固相萃取概述
固相萃取技术原理及应用
固相萃取技术原理及应用固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理技术，它基于静态或动态状态下，将待测物从溶液中富集到固定相材料表面上，并通过适当的洗脱剂将目标物质从固相材料中释放出来。
固相萃取技术主要包括固相萃取柱（SPE column）和固相微柱（SPE cartridge）两种形式，常用的固相材料有活性炭、硅胶、C18、环糊精等。
固相萃取技术的原理是基于相分离原理，通过合适的固相材料选择和操作条件控制，使目标物质与其他杂质分离，并实现富集和洗脱的目的。
固相材料通常具有特定的化学特性，可以选择性地吸附或排斥目标物质。
在固相萃取过程中，样品一般先通过固相材料进行进样，然后洗脱剂流过固相材料将目标物质洗脱出来。
最后，洗脱的目标物质可以进行进一步的分析。
1.环境监测：固相萃取技术可用于提取和富集环境样品中的有机污染物，如水体中的有机溶剂、土壤和废水中的挥发性有机物。
通过固相萃取技术，可以提高目标物质的浓度，减少后续分析的干扰。
2.生物医学：固相萃取技术在生物医学领域广泛用于提取和富集生物样品中的目标化合物，如血液、尿液、唾液等中的药物或代谢产物，对于药物代谢动力学、药物安全性评价和生物样品前处理具有重要意义。
3.农药残留：固相萃取技术可用于提取和富集农产品中的农药残留物，如蔬菜、水果、肉类等中的农药和其代谢产物。
固相萃取技术能够提高检测灵敏度和分析效率，对于农产品的质量控制和食品安全具有重要作用。
4.食品安全：固相萃取技术可用于提取和富集食品中的食品添加剂、防腐剂、香料等化学物质。
通过固相萃取技术，可以减少食品样品前处理的麻烦，提高检测的灵敏度和准确性，保障食品安全。
1.富集效果好：固相萃取技术通过选择性吸附目标物质，实现了目标物质的富集。
相比于其他分离技术，固相萃取技术具有更高的富集效率。
2.操作简便：固相萃取技术操作简单，只需在样品中加入固相材料，通过正压或负压将溶液通过固相材料，然后使用洗脱剂进行洗脱即可。
固相萃取
3221 3201 3101 3111 3121 3131 3141 3151 3311 3321 3211 3241 3331 3301 3341
3223 33203 3103 3113 3123 3133 3143 3153 3313 3323 3213 3243 3333 3303 3343
3225 3205 3105 3115 3125 3135 3145 3155 3315 3325 3215 3245 3335 3305 3345
5225 5205 5105 5115 5125 5135 5145 5155 5315 5325 5215 5245 5335 5305 5345
5227 5207 5107 5117 5127 5137 5147 5157 5317 5327 5217 5247 5337 5307 5347
5228 5208 5108 5118 5128 5138 5148 5158 5318 5328 5218 5248 5338 5308 5348
Spe-ed 固相萃取柱—快速、可靠、高重现性的样品前处理产品
美国 Applied separations Inc.(ASI）生产的 Spe-ed 固相萃取小柱，通过高新技术严格控制每批填料的 颗粒大小、孔径、表面积、碳覆盖率、是否封尾和表面 PH 值，保证批次间极好的重现性，达到最大的回 收率。柱管采用高纯度医疗级别聚丙烯制成，每批柱管、筛板和填料均要经过高纯度试剂多次冲洗，保证 无污染。多种不同填料、多种规格和专用产品的固相萃取柱满足您不同的应用。
CNe 氰基 硅胶 FLO 中性氧化铝 酸性氧化铝 碱性氧化铝 二醇基 COOH SCX 氨基 PSA DEA N+ PBA
5223 5203 5103 5113 5123 5133 5143 5153 5313 5323 5213 5243 5333 5303 5343
固相萃取和固相微萃取
固相萃取和固相微萃取一、概述固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。
SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
二、固相萃取1. 原理固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将样品加入到固相柱中；（3）用洗脱剂洗脱目标化合物；（4）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
