固相萃取柱知识点..
固相萃取柱知识点

1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化要是使用的是高聚物基质的阳离子柱,可直接上样,不用活化,要是使用的是硅胶基质的阳离子柱,活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链,使之充分发生作用,甲醇是为了与碳链互溶,用水过度是为了能和样品溶液相溶。
2、固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1)疏水作用力:如C18、C8、Silica、苯基柱等2)离子交换作用:SAX, SCX,COOH、NH2等3)物理吸附:Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲,必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附,而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
1)填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步(见图1):Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
(注意整个过程不要使小柱干涸)Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
(注意流速不要过快,以1ml/min为宜,最大不超过5ml/min)Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
(建议此过程结束后把小柱完全抽干)Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
玻璃固相萃取小柱

玻璃固相萃取小柱玻璃固相萃取小柱是一种常用的化学分离技术,它在分析化学和生物化学领域中得到广泛应用。
本文将介绍玻璃固相萃取小柱的原理、操作步骤以及其在实验室中的应用。
一、原理玻璃固相萃取小柱是一种基于固相萃取原理的分离方法。
固相萃取是指通过固定相材料对混合物中的目标物质进行吸附,再通过洗脱、干燥等步骤将目标物质从固定相上脱附出来。
玻璃固相萃取小柱的固定相一般是一种多孔玻璃或硅胶材料,具有较大的比表面积和吸附能力。
二、操作步骤1. 准备工作:将玻璃固相萃取小柱装入萃取柱座,用洗净的试管或烧杯将固相填充至柱座中,并用适当的填充物压实,使固相均匀分布。
2. 样品处理:将待分析的样品进行预处理,如固相萃取前的前处理、溶解、稀释等。
3. 萃取操作:将处理好的样品滴入玻璃固相萃取小柱中,让样品与固相接触,使目标物质被固相吸附。
4. 洗脱操作:选择适当的洗脱剂,将洗脱剂滴入玻璃固相萃取小柱中,将目标物质从固相上洗脱出来。
5. 收集和分析:将洗脱液收集起来,进行进一步的分析,如色谱分析、质谱分析等。
三、应用实例1. 环境监测:玻璃固相萃取小柱可以用于水体、土壤、大气等环境样品中有机污染物的富集与分离,如挥发性有机物、多环芳烃等的分析。
2. 食品安全:玻璃固相萃取小柱可用于食品中农药、兽药、重金属等有害物质的富集与分离,以及食品中添加剂、香精香料等的分析。
3. 药物检测:玻璃固相萃取小柱可用于药物代谢产物的富集与分离,对于药物代谢动力学研究具有重要意义。
4. 生物样品前处理:玻璃固相萃取小柱可用于生物样品中目标物质的富集与分离,如生物体内的代谢产物、药物残留物等的分析。
总结:玻璃固相萃取小柱作为一种常用的化学分离技术,具有操作简便、富集效果好、分离效率高等优点,广泛应用于分析化学和生物化学领域。
通过合理选择固定相材料和操作条件,可以实现对不同样品中目标物质的高效富集和分离,为后续分析提供了可靠的样品前处理方法。
固相萃取柱知识点

固相萃取柱知识点固相萃取柱是一种常用的分离和纯化技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域的样品前处理中。
它基于固体相对溶液中溶质有选择性吸附的原理,通过固相材料填充在柱子中,将待分离的物质吸附在固相上,并通过洗脱,实现物质的分离和纯化。
知识点一:固相材料的选择固相材料是固相萃取柱中的关键组成部分,它决定了固相萃取柱的选择性和吸附能力。
常见的固相材料主要包括硅胶、活性炭、聚酸酯、氨基酸、离子交换树脂等。
