固相萃取小柱的选择
固相萃取柱
200 mg / 6mL
SSH2P206
动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱质谱法
GB/T 21312-2007
HLB固相萃取柱（200mg，6mL）或其他等效柱
60 mg / 3mL
SSH2P063
猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法
Sep-Pak氧化铝B柱
Clean-UP®
NAX1
氨丙基
1000 mg/6 mL
30根/包
CUNAX1M6
果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23206-2008
Waters Sep-Pak Vac（6mL，1g）氨基固相萃取柱或相当者
饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
蜂蜜中氯霉素残留量的测定气相色谱－质谱法(负化学源)
农业部781号公告-10-2006
PRS交换柱或相当者,500mg，3ml
Clean-UP®
BCX1
苯磺酸
500 mg/6 mL
50根/包
CUBCX156
进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法液相色谱－质谱质谱法
NY/T 1379-2007
石墨碳黑固相萃取柱：容积6mL，填料500mg；丙氨基固相萃取柱：容积6mL，填料500mg
Clean-UP®
PCX1
丙磺酸
500 mg/3 mL
50根/包
CUPCX153
水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定高效液相色谱荧光检测法
乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯固相萃取小柱
乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯固相萃取小柱一、介绍乙烯基吡咯烷酮（EVA）和二乙烯基苯（DEB）是两种广泛应用于化工领域的有机化合物。
它们具有良好的热稳定性和化学惰性，因此在石油加工、塑料制品、涂料、橡胶等行业中被广泛应用。
为了更好地对EVA和DEB进行分离和提纯，固相萃取技术被广泛应用。
固相萃取小柱是其中一种关键工具，它能够快速、高效地将目标物质从混合物中提取出来。
二、固相萃取小柱的原理固相萃取小柱是一种利用固相萃取材料对目标物质进行吸附和分离的装置。
其原理是通过填充具有特定亲和性的固相材料，在流体通过小柱时，目标物质被固相材料吸附，而其他杂质则被排除。
三、乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯固相萃取小柱的制备1. 选择固相材料针对EVA和DEB的固相萃取小柱，通常会选择具有较高亲和性的固相材料。
聚二甲基硅氧烷（PDMS）是一种常用的固相材料，它具有良好的亲油性和疏水性，适合用于EVA和DEB的萃取。
2. 制备小柱填料在制备固相萃取小柱时，首先需要准备填充固相材料的小柱柱芯。
通常选择耐酸碱、无毒、无味的材料，如玻璃或不锈钢。
3. 填充固相材料将预先处理好的固相材料填充到小柱柱芯中，封口固定后即可得到封装好的固相萃取小柱。
四、乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯固相萃取小柱的应用通过制备好的固相萃取小柱，可以在实验室和工业生产中对EVA和DEB进行分离、提纯和分析。
1. 分离与提纯将待分离混合物通过固相萃取小柱，利用固相材料对EVA和DEB的特异性吸附能力，可将目标物质从混合物中快速分离并得到相对纯净的产物。
2. 分析与检测通过固相萃取小柱的应用，可以更方便地对EVA和DEB进行分析和检测。
通过固相萃取小柱将样品中的目标物质提取出来，并进行后续的色谱、质谱分析，从而获得目标物质的结构和纯度信息。
五、总结乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯固相萃取小柱作为一种重要的分离与提纯工具，在化工领域具有广泛的应用前景。
其制备简单、操作方便、效率高的特点，使其成为化工实验室和工业生产中不可或缺的设备。
硅胶固相萃取小柱
硅胶固相萃取小柱硅胶固相萃取小柱，是一种常用的分离和富集技术，广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理过程中。
本文将介绍硅胶固相萃取小柱的原理、操作方法、优缺点以及其在不同领域中的应用。
硅胶固相萃取小柱的原理是利用硅胶作为固相材料，通过选择性吸附和解吸的过程将目标化合物从复杂的样品基质中分离出来。
硅胶属于极性吸附介质，可以吸附有机物、无机离子和大部分有机离子。
在样品处理过程中，将样品直接通入硅胶固相萃取小柱，目标化合物被硅胶吸附，其余杂质通过萃取柱被洗脱掉。
随后，目标化合物通过改变pH值、溶剂类型等条件的调整进行洗脱，从而实现目标化合物与基质的分离。
硅胶固相萃取小柱的操作方法相对简单。
首先，使用足够的样品洗脱剂预先润洗硅胶柱，以去除浸渍在孔隙中的杂质。
然后，将待测样品通过硅胶柱，目标化合物被吸附，其余杂质通过洗脱柱床的方式被洗脱掉。
最后，通过改变洗脱剂的条件，使目标化合物从硅胶柱上洗脱下来。
常用的洗脱剂包括酸、碱、有机溶剂等。
在洗脱过程中，可调整pH值和溶剂浓度等条件，以实现对目标化合物的选择性洗脱。
硅胶固相萃取小柱具有一些优点。
首先，硅胶具有良好的吸附特性，可对多种物质进行吸附。
其次，操作简单，不需要复杂的仪器设备，成本较低。
此外，硅胶固相萃取小柱具有较高的富集系数，可以有效地富集目标化合物，提高分析的灵敏度。