三、固相微萃取1. 原理固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将固相材料包裹在针头上；（3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物；（4）用洗脱剂洗脱目标化合物；（5）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括PDMS、CAR等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPME广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPME技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
四、比较1. 样品量SPE适用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
2. 富集效率SPE和SPME都可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
固相萃取简介
固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从20世纪80年代中期开始发展起来的一种样品前处理技术。
它是通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱将液体样品（固体样品也可制成液体样品）中的目标化合物与干扰化合物分离，以达到富集、分离、净化样品的目的。
SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程，在固相萃取过程中，吸附剂对目标化合物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，目标化合物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后再用适当的溶剂将目标化合物洗脱并收集，然后进行色谱分析。
固相萃取的主要影响因素固相萃取是一个目标物在固定相上吸附、解吸附/洗脱的过程，因此影响吸附、解吸附/洗脱的因素都会直接影响萃取的效率，如填料类型、洗脱溶剂的强度、pH、流速等。
填料填料是固相萃取技术的核心，选择对目标物具有适中吸附性的SPE柱填料是确保检测准确的前提。
当然针对同一种目标物，我们可以选择不同的柱填料，但是要注意方法的调整。
洗脱溶剂的强度固相萃取是固定相—填料与流动相—上样溶剂/洗脱溶剂对目标物的竞争吸附作用，所以在上样时，要选择有机溶剂含量或pH都合适的上样液，以避免目标物在上样时漏掉；而在洗脱时，也必须选择适合的洗脱溶剂强度，即有机溶剂的含量或pH，以确保能将吸附在填料上的目标物彻底洗脱下来。
pH 对于离子交换固定相，被分析成分与干扰物质的pKa（等电点）各不相同。
通过调节溶剂pH的大小，可以使固定相带电荷，被分析物带相反电荷，而使干扰物质不带电荷；或使固定相带电荷，干扰物质带相反电荷，而使被分析物不带电荷。
流速上样流速和洗脱流速会影响吸附或解吸附/洗脱的效果，上样和洗脱的流速一般控制在1mL/min以内。
对于大样量痕量样品的富集，如环境水样中有机物的富集，上样最大流速不超过5mL/min。
除了以上的几个因素，一些操作步骤完成的情况，如活化的程度、淋洗步骤的抽干等，也会影响结果的回收率或重现性。
固相萃取技术
阳离子交换萃取
• 吸附剂：硅胶键合苯磺酸盐、羟酸等。 • 分析物：阳离子（碱性）化合物 • 活化：非极性有机溶剂中的样品，可用样品溶剂来活化； 极性溶剂中的样品，可用水溶性有机溶剂过柱后，用水平衡， 再用适当pH值的缓冲溶液进行平衡。 • 上样：样品溶液pH值要小于其pKa两个单位（以保证其带电荷 ） • 洗脱：洗脱溶液pH值要大于其pKa两个单位（中和分析物的电荷） • 作用机理：待测物的带电基团与硅胶带电基团间的静电吸引力。
吸附杂质
如果吸附剂对目标化合物吸附很弱或不吸 附，而对干扰化合物有较强吸附，也可让 目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干 扰化合物吸附在吸附剂上。
活化：适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，使 吸附剂保持湿润，便于吸附目标化 合物或干扰化合物。 上样：样品倒入活化后的固相萃取小柱， 利用抽真空，加压或离心的方法使 样品进入吸附剂。此时大部分目标 化合物会随样品基液流出，杂质被 吸附在柱上，开始收集。 洗脱：用小体积的溶剂将组分淋洗下来并 收集，合并收集液。