不同的固相材料对不同的分析物有不同的选择性和亲合性,因此选择合适的固相材料很重要。
知识点二:固相萃取柱的基本原理知识点三:固相萃取柱的工作原理固相萃取柱的工作原理分为两个过程:吸附过程和洗脱过程。
吸附过程是目标物质从液相中被固相材料吸附的过程,吸附程度取决于固相材料的选择性和目标物质与固相材料之间的相互作用。
洗脱过程是用洗脱剂将吸附在固相材料上的目标物质从固相材料上洗脱下来,洗脱程度取决于洗脱剂和目标物质之间的相互作用。
知识点四:固相萃取柱的使用方法固相萃取柱的使用方法通常包括样品预处理、样品加载、洗脱、回收等步骤。
样品预处理包括对样品的前处理,如样品溶解、提取、浓缩等。
样品加载是将预处理好的样品通过固相柱进行加载,使目标物质被固相材料吸附。
洗脱步骤是将洗脱剂通过柱子冲洗,将目标物质从固相材料上洗脱下来。
回收步骤是将洗脱液收集,可进行进一步的分析和检测。
知识点五:固相萃取柱的应用领域固相萃取柱广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在化学领域,固相萃取柱常用于样品前处理,如药物分析、环境污染物分析等。
在生物领域,固相萃取柱常用于样品纯化和富集,如蛋白质纯化、DNA提取等。
在环境领域,固相萃取柱常用于水样、土壤样品的前处理和分析。
总结:固相萃取柱是一种常用的分离和纯化技术,通过固相材料与待分离物质的选择性吸附和洗脱,实现样品的分离和纯化。
固相萃取柱的选择和使用方法对于样品处理和分析结果的准确性和可靠性非常重要。
固相萃取柱的原理及应用

固相萃取柱的原理及应用1. 简介固相萃取柱是一种常见的分离技术,广泛应用于样品前处理和化学分析中。
本文将介绍固相萃取柱的原理及其在不同领域中的应用。
2. 原理固相萃取柱通过静态相吸附或动态液相萃取的方式,从混合溶液中选择性地吸附目标化合物,从而实现分离和富集。
以下是固相萃取柱的工作原理:2.1 静态相吸附固相萃取柱的静态相吸附是指将待测样品通过填充了固定吸附剂的柱子,使目标化合物在固定吸附剂表面发生吸附。
吸附后,通过改变柱的操作条件,如洗脱液的pH值、溶剂种类和浓度等参数,实现目标化合物的脱附,从而得到纯净的目标化合物。
2.2 动态液相萃取固相萃取柱的动态液相萃取是指将待测样品通过填充了固定吸附剂的柱子,然后使用溶剂梯度洗脱的方法,从而实现目标化合物的富集和分离。
液相萃取中,通过改变洗脱液的溶剂组成和流速等参数,可控制相分离过程,实现对目标化合物的选择性富集。
3. 应用固相萃取柱在许多领域中都有广泛的应用,包括环境监测、食品安全检测和药物分析等。
以下是固相萃取柱在不同领域中的应用示例:3.1 环境监测在环境监测中,固相萃取柱常用于水样、土壤和空气中有机污染物的富集和分析。
例如,用于萃取和测定水中的有机物污染物,如苯并[a]芘和多环芳烃等,可采用固相萃取柱。
通过固相萃取柱的使用,可以提高检测灵敏度和减少样品前处理时间。
3.2 食品安全检测固相萃取柱在食品安全检测中发挥着重要作用。
例如,用于富集和分析食品中的农药残留、重金属和有害物质等。
采用固相萃取柱可以快速、高效地富集和净化目标化合物,提高检测准确性。
3.3 药物分析在药物分析中,固相萃取柱常用于药物代谢产物的富集和分离。
通过固相萃取柱的使用,可以提高药物代谢产物的检测灵敏度和准确性。
同时,固相萃取柱也可用于药物在体内和体外的样品前处理。
3.4 其他应用领域除了上述应用领域,固相萃取柱还广泛应用于化学分析、生物学研究和制药工业中。
例如,在化学分析中,固相萃取柱可用于分离和富集复杂混合物中的目标成分。
玻璃固相萃取小柱

玻璃固相萃取小柱玻璃固相萃取小柱是一种常用于分离和富集样品中目标化合物的技术。
它基于固相萃取原理,利用固定在玻璃小柱上的吸附剂与待测样品中的目标化合物发生吸附作用,从而实现目标化合物的分离和富集。
玻璃固相萃取小柱的制备方法多种多样,常用的方法包括填充法和浸渍法。
填充法是将吸附剂填充到玻璃小柱中,使其均匀分布在小柱内部;浸渍法则是将玻璃小柱浸渍于含有吸附剂的溶液中,通过自然干燥或加热干燥的方式将吸附剂固定在小柱内部。
制备好的玻璃固相萃取小柱具有较大的比表面积和良好的化学稳定性,能够有效地吸附和富集目标化合物。
玻璃固相萃取小柱的应用范围广泛。
在环境监测领域,它可以用于水样、土壤样品等中有机污染物的富集和分离;在食品安全领域,它可以用于食品中农药、兽药等的分析;在药物研究领域,它可以用于药物代谢产物的提取和分离。
