固相萃取柱常见问题及对策 SPE问题
固相萃取仪常遇的故障问题处理方法及维护和修理保养
固相萃取仪常遇的故障问题处理方法及维护和修理保养固相萃取仪常遇的故障问题处理方法固相萃取操作过程中常常会碰到筛板堵塞固相萃取装置、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题，本文拟针对上述问题进行简单分析，并例举一些试验过程中碰到的案例，供应发觉问题和解决问题的方法，一起来探讨下吧。
1、筛板堵塞常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分构成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集，在筛板上端形成一层颗粒层，随着压力的加添以适时间的延长,颗粒层会越来越严实，最后导致筛板完全堵死，溶液无法通过固相萃取柱。
碰到这种情况，可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，削减颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定，当样品为饮料、配制酒等液体时，过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的，而当样品为糕点固相萃取装置、谷物制品以及果冻时，上样前需先高速离心或者过滤，否则就很简单显现筛板堵塞的现象。
2、流速缓慢固相萃取过程中流速不能太快，流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用，从而影响保留或者洗脱过程。
当然流速也不能太慢，否则会大大延长前处理的时间。
原因:2.1样品粘度高，例如食品中碰到浓缩汁、糖果时，需要对样品充分稀释，降低上样液的浓度；2.2填料较多或者太紧密，此时需要加强负压或者削减填料的使用量；2.3溶剂极性不匹配，例如SN/T1924—2023中淋洗固相萃取柱时，先用水、甲醇，接着用正己烷淋洗，正己烷与前两者的极性不同，从而导致流速很慢，碰到这种情况，可以加添负压或者选用合适的溶剂进行过渡Q 3、净化效果不理想通常固相萃取柱有两种净化模式，一种是接受保留目标化合物的模式，另一种是接受保留杂质的模式，不管接受哪种模式都需要选择合适的填料，使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中，同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。
固相萃取萃取技术及难点分析、SPE色谱技术
刚刚看到的一些SPE 理论知识，在此分享给大家，希望对大家的工作有所帮助。
固相萃取技术属于色谱技术的一种。
化合物要么保留要么流过，吸附剂种类选择众多，选择性与 HPLC 类似，但与HPLC 不能等同。
为什么使用固相萃取（Solid Phase Extraction ）技术⏹ 高回收率、高净化效果 ⏹ 快速简便⏹ 减少昂贵、易碎的特殊玻璃装置的使用 ⏹ 减少有机溶剂的大量消耗 ⏹ 样品浓缩，提高分析灵敏度⏹ 避免污染物对色谱柱的伤害，延长使用寿命固相萃取的基本模式活化→上样→淋洗→洗脱液液萃取 固相萃取两种不同方法萃取鸦片样品的效果比较活化：也就是对填料进行溶剂化，使官能团充分展开，为吸附目标化合物提供最佳状态。
在低真空≤-3 in. Hg下向SPE柱中加入有机溶剂，每100 mg填料加入1.5 mL甲醇或乙腈。
然后加去离子水去除多余溶剂（干扰疏水作用），每100 mg 填料加入1 mL水。
如果填料意外干掉，需重新进行（甲醇或乙腈）溶剂化和（水）冲洗。
当使用离子柱时，在（水）冲洗后，加入1mL的缓冲液，以确保填料的pH 处于填料-分析物作用的最佳条件下。
上样：流速是确保样品在通过填料时充分接触的关键，对于离子交换过程尤为重要，因为离子交换动力学过程比反相或正相机理要慢。
建议上样的流速约为1-2 mL/min。
淋洗：建议使用在允许范围内最强和最大体积的淋洗液，却不会导致分离物质的漂移或洗脱。
淋洗后需对柱子进行抽干，以避免淋洗液干扰洗脱的效果。
最简单的方法是在最大的真空度下抽干柱子5min。
洗脱：在洗脱中，最好是用尽可能少的溶剂将提取物完全地洗脱下来。
洗脱溶剂的强度应该是在能完全地破坏分析物的所有结合作用的前提下最弱的。
固相萃取的不同萃取机理反相萃取Non-Polar Extractions 正相萃取Polar Extractions离子交换Ion Exchange Mechanisms 混合模式萃取Mixed Mode/Copolymeric Extractions国标中有些方法根本不可行，很多时候还是需要我们优化。
液相色谱分析常见故障及解决方法 液相色谱维修保养
液相色谱分析常见故障及解决方法液相色谱维修保养液相色谱作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确方式操作的话，就容易导致一些棘手的小问题。
其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。
对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
常见问题及解决方法一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的)。
压力过高、过低都属于柱压问题。