操作步骤
吸附目标化合物
活化：萃取之前用适当的溶剂淋洗固相萃 取小柱，使吸附剂保持湿润，便于 吸附目标化合物或干扰化合物。 上样：样品倒入活化后的固相萃取小柱， 利用抽真空，加压或离心的方法使 样品进入吸附剂。 洗涤：目标化合物被吸附后， 用较弱的溶 剂将弱吸附干扰化合物洗掉。 洗脱：用较强的溶剂将目标化合物洗脱下 来，加以收集。
多用于食品或农药残留分析中去除色素。
特点
优点 可同时完成样品的富集与纯化，提高检测的灵敏度。 不会产生乳化现 有机溶剂用量少 萃取率高 重现性好 用时短
•
反相萃取
反相（吸附剂极性小于洗脱液极性） • • • • • 吸附剂：非极性或弱极性的，如硅胶键合C18，C8，C4，-苯基等。 分析物：非极性到中等极性的化合物 基质：强极性的溶剂。 活化：水溶性的有机溶剂 作用机理：目标物质的碳氢键与吸附剂表面官能团产生非极性－非极 性相互作用（包括范德华力或色散力） • 洗脱液：非极性溶剂或极性溶剂
固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展
固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展一、固相萃取技术概述固相萃取技术是一种基于化学吸附和脱附原理的样品前处理技术。
其主要原理是在固相吸附剂上吸附目标物质，然后将干净的溶剂或溶液用于脱附目标物质，从而实现对目标物质的富集和提取。
固相萃取技术具有操作简便、高效、选择性好、成本低等优点，因此在食品检测前处理中得到了广泛应用。
它主要包括萃取柱、固相萃取膜、固相微萃取等形式。
二、固相萃取技术在食品检测前处理中的应用1. 农药残留检测固相萃取技术在食品中农药残留检测中起到了重要作用。
通过将样品中的农药残留物质富集到固相萃取柱上，在适当的条件下再脱附出来，可以提高检测的灵敏度和准确性，减少干扰物质对检测结果的影响。
固相萃取技术还可以有效地降低检测的限量标准，提高检测效率。
2. 食品添加剂检测在食品添加剂检测中，固相萃取技术也有着重要的应用。
利用固相萃取技术可以对食品中的防腐剂、色素、甜味剂等添加剂进行富集提取，从而保证检测的准确性和灵敏度。
3. 食品中毒素检测固相萃取技术对食品中毒素的检测具有很高的适用性。
通过固相萃取技术可以将食品中的毒素富集提取出来，避免了复杂的样品前处理过程。
在安全性和准确性方面都具有明显的优势。
2. 缩短分析时间固相萃取技术具有快速、简便的特点，可以有效地缩短食品检测前处理的分析时间，提高工作效率。
3. 降低检测成本相对于传统的检测方法，固相萃取技术具有操作简便、易于自动化和成本低等优势，可以大大降低检测的成本。
4. 减少对环境的影响固相萃取技术使用的溶剂量少，不会产生大量有害废弃物，对环境影响小。
四、固相萃取技术在食品检测前处理中的发展趋势未来，固相萃取技术在食品检测前处理中将会有更广泛的应用。
随着科技的不断进步，固相萃取技术的自动化程度将会更高，操作更简便，准确性更高。
固相萃取技术也将更多地结合其他技术，如色谱技术、质谱技术等，构建更完善的检测体系。
对新型固相吸附剂的研究也将会推动固相萃取技术的发展，提高其适用性和选择性。
固相萃取的原理方法等
固相萃取的原理方法等固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品预处理技术，用于富集和净化待分析物。
它的原理是通过在固相吸附剂上选择性地吸附待分析物，然后洗脱和收集目标化合物，最后完成富集和净化过程。
下面将详细介绍固相萃取的原理、方法和应用。
1.固相萃取的原理固相萃取的原理基于化学吸附的原理，即待分析物与固相吸附剂之间的相互作用。
固相吸附剂通常是具有较大的比表面积和可控的孔结构的材料，例如吸附树脂、硅胶和炭素。
待分析物与固相吸附剂之间的吸附是非极性或极性相互作用，例如范德华力、静电作用、氢键和π-π相互作用。
吸附树脂是最常用的固相吸附剂，它可以通过表面与待分析物之间的相互作用选择性地吸附目标化合物。
2.固相萃取的方法(1)固相萃取的吸附剂常用的固相萃取吸附剂包括固相萃取柱和固相微粒。
固相萃取柱是一种采用成列式固相吸附剂填充柱状材料的设备，样品依次在固相柱上吸附、洗脱和收集。
固相微粒是具有很小粒径的固体颗粒，通常用于制备固相微萃阱。
这些固相微粒可以喷涂或填充到试管或器皿中，并通过离心、过滤或吸入的方式用于固相萃取。
(2)固相萃取的洗脱剂3.固相萃取的应用固相萃取广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。
它具有简单、快速、高效的特点，可以对大量样品进行平行处理。