同时，硅胶固相萃取小柱可扩展性强，不同型号的硅胶柱可根据需要进行选择。
硅胶固相萃取小柱在环境、食品、药物等领域有广泛的应用。
在环境领域，硅胶固相萃取小柱常用于水体、土壤、空气等样品的前处理，用于分离和富集有机污染物、重金属和农药等。
在食品领域，硅胶固相萃取小柱可用于食品中的残留农药、兽药、食品添加剂等的分离和富集。
在药物领域，硅胶固相萃取小柱可用于药物中杂质的去除、药物分析等。
综上所述，硅胶固相萃取小柱是一种常用的分离和富集技术，具有操作简单、成本低、富集系数高等优点，广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理过程中。
抗氧化剂检测：植物油的前处理方案
抗氧化剂作为食品添加剂可以帮助防止食品变质，但摄入过量会对人体有害，因此对抗氧化剂的检测非常重要。
最近小编收到反馈，按照《食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》第一法高效液相色谱法的前处理操作，9种抗氧化剂的回收率都较差，因此，小编进行了一系列的优化，下面小编就和大家分享一下优化的过程，顺便给大家讲述一下，使用SPE进行前处理，回收率不好时的一些优化步骤。
一、固相萃取小柱的选择和分布收集在国标GB 5009.32-2016中，采用的是C18固相萃取柱，而小编想选择另一种小柱和C18进行比较，查阅资料后发现PSD小柱和C18相似，但又具有一些优点，PSD具有疏水的表面，属于非极性的固相萃取材料，由于PSD的苯环的电子云能够与目标化合物的π键作用，使得PSD 的吸附能力比C18反相吸附剂更强。
与反相硅胶吸附剂比较，聚合物填料在耐酸碱方面性能要好很多，通常在pH1~14的范围都是稳定的。
另外由于PSD没有键合硅胶存在的硅羟基，所以无需考虑硅羟基对萃取可能造成的影响。
因此选择了PSD和C18一起实验进行比较。
在SPE操作过程中，分布收集是一种非常实用的实验技巧，分布收集就是通过收集上样液、淋洗液、洗脱液甚至进行二次洗脱，并上机分析，从而判断目标化合物具体损失的环节，明确实验步骤中具体需要优化的环节。
根据以上讲述，确定实验方案。
小编进行了一次实验，得出了实验数据。
（1）基质植物油准确称取混合均匀的试样1g（精确至0.01 g）于50mL离心管中，加标（1000ppm，100ul），加入5mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1min，静置10min，用5mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2min，3000r/min离心5min，收集乙腈层于另一50mL离心管中，再重复使用5mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，待上样。
（实验过程记得避光操作）（2）净化小柱：SBEQ-CA0858 CNWBOND HC-C18 SPE 小柱2g/10ml，SBEQ-CA3554 CNW Poly-Sery PSD SPE 小柱500mg/6ml。
固相萃取柱知识点
固相萃取柱知识点固相萃取柱是一种常用的分离和纯化技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域的样品前处理中。
它基于固体相对溶液中溶质有选择性吸附的原理，通过固相材料填充在柱子中，将待分离的物质吸附在固相上，并通过洗脱，实现物质的分离和纯化。
知识点一：固相材料的选择固相材料是固相萃取柱中的关键组成部分，它决定了固相萃取柱的选择性和吸附能力。
常见的固相材料主要包括硅胶、活性炭、聚酸酯、氨基酸、离子交换树脂等。
不同的固相材料对不同的分析物有不同的选择性和亲合性，因此选择合适的固相材料很重要。
知识点二：固相萃取柱的基本原理知识点三：固相萃取柱的工作原理固相萃取柱的工作原理分为两个过程：吸附过程和洗脱过程。
吸附过程是目标物质从液相中被固相材料吸附的过程，吸附程度取决于固相材料的选择性和目标物质与固相材料之间的相互作用。
洗脱过程是用洗脱剂将吸附在固相材料上的目标物质从固相材料上洗脱下来，洗脱程度取决于洗脱剂和目标物质之间的相互作用。
知识点四：固相萃取柱的使用方法固相萃取柱的使用方法通常包括样品预处理、样品加载、洗脱、回收等步骤。
样品预处理包括对样品的前处理，如样品溶解、提取、浓缩等。
样品加载是将预处理好的样品通过固相柱进行加载，使目标物质被固相材料吸附。
洗脱步骤是将洗脱剂通过柱子冲洗，将目标物质从固相材料上洗脱下来。
回收步骤是将洗脱液收集，可进行进一步的分析和检测。
知识点五：固相萃取柱的应用领域固相萃取柱广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在化学领域，固相萃取柱常用于样品前处理，如药物分析、环境污染物分析等。
在生物领域，固相萃取柱常用于样品纯化和富集，如蛋白质纯化、DNA提取等。
在环境领域，固相萃取柱常用于水样、土壤样品的前处理和分析。
总结：固相萃取柱是一种常用的分离和纯化技术，通过固相材料与待分离物质的选择性吸附和洗脱，实现样品的分离和纯化。
固相萃取柱的选择和使用方法对于样品处理和分析结果的准确性和可靠性非常重要。
谈谈固相萃取柱的选择及萃取过程 固相萃取柱如何操作
谈谈固相萃取柱的选择及萃取过程固相萃取柱如何操作参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，然后选择固相萃取柱的大小和填料量。
样品量：萃取柱的大小 1ml 1ml 1ml～250ml，且不要求萃取速度 3ml 1ml～250ml，要求快速萃取 6ml 10ml～250ml，要求高样品容量 12，20或60ml 1L，且不要求萃取速度 12，20或60ml 100ml～1L 47mm 1L和要求高样品容量 90mm。
