固相萃取基本原理与操作
固相萃取的基本原理
固相萃取的基本原理
固相萃取是一种常用的分离纯化技术，适用于从复杂的混合物中提取目标化合物。
其基本原理是利用化学吸附剂或吸附树脂对目标物质进行选择性吸附，而非目标物质则被排除。
以下是固相萃取的基本原理：
1. 选择合适的吸附剂：根据所要提取的目标物质的特性，选择合适的吸附剂，使其能够与目标物质发生强烈的吸附作用，而不吸附其他成分。
2. 准备固相材料：将选择的吸附剂装填到合适的固相材料中，如固相萃取柱或固相萃取片等。
3. 样品预处理：将待分离的混合样品进行预处理，通常包括样品萃取、溶剂调整、pH调整和过滤等步骤，以便提高目标物
质的分离效果。
4. 样品萃取：将预处理后的样品通过固相萃取柱等装置，使混合物中的目标物质与吸附剂发生相互作用，并实现吸附。
5. 不同洗脱步骤：使用不同的溶剂（洗脱剂）或调整洗脱条件，以实现目标物质与吸附剂之间的选择性解吸。
洗脱的条件可以根据目标物质的亲疏水性、极性或其他化学性质来选择。
6. 获取目标物质：通过洗脱步骤，将目标物质从吸附剂上解吸出来，然后适当地浓缩或纯化，最终得到所需的目标物质。
总的来说，固相萃取是通过选择性吸附和解吸的过程实现物质的分离纯化。
这一技术具有操作简便、分离效果好、消耗溶剂少等优点，在化学分析、环境监测、生物医学等领域得到了广泛应用。
固相萃取技术原理及应用
固相萃取技术原理及应用固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理技术，它基于静态或动态状态下，将待测物从溶液中富集到固定相材料表面上，并通过适当的洗脱剂将目标物质从固相材料中释放出来。
固相萃取技术主要包括固相萃取柱（SPE column）和固相微柱（SPE cartridge）两种形式，常用的固相材料有活性炭、硅胶、C18、环糊精等。
固相萃取技术的原理是基于相分离原理，通过合适的固相材料选择和操作条件控制，使目标物质与其他杂质分离，并实现富集和洗脱的目的。
固相材料通常具有特定的化学特性，可以选择性地吸附或排斥目标物质。
在固相萃取过程中，样品一般先通过固相材料进行进样，然后洗脱剂流过固相材料将目标物质洗脱出来。
最后，洗脱的目标物质可以进行进一步的分析。
1.环境监测：固相萃取技术可用于提取和富集环境样品中的有机污染物，如水体中的有机溶剂、土壤和废水中的挥发性有机物。
通过固相萃取技术，可以提高目标物质的浓度，减少后续分析的干扰。
2.生物医学：固相萃取技术在生物医学领域广泛用于提取和富集生物样品中的目标化合物，如血液、尿液、唾液等中的药物或代谢产物，对于药物代谢动力学、药物安全性评价和生物样品前处理具有重要意义。
3.农药残留：固相萃取技术可用于提取和富集农产品中的农药残留物，如蔬菜、水果、肉类等中的农药和其代谢产物。
固相萃取技术能够提高检测灵敏度和分析效率，对于农产品的质量控制和食品安全具有重要作用。
4.食品安全：固相萃取技术可用于提取和富集食品中的食品添加剂、防腐剂、香料等化学物质。
通过固相萃取技术，可以减少食品样品前处理的麻烦，提高检测的灵敏度和准确性，保障食品安全。
1.富集效果好：固相萃取技术通过选择性吸附目标物质，实现了目标物质的富集。
相比于其他分离技术，固相萃取技术具有更高的富集效率。
2.操作简便：固相萃取技术操作简单，只需在样品中加入固相材料，通过正压或负压将溶液通过固相材料，然后使用洗脱剂进行洗脱即可。
固相萃取和固相微萃取
固相萃取和固相微萃取一、概述固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。
SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
二、固相萃取1. 原理固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将样品加入到固相柱中；（3）用洗脱剂洗脱目标化合物；（4）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