1压力过高这是液相在使用中常见的问题，指的是压力突然升高，1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时，我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。
如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查;(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。
处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查;(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。
处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。
如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。
这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
问题无法解决可考虑更换色谱柱。
固相萃取柱常见问题及对策SPE问题
使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂
载样时流速过快
重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min
SPE小柱太小
用更大规格的SPE小柱；用选择性更强的SPE小柱；用载样量更大的SPE小柱
洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分
充分抽干冲洗溶剂
洗脱不充分
增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱
固定相残留的干扰物
活化前先用洗脱剂清洗SPE小柱
操作过程流速过低
样品中含有过多的颗粒物质
载样前过滤或离心样品溶液或改用溶解能力更强的样品溶剂
样品溶液粘度过大
使用洗脱力弱的溶剂稀释样品或改用溶解力更强的样品溶剂
真空度不够
检查萃取装置的密封性,检查泵是否正常工作,增加真空度
样品量过大
样品量大于萃取小柱的载样量
洗脱时流速过快或过慢
控制流速1-2ml/min
目标成分不能从SPE小柱上洗脱
固定相对目标组分选择性太强
选择对被分析物保留较弱的小柱；选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸碱目标成分,调节洗脱剂的PH值,减弱固定相对目标组分的选择性
SPE小柱规格太大
增加洗脱剂的用量；用更小规格的SPE小柱
洗脱剂用量不足
增加洗脱剂
问题
可能的原因
解决方法
回收率低
柱活化条件不恰当
根据固定相的不同正确活化SPE小柱反相填料：甲醇、乙腈等,1倍柱管体积或3倍柱床体积正相填料：非极性有机溶剂如正己烷等,1倍柱管体积或3倍柱床体积离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶剂。
样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强
选择对目标组分具有更强选择性的SPE小柱；调整样品溶剂的PH值,增加目标组分在固定相中的作用力；改变样品溶剂的极性,降低目标组分在溶剂中的作用力。
固相萃取小柱操作方法
固相萃取小柱操作方法固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种用于样品前处理和分离的常见技术。
固相萃取小柱（SPE小柱）是固相萃取的一种形式，它通常由液相进样和固相填料组成。
本文将详细介绍SPE小柱的操作方法。
1. 选择适当的固相填料在使用SPE小柱进行分离前，需要先选择适合特定应用的固相填料。
固相填料的选择应该考虑到样品的性质、目标分析物的特性以及所需的分离效果。
根据目标分析物的特性和样品基质的复杂性，可以选择不同类型的固相填料，如正相、反相、离子交换、固相反萃取等。
2. 准备固相小柱首先，选择适合样品量的SPE小柱，并装入固相填料。
一般情况下，固相填料的用量应为小柱的2-4倍。
将填料固定在小柱内，可以使用以填料为基础的底部阀门或其他装置来固定填料。
3. 洗涤固相小柱在进行样品固相萃取之前，需要对小柱进行洗涤以去除残留物。
首先，将洗涤溶液通过小柱底部加入小柱中，对填料进行膨胀和湿润。
然后，开启小柱底部的阀门，通过引力或气压将洗涤溶液迅速从小柱中排出，以去除可能存在的杂质。
通常情况下，常用的洗涤溶液包括甲醇、乙醇、醋酸、水和酸碱溶液。
4. 进样操作样品的进样量应该根据分析物的浓度和样品基质的复杂程度进行确定。
进样时，可以使用注射器或其他适当的装置将样品溶液缓慢地加入小柱中。
进样完成后，关闭小柱底部的阀门，使样品停留在填料上。
5. 洗脱分离物洗脱是SPE小柱中最关键的步骤之一，其目的是从样品基质中分离出目标分析物。
根据目标分析物的特性，选择合适的洗脱溶液。
如果是正相SPE小柱，一般使用有机溶剂（如甲醇、乙醇）作为洗脱溶液；如果是反相SPE小柱，则通常使用水作为洗脱溶液。
洗脱溶液通过小柱时，目标分析物会与洗脱溶液中的溶剂相互作用，从而被洗脱出来。
为了保证洗脱效果，通常用2-3倍溶剂体积进行洗脱。
6. 干燥小柱洗脱完成后，需要将小柱中的溶剂蒸发掉。
这可以通过利用负压或氮气吹扫的方式进行。
固相萃取柱知识点..