选择好萃取柱后，四个步骤进行萃取过程：步骤一：预处理萃取柱. 在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。
反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。
甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。
有时前预处理溶剂使用在甲醇之前。
这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样，是用之除去固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。
正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。
离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品,其用3—5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。
为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片（frit）或萃取片表面之上。
假如样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0.5毫升最后的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,假如是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。
这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。
假如在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。
在重新引入有机溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐步骤二：加入样品. 将样品装入萃取柱，此时，固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感喜好的化合物或者样品中的杂质。
这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。
步骤三：冲洗填料. 用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感喜好的化合物的冲洗液来冲洗杂质。
液相色谱SPE固相萃取小柱
国达SPE固相萃取小柱|固相萃取仪|固相萃取法SPE固相萃取小柱广泛用于的应于医药检测、食品安全、农药残留、预防疾控、环境保护等领域的样品分析及制备。
尤其在食品中三聚氰胺、瘦肉精的检测、《2010中国药典》的应用等。
我们还可以按客户要求定制产品或开发应用方法！国达SPE固相萃取小柱的特点及简单的技术说明1．硅胶基质：目前在SPE中最常用的吸附剂仍然是硅胶或键合硅胶，其pH适用范围2-8。
硅胶基质填料种类多，具有多选择性的优点。
郑州市国达仪器设备有限公司供应的硅胶基质SPE固相萃取小柱包括C18E(封尾)，C18(未封尾)，C8, CN, NH2,DIA,Phenyl, SCX, SAX, WCX, PRS，Silica, Diol等13种填料。
2．非硅胶类无机吸附剂：电话400-1158-566有Florisil（弗洛里硅土），GraphiCarb（石墨化碳），Alumina-N（中性氧化铝），Alumina-A（酸性氧化铝），Alumina-B（碱性氧化铝）和Celite（硅藻土）等6种常见的正相吸附剂，选择性和吸附作用和正相硅胶不完全一样。
它们具有不同程度的极性和表面碱性，主要用途是对分析前复杂基体的样品进行清洗净化。
3．混合型吸附剂：郑州市国达仪器设备有限公司供应的SPE固相萃取小柱系列中包括GraphiCarb/NH2、C8/SCX和C18E/SiO2等三种混合吸附剂。
4．聚合物基质：聚合物基质填料克服了传统硅胶基质填料存在的缺点，在SPE固相萃取小柱中的使用比例有逐年上升的趋势。
聚合物基质SPE固相萃取小柱相对于硅胶基质，有如下优势：1）pH适用范围广（0-14），且能与大部分有机溶剂适配使用；2）聚合物表面没有活性羟基，消除了次级吸附作用所引起碱性化合物。
固相萃取小柱的选择
硅胶上键合苯基
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
相对C18和C8，反相萃取,适于非极性到中等极性化合物。
Alumnia A
酸性
PH -5
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
吸附萃取和阳离子交换。
Cyano(CN)硅胶上键合丙氰基烷
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
反相萃取：中等极性化合物；正相萃取：极性化合物；弱阳离子交换萃取。
Alumnia N
中性PH-6.5
6ml
6ml
100
50
50
30
30
反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物。
SAX硅胶上键合卤化季氨盐
100mg
200mg
500mg
500mg
100mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机
