固相萃取装置及操作步骤
固相萃取装置的操作介绍
固相萃取装置的操作介绍固相萃取（SPE）是一种分离、纯化、富集分析样品中目标成分的技术。
SPE技术在化学和生物分析中被广泛应用。
本文主要介绍固相萃取装置的操作步骤。
固相萃取装置固相萃取装置通常由以下三部分组成：1.固相吸附柱2.注射器3.真空泵固相吸附柱分为可重复使用的和一次性使用的两种。
一次性固相吸附柱一般是由管柱和填料组成，可以快速更换。
可重复使用的固相吸附柱一般是由石英或不锈钢制成，除填料可更换外，可以重复使用。
注射器是固相萃取装置中的重要组件，通常容量为1mL或3mL。
注射器中的样品可以通过旋转阀设置流程，使样品进入固相吸附柱中。
真空泵则主要是为了将样品吸入固相吸附柱及将洗脱液吸出固相吸附柱。
下面是固相萃取装置的操作步骤：操作步骤1.选择适当的固相吸附柱。
根据需要，选择合适的固相吸附柱，并将其与注射器和真空泵连接起来。
2.洗脱固相吸附柱。
用纯乙醇或水洗脱固相吸附柱，以去除可能的杂质。
3.将样品加入注射器中。
将待分析样品加入注射器中，通常体积为1mL或3mL。
4.调整阀门流程。
将阀门流程调整至“load”模式，将样品导入固相吸附柱中。
5.加入洗脱液。
根据需要，添加洗脱液以去除不需要的成分。
6.吸出洗脱液。
将吸尘器连接到装置上，开启真空泵进行吸出洗脱液步骤。
7.调整阀门流程。
将阀门流程调整至“elute”模式，将纯度较高的目标成分洗脱出固相吸附柱。
8.将样品稀释。
将洗脱液稀释，以便进行进一步的分析。
结论固相萃取装置操作简单、灵活，可以用于分离和富集样品中的目标成分。
选择合适的固相吸附柱、加入适当的洗脱液并进行适当的阀门流程调整可以使离子色谱、液相色谱等分离技术等得到更加可靠和精确的分析结果。
固相萃取仪操作使用方法
固相萃取仪操作使用方法固相萃取仪是现代试验室中常见的一种仪器，它在分别和富集样品中的目标分析物方面发挥着关键作用。
本文将为您介绍一般的固相萃取仪操作使用方法，让您了解如何利用这一强大工具进行样品处理和分析。
第一步：准备工作1、在开始操作固相萃取仪之前，确保以下准备工作已经完成：2、确保固相萃取仪的电源已连接并打开，仪器处于正常工作状态。
3、检查固相萃取柱是否已正确安装在仪器中，并确保柱与仪器的连接紧固。
4、准备所需的试剂和溶剂，如萃取溶剂、洗涤溶剂和洗脱溶剂等，并依照试验要求将其配制好。
第二步：设置参数固相萃取仪通常具有掌控面板或软件界面，您需要依据试验要求设置合适的参数。
以下是一些常见的参数设置：1、流速：依据样品性质和试验目的，设置合适的流速，以确保样品在固相萃取柱中适当停留的时间。
2、溶剂梯度：假如试验需要使用多种溶剂，设置溶剂梯度，以便在萃取过程中渐渐更改溶剂的构成。
3、进样体积：依据需要，设置进样体积或进样时间，确保样品被精准注入到固相萃取柱中。
第三步：样品进样样品进样是固相萃取过程中的关键步骤。
依据仪器的设计和试验需求，进样方式可以是自动进样或手动进样。
以下是一般的样品进样步骤：1、准备待分析的样品，并将其装入进样装置中。
确保样品容器和进样装置是干净的，以避开交叉污染。
2、依据试验要求设置合适的进样体积或进样时间，以确保样品被精准地注入到固相萃取柱中。
第四步：运行萃取一旦样品进样完成，您可以启动固相萃取过程，仪器将依据预设的参数掌控溶剂的流动，从样品中萃取目标分析物并富集在固相萃取柱中。
以下是运行萃取的一般步骤：1、点击开始按钮或执行相应的操作，启动固相萃取过程。
2、仪器将依据设定的流速和溶剂梯度，使溶剂通过固相萃取柱。
3、在固相萃取柱中，目标分析物将与固定相相互作用，被保留在柱中，而其他杂质则被洗去。
4、确保监控仪器运行状态，以确保萃取过程正常进行。
注意察看流速、压力等参数的变化，适时处理任何异常情况。
固相萃取装置操作规程
固相萃取装置操作规程(总1
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固相萃取装置操作规程
1 开机前的准备
查看“仪器使用记录”，检查电源、环境条件。
2 开机
2.1 关闭全部阀门，根据实验要求连接上固相萃取柱，下端接上试管，使固相萃取装置密封。
未连接固相萃取柱的阀门保持关闭状态。
2.2 开真空泵开关，根据要求对固相萃取柱进行预淋洗。
2.3 据固相萃取装置压力，调节阀门开关，控制流速达到所需流速即可。
2.4 将样品加入到活化后的萃取柱中，抽至近干。
2.5 加入冲洗溶剂，将萃取柱中的杂物冲洗干净，抽干。
2.6 打开固相萃取装置，将收集的废液全部倒出，重新拿干净的试管接上，用洗脱液洗脱被分析物，收集洗脱液，抽干。
3 关机
3.1 关闭真空泵电源，移走收集洗脱液的试管，卸下固相萃取柱，切断电源。