此外,玻璃固相萃取小柱还可以与其他分析技术相结合,如气相色谱、液相色谱等,实现对目标化合物的定性和定量分析。
玻璃固相萃取小柱的操作相对简便,但仍需注意一些关键因素以保证分离和富集效果。
首先,选择合适的吸附剂,要考虑目标化合物的性质和样品的特点,确保吸附剂能够与目标化合物发生选择性吸附。
其次,样品的前处理也很重要,如pH调节、溶剂萃取等,可以提高目标化合物的富集效果。
此外,控制样品的流速和体积,避免过快或过慢的流速以及样品体积过大,从而影响富集效果。
最后,在玻璃固相萃取小柱使用之前,还需要进行条件的优化和效果的验证,以确保其分离和富集效果的可靠性和稳定性。
玻璃固相萃取小柱作为一种有效的分离和富集技术,在化学分析、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用前景。
它的制备方法简便,操作方便,能够快速、高效地分离和富集目标化合物。
在实际应用中,我们需要根据具体的样品特点和分析要求,选择合适的吸附剂和操作条件,以获得准确、可靠的分析结果。
通过不断的研究和改进,相信玻璃固相萃取小柱技术将在更多领域展现其优势,为科学研究和实践提供更多的支持和帮助。
石墨化碳黑固相萃取柱

石墨化碳黑固相萃取柱石墨化碳黑固相萃取柱是一种用于分离和富集化合物的固相萃取技术。
它利用石墨化碳黑材料作为固定相,通过吸附和解吸过程实现目标化合物的富集和纯化。
石墨化碳黑是一种由石墨微晶粒子组成的材料,在表面上具有丰富的芳香结构和吸附活性位点。
这些特性使其具有较大的吸附容量和选择性,适用于吸附和分离多种有机化合物。
石墨化碳黑固相萃取柱通常由不锈钢柱体和石墨化碳黑填充物组成。
填充物以均匀的颗粒分布填充在柱体内,形成固定相层。
样品溶液通过柱体时,目标化合物与石墨化碳黑发生相互作用,被吸附在固定相层上。
其他干扰物质则以较快速度通过柱体。
在萃取过程中,样品的pH值、溶液浓度、温度等因素会影响石墨化碳黑的吸附性能。
因此,在实际应用中,需要根据目标化合物的特性和样品的性质进行优化和调整。
石墨化碳黑固相萃取柱在环境监测、食品安全、生物医药等领域具有广泛的应用。
例如,在环境监测中,它可以用于富集和分离土壤、水体等中的有机污染物,如多环芳烃、农药等。
在食品安全领域,它可以用于富集和分离食品中的农药残留、兽药等有害物质。
在生物医药领域,它可以用于样品前处理,如富集和纯化生物样品中的蛋白质、激素等。
与传统的液相萃取技术相比,石墨化碳黑固相萃取柱具有许多优势。
首先,石墨化碳黑具有较高的吸附容量和选择性,可以有效富集目标化合物。
其次,固相萃取柱操作简便,不需要大量溶剂和复杂的设备。
此外,石墨化碳黑固相萃取柱寿命长,可以重复使用,减少了实验成本。
虽然石墨化碳黑固相萃取柱在化学分析中广泛应用,但仍然存在一些挑战和改进的空间。
例如,填充物的稳定性和均匀性对分离效果有重要影响,需要进一步优化和改进。
此外,对于复杂样品矩阵,如土壤和血清等,可能存在干扰物质的干扰,需要采用适当的前处理方法,提高目标化合物的富集效率和纯度。
石墨化碳黑固相萃取柱作为一种有效的分离和富集技术,已在各个领域得到广泛应用。
随着科学技术的不断发展,相信石墨化碳黑固相萃取柱将在化学分析中发挥越来越重要的作用,为人类的生活和健康保驾护航。
固相萃取柱的原理

固相萃取柱的原理固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种分离、富集、净化和预处理化合物的技术。
它可以应用于多个领域,如食品、环境、药物等领域。
而固相萃取柱是其中一种重要的设备,其原理和应用成为了许多分析化学家必学的部分。
什么是固相萃取柱?固相萃取柱是由不同材料构成的管状载体,并在管内填充固相萃取填料。
固相萃取填料一般由不同的吸附剂或萃取剂组成,可以从混合物中分离、富集需要的成分。
固相萃取柱有许多不同类型。
例如,根据填充物的化学特性,固相萃取柱可以分为C18、SCX等不同类别。
此外,固相萃取柱还可以根据不同尺寸和形状进行分类。
固相萃取柱的原理固相萃取柱的原理类似于液-液抽提,不同之处在于这里使用的是固相吸附材料。
当待分离的混合物静置于固相萃取柱中时,在样品和固相吸附材料之间会发生交互作用。
样品中的分子会吸附在固相材料上,而不同的分子吸附程度不同。
几个小时之后,待测物质(需要富集的物质)被吸附在固定的相质上,而杂质则被溶剂清除。
之后,样品再用其他溶剂进行洗脱。
洗脱时需要使用不同的溶剂,用来从固相材料上洗下待富集物质。
然后,待富集物质可以被用于进一步分析或者用于其他用途。