(1)环境分析固相萃取在环境样品的净化和富集中起到重要作用，如水样中有机污染物的分析、土壤样品中的有机污染物分析和大气颗粒物中有机污染物分析等。
(2)食品分析固相萃取在食品样品的预处理中广泛应用，如食品中农药、兽药、残留物、食品中的重金属和毒素等的提取和富集等。
(3)药物分析固相萃取在药物样品的提取和净化中得到了广泛应用，如血液、尿液、生物组织和药物代谢产物等的分析。
(4)生物分析固相萃取在生物样品的净化和富集中得到了广泛应用，如血清、尿液、唾液和细胞培养基等样品中蛋白质、肽类和核酸的富集和净化。
总之，固相萃取作为一种有效的样品预处理方法，可以在分析前富集和净化目标物质，提高分析的灵敏度和准确性，广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。
固相萃取法
固相萃取法
固相萃取是一种分离技术，它能有效的将目标物质从混合液中分离出来，并分离混合
液中其他无关组分。
固相萃取法(SPE)即固相萃取技术，是一种微量样品处理技术，它可
在时间范围内、材料有效性强以及化学划分效果好的前提下实现样品的提取、滤除和纯化，浓缩或其他调节的加工功能。
固相萃取的原理是在新型可拆活性固态吸附剂中，通过交换、吸附和扩散等物理反应
加以提取杂质物质，而其他物质则不会受其影响。
在固相萃取的过程中，新型可拆活性固
态吸附剂具有高度的特异性，能够在较短的时间内实现杂质物质的极高提取效率。
固相萃取既可以使用少量样品，又可以实现高效、精确的分离效果。
它以极为精确的
反应动力学模型实现了简便、准确、可处理大容量样品的分离，通过改变可拆活性固态吸
附剂属性可以达到对不同物质的提取。
固相萃取在分离大量杂质中也十分有用，可使用具有高选择性的可拆活性固态吸附剂
来进行分离，其有效性和精确度远高于其他流动溶剂萃取方法。
作为一种快速、无污染的
分离方式，固相萃取可以实现大量样品的高效分离，大大降低了试验成本和时间消耗，对
环境保护也非常有利。
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固相萃取（SPE）
一、概述
固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。
广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
二、SPE的原理与分离模式
固相萃取是基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。
SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。
反相SPE中吸附剂（固定相）属于非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
正相SPE中吸附剂（固定相）属于极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。
离子交换SPE中吸附剂（固定相）为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。
用于萃取分离带有电荷的分析物
固相萃取的洗脱模式可以分为两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。
通常采用前一种洗脱方式。
三、SPE的主要步骤
一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、淋洗、洗脱及收
集分析物四个步骤。
固相萃取柱的预处理的目的主要包括两个方面：清洗萃取柱中的固定相（填料）和活化固定相。
通常用两种溶剂来完成，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。
上样是为了让分析物被固定相萃取：将样品倒入活化后的SPE 萃取柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂（采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式），使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
上样完成后需要对固定相进行淋洗以洗去不需要的成分，尽量的减少杂质的影响。
一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。
淋洗后选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。
