固相萃取柱知识点

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固相萃取柱使用方法

固相萃取柱使用方法

固相萃取柱使用方法
固相萃取柱是一种常用的分离和富集化合物的方法,适用于样品中含有多种化合物时,需要提取目标化合物的情况。

以下是固相萃取柱的使用方法:
1. 准备工作
准备好所需的固相萃取柱、样品、溶剂和吸附剂等。

在使用前检查固相萃取柱是否干燥,如有湿气应先进行干燥处理。

2. 样品制备
将待提取的样品制备好,根据需要选择适当的溶剂进行稀释或溶解。

注意避免使用过多或过少的溶剂,以免影响提取效果。

3. 固相萃取柱处理
将固相萃取柱插入支架中,并用少量纯水或适当溶液进行预洗。

然后将待处理样品通过固相萃取柱,并收集流出液。

4. 洗脱
待所有样品经过后,用洗脱液对固相萃取柱进行洗脱操作。

根据需要选择不同的洗脱液,如纯水、酸性或碱性溶液等。

5. 浓缩和转移
将洗脱液浓缩至适当体积,并用适当的溶剂转移到需要的容器中。

注意避免过度浓缩或使用不适当的溶剂,以免影响后续分析结果。

6. 分析
将转移后的样品进行分析,如色谱、质谱等方法。

根据需要选择适当的仪器和方法进行分析,并记录结果。

以上是固相萃取柱使用方法的详细步骤。

在使用过程中应注意安全和正确操作,以获得准确可靠的结果。

二醇基固相萃取柱

二醇基固相萃取柱

二醇基固相萃取柱
二醇基固相萃取柱是一种高效的化学分离技术,广泛应用于环境分析、食品安全、药品分析等领域。

它的主要原理是利用二醇基固相萃取柱
的特殊化学性质,将待测样品中的目标成分高效地分离、富集,从而
提高分析的灵敏度和准确性。

二醇基固相萃取柱的制备方法相对简单,一般是将固相材料和化学试
剂混合,经过一系列处理和固化,制成成型的固相萃取柱。

在使用过
程中,只需将样品溶液通过固相萃取柱,目标成分会与化学试剂发生
吸附反应,并在柱内被富集。

接下来,可以用适当的溶剂洗脱,将目
标成分提取出来,并进行定量或定性分析。

相比于传统的萃取和分离方法,二醇基固相萃取柱具有以下优点:
1. 富集效果好,对目标成分的选择性高;
2. 操作简单,样品准备时间短;
3. 萃取时间快,延迟时间短;
4. 对处理复杂样品、低浓度目标成分具有较好的适用性,并能避免背
景干扰。

综上所述,二醇基固相萃取柱作为一种高效、简便、快捷的化学分离
技术,已经成为现代分析化学中不可或缺的工具之一。

在实际应用中,需要根据样品的性质和目标成分的特点选用合适的化学试剂和固相材料,并进行优化实验条件,以获得更好的萃取效果。

固相萃取小柱操作方法

固相萃取小柱操作方法

固相萃取小柱操作方法固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)是一种用于样品前处理和分离的常见技术。

