固相萃取装置及操作步骤
固相萃取仪操作使用方法
固相萃取仪操作使用方法固相萃取仪是现代试验室中常见的一种仪器，它在分别和富集样品中的目标分析物方面发挥着关键作用。
本文将为您介绍一般的固相萃取仪操作使用方法，让您了解如何利用这一强大工具进行样品处理和分析。
第一步：准备工作1、在开始操作固相萃取仪之前，确保以下准备工作已经完成：2、确保固相萃取仪的电源已连接并打开，仪器处于正常工作状态。
3、检查固相萃取柱是否已正确安装在仪器中，并确保柱与仪器的连接紧固。
4、准备所需的试剂和溶剂，如萃取溶剂、洗涤溶剂和洗脱溶剂等，并依照试验要求将其配制好。
第二步：设置参数固相萃取仪通常具有掌控面板或软件界面，您需要依据试验要求设置合适的参数。
以下是一些常见的参数设置：1、流速：依据样品性质和试验目的，设置合适的流速，以确保样品在固相萃取柱中适当停留的时间。
2、溶剂梯度：假如试验需要使用多种溶剂，设置溶剂梯度，以便在萃取过程中渐渐更改溶剂的构成。
3、进样体积：依据需要，设置进样体积或进样时间，确保样品被精准注入到固相萃取柱中。
第三步：样品进样样品进样是固相萃取过程中的关键步骤。
依据仪器的设计和试验需求，进样方式可以是自动进样或手动进样。
以下是一般的样品进样步骤：1、准备待分析的样品，并将其装入进样装置中。
确保样品容器和进样装置是干净的，以避开交叉污染。
2、依据试验要求设置合适的进样体积或进样时间，以确保样品被精准地注入到固相萃取柱中。
第四步：运行萃取一旦样品进样完成，您可以启动固相萃取过程，仪器将依据预设的参数掌控溶剂的流动，从样品中萃取目标分析物并富集在固相萃取柱中。
以下是运行萃取的一般步骤：1、点击开始按钮或执行相应的操作，启动固相萃取过程。
2、仪器将依据设定的流速和溶剂梯度，使溶剂通过固相萃取柱。
3、在固相萃取柱中，目标分析物将与固定相相互作用，被保留在柱中，而其他杂质则被洗去。
4、确保监控仪器运行状态，以确保萃取过程正常进行。
注意察看流速、压力等参数的变化，适时处理任何异常情况。
固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程
固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程固相萃取仪是液固萃取柱和液相色谱技术结合发展而来的样品预处理技术，可用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于医药、食品、环保等领域。
1.选择小柱或滤膜小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。
对于浓度较低的体内样品，一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。
2.活化萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使填料保持湿润，因为填料干燥会降低样品保留值，而各小柱的干燥程度不一，也会影响回收率的重现性。
3.上样一般可采取以下四种方法：(1)用O.lmol∕L酸或碱调节，使pH3或pH9,离心取上层液萃取；(2)用甲醇、乙月青等沉淀蛋白质后取上清液，以水或缓冲液稀释后萃取；(3)用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液，调节PH值后萃取；(4)超声15min后加入水、缓冲液，取上清液萃取。
流速应控制为lml/min,流速快不利于待测物与固定相结合。
4.淋洗反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液，可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节PH值。
加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积，而SPE滤膜为5〜IOnI1。
5.洗脱应选用5〜IOnll离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。
若需较高灵敏度，则可先将洗脱液挥干后，再用流动相重组残留物后进样。
体内样品洗脱后多含有水，可选用冷冻干燥法。
保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物，再用极性较强的HPLC分析柱分析洗脱物。
全自动固相萃取仪的应用如何在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。
样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。
再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。
固相萃取装置SPE操作步骤
固相萃取装置SPE操作步骤
固相萃取装置(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理
技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,
与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离
减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。
广泛的应用在医药、食品、环保、商检、
农药残留等领域
原理：固相萃取装置是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取过程中，固相对
分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其
他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来
SPE操作步骤：
I 柱的预处理
为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可能存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的
重现性
II 样品的添加
预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。
在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