另外,固相萃取柱的另一重要特点是选择性。
选择性是指固相柱通常只会吸附待富集物质,而不会吸附其他杂质。
这使得固相萃取柱成为高效、方便的前处理工具,可以大大提高分析准确性和灵敏度。
固相萃取柱的应用•食品检测固相萃取柱可以用于提取食品样品中的某些特定成分。
例如,可以用SCX固相萃取柱吸附食品样品中的离子,以分离不同离子浓度,然后进一步分析它们的含量。
•环境检测固相萃取柱可以用于水、土壤、空气等不同环境样品的净化和富集。
例如,可以用OASIS固相萃取柱富集水中的悬浮颗粒,并检测其中的有害物质。
•生化和药物领域固相萃取柱的应用也广泛存在于生化和药物领域。
例如,在药物代谢研究中,试验人员通过固相萃取柱从尿液和血液中富集待测化合物,进一步进行分析。
固相萃取柱原理及应用

固相萃取柱原理及应用
一、固相萃取柱的原理
1.样品进样:将待分析样品通过吸附柱,进样到固相吸附剂中。
2.前处理:将样品中的杂质通过洗脱步骤去除,保留目标化合物。
3.富集:通过适当的洗脱溶剂来洗脱固相吸附剂中的目标化合物。
4.洗脱:得到目标化合物的洗脱液,通常需要进一步处理。
二、固相萃取柱的应用
1.环境监测
固相萃取柱在环境监测领域广泛应用于水体和土壤中重金属、有机污
染物的分离和富集。
比如,可以使用C18固相萃取柱对水样中的苯、甲苯、二恶英等有机污染物进行富集,以提高样品中目标化合物的浓度,并进行
后续分析。
2.食品检测
固相萃取柱在食品检测中可以用于富集食品中的农药残留、抗生素、
食品添加剂等目标化合物。
例如,可以使用环己烷:乙酸乙酯(4:1)混
合溶剂洗脱固相萃取柱富集鸡肉样品中的环氧菊酯类农药残留,提高农药
残留的检测灵敏度。
3.药物分析
固相萃取柱在药物分析中广泛应用于样品前处理。
比如,对生物样品
中的药物进行去除杂质,提纯样品,增加检测的灵敏度。
例如,在尿液样
品中使用C18固相萃取柱进行富集,去除尿液中的杂质,提纯目标化合物,然后进行高效液相色谱分析。
总的来说,在分析化学领域,固相萃取柱作为一种重要的样品净化和
预处理技术,其原理简单,操作方便,可以用于多种样品的富集和分离,
为后续的分析提供了更好的条件和结果。
固相萃取柱在环境监测、食品检
测和药物分析等领域的应用也得到了广泛认可,并取得了一定的成果。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化要是使用的是高聚物基质的阳离子柱,可直接上样,不用活化,要是使用的是硅胶基质的阳离子柱,活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链,使之充分发生作用,甲醇是为了与碳链互溶,用水过度是为了能和样品溶液相溶。
2、固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1)疏水作用力:如C18、C8、Silica、苯基柱等2)离子交换作用:SAX, SCX,COOH、NH2等3)物理吸附:Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲,必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附,而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
1)填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步(见图1):Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
(注意整个过程不要使小柱干涸)Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
(注意流速不要过快,以1ml/min为宜,最大不超过5ml/min)Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
(建议此过程结束后把小柱完全抽干)Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
(注意流速不要过快,以1ml/min为宜)如下图1:2)填料保留杂质固相萃取操作一般有三步(见图2):Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