固相萃取小柱(SPE小柱)是固相萃取的一种形式,它通常由液相进样和固相填料组成。

本文将详细介绍SPE小柱的操作方法。

1. 选择适当的固相填料在使用SPE小柱进行分离前,需要先选择适合特定应用的固相填料。

固相填料的选择应该考虑到样品的性质、目标分析物的特性以及所需的分离效果。

根据目标分析物的特性和样品基质的复杂性,可以选择不同类型的固相填料,如正相、反相、离子交换、固相反萃取等。

2. 准备固相小柱首先,选择适合样品量的SPE小柱,并装入固相填料。

一般情况下,固相填料的用量应为小柱的2-4倍。

将填料固定在小柱内,可以使用以填料为基础的底部阀门或其他装置来固定填料。

3. 洗涤固相小柱在进行样品固相萃取之前,需要对小柱进行洗涤以去除残留物。

首先,将洗涤溶液通过小柱底部加入小柱中,对填料进行膨胀和湿润。

然后,开启小柱底部的阀门,通过引力或气压将洗涤溶液迅速从小柱中排出,以去除可能存在的杂质。

通常情况下,常用的洗涤溶液包括甲醇、乙醇、醋酸、水和酸碱溶液。

4. 进样操作样品的进样量应该根据分析物的浓度和样品基质的复杂程度进行确定。

进样时,可以使用注射器或其他适当的装置将样品溶液缓慢地加入小柱中。

进样完成后,关闭小柱底部的阀门,使样品停留在填料上。

5. 洗脱分离物洗脱是SPE小柱中最关键的步骤之一,其目的是从样品基质中分离出目标分析物。

根据目标分析物的特性,选择合适的洗脱溶液。

如果是正相SPE小柱,一般使用有机溶剂(如甲醇、乙醇)作为洗脱溶液;如果是反相SPE小柱,则通常使用水作为洗脱溶液。

洗脱溶液通过小柱时,目标分析物会与洗脱溶液中的溶剂相互作用,从而被洗脱出来。

为了保证洗脱效果,通常用2-3倍溶剂体积进行洗脱。

6. 干燥小柱洗脱完成后,需要将小柱中的溶剂蒸发掉。

这可以通过利用负压或氮气吹扫的方式进行。

固相萃取柱知识点

固相萃取柱知识点

固相萃取柱知识点固相萃取柱是一种常用的分离和纯化技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域的样品前处理中。