3.2 填写仪器使用记录，清洁整理工作现场。
固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程
固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程固相萃取仪是液固萃取柱和液相色谱技术结合发展而来的样品预处理技术，可用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于医药、食品、环保等领域。
1.选择小柱或滤膜小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。
对于浓度较低的体内样品，一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。
2.活化萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使填料保持湿润，因为填料干燥会降低样品保留值，而各小柱的干燥程度不一，也会影响回收率的重现性。
3.上样一般可采取以下四种方法：(1)用O.lmol∕L酸或碱调节，使pH3或pH9,离心取上层液萃取；(2)用甲醇、乙月青等沉淀蛋白质后取上清液，以水或缓冲液稀释后萃取；(3)用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液，调节PH值后萃取；(4)超声15min后加入水、缓冲液，取上清液萃取。
流速应控制为lml/min,流速快不利于待测物与固定相结合。
4.淋洗反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液，可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节PH值。
加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积，而SPE滤膜为5〜IOnI1。
5.洗脱应选用5〜IOnll离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。
若需较高灵敏度，则可先将洗脱液挥干后，再用流动相重组残留物后进样。
体内样品洗脱后多含有水，可选用冷冻干燥法。
保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物，再用极性较强的HPLC分析柱分析洗脱物。
全自动固相萃取仪的应用如何在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。
样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。
再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。
固相萃取装置操作规程
固相萃取装置操作规程固相萃取是一种常用的样品净化和富集技术，广泛应用于食品、环境、制药等领域的样品分析和研究中。
为了保证操作的准确性和安全性，我们需要遵守以下固相萃取装置的操作规程：一、实验室准备1.检查固相萃取装置：确保固相萃取柱、连接管、夹子等设备完好无损。
2.准备实验室必需品：包括试剂、溶剂、滤纸、移液器、显微镜等。
3.清洁工作台：确保工作台表面整洁干净，以避免外部杂质的污染。
4.物理安全：戴上实验室安全用品，如实验手套、安全眼镜等。
二、样品准备2.样品预处理：对于生物样品，如植物和动物组织，需要进行样品的研磨、过筛等预处理工作。
3.样品保存：对于需要长期保存的样品，应将其保存在密封、阴凉、干燥的环境中，避免样品的变质和污染。
三、设备操作1.固相萃取柱连接：将固相萃取柱与进样装置连接，并确保连接处紧密无漏。
2.样品进样：使用移液器将样品缓慢均匀地滴入进样装置中，避免样品溢出或进入固相萃取柱内。
3.萃取溶剂选择：根据样品的特性和目的，选择适当的溶剂进行萃取。
4.萃取速度控制：根据实验要求，控制萃取速度。
注意避免萃取液过快或过慢，以影响分析结果。
5.液相萃取结束：当萃取液通过固相萃取柱后，将柱从进样装置中取出，将柱放置在干净的容器中。
6.萃取柱保存：将干净的固相萃取柱保存在密封的容器中，避免灰尘和湿气进入，以免影响下次实验的准确性。
四、后续处理1.萃取液收集：将通过固相萃取柱的萃取液收集到干净的容器中，并进行标注。
2.萃取液保存：萃取液应该存放在干燥、密封、避光的环境中，以避免挥发和污染。
3.固相萃取柱处理：如果柱上有残留的样品或污染物，可以通过反向冲洗、再生等方法进行清洗和恢复。