三、固相微萃取1. 原理固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将固相材料包裹在针头上；（3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物；（4）用洗脱剂洗脱目标化合物；（5）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括PDMS、CAR等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPME广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPME技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
四、比较1. 样品量SPE适用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
2. 富集效率SPE和SPME都可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
固相萃取法流程
固相萃取法流程一、固相萃取法的基本原理。
固相萃取法呢，就像是一个超级有选择性的小助手。
它是基于液相色谱的原理来工作的。
你想啊，就好像在一群小伙伴（混合物）里，要挑出特定的几个小伙伴（目标化合物）。
它是通过固体吸附剂，这个吸附剂就像是有魔法的小口袋，对不同的化合物有不同的吸引力。
有些化合物就特别容易被吸附剂这个小口袋抓住，而有些就不怎么容易被抓住。
这样呢，就可以把我们想要的化合物从复杂的混合物里分离出来啦。
二、准备工作。
在开始固相萃取法之前，有好多事情要做呢。
1. 吸附剂的选择。
这可是个很重要的步骤哦。
就像我们挑衣服，得根据不同的场合（要分离的化合物的性质）来选。
如果是分离极性的化合物，那可能就得选极性的吸附剂；要是非极性的化合物呢，那非极性的吸附剂就比较合适啦。
比如说，要是想把水里的一些有机污染物分离出来，就可能会用到C18这种非极性的吸附剂，因为那些有机污染物大多是非极性的，就容易被C18吸附住。
2. 固相萃取柱的准备。
这个固相萃取柱就像是吸附剂的小房子。
要先把吸附剂装进这个小房子里，而且得装得稳稳当当的。
就像我们搭积木，要搭得牢固才行。
有时候还得对这个小房子进行一些预处理，比如用合适的溶剂把它洗一洗，让它里面干干净净的，这样才能更好地进行后续的操作。
3. 样品的准备。
样品就像是要被分拣的小包裹。
这个小包裹可不能太复杂啦，要是太复杂的话，可能会影响后面的分离效果。
所以有时候需要对样品进行一些简单的处理，像稀释或者过滤之类的。
比如说，如果样品里有很多杂质颗粒，那就得先过滤一下，不然这些杂质颗粒可能会堵住吸附剂的小口袋，那就麻烦啦。
三、萃取过程。
1. 上样。
这一步就像是把小包裹送到吸附剂的小房子里。
把处理好的样品慢慢加到固相萃取柱里，让样品溶液流过吸附剂。
这时候，目标化合物就有可能被吸附剂抓住啦。
不过呢，这个过程得慢慢来，就像小蚂蚁搬家一样，不能太着急。
如果流速太快的话，可能目标化合物还没来得及被吸附住就流走了，那就达不到我们想要的效果啦。
固相萃取基本原理与操作
一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø活化---- 除去小柱的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/m in）Ø淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø活化--除去柱子的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
固相萃取操作
固相萃取操作一、引言固相萃取是一种常用的分离纯化技术，在化学、生物学等领域广泛应用。
它通过固定相材料与待提取物质之间的相互作用，实现对目标物质的分离和富集。
本文将介绍固相萃取的原理、常用材料和操作步骤，以及其在实际应用中的重要性和局限性。
二、固相萃取原理固相萃取的原理基于吸附-解吸过程。
具体而言，固定相材料表面的功能基团与待提取物质之间发生吸附作用，将目标物质从混合物中分离出来。
而后，通过改变条件（如溶剂pH、温度等），使目标物质从固定相上解吸，得到纯净的目标物质。
三、常用固定相材料1. Silica gel：硅胶是一种常用的固定相材料，其具有较高的吸附能力和化学稳定性。
硅胶可以通过改变孔径和表面官能团来适应不同的提取需求。
2. Bonded silica：固定相硅胶的表面可以修饰为特定的官能团，如脂肪酸、芳香烃等，以增强对特定物质的选择性吸附。