它基于固体相对溶液中溶质有选择性吸附的原理,通过固相材料填充在柱子中,将待分离的物质吸附在固相上,并通过洗脱,实现物质的分离和纯化。

知识点一:固相材料的选择固相材料是固相萃取柱中的关键组成部分,它决定了固相萃取柱的选择性和吸附能力。

常见的固相材料主要包括硅胶、活性炭、聚酸酯、氨基酸、离子交换树脂等。

不同的固相材料对不同的分析物有不同的选择性和亲合性,因此选择合适的固相材料很重要。

知识点二:固相萃取柱的基本原理知识点三:固相萃取柱的工作原理固相萃取柱的工作原理分为两个过程:吸附过程和洗脱过程。

吸附过程是目标物质从液相中被固相材料吸附的过程,吸附程度取决于固相材料的选择性和目标物质与固相材料之间的相互作用。

洗脱过程是用洗脱剂将吸附在固相材料上的目标物质从固相材料上洗脱下来,洗脱程度取决于洗脱剂和目标物质之间的相互作用。

知识点四:固相萃取柱的使用方法固相萃取柱的使用方法通常包括样品预处理、样品加载、洗脱、回收等步骤。

样品预处理包括对样品的前处理,如样品溶解、提取、浓缩等。

样品加载是将预处理好的样品通过固相柱进行加载,使目标物质被固相材料吸附。

洗脱步骤是将洗脱剂通过柱子冲洗,将目标物质从固相材料上洗脱下来。

回收步骤是将洗脱液收集,可进行进一步的分析和检测。

知识点五:固相萃取柱的应用领域固相萃取柱广泛应用于化学、生物、环境等领域。

在化学领域,固相萃取柱常用于样品前处理,如药物分析、环境污染物分析等。

在生物领域,固相萃取柱常用于样品纯化和富集,如蛋白质纯化、DNA提取等。

在环境领域,固相萃取柱常用于水样、土壤样品的前处理和分析。

总结:固相萃取柱是一种常用的分离和纯化技术,通过固相材料与待分离物质的选择性吸附和洗脱,实现样品的分离和纯化。

固相萃取柱的选择和使用方法对于样品处理和分析结果的准确性和可靠性非常重要。

固相萃取柱吸附材料_概述及解释说明

固相萃取柱吸附材料_概述及解释说明

固相萃取柱吸附材料概述及解释说明1. 引言1.1 概述固相萃取柱吸附材料是一种用于提取和富集目标化合物的关键工具,在分析测试中起到重要作用。

它通过选择性地吸附目标化合物,将其从复杂样品基质中分离出来,从而提高分析灵敏度和准确性。

该技术已在许多领域得到广泛应用,并在逐渐发展壮大。

1.2 文章结构本文主要对固相萃取柱吸附材料进行概述和解释说明,并通过应用案例与效果评估来展示其实际应用价值。

文章首先介绍了固相萃取柱吸附材料的基本概念和使用领域,然后回顾了其发展历程。

随后,详细解释了该技术的工作原理、吸附机制以及材料特点与选择方法。

接着,通过生物医药领域、环境监测领域和食品安全领域的应用案例分析,展示了固相萃取柱吸附材料在不同领域中的应用效果。

最后,文章总结了研究结果并展望未来的研究方向和意义。

1.3 目的本文的目的在于系统地介绍固相萃取柱吸附材料的概念、工作原理和吸附机制,阐述不同材料的特点和选择方法,并提供实际应用案例来评估其效果。

通过深入理解该技术,希望能够为科研人员和相关领域从业者提供参考和指导,进一步推动固相萃取柱吸附材料的应用和发展。

2. 固相萃取柱吸附材料概述:固相萃取柱吸附材料是一种常用于分离和富集样品中目标化合物的技术。

它广泛应用于环境监测、食品安全、生物医药等领域,成为现代分析化学中不可或缺的工具。

2.1 基本概念:固相萃取柱吸附材料是一种由填充在柱体内的固定相所构成的装置。

固定相通过吸附作用,将样品中的目标化合物从复杂基质中选择性地捕获并提取出来。

常用的固定相包括活性碳、聚合物、硅胶等。

2.2 使用领域:固相萃取柱吸附材料广泛应用于不同领域。

在环境监测方面,它可以用于水体和土壤中有机污染物的富集,并配合分析仪器进行检测。

在食品安全方面,固相萃取柱吸附材料可用于富集食品样品中残留农药、兽药和防腐剂等有害物质。

在生物医药领域,它可用于富集人体液样品中的代谢产物、药物残留和毒物等。

2.3 发展历程:固相萃取柱吸附材料作为一种分析技术,在过去几十年里得到了快速的发展。

固相萃取柱知识点..

固相萃取柱知识点..

1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化要是使用的是高聚物基质的阳离子柱,可直接上样,不用活化,要是使用的是硅胶基质的阳离子柱,活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链,使之充分发生作用,甲醇是为了与碳链互溶,用水过度是为了能和样品溶液相溶。

2、固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1)疏水作用力:如C18、C8、Silica、苯基柱等2)离子交换作用:SAX, SCX,COOH、NH2等3)物理吸附:Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。

对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。

而目标物的离子化程度则与pH值有关。

如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。

对于弱阴/阳离子交换柱来讲,必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附,而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。

1)填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步(见图1):Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

(注意整个过程不要使小柱干涸)Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。

(注意流速不要过快,以1ml/min为宜,最大不超过5ml/min)Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。