酸,核酸,核苷酸,表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。
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6ml
100
50
50
30
30
反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物。
SAX硅胶上键合卤化季氨盐
100mg
200mg
500mg
500mg
100mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机
酸,核酸,核苷酸,表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。
Ethyl（C2）硅胶上键合乙基
以3—5毫升去离子水（或缓冲液）淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润
3—5毫升非极性溶剂
淋洗萃取柱
以3—5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱
上样
以合适的流速使样品
均匀通过萃取柱
以较低的流速,使样品均匀通过萃取柱
清洗
以5毫升适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱（常用的有纯水,缓冲液,水/有机溶剂混合液）
选择固相萃取小柱时可参考下表：
填料
含量
容量
包装
应用范围
填料
含量
容量
包装
应用范围
ODS(C18)
硅胶上键合十八烷基
100mg
200mg
500mg
500l
6ml
6ml
100
50
50
30
30
反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物。
EVIDEXII辛烷和阳离子交换树脂
200mg
100
50
50
30
30
极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素.
Silica
无键合硅胶
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
极性化合物萃取
Alumnia B
碱性PH-8.5
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
Phenyl
硅胶上键合苯基
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
相对C18和C8，反相萃取,适于非极性到中等极性化合物。
Alumnia A
酸性
PH -5
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
固相萃取小柱的选择
固相萃取柱的种类很多，具体实验工作中，需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的固相萃取柱。要考虑固相萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的最终体积、及样品溶液中被测物及干扰物的总量。一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附物总质量的5%。洗脱剂的体积一般应是萃取柱柱床体积的2-5倍。
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。子交换。
Amino(NH2)硅胶键合丙氨基
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
正相萃取：极性化合物。弱阴离子交换萃取：碳水化合物,弱性阴离子、有机酸。
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
相对C18和C8，适合非极性化合物。
SCX
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。
以5毫升适当非极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱
5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱
洗脱
将被测样品,用1—5毫升非极性溶剂分批洗脱至收集容器
将被测样品,用1—5毫升极性溶剂分批洗脱至收集容器
将被测样品,用1—5毫升高离子强度的缓冲液洗脱至收集容器
Florisil填料-硅酸镁
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
极性化合物的吸附萃取
固相萃取的一般操作
反相萃取柱操作
正相萃取柱操作
离子交换萃取柱
从极性基体中提取
非极性的样品
从非极性基体中提取
极性的样品
提取带电荷的样品
活化
以3—5毫升甲醇淋洗萃取柱;
400mg
3ml
6ml
50
30
Amphetamina/Methamphetamine、PCP、Benzoylecgonine、Codeine/MorphineTHC- COOH(Marijuana)
Cctyl(C8)硅胶上键合辛烷
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
吸附萃取和阳离子交换。
Cyano(CN)硅胶上键合丙氰基烷
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
反相萃取：中等极性化合物；正相萃取：极性化合物；弱阳离子交换萃取。
Alumnia N
中性PH-6.5