1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。
2、固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
如何优化 SPE方法
Varian SPE Technology
-1-
泉岛公司－－－－色谱消耗品专家
分析物、吸附剂和基质三者之间的相互关系
技术小贴士
样品预处理
样品的预处理同样很重要，如果使用像 C18 这样的非极性吸附剂，而分析物含有带电的官能团，在预处理 过程，需要升高或者降低样品溶液的 pH 值，以中合分析物上的电荷。通过中合电荷，来增加对分析物的保 留效果。
在这个步骤，可以使柱床完全干燥，以确保去除多余的淋洗溶剂，这些残留溶剂中可能包含有一定的干扰 物质。操作时，要擦掉萃取装置中各部件中残留的淋洗溶剂。
洗脱
当从 SPE 柱上洗脱目标分析物时，需要实施几个操作步骤以保证更好的回收率。如果你知道目标分析物被 保留的一般机理，则可以选择一种溶剂或者混合溶剂，以有效打破这种保留机理。
泉岛公司－－－－色谱消耗品专家
技术小贴士
如何优化 SPE 方法
固相萃取是一个相对比较简单的萃取过程，但是为了获得更好回收率和净化效果，我们需要对每个方法进 行全面分析，只有依靠最佳方法论，分步去分析，从而很容易地达到提高您的回收率和净化效果的目的。
把净化方法分为几个步骤分别考虑，才能则更容解决问题。
相反，如果使用离子交换吸附剂，可以调节样品的 pH 值以保证分析物中的重要成份带有合适的电荷，从而 达到最佳保留效果。
活化
对 SPE 柱进行活化，使得吸附相可以更好地接受并保留预处理过的样品。一般首先用有机溶剂（例如甲醇 和乙腈）淋洗，随后用水或者与样品溶液相同 pH 的缓冲溶液淋洗，以确保分析物在上样到 SPE 柱中时，处 于相同的 pH 环境中，从而使其在吸附剂上的保留效果最佳。
如果选择离子交换吸附剂，则有更多的选项可供参考：
z 可以调整洗脱溶剂的 PH 值，以中和分析物或者吸附剂离子交换位点上的电荷（要注意不能超过吸附 剂的 PH 限制范围）
全自动固相萃取仪遇到问题该如何处理
全自动固相萃取仪遇到问题该如何处理
全自动固相萃取仪一般会遇到的问题：
1、进水阀不能正常打开。
处理方法：
(1)增大左边萃取器上集合气压，由35～50psi增大至50～60psi。
N2气源压力增大可以迫使进水阀打开；
(2)加入几滴仪器自带的润滑油，润湿几分钟，按控制面板上的purge键，将进水阀打开；
(3) 如果进水阀还不能打开，那么需要打开后面板，将后面控制进水阀金属阀用扳手向上扳动一次，同时按控制面板上的purge键，手动打开进水阀。
2、全自动固相萃取仪样品收集瓶中收集的萃取液体积减少或者没有。
可能原因：确认样品收集阀工作状态是否良好。
收集阀即电磁阀，当进行预活化或者淋洗时，电磁阀能正常打开，萃取液能进入收集瓶内。
当长期不用时，电磁阀的陶瓷球会黏住，防止溶剂进入收集瓶。
电磁阀由弹簧、陶瓷球、基座、垫圈组成。
处理方法：
(1)开始萃取前，用电磁阀检查工具疏通，释放电磁阀，因为污染物进入电磁阀时会沉积在球和座之间。
(2)按照以下方法进行清洗：放入带钢丝网的萃取盘，不要放萃取膜，萃取盘内放满热水，使用Abori和Purge键来激活电磁阀，先按Abort键不松开同时按下Purge键，再同时松开两个键后运行指示灯会亮并激活电磁阀，若无效可再做一次，这时热水会快速进入收集瓶中。
奥泰SPE固相萃取常见问题解答汇总