(建议此过程结束后把小柱完全抽干)Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

固相萃取 rp柱

固相萃取 rp柱
RP柱是一种常用的固相萃取柱,它是一种反相色谱柱,具有良好的分离效果和选择性。

RP柱的固相材料通常是疏水性的,可以与样品中的疏水性化合物相互作用,从而实现分离和富集。

RP柱的使用方法比较简单,通常需要将样品溶解在适当的溶剂中,然后通过柱子进行萃取。

在萃取过程中,样品中的目标化合物会与固相材料发生相互作用,从而被富集在柱子中。

随后,可以使用适当的洗脱剂将目标化合物从柱子中洗出,得到纯净的样品。

RP柱的应用范围非常广泛,可以用于分离和富集各种类型的化合物,包括有机物、天然产物、药物、农药、环境污染物等。

在实际应用中,RP柱通常与其他技术结合使用,如高效液相色谱、质谱等,以实现更加精确和灵敏的分析。

除了在化学分析领域中的应用,RP柱还被广泛应用于生物医学研究中。

例如,在蛋白质分离和富集中,RP柱可以用于分离不同大小和亲和力的蛋白质,从而实现蛋白质组学研究。

此外,RP柱还可以用于富集和分离DNA、RNA等生物大分子,为基因组学和转录组学研究提供了重要的技术支持。

RP柱是一种非常重要的固相萃取技术,具有广泛的应用前景。

在实际应用中,需要根据样品的特性和分析目的选择合适的RP柱,并结合其他技术进行分析。

随着科学技术的不断发展,RP柱的应用
前景将会更加广阔。

强阳离子交换固相萃取柱原理

强阳离子交换固相萃取柱原理今天来聊聊强阳离子交换固相萃取柱原理。

你知道吗?咱们日常生活里就有类似的现象。

就像那种磁吸附小玩具,一些带磁性的小物件可以很容易地吸附在磁铁上。

强阳离子交换固相萃取柱有点像这个,不过不是磁场起作用啦。

强阳离子交换固相萃取柱里面有一些带负电荷的基团。

这些基团就像是一个个小挂钩,等待着合适的东西勾住。

当溶液经过这个柱子的时候,里面带正电荷的阳离子就被这些“小挂钩”给抓住了。

这就和咱们在集市上挂东西的那种挂钩类似,小物件挂上去,只要挂钩不断、外力不去干扰就掉不下来。

我理解呢,这就是强阳离子交换固相萃取柱最基本的原理吧。

说到这里,你可能会问,它到底是怎么判断哪些阳离子会被抓住的呢?这就要说到离子交换的选择性了。

就像交朋友一样,有些人气场很合就容易凑在一起,离子也是有选择性的。

它和离子所带电荷数量、离子水化半径等条件有关。

比如说某些离子水化半径小,它就更容易接近柱子里那些带负电荷的“小挂钩”,也就更容易被挂住。

我老实说,一开始也不明白这个选择性是怎么回事。

后来我学习了更多的相关理论才慢慢有了些感悟。

在化学知识里面,离子的极化作用那些东西就会影响到这个选择性,这就像是每个离子都有自己独特的个性,影响着它们在“交友(与柱子基团结合)”过程中的表现。

实际应用的话,这个在制药领域就很有用。

比如说药物的提纯,药物提取液中有很多杂质离子,我们可以用强阳离子交换固相萃取柱把不需要的阳离子杂质给去除掉。

就像筛选种子一样,想要好的种子,就用个筛子把坏种子给筛掉。

不过使用的时候得注意呢,首先柱子的选择很重要,要根据目标物的性质去选合适的柱子。

再就是溶液的pH值也会对交换效果有很大影响。

pH值不同,会导致离子的存在形式不同,有些离子可能就从带正电变成不带电或者带别的电荷啦,那柱子的“小挂钩”就没法抓住它了。

有意思的是,有时候实验结果也不完全和理论相同,有很多微妙的地方,这也是让我觉得这个强阳离子交换固相萃取柱还有很多神秘之处等待探索的地方呢。

固相萃取小柱终极版剖析


主要干扰物
萃取柱
腐殖质
反相柱
碳水化合物、 色素、酚、
有机酸
PSA、NH2 (保留干扰物)
反相柱
阳离子交换柱
阴离子交换柱
固相萃取方法的建立
根据目标化合物的性质选择吸附剂
目标化合物
溶于有机溶剂
溶于水
溶于己烷
溶于甲醇
不可解离