3. Polymer-based materials：聚合物基固定相材料具有较高的机械强度和化学稳定性，常用于对大体积样品的提取。
4. Carbon-based materials：碳基固定相材料具有较高的吸附能力和选择性，常用于提取有机物质。
四、固相萃取操作步骤1. 准备固定相材料：根据待提取物质的性质选择合适的固定相材料，并将其制备成适当的形式（如固定相柱、片剂等）。
2. 条件预处理：根据待提取物质的特性，预处理样品。
例如，对于生物样品，可以通过蛋白酶消化、酸碱调节等步骤来提取目标物质。
3. 样品加载：将预处理后的样品与固定相材料接触，使目标物质吸附到固定相表面。
可以通过溶液滴加、样品注入等方式进行样品加载。
4. 杂质去除：将非目标物质从固定相上洗脱，以减少干扰。
可以使用纯溶剂或特定的洗脱溶液进行洗脱。
5. 目标物质洗脱：改变条件，使目标物质从固定相上解吸。
可以通过调节溶剂pH、温度等参数来实现目标物质的洗脱。
6. 浓缩和洗脱溶剂去除：将洗脱溶液进行浓缩，以得到目标物质的富集样品。
固相萃取的原理
固相萃取的原理
固相萃取是一种常用的样品前处理方法，主要用于分离和浓缩目标化合物。
其原理基于化学吸附和物理吸附的作用。
固相萃取的步骤通常包括样品预处理、样品加载、洗脱和蒸发浓缩。
首先，需要对样品进行预处理，去除干扰物质。
这可以通过样品溶解、滤液、稀释和调节pH等方法来实现。
接下来，将处理好的样品加载到固相萃取柱中。
固相萃取柱内填充了特定的吸附剂，如活性炭、聚合物或硅胶等。
目标化合物会与吸附剂上的功能基团发生吸附作用。
然后，通过洗脱步骤来去除样品中的非目标化合物。
常用的洗脱剂包括有机溶剂、酸碱溶液或混合溶液。
通过调节洗脱剂的性质和浓度，可以选择性地去除特定成分。
最后，通过蒸发浓缩将目标化合物从洗脱溶液中浓缩。
这可以通过使用旋转蒸发、氮吹等方法来实现。
固相萃取的原理基于固相吸附剂与目标化合物之间的亲(相似)/疏(不相似)作用。
这种作用是基于化学性质和物理性质的差异，例如极性、酸碱性、分子大小等。
通过选择合适的吸附剂和优化操作条件，可以实现对不同化合物的选择性分离和富集。
固相萃取的工作原理
固相萃取的工作原理
固相萃取是一种基于化学吸附原理的样品前处理技术，广泛应用于环境、食品、药品等领域。
其工作原理基于固相萃取柱中填充的吸附剂对目标化合物进行选择性吸附，其他干扰物质则被排除。
随后，通过洗脱或溶解等方法将目标化合物从吸附剂上释放出来，从而实现对样品中目标化合物的高效富集和提取。
具体来说，固相萃取技术包括以下步骤：
1. 选择适当的固相萃取柱和吸附剂，将吸附剂填充到柱中。
2. 样品经过预处理后，加入固相萃取柱，并使用适当的溶剂进行洗脱，以去除干扰物质和提高目标化合物的富集度。
3. 目标化合物被吸附到固相萃取柱中的吸附剂上，其他干扰物质则被排除。
4. 使用适当的溶剂对固相萃取柱进行洗脱或溶解，将目标化合物从吸附剂上释放出来。
5. 通过旋蒸、氮吹等方法对样品进行浓缩，最终得到目标化合物的高纯度提取物。
固相萃取技术具有操作简单、提取效率高、选择性好等优点，被广泛应用于环境污染物、食品添加剂、药物残留等化学分析领域。
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一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、 Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
（注意流速不要过快）此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
如下图2：二、固相萃取方法的建立与优化固相萃取技术使用起来虽然比液液萃取简单，但建立一个固相萃取的方法并无快捷方式可走。
建立固相萃取方法必须考虑与萃取过程相关的多种因素，归纳起来可通过下图来了解：方法建立如下图片：方法建立如下图片：1、初步固相萃取方法的建立建立初步的萃取方法要考虑:·选择合适的SPE柱·选择合适的固相萃取方法·方法的优化2、固相萃取柱的选择<1）柱填料的选择首选根据目标化合物与干扰物的差异，如极性，分子量，pka值等，选择合适的填料。
