剂中氢氧化钠的浓度, 使消解后溶液可以直接在波长210 nm处进行测定.
以日光温室及露地栽培的甜樱桃植株为试材,通过对干燥方法、微波消解条件、微波消解剂、碱性过硫酸钾浓度、碱性过硫酸钾消解条件等的研究
,建立了果树中总氮的分析方法--微波消解-过硫酸钾氧化-紫外可见分光光度法,即样品先经冷冻干燥后磨细,用H2SO4+H2O2微波消解,再利用碱性过硫酸钾V(Na0H):V(K2S2O8)=0.15:0.15在123~125℃下保温60min使消解液中的氨和亚硝酸氧化为硝酸盐,最后用紫外可见分光光度法测定样品中的总氮.植物标样GBW07603的平行测定分析表明该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于植物样品中总氮的测定.
与原法相比, 简化了分析步骤, 节约了试剂;而且灵敏度提高了约2倍, 保证有很好的精密度和准确度.
3.期刊论文杨双春.安洋.康丽曼.吕春霖.段晓军.孙舒苗.王海燕.王静.YANG Shuang-chun.AN Yang.KANG Li-man. LV Chun-lin.DUAN Xiao-jun.SUN Shu-miao.WANG Hai-yan.WANG Jing腈纶废水中总氮测定方法的改进研究-辽宁
8.期刊论文黄琼.Huang Qiong水中总氮测定分析方法的改进-福建分析测试2009,18(3)
本文研究和讨论了用碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮的过程中,实验用水的选择,以及通过减少消解液的碱性方法改进的可行性等方面.并对分析测试中需要重点注意的环节进行了探讨与分析.
9.期刊论文曹群.孙鸿燕.许士雄.CAO Qun.SUN Hong-yan.XU Shi-xiong水样总氮测定空白值偏高的探讨-环境监
测管理与技术2008,20(硫酸钾消解紫外分光光度法>(GB 11894-89)测定地表水中的总氮时,空白试验的吸光值常偏高.经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验,并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨.
10.期刊论文苗卫卫.江敏.吴昊.罗春芳.MIAO Wei-wei.JIANG Min.WU Hao.LUO Chun-fang降低总氮测定中空白吸
7.期刊论文潘健平.王亭杰.姚俊杰.金涌控缓释氮肥释放过程中氮浓度测定方法的改进-化肥工业2006,33(3)
控缓释氮肥释放过程中氮浓度的通常测定方法,主要是"凯氏氮的测定"和"碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法"2种.但是这2种方法都有一定的缺陷,操作过程复杂,测定条件不能准确控制,测定结果可比性差,不适于氮肥释放特性的仲裁评定.通过改进"碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法"的消解方式,可以更精确地控制消解条件.实验测定了不同样品的消解特性曲线和标准曲线.结果表明,引入恒温油浴消解的"碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法"消解条件易于精确控制,测定结果准确,操作简便,更具有控缓释氮肥释放过程中氮浓度测定的仲裁评定.