可解离
正相填料
正相填料
反相填料
阳离子
阴离子
Silica Florisil
Carb
反相柱(非极性作用)
如C18、C8、C2、PS、PEP等 吸附剂:非极性或弱极性基团 目标化合物:非极性至中等极性化合物 样品溶液:水或含少量甲醇的水溶液 特点:选择性较差。可从水中吸附目标化合物,如用
于 蛋白质除盐。
固相萃取柱的分类
反相柱通用操作流程
活化/平衡:甲醇活化,纯水或样品溶剂平衡 上样:样品溶液 淋洗:纯水、甲醇水溶液或样品溶液淋洗 洗脱:含适量有机溶剂的水溶液、甲醇或极性更低的
DNA分离,蛋白质除盐
固相萃取存在的问题
流速问题
流速过快降低目标化合物的回收率 过慢降低工作效率,增加杂质吸附机率
回收率问题
活化:活化溶剂选用不当或量太少 上样:柱容量不够,填料不合适 洗脱、淋洗:溶剂选择不当
污染问题
生产不当造成 污染
固相萃取的前景展望
应用领域不断扩大
生命科学、工业产品、无机检测
有 机溶剂
溶剂体系极性:样品溶剂>淋洗溶剂>洗脱溶剂
固相萃取柱的分类
正相柱(极性作用)
如NH2、Florisil、Silica、PSA等 吸附剂:强极性基团 目标化合物:中等极性到强极性 样品溶液:非极性至中等极性

玻璃固相萃取小柱

玻璃固相萃取小柱玻璃固相萃取小柱是一种常用于分离和富集样品中目标化合物的技术。

它基于固相萃取原理,利用固定在玻璃小柱上的吸附剂与待测样品中的目标化合物发生吸附作用,从而实现目标化合物的分离和富集。

玻璃固相萃取小柱的制备方法多种多样,常用的方法包括填充法和浸渍法。

填充法是将吸附剂填充到玻璃小柱中,使其均匀分布在小柱内部;浸渍法则是将玻璃小柱浸渍于含有吸附剂的溶液中,通过自然干燥或加热干燥的方式将吸附剂固定在小柱内部。

制备好的玻璃固相萃取小柱具有较大的比表面积和良好的化学稳定性,能够有效地吸附和富集目标化合物。

玻璃固相萃取小柱的应用范围广泛。

在环境监测领域,它可以用于水样、土壤样品等中有机污染物的富集和分离;在食品安全领域,它可以用于食品中农药、兽药等的分析;在药物研究领域,它可以用于药物代谢产物的提取和分离。

此外,玻璃固相萃取小柱还可以与其他分析技术相结合,如气相色谱、液相色谱等,实现对目标化合物的定性和定量分析。

玻璃固相萃取小柱的操作相对简便,但仍需注意一些关键因素以保证分离和富集效果。

首先,选择合适的吸附剂,要考虑目标化合物的性质和样品的特点,确保吸附剂能够与目标化合物发生选择性吸附。

其次,样品的前处理也很重要,如pH调节、溶剂萃取等,可以提高目标化合物的富集效果。

此外,控制样品的流速和体积,避免过快或过慢的流速以及样品体积过大,从而影响富集效果。

最后,在玻璃固相萃取小柱使用之前,还需要进行条件的优化和效果的验证,以确保其分离和富集效果的可靠性和稳定性。

玻璃固相萃取小柱作为一种有效的分离和富集技术,在化学分析、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用前景。

它的制备方法简便,操作方便,能够快速、高效地分离和富集目标化合物。

在实际应用中,我们需要根据具体的样品特点和分析要求,选择合适的吸附剂和操作条件,以获得准确、可靠的分析结果。

通过不断的研究和改进,相信玻璃固相萃取小柱技术将在更多领域展现其优势,为科学研究和实践提供更多的支持和帮助。

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1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化要是使用的是高聚物基质的阳离子柱,可直接上样,不用活化,要是使用的是硅胶基质的阳离子柱,活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链,使之充分发生作用,甲醇是为了与碳链互溶,用水过度是为了能和样品溶液相溶。