奥泰SPE固相萃取常见问题解答1、选定一种货号应该有多大的上样量？答:这是经常使人混淆的一点--任何特殊的固相萃取柱在进行处理时，上样量的大小并不取决于样品的体积，而是取决于被固相萃取填料保留的样品中混合物总量。
详情参见“交换能力”中各填料的说明。
例如，所有的硅胶型填料都具有1%的吸附能力，一个500mg的C18填充床可以保留5mg的化合物。
要注意的是C18吸附的并不只是所期望的分析物而是样品中所有的物质。
2、对于固相萃取柱应该使用什么冲洗或洗脱溶剂？答:由于每个人的应用不同，所以很难指定一种明确的溶剂。
通常来说：反相填料，以极性溶剂冲洗，用非极性溶剂洗脱正相填料，以非极性溶剂冲洗，用极性溶剂洗脱离子交换，以低离子强度缓冲液冲洗，用高离子强度缓冲液洗脱3、与Waters Oasis或Varian Nexus的产品有那些可比性？答:是的。
我们的PrevailC18能够应用在100%的环境中，同Oasis和Nexus一样。
Oasis和Nexus的产品都是聚合物基质的，而我们是硅胶基质的,所以在容量上稍差些。
不过由于我们的产品生产使用的是工业标准的C18，因此使用时您不需要重新校正方法。
4、有没有一种和固相萃取柱配套使用上面带孔的柱套吗？答:您问的是注射器式的适配器，连接Extract-Clean和Ultra-Clean柱的顶端，可以把1/8英寸的OD管或者任何luer-tip装置(例如注射器或其它固相萃取柱)插入到中心的孔内。
5、现需要货号为2990，但发现它已经停产了，应该怎么办？答:由于3M的过滤薄膜已经停产，所以我们不再提供任何和它类似的产品。
我们提供具有同样用途的固相萃取柱--SuperClean固相萃取柱，货号为299016、什么是固相萃取装置的使用寿命？答:如果装置密封保存，远离热源，光源和化学蒸气，那么它们的使用寿命将可能比较长。
可是这并不是万无一失的，所以如果你保存时间已超过3-4年了，那么请检查并准备随时可能丢弃它。
SPE固相萃取常见问题解答
1.问: 选定一种货号能够有多大的上样量？答:这是经常使人混淆的一点--任何特殊的固相萃取柱在进行处理时，上样量的大小并不取决于样品的体积，而是取决于被固相萃取填料保留的样品中混合物总量。
详情参见“交换能力”中各填料的说明。
例如，所有的硅胶型填料都具有1%的吸附能力，一个500mg的C18填充床可以保留5mg的化合物。
要注意的是C18吸附的并不只是所期望的分析物而是样品中所有的物质。
2.问: 对于固相萃取柱应该使用什么冲洗或洗脱溶剂?答:由于每个人的应用不同，所以很难指定一种明确的溶剂。
通常来说：反相填料，以极性溶剂冲洗，用非极性溶剂洗脱正相填料，以非极性溶剂冲洗，用极性溶剂洗脱离子交换，以低离子强度缓冲液冲洗，用高离子强度缓冲液洗脱3.问: 是否有类似于Waters Oasis或Varian Nexus的产品？答:是的。
我们的PrevailC18能够应用在100%的环境中，同Oasis和Nexus一样。
Oasis和Nexus的产品都是聚合物基质的，而我们是硅胶基质的,所以在容量上稍差些。
不过由于我们的产品生产使用的是工业标准的C18，因此使用时您不需要重新校正方法。
4.问: 有没有一种和固相萃取柱配套使用的上面带孔的帽子吗？(或者类似的问题)答:您问的是注射器式的适配器，连接Extract-Clean和Ultra-Clean柱的顶端，可以把1/8英寸的OD管或者任何luer-tip装置(例如注射器或其它固相萃取柱)插入到中心的孔内。