III 柱的洗涤
在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当
的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上
IV 分析物的洗脱
用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物积分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。
资料来源：杭州川一实验仪器有限公司。
固相萃取装置及操作步骤
固相萃取装置及操作步骤固相萃取是一种常见的分析化学方法，通常用于富集和提取样品中的目标化合物。
固相萃取装置通常由两部分组成：填料固相材料和固相萃取柱。
1.填料固相材料填料固相材料是用于固相萃取的重要组成部分。
常见的填料材料包括硅胶、C18脂肪酸、氨基、环丁基、硅烷等。
填料固相材料的选择通常取决于需要富集和提取的目标化合物的化学性质以及样品基质的性质。
2.固相萃取柱固相萃取柱是一个容器，用于容纳填料固相材料。
它通常由玻璃或硅胶制成，具有良好的化学稳定性和耐久性。
柱的大小和形状可以根据需要进行调整。
操作步骤：步骤1：准备样品将待测样品准备好，通常需要将样品溶解在适当的溶剂中，使其满足固相萃取的要求。
根据不同的分析要求，可以选择不同的提取溶剂和样品预处理方法。
步骤2：装载固相柱将填料固相材料装载到固相柱中。
打开柱底部的开关，将填料材料均匀地填入柱中，然后关闭开关以保持填料的稳定性。
步骤3：活化固相柱将固相柱与适当的溶剂（如甲醇或去离子水）通过柱底部注入固相柱中，以去除残留的杂质和与填料接触的其他物质。
一般情况下，活化时间为几分钟到几十分钟不等。
步骤4：样品进样将准备好的样品通过柱底部注入固相柱中，使样品与填料固相材料充分接触。
样品的进样量应根据实际需要和填料的吸附能力进行调整。
步骤5：洗脱目标化合物通过使用适当的洗脱溶剂，将固相柱中富集的目标化合物从填料固相材料中洗脱出来。
洗脱溶剂的选择应根据目标化合物的化学性质进行调整，以保证高效的洗脱效果。
步骤6：收集洗脱液将洗脱溶剂通过固相柱底部进行收集，以收集洗脱液。
洗脱液可以进一步用于分析和检测，以确定目标化合物的含量和纯度。
步骤7：再生固相柱当固相柱在多次使用后吸附能力下降时，需要进行再生。
可通过使用适当的再生剂（如乙醇或乙醚）来洗脱固相柱中吸附的杂质和目标化合物，以恢复填料固相材料的吸附能力。
在固相萃取过程中，还需要注意一些技术细节，如避免样品的气泡生成、避免固相柱中填料的泄漏等。
固相萃取仪及其操作
(二) 操作程序
1、插上电源，打开开关，此时开关蓝色指示灯发亮，降温风扇转动， LED显示数字。 2、按 键，电机按出厂设定的速度运转，再一次按 键，电机停止运转。 3、按 键，切换到时间调节状态，时间指示灯发亮，转速指示灯灭，按 或 键，时间以秒为单位，可从00′00″—99′59″任意设定每一个固相萃取操作 步骤的时间，再一次按 键，又可切换到转速调节状态；当转速显示小于 30 rpm时，每按一次 或 键，转速显示跳动0.1/次；当转速显示大于30 rpm时，每按一次 或 键，转速显示跳动1/次。 4、对照下表，根据固相萃取操作标准的流速要求，调节本机转速和设定 时间： 转速rpm 1 5 10 15 20 50 100 流速ml/min 0.07 0.35 0.7 1.05 1.4 3.5 7.0 5、应先设转速，再设定时，最后按 键，所设定的转速和时间被储存到芯 片上并开始运行，LED显示倒计时，直至00′00″，电机停止运行。 6、下一次开机时，本机默认关机前最后一次设定的转速和时间，也可根 据需要，从新进行设定。
(三)维护保养
1、保持环境整洁，灰尘过多、高温高湿环境会影响本机寿命 2、油脂、非极性溶剂等可能对数控泵管造成损害，应避免其 接触； 3、请按下表定期检查数控泵管是否出现粘连的情况及磨损程 度，特别是在液体过柱流速下降的时候。 4、清洁本机前，请从交流电源插座上拔下电源插头。请使用 略湿的抹布清洁本机。清洁时勿使用液体清洁剂或喷雾清洁剂。 5、请把本机放置在水平的实验台上或通风橱内使用，请勿让 本机接近热源，不要让物品遮盖正面板和底板的通风孔； 6、停用时间较长时，请拔掉电源线，并把机箱内泵头管夹上 的压管竿向下扳，放松数控泵管，避免管的粘连；重新使用时请 检查数控泵管是否老化，必要时需要更换。
固相萃取基本原理与操作
固相萃取基本原理与操作固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，用于从复杂的样品基质中富集和纯化目标化合物。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到广泛应用。
固相萃取的基本原理是利用固定在固相材料上的吸附剂选择性地吸附目标化合物，然后通过洗脱过程将目标化合物从吸附剂上解吸下来。
固相萃取操作一般包括以下几个步骤：1.准备固相柱：将固相柱安装在固相萃取仪器上，并根据需要装填合适的固相填料（如吸附剂）。
常用的吸附剂有C18矽胶、环烷基、聚合物和细碳纤维等。
2.样品预处理：将样品通过一系列的预处理方法，如过滤、离心浓缩、酸碱调节、转化、净化等，进行初步的处理，以去除杂质和提高目标化合物的浓度。
3.样品加载：将经过预处理的样品通过进样装置加载到固相柱中，将目标化合物以及其他可能的干扰物吸附在固相填料上。
4.洗脱：根据目标化合物和干扰物的亲水性和疏水性差异，选择适当的洗脱溶液进行洗脱，将目标化合物从固相填料上洗脱下来。
洗脱过程中通常使用有机溶剂，如乙腈、甲醇等。
5.浓缩和回溶：将洗脱液浓缩到一定体积，以提高目标化合物的浓度。
通常使用氮气吹扫、蒸发浓缩等方法进行浓缩。
浓缩后，可以选择适当的溶剂进行回溶，以获得满足实验要求的样品溶液。
固相萃取的基本原理包括如下几点：1.吸附选择性：固相柱上所选用的吸附剂可以根据目标化合物的亲水性或疏水性选择，从而将目标化合物吸附在固相填料上，不同的吸附剂对目标化合物和干扰物的选择性有所差异。
2.大体相分离：固相柱中的固相填料具有较大的比表面积，可以有效地与待吸附化合物进行物质交换，并将目标化合物从溶液中吸附到固相填料上，实现目标化合物和其他组分的分离。
3.清洗淋洗：通过选择适当的洗脱溶液，可以有效地去除吸附剂上非目标化合物的残留，提高目标化合物的纯度。
4.吸附静态平衡：吸附剂对目标化合物的吸附速度和平衡时的吸附量是固相萃取过程的一个重要参数，需要通过实验调整吸附时间和洗脱溶剂的体积，以达到最佳的吸附效果。