4.分析方法选择：根据实验目的和所需数据，选择合适的分析方法进行进一步分析。
五、实验结束1.安全清理：关闭相关设备，清理工作台，将试剂等设备归位，并妥善处理废液和废弃物。
2.实验记录：将实验过程中的关键步骤、实验条件和结果记录下来，以备将来参考和分析。
固相萃取装置操作方法
固相萃取装置操作方法固相萃取是一种常用的样品前处理方法，适用于从复杂样品中分离和富集目标分析物。
下面将详细介绍固相萃取装置的操作方法。
固相萃取装置的基本组成包括固相柱、样品进样装置、溶剂进样装置和收集装置。
一般情况下，固相萃取装置有手动装置和自动装置两种，下面将分别介绍这两种装置的操作方法。
1. 手动固相萃取装置操作方法：（1）准备工作：a. 选择合适的固相柱和固相填料；b. 将固相柱装入装置中，确保柱底端的垫圈安装完好；c. 连接好进样装置和收集装置，并准备好分液漏斗。
（2）实验操作：a. 预洗固相柱：用一定量的洗脱溶剂（如乙酸乙酯）预先通过固相柱，然后再通过空气吹干，以去除固相填料中的杂质；b. 样品进样：使用进样装置将待分析样品经固相柱保留目标分析物；c. 洗脱：将洗脱溶剂通过固相柱，将目标分析物与固相填料结合的干扰物洗脱下来；d. 浓缩：将洗脱液通过收集装置进行浓缩，常见的方法有蒸发或氮吹浓缩等；e. 溶解：将浓缩后的溶液再次溶解于适当的溶剂中，使其能够直接用于后续检测。
2. 自动固相萃取装置操作方法：自动固相萃取装置相比于手动装置，更加智能化和方便，操作步骤如下：（1）确定操作参数：包括固相柱类型、固相填料、样品进样量、洗脱溶剂类型和流速等；（2）连接装置：将固相柱、进样装置和收集装置连接好，保证流体能够正常流动；（3）设置参数：按照实验要求设置自动装置的参数，如进样量、洗脱溶剂和流速等；（4）进行实验：放入样品和溶剂，启动自动装置，进行固相萃取操作；（5）收集洗脱液：用收集装置收集洗脱溶剂，待完成萃取过程后进行后续处理。
固相萃取装置的操作方法需要根据实验要求和仪器设备的具体情况来确定。
在实际操作中，还需要注意以下几点：a. 选择合适的固相柱和填料，保证固相柱的质量和性能；b. 样品进样时应控制好进样量，以避免过载或萃取效果不佳；c. 在操作过程中保持固相柱与进样装置之间的连通性，确保流体能够正常流动；d. 在洗脱和浓缩过程中，注意控制洗脱液的流速和浓度，以避免目标分析物的损失。
固相萃取装置的操作步骤和柱选型指南
固相萃取装置的操作步骤和柱选型指南固相萃取是一种常用的样品前处理技术，广泛应用于环境监测、食品分析、药物研究等领域。
在实际操作中，正确的固相萃取装置的选择和操作步骤的掌握对于获得准确、可靠的结果至关重要。
一、固相萃取装置的选择在选择固相萃取装置时，需根据目标分析物的特性及样品基质的特点进行综合考虑。
以下为几个重要的选择指南：1. 固相材料的选择固相材料是固相萃取装置的核心部分，其性能直接影响到萃取效果。
常见的固相材料有聚乙烯醇（PVA）、聚合物、气凝胶、活性炭等。
不同的固相材料适用于分离不同类型的化合物。
例如，PVA适用于富集极性化合物，而活性炭则适用于吸附有机溶剂等。
2. 柱型的选择常用的固相萃取柱有固定床式、固定相片等多种类型。
固定床式柱常用于大样品量，对分离效果更高的分析；而固定相片则适用于分析物浓度较低的样品。
在选择时，需根据具体分析要求进行判断。
3. 柱容量和尺寸柱容量和尺寸直接影响样品量及分析效果。
一般而言，样品量过多可能使分析结果偏差较大。
因此，在选择时需根据样品量合理选取柱的容量和尺寸。
二、固相萃取装置的操作步骤1. 样品预处理首先，需要对样品进行适当的预处理。
常见的预处理步骤有清洗、浸泡、均质化等。
通过这些预处理步骤，可以去除样品中的杂质，并提高固相萃取的效果。
2. 柱组装将固相萃取柱装入柱底座，在压紧螺母的作用下，固定好柱底部以确保其密封性。
此外，对于固定相片柱，需先将过滤器片放入柱底部。
3. 柱的条件调节经常需要对柱进行条件调节以获得最佳的固相萃取效果。
常见的条件调节包括调节流速、温度、pH值等。
根据具体分析物的特性，合理调节这些条件，可以提高分离和富集效果。
4. 样品进样将经过预处理的样品小心地注入柱中。
为了避免样品接触到柱壁而造成损失，可使用适当的固相萃取装置附件，如进样针等。
进样过程中，需注意不要给样品留下气泡，以免影响分析结果。
5. 洗脱过程洗脱是固相萃取的最后一个步骤，将目标化合物从固相材料中洗脱，并收集洗脱液以供后续分析。
固相萃取仪操作规程
固相萃取仪操作规程
《固相萃取仪操作规程》
一、操作前的准备
1. 安装和接通固相萃取仪，连接各个部件。
2. 检查各个部件和连接处，确保没有松动或损坏。
3. 准备好需要使用的样品和溶剂，确保样品是清洁的，无杂质。
4. 准备好需要使用的吸附剂和填充料，确保其质量良好。