为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在SPE 柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。
四、SPE 的应用
固相萃取（SPE ）大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。
它是一种用途广泛的样品前处理技术，广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
主要典型的应用领域：
1、医药发面：血清、体液，固体、液体药物成分的检测分析
如：人体血清中的咖啡因、吴茱萸碱，吴茱萸次碱的SPE 净化及检测和血清中头孢拉定、头孢氨苄、舒必利、磺胺类等药物的检测。
2、食品、食物方面：蔬菜、水果中残留农药，肉制品中残留兽药的检测 如：猪肉中五种磺胺药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑、预处理
（清洗、活化）上样（萃取）淋洗（去杂质）洗脱（采样分析）
磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉）的检测，奶粉中三聚氰胺的检测；蔬菜水果中残留的多菌灵、吡虫啉、氨基甲酸酯类等农药的检测。
3、环境方面：大气地表水、土壤中有机物的检测分析
如：环境中有机物的检测，水中酚类（如：苯酚，4-硝基酚，间甲酚，2-氯酚，2,4-二氯酚，2,4,6-三氯酚，五氯酚）、邻苯二甲酸酯类、多氯联苯类的检测，土壤中农药（如：烟嘧磺隆、噻磺隆、甲磺隆等）的检测。
优点：
1、回收率、富集倍率高；
2、有机溶剂用量少，能处理小体积试样，可减少对环境的污染；
3、固定相吸附性强，分离效果好，容易收集分析物；
4、操作简便、快速、费用低，易于实现自动化以及与其他分析仪器联用。
五、SPE的发展
由于SPE装置由SPE萃取柱和辅件构成，其结构简单，易于和其他化学、物理分析方法（如：气相色谱、液相色谱、质谱、液-液萃取）联用。
这也是SPE 发展的一个重要方向。
固相萃取的核心在于填料。
固相萃取技术的发展就是填料的发展。
故，制备新型填料是目前固相萃取最主要的发展方向。
目前主要的新型填料主要有：
1、混合型硅胶固相萃取柱，一般含有非极性基团和离子交换基团（阴离子和阳离子），可对复杂的混合物进行分析；
2、聚合树脂固定相萃取柱，其特点是容量比硅胶柱大，在任何pH下都稳定，可反复使用；
3、薄膜型固相萃取柱，其特点是流速快，有机溶剂用量小，可减少浓缩过程中样品的损失。
可见扩大填料的使用范围和提高填料的选择性、高效性是目前正在努力的发展方向。
SPE的技术的可靠性、准确性和用途的广泛性也将得到很大的提高。
六、参考文献
1、张海霞，朱彭龄．固相萃取[J]．分析化学评述与进展．2000年9月，第28卷（第9期）．1172~1180 ．
2、马娜，陈玲，熊飞．固相萃取技术及其研究进展[J]．上海环境科学.2002年．第21卷．第3期．
3、张俊燕．《固相萃取：进入填料发展和应用的时代》．检验检测．
4、《固相萃取技术手册》．
5、《固相萃取技术与应用手册（第二版）》．
6、于世林.高效液相色谱方法及应用（第二版）[M].北京：化工工业出版社.2005.4.
结课小结
通过这门课程的学习，了解到了高效液相色谱方法及应用的相关知识。
高效液相色谱是色谱法的一个重要的分支，具有高效、高灵敏度、应用范围广、分析速度快等特点使其在化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中成为了重要的分离分析技术。
在课程知识的拓展中对分子印记色谱法也有所了解。
结课后觉得课程没有选修和必修的区别，因为如果没了兴趣去学，即使是必修课也不会有太大的收获。
而这门课程恰恰体现了一门选修课也可以成为重要课程，与必修课无异。
这门课程是选修课中最为感兴趣的一门课程，老师的授课方式和其他老师都不一样，课堂上的互动和知识的拓展都有新颖和特色。
特别是互动环节，这有效的提起了我等的兴趣，不会像其他课程一样的枯燥乏味。
这点是其他老师应该学习和颜老师独特教学的地方。
让同学自制课件并讲授的考察方式更是标新立异，深受大部学生的喜好。
在做ppt课件的过程中也学会和增进了不少知识。
比如：查阅文献、数据库的应用以及资料的归纳总结和文档的编排。
熟悉了ppt的制作，word文档的排版，以及网络的应用。
对于课件的讲解，也体会了讲课的难处，时间的把握和知识点的讲述都是授课的重点。
此课程最后结课时让同学们自行准备课件并在课堂上讲述课件的教学模式也算开本专业教学之新河。
是值得推广的教学模式，不过在本院乃至本校中都少有。
教学改革任重道远耳。