(注意整个过程不要使小柱干涸)Ø 上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集(注意流速不要过快)Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
(注意流速不要过快)此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
如下图2:二、固相萃取方法的建立与优化固相萃取技术使用起来虽然比液液萃取简单,但建立一个固相萃取的方法并无快捷方式可走。
建立固相萃取方法必须考虑与萃取过程相关的多种因素,归纳起来可通过下图来了解:方法建立如下图片1.jpg:方法建立如下图片2.jpg:1、初步固相萃取方法的建立建立初步的萃取方法要考虑:·选择合适的SPE柱·选择合适的固相萃取方法·方法的优化2、固相萃取柱的选择<1)柱填料的选择首选根据目标化合物与干扰物的差异,如极性,分子量,pka值等,选择合适的填料。
固相萃取柱的选择如下图片.j p g:2)固相萃取柱规格的选择对于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说,被萃取样品的质量不超SPE柱填料的5%(参考值,同一种SPE柱对不同的目标物选择性不同,吸附容量不同);<P 0cm="0cm" 0cm? 0pt?>离子交换型的固相萃取柱,必须考虑离子交换的容量。
不同厂家的小柱离子交换容量稍有差异。
下表附SPE小柱的容量和洗脱参数SPE柱上样容量和洗脱体积的选择规格最大上样量最小洗脱体积100mg/1mL5mg250µL200mg/3mL10mg500µL500mg/6mL25mg 1.2mL1g/6mL50mg 2.4mL3、选择合适的固相萃取方法固相萃取的保留机制可分为两种:·吸附剂(填料)保留目标化合物:绝大多数化合物应用此机制,填料保留其目标组分及少量杂质,通过淋洗步骤去除吸附在柱上的少量杂质,最后选择合适的(洗脱)溶剂把目标组分洗脱下来。
根据吸附剂的保留机理可进一步分为:(1)反相(C18,C8,CN,Phenyl,C4,C1)·分析物:非极性至中等极性·基质:水溶性·方法:a.活化:通常用水溶性有机溶剂如甲醇活化,然后用水平衡b.淋洗:含0-50%极性溶剂的缓冲溶液淋洗杂质c.洗脱:极性或非极性溶剂洗脱目标物(2)正相(Silica, Florisil,Diol,NH2)·分析物:中等极性到强极性·基质:非极性至中等极性·方法:a.活化:非极性有机溶剂b.洗脱:非极性有机溶剂如下图片:(3)阳离子交换(SCX,PRS,COOH)u 分析物:阳离子(碱性)化合物u 方法:1.活化:用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来活化;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂过柱后,然后用水平衡,最后再用适当pH值的缓冲溶液进行平衡。
2.上样:样品溶液pH值要小于其pKa两个单位(以保证其带电荷)3.洗脱:洗脱溶液pH值要大于其pKa两个单位(中和分析物的电荷)(4)阴离子交换(SAX,PSA,NH2,PAX/MAX )u 分析物:阴离子(酸性)化合物u 方法:1.活化:用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来活化;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂活化后,然后用水平衡,最后再用适当pH值的缓冲溶液进行平衡。
2.上样:样品溶液pH值要大于其pKa两个单位(以保证其带电荷)。
3.洗脱:洗脱溶液pH值要小于其pKa两个单位(中和分析物的电荷)。
u 吸附剂(填料)保留杂质:食品中色素等杂质的去除多用此机制。
填料保留杂质而不保留或只保留极少量的目标组分,所以上样后即开始收集目标组分,最后用目标物所在的溶剂进一步洗脱。
合并两部分收集液。
(1)活化:以样品所在的有机溶剂进化活化,1-2柱管体积(2)上样:提取液转移至柱内,并收集流出液(3)洗脱:用样品所在的有机溶剂进一步洗脱,收集流出液。
合并上样和洗脱流出液。
4、固相萃取方法的优化1)影响萃取效率的因素(1)填料(固定相)----- 核心选择合适的SPE柱是保证理想结果的前提。
(2)洗脱溶剂的强度:Ø 采用正相固定相时,溶剂强度随其极性增强而增加;Ø 采用反相固定相时,溶剂强度随极性减弱而增强。
(3)pH值:离子交换固定相、被分析物和干扰物质的pKa各不相同。