固相萃取的概念、步骤和操作
固相萃取的概念、步骤和操作概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。
先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。
固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。
洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。
通常采用前一种洗脱方式。
一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。
流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。
应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取非极性或弱极性的化合物。
作用机理：非极性-非极性相互作用（疏水作用），如范德华力或色散力。
例如水中PAHs，利用C18柱，甲醇洗脱剂洗脱。
2、正相固相萃取：（1）吸附剂：极性键合相，如硅胶键合氨基－NH2、氰基－CN，-Diol（二醇基）；（2）极性吸附剂，如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。
固相萃取操作指南
固相萃取操作指南引言：固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，广泛应用于化学、环境、食品、生物医药等领域。
其主要原理是通过吸附剂（固相萃取柱）对目标物进行选择性吸附，而非吸附物质则通过洗脱步骤去除。
本文将为您介绍固相萃取操作的基本步骤和注意事项。
一、准备工作：1. 萃取柱选择：根据实验所需选择合适的固相萃取柱。
常见的固相萃取柱包括正相、反相、芳烃相、离子交换相以及混合相柱等。
2. 样品处理：根据要分析的样品类型和目标物性质选择合适的样品前处理方法，例如萃取、浓缩、溶解等。
3. 洗脱溶剂选择：根据目标物的亲水性或疏水性选择合适的洗脱溶剂，确保能够有效地洗脱目标物。
二、操作步骤：1. 准备样品：将待处理的样品根据需求进行前处理，例如使用离心机将样品离心沉淀，得到上清液。
2. 柱条件调节：根据柱的要求，将固相萃取柱放置在流动相中，并使用适当的溶剂进行条件调节。
例如，正相柱常用的溶剂是甲醇或醋酸乙酯，而反相柱则使用水等。
3. 样品加载：将经过前处理的样品注入固相萃取柱，控制流速使样品逐渐渗透到固相萃取柱中。
4. 清洗步骤：通过使用洗脱溶剂进行清洗，去除干扰物，保留目标物质。
注意，清洗溶剂的选择应根据不同固相柱的要求进行。
5. 目标物洗脱：选择适当的洗脱溶剂，并将其通过固相萃取柱进行洗脱，使目标物质从固相吸附相中洗脱出来。
6. 浓缩步骤：将洗脱溶剂中的目标物质进行浓缩处理，以便后续的分析检测。
可以使用旋转蒸发仪、氮吹仪等设备进行浓缩。
7. 实验结果分析：对浓缩后的目标物样品进行分析检测，例如使用色谱仪、质谱仪等仪器进行定量或定性分析。
三、操作注意事项：。
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固相萃取的装置及操作程序
最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图10-2-15），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。
小柱下端有一孔径为20μm, 的烧结筛板，用以支撑吸附剂。
如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。
在筛板上填装一定量的吸附剂（100-1000mg，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。
目前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图10-2-16）。
固相萃取的一般操作程序分为如下几步。
1. 活化吸附剂
在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。
不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。
也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
②正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。
③离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值，并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。
2. 上样
将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图10-2-17），加压（图10-2-18）或离心（图10-2-19）的方法使样品进入吸附剂。
3. 洗涤和洗脱
在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。
淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。
图10-2-20 给出了两种方法的示意图。
在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。
图10-2-21 给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。
为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。
如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图10-2-22），可方便的与固相萃取小柱配套使用。
又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图10-2-23），可同时处理多个固相萃取小柱。
中国科学院大连化学物理研究所（国家色谱研究分析中心）也研制开发了真空固相萃取装置。
图10-2-23, 给出了如何根据样品的基体（溶剂），目标化合物和干扰化合物的性质来选择固相萃取模式的流程图。