固相萃取柱的选择如下图片.jpg：2）固相萃取柱规格的选择对于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说，被萃取样品的质量不超SPE柱填料的5%（参考值，同一种SPE柱对不同的目标物选择性不同，吸附容量不同）；<P 0cm="0cm" 0cm 0pt>离子交换型的固相萃取柱，必须考虑离子交换的容量。
不同厂家的小柱离子交换容量稍有差异。
下表附SPE小柱的容量和洗脱参数SPE柱上样容量和洗脱体积的选择规格最大上样量最小洗脱体积100mg/1mL5mg250µL200mg/3mL10mg500µL500mg/6mL25mg1g/6mL50mg3、选择合适的固相萃取方法固相萃取的保留机制可分为两种：·吸附剂（填料）保留目标化合物：绝大多数化合物应用此机制，填料保留其目标组分及少量杂质，通过淋洗步骤去除吸附在柱上的少量杂质，最后选择合适的（洗脱）溶剂把目标组分洗脱下来。
根据吸附剂的保留机理可进一步分为：（1）反相（C18,C8,CN,Phenyl,C4,C1）· 分析物：非极性至中等极性· 基质：水溶性·方法：a.活化：通常用水溶性有机溶剂如甲醇活化，然后用水平衡b.淋洗：含0-50%极性溶剂的缓冲溶液淋洗杂质c.洗脱：极性或非极性溶剂洗脱目标物（2）正相（Silica, Florisil,Diol,NH2）·分析物：中等极性到强极性·基质：非极性至中等极性·方法：a.活化：非极性有机溶剂b.洗脱：非极性有机溶剂如下图片：（3）阳离子交换（SCX,PRS,COOH）u 分析物：阳离子（碱性）化合物u 方法：1.活化：用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来活化；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂过柱后，然后用水平衡，最后再用适当pH值的缓冲溶液进行平衡。
2.上样：样品溶液pH值要小于其pKa两个单位（以保证其带电荷）3.洗脱：洗脱溶液pH值要大于其pKa两个单位（中和分析物的电荷）（4）阴离子交换（SAX,PSA,NH2，PAX/MAX ）u 分析物：阴离子（酸性）化合物u 方法：1.活化：用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来活化；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂活化后，然后用水平衡，最后再用适当pH值的缓冲溶液进行平衡。
2.上样：样品溶液pH值要大于其pKa两个单位（以保证其带电荷）。
3.洗脱：洗脱溶液pH值要小于其pKa两个单位（中和分析物的电荷）。
u 吸附剂（填料）保留杂质：食品中色素等杂质的去除多用此机制。
填料保留杂质而不保留或只保留极少量的目标组分，所以上样后即开始收集目标组分，最后用目标物所在的溶剂进一步洗脱。
合并两部分收集液。
（1）活化：以样品所在的有机溶剂进化活化，1-2柱管体积（2）上样：提取液转移至柱内，并收集流出液（3）洗脱：用样品所在的有机溶剂进一步洗脱，收集流出液。
合并上样和洗脱流出液。
4、固相萃取方法的优化1）影响萃取效率的因素（1）填料（固定相）----- 核心选择合适的SPE柱是保证理想结果的前提。
（2）洗脱溶剂的强度：Ø采用正相固定相时，溶剂强度随其极性增强而增加；Ø采用反相固定相时，溶剂强度随极性减弱而增强。
（3）pH值：离子交换固定相、被分析物和干扰物质的pKa各不相同。
通过调节pH大小，可以使固定相带电荷，被分析物带相反电荷，而使干扰物质不带电荷；或者反过来，使固定相带电荷，干扰物质带相反电荷，而使被分析物不带电荷。
（4）操作：控制合适的流速、活化的时不要让柱干涸等2）常见问题及解决方法·分析物回收率低·萃取重现性差·洗脱馏分中含有干扰物·SPE柱流速降低或阻塞具体解决方案如下：A. 分析物回收率低•未保留？•被淋洗？•未被洗脱或部分洗脱？首先要把上样液、淋洗液、洗脱液均收集，进样分析，确定问题来源回收率差如下图片：重现性差如下图片：相关图片如下：相关图片如下：举例说明1. 参考文献方法用C18柱做相关药物的净化，过柱方法如下：分别用乙酸乙酯、甲醇和水活化小柱，然后把处理过的样品过柱（溶剂为具一定pH值得缓冲溶液），水淋洗小柱后，用乙酸乙酯洗脱目标物。
结果：接受液混浊状，回收率和重现性都不理想，可能是什么原因呢？答案：正确的做法是要在淋洗过程结束后把小柱完全抽干。