二、操作步骤
1. 打开固相萃取仪的电源，确保各个部件正常工作。
2. 将样品加入到进样瓶中，根据仪器的要求设置进样方式。
3. 设置固相萃取仪的流速、温度等参数，根据实际情况进行调整。
4. 将吸附剂和填充料装入固相萃取柱中，确保填充均匀。
5. 开始进行固相萃取操作，根据实验要求进行样品的吸附、洗脱等步骤。
6. 定时监测吸附柱出口的溶液，确保操作过程中出现异常时及时处理。
7. 当固相萃取完成后，关闭各个部件，清洗吸附柱并储存。
三、操作注意事项
1. 遵守固相萃取仪的使用规程和安全操作规定。
2. 严格按照仪器的操作步骤进行，不得随意更改参数或操作程序。
3. 注意保持操作环境的清洁和安静，避免干扰和污染样品。
4. 在操作过程中，随时注意监测各个部件的工作状态，及时处
理异常情况。
5. 操作完成后，彻底清洗各个部件，确保仪器和样品的卫生安全。
四、操作记录和数据处理
1. 在操作过程中，及时记录样品的信息、实验条件、操作步骤等相关数据。
2. 对实验数据进行及时、准确的处理和分析，得出科学的结论。
3. 注意保管好操作记录和实验数据，确保实验结果的可靠性和真实性。
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固相萃取的装置及操作程序
【色谱世界】【本书目录】【引用网址】/books/C/1182/0.html
最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图10-2-15），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。
小柱下端有一孔径为20μm, 的烧结筛板，用以支撑吸附剂。
如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。
在筛板上填装一定量的吸附剂（100-1000mg，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。
目前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图10-2-16）。
固相萃取的一般操作程序分为如下几步。
1. 活化吸附剂
在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。
不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。
也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
②正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。
③离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值，并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。
2. 上样
将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图10-2-17），加压（图10-2-18）或离心（图10-2-19）的方法使样品进入吸附剂。
3. 洗涤和洗脱
在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。
淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。
图10-2-20 给出了两种方法的示意图。
在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。
图10-2-21 给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。
为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。
如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图10-2-22），可方便的与固相萃取小柱配套使用。
又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图10-2-23），可同时处理多个固相萃取小柱。
中国科学院大连化学物理研究所（国家色谱研究分析中心）也研制开发了真空固相萃取装置。
图10-2-23, 给出了如何根据样品的基体（溶剂），目标化合物和干扰化合物的性质来选择固相萃取模式的流程图。