通过调节pH大小,可以使固定相带电荷,被分析物带相反电荷,而使干扰物质不带电荷;或者反过来,使固定相带电荷,干扰物质带相反电荷,而使被分析物不带电荷。
(4)操作:控制合适的流速、活化的时不要让柱干涸等2)常见问题及解决方法·分析物回收率低·萃取重现性差·洗脱馏分中含有干扰物·SPE柱流速降低或阻塞具体解决方案如下:A. 分析物回收率低•未保留?•被淋洗?•未被洗脱或部分洗脱?首先要把上样液、淋洗液、洗脱液均收集,进样分析,确定问题来源回收率差如下图片:重现性差如下图片:相关图片如下:相关图片如下:3、固相萃取技术及其应用网址链接:/view/ce9a16d7c1c708a1284a44f9.html4、固相萃取技术的应用2010-7-13 再先进的技术,因此。
也要服从实用性,否则就没有生命力。
有一个较大的改动就是很多项目,2003版的食品卫生检测方法”规范系列中。
尤其是农药项目的前处置普遍使用了固相萃取技术。
现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。
一.固相萃取技术简介发展于上世纪70年代,固相萃取(SolidPhaseExtraction简称SPE技术。
由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点,许多领域取代了保守的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段。
这其实是引起使用不当的主要源由之一。
把SPE小柱看作一根液相色谱柱,一些传统的介绍SPE书籍将其归于一个液相色谱的原理。
不如把它看成单纯的萃取剂更合适,因为:液相色谱的重点在于分离,而SPE重点在于萃取。
二是富集, 固相萃取装置在样品处置中的作用分两种:一是净化。
这两种作用可能同时存在其长处在于方便和消耗试剂少,固体萃取和液-液萃取相比。
短处在于批次间的重复性难以保证。
出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的而固体萃取剂就算保证了纯度外,还存在着颗粒度的差别,外形的差异等液体试剂不存在且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。
固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:有机溶剂用得很少,从理论上和厂家宣传来看。
可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。
然而现实情况,起码在国内,虽然推广了多年,实际应用还是相当有限。
与我使用方式和期望有关,SPE应用得不广。
也与它自身的局限有关。
对于供应商来说,从经济利益动身,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。
固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是使用时,一定要清醒知道到优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。
二、固相萃取的应用优势即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,什么项目的前处置适合使用固相萃取技术。
个人认为有以下几种情况:一)水中有机物的前处理。
用固相萃取的优势在于此类惯例处置基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取。
1可以定量地重复前处理过程。
却无法控制振荡频率,溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的水平。
强度,动作,知道,每个人的振荡动作是不同的就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。
所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的比较容易坚持过柱和洗脱速度的均一和稳定,而在应用固相萃取时。
因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的文章链接:中国食品机械设备网/Tech_news/Detail/20850.html。