原因有二，其一因为淋洗溶剂（水）与洗脱溶剂（乙酸乙酯）不互溶，如果不抽干洗脱溶剂与目标物不能充分作用，所以造成回收率和重现性都没有保证，同时从外观上看接受液是液混浊液；其二如果淋洗过程不抽干小柱，洗脱溶剂里会引入水（淋洗剂），对下一步浓缩造成很大的困难。
相关图片如下：2、水中的灭草松前处理方法取500ml水样过滤，待过Cleanert PEP柱（相当于Waters HLB）净化1）用5mL四氢呋喃洗柱子，除掉杂质2）用5mL甲醇1mL/min活化柱子3）用5mL纯水1mL/min活化柱4）500mL的水样以5mL/min的速度过柱5）5mL纯水2mL/min淋洗6）小柱真空抽干20min7）的甲醇1mL/min淋洗，弃去淋洗液8）3mL四氢呋喃1mL/min的速度洗脱柱子，收集洗脱液浓缩定容至3mL液相检测。
结果：回收率不理想，请问此方法有何问题？答案：因为目标物灭草松呈酸性，pKa=，而选择的小柱PEP是极性的。
所以正确的做法是样品在过柱之前一定要调节水样的pH值小于等于3，使目标物分子化，以保证目标物能被小柱充分保留，否则在上柱的过程中容易造成“漏”的现象，从而造成回收率差。
三、固相技术应用实例解析1、食品领域应用1）动物组织中盐酸克仑特罗等4种β-激动剂药物残留检测（Cleanert PCX, P/N: CX150 6）1.实验材料固相萃取小柱：PCX(150mg/6mL)四种β-激动剂药物：盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺等4种β-激动剂药物。
2. 试样的制备取猪肝空白样品，经过液液萃取初步处理后，添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试样。
3. 净化依次用甲醇5mL、水5mL和30mmol/L盐酸5mL润洗固相萃取小柱，将上述备用液过柱，依次用水5mL、甲醇5mL淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱PCX小柱，收集洗脱液于具塞玻璃试管中，50℃下氮气吹干。
在样液过柱和洗脱过程中流速控制在1mL/min左右。
4. 衍生化及检测将上述盛有残渣的具塞玻璃试管放入50℃烘箱中加热片刻，除去水分后，加入甲苯100mL 和双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）100mL，涡旋振荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1小时，冷却后加入300mL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析（色谱柱：DA-5MS, 30m×0.25mm×µm，P/N:1525-3002）。
5. 结果回收率实验（精密度和准确度）将猪肝空白样品经过液液萃取初步处理后，分别添加一定量的标准溶液，配制1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L五个浓度的试样溶液，每批次内同一浓度做5次平行实验，共4个批次（样品典型回收率色谱图见附图）。
猪肝中实验结果列表如下添加浓度（μg/L）回收浓度（μg/L）平均回收值（μg/L）平均回收率（%）相对标准偏差（%）12510100重复性实验（批间误差实验）：猪肝中实验结果列表如下批间添加浓度（μg/L）12510100平均回收率%RSD%平均回收率%RSD%平均回收率%RSD%平均回收率%RSD%平均回收率%RSD%1234平均值RSD%附图：猪肝中μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L六个浓度检测结果总离子流图（TIC）代表图谱：猪肝+1ppb(PCX)相关图片如下2）鸡蛋中三聚氰胺的检测（Cleanert PCX, P/N: CX0603）1 材料和方法主要仪器和试剂，色谱柱（Venusil ASB C8，*250mm，5μm，艾杰尔科技），混合型阳离子交换固相萃取柱（C leanert PCX，60mg/3mL，艾杰尔科技），12位固相萃取装置（艾杰尔科技），高效液相色谱仪；高速离心机；超声波震荡仪；涡旋混合器；分析天平（万分之一）；溶剂过滤器（带μm有机、水系过滤膜和真空泵）；乙腈（HPLC级）；三聚氰胺标准品（≥%）；柠檬酸（分析纯）；庚烷磺酸钠（色谱级）；水（二次蒸馏水以上）。