2、固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1)疏水作用力:如C18、C8、Silica、苯基柱等2)离子交换作用:SAX, SCX,COOH、NH2等3)物理吸附:Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。

对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。

而目标物的离子化程度则与pH值有关。

如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。

对于弱阴/阳离子交换柱来讲,必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附,而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。

1)填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步(见图1):Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

(注意整个过程不要使小柱干涸)Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。

(注意流速不要过快,以1ml/min为宜,最大不超过5ml/min)Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。

(建议此过程结束后把小柱完全抽干)Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

(注意流速不要过快,以1ml/min为宜)如下图1:2)填料保留杂质固相萃取操作一般有三步(见图2):Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

(注意整个过程不要使小柱干涸)Ø 上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集(注意流速不要过快)Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。

(注意流速不要过快)此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

如下图2:二、固相萃取方法的建立与优化固相萃取技术使用起来虽然比液液萃取简单,但建立一个固相萃取的方法并无快捷方式可走。

建立固相萃取方法必须考虑与萃取过程相关的多种因素,归纳起来可通过下图来了解:方法建立如下图片1.jpg:方法建立如下图片2.jpg:1、初步固相萃取方法的建立建立初步的萃取方法要考虑:·选择合适的SPE柱·选择合适的固相萃取方法·方法的优化2、固相萃取柱的选择<1)柱填料的选择首选根据目标化合物与干扰物的差异,如极性,分子量,pka值等,选择合适的填料。

固相萃取柱的选择如下图片.j p g:2)固相萃取柱规格的选择对于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说,被萃取样品的质量不超SPE柱填料的5%(参考值,同一种SPE柱对不同的目标物选择性不同,吸附容量不同);<P 0cm="0cm" 0cm? 0pt?>离子交换型的固相萃取柱,必须考虑离子交换的容量。

不同厂家的小柱离子交换容量稍有差异。

下表附SPE小柱的容量和洗脱参数SPE柱上样容量和洗脱体积的选择规格最大上样量最小洗脱体积100mg/1mL5mg250µL200mg/3mL10mg500µL500mg/6mL25mg 1.2mL1g/6mL50mg 2.4mL3、选择合适的固相萃取方法固相萃取的保留机制可分为两种:·吸附剂(填料)保留目标化合物:绝大多数化合物应用此机制,填料保留其目标组分及少量杂质,通过淋洗步骤去除吸附在柱上的少量杂质,最后选择合适的(洗脱)溶剂把目标组分洗脱下来。

根据吸附剂的保留机理可进一步分为:(1)反相(C18,C8,CN,Phenyl,C4,C1)·分析物:非极性至中等极性·基质:水溶性·方法:a.活化:通常用水溶性有机溶剂如甲醇活化,然后用水平衡b.淋洗:含0-50%极性溶剂的缓冲溶液淋洗杂质c.洗脱:极性或非极性溶剂洗脱目标物(2)正相(Silica, Florisil,Diol,NH2)·分析物:中等极性到强极性·基质:非极性至中等极性·方法:a.活化:非极性有机溶剂b.洗脱:非极性有机溶剂如下图片:(3)阳离子交换(SCX,PRS,COOH)u 分析物:阳离子(碱性)化合物u 方法:1.活化:用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来活化;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂过柱后,然后用水平衡,最后再用适当pH值的缓冲溶液进行平衡。

2.上样:样品溶液pH值要小于其pKa两个单位(以保证其带电荷)3.洗脱:洗脱溶液pH值要大于其pKa两个单位(中和分析物的电荷)(4)阴离子交换(SAX,PSA,NH2,PAX/MAX )u 分析物:阴离子(酸性)化合物u 方法:1.活化:用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来活化;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂活化后,然后用水平衡,最后再用适当pH值的缓冲溶液进行平衡。

2.上样:样品溶液pH值要大于其pKa两个单位(以保证其带电荷)。

3.洗脱:洗脱溶液pH值要小于其pKa两个单位(中和分析物的电荷)。

u 吸附剂(填料)保留杂质:食品中色素等杂质的去除多用此机制。

填料保留杂质而不保留或只保留极少量的目标组分,所以上样后即开始收集目标组分,最后用目标物所在的溶剂进一步洗脱。

合并两部分收集液。

(1)活化:以样品所在的有机溶剂进化活化,1-2柱管体积(2)上样:提取液转移至柱内,并收集流出液(3)洗脱:用样品所在的有机溶剂进一步洗脱,收集流出液。

合并上样和洗脱流出液。

4、固相萃取方法的优化1)影响萃取效率的因素(1)填料(固定相)----- 核心选择合适的SPE柱是保证理想结果的前提。

(2)洗脱溶剂的强度:Ø 采用正相固定相时,溶剂强度随其极性增强而增加;Ø 采用反相固定相时,溶剂强度随极性减弱而增强。

(3)pH值:离子交换固定相、被分析物和干扰物质的pKa各不相同。

通过调节pH大小,可以使固定相带电荷,被分析物带相反电荷,而使干扰物质不带电荷;或者反过来,使固定相带电荷,干扰物质带相反电荷,而使被分析物不带电荷。

(4)操作:控制合适的流速、活化的时不要让柱干涸等2)常见问题及解决方法·分析物回收率低·萃取重现性差·洗脱馏分中含有干扰物·SPE柱流速降低或阻塞具体解决方案如下:A. 分析物回收率低•未保留?•被淋洗?•未被洗脱或部分洗脱?首先要把上样液、淋洗液、洗脱液均收集,进样分析,确定问题来源回收率差如下图片:重现性差如下图片:相关图片如下:相关图片如下:3、固相萃取技术及其应用网址链接:/view/ce9a16d7c1c708a1284a44f9.html4、固相萃取技术的应用2010-7-13 再先进的技术,因此。

也要服从实用性,否则就没有生命力。

有一个较大的改动就是很多项目,2003版的食品卫生检测方法”规范系列中。

尤其是农药项目的前处置普遍使用了固相萃取技术。

现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。

一.固相萃取技术简介发展于上世纪70年代,固相萃取(SolidPhaseExtraction简称SPE技术。

由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点,许多领域取代了保守的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段。

这其实是引起使用不当的主要源由之一。

把SPE小柱看作一根液相色谱柱,一些传统的介绍SPE书籍将其归于一个液相色谱的原理。

不如把它看成单纯的萃取剂更合适,因为:液相色谱的重点在于分离,而SPE重点在于萃取。

二是富集, 固相萃取装置在样品处置中的作用分两种:一是净化。

这两种作用可能同时存在其长处在于方便和消耗试剂少,固体萃取和液-液萃取相比。

短处在于批次间的重复性难以保证。

出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的而固体萃取剂就算保证了纯度外,还存在着颗粒度的差别,外形的差异等液体试剂不存在且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。

固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:有机溶剂用得很少,从理论上和厂家宣传来看。

可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。

然而现实情况,起码在国内,虽然推广了多年,实际应用还是相当有限。

与我使用方式和期望有关,SPE应用得不广。

也与它自身的局限有关。

对于供应商来说,从经济利益动身,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。

固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是使用时,一定要清醒知道到优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。

二、固相萃取的应用优势即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,什么项目的前处置适合使用固相萃取技术。

个人认为有以下几种情况:一)水中有机物的前处理。

用固相萃取的优势在于此类惯例处置基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取。

1可以定量地重复前处理过程。

却无法控制振荡频率,溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的水平。

强度,动作,知道,每个人的振荡动作是不同的就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。

所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的比较容易坚持过柱和洗脱速度的均一和稳定,而在应用固相萃取时。

因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的文章链接:中国食品机械设备网/Tech_news/Detail/20850.html。

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