5.问: 现需要货号为2990，但是发现它已经停产了，应该怎么办？答:由于3M的过滤薄膜已经停产，所以我们不再提供任何和它类似的产品。
我们提供具有同样用途的固相萃取柱--SuperClean固相萃取柱，货号为29901。
6.问: 固相萃取装置的使用寿命如何？答:如果装置密封保存，远离热源，光源和化学蒸气，那么它们的使用寿命将可能比较长。
可是这并不是万无一失的，所以如果你保存时间已超过3-4年了，那么请检查并准备随时可能丢弃它。
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固相萃取柱常见问题及对策SPE问题
问题可能的原因解决方法
回收率低
柱活化条件不恰当
根据固定相的不同正确活化SPE小
柱
反相填料：甲醇、乙腈等，1倍柱管
体积或3倍柱床体积
正相填料：非极性有机溶剂如正己烷
等，1倍柱管体积或3倍柱床体积
离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、
乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶
剂。
样品溶剂对目标成分
的作用力比固定相强
选择对目标组分具有更强选择性的
SPE小柱；
调整样品溶剂的PH值，增加目标组
分在固定相中的作用力；
改变样品溶剂的极性，降低目标组分
在溶剂中的作用力。
清洗溶剂选择不当；
洗脱能力太强
使用正确的清洗溶剂；
选择洗脱能力更弱的溶剂载样时流速过快
重力自然载样或控制载样流速
≤1ml/min
SPE小柱太小
用更大规格的SPE小柱；
用选择性更强的SPE小柱；
用载样量更大的SPE小柱
洗脱前SPE小柱清洗
溶剂抽干不充分
充分抽干冲洗溶剂
洗脱不充分
增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强
度；用更小规格的SPE小柱
洗脱时流速过快或过
慢
控制流速1-2ml/min
目标成分不能从SPE小柱上
洗脱固定相对目标组分选
择性太强
选择对被分析物保留较弱的小柱；
选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。
对酸
碱目标成分，调节洗脱剂的PH值，
减弱固定相对目标组分的选择性
SPE小柱规格太大
增加洗脱剂的用量；用更小规格的SPE小柱
洗脱剂用量不足增加洗脱剂
洗脱时流速过快或过
慢
控制流速1-2ml/min
洗脱剂洗脱能力太弱调节洗脱剂的PH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成
分）；
改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标
成分的洗脱能力
重现性差
上样前柱床干涸重新活化SPE小柱
超出小柱的载样能力
减小载样量，或用规格更大的SPE小
柱
载样过程流速过高
降低流速，重力自然载样或控制载样
流速≤1ml/min
清洗溶剂洗脱能力太
强
降低清洗溶剂洗脱强度洗脱流速过快
先让洗脱液渗透小柱，再对小柱抽真
空或加压，控制流速1-2ml/min
洗脱剂分两次加入洗脱剂用量不足
增加洗脱剂的用量或者用更小规格的
SPE小柱
干扰物清洗不
干净固定相对干扰物的选
择性太强
选择合适的清洗液，有选择性的将干
扰物清洗掉
选择对目标组分专属性更强的SPE
小柱
固定相残留的干扰物活化前先用洗脱剂清洗SPE小柱
操作过程流速
过低样品中含有过多的颗
粒物质
载样前过滤或离心样品溶液或改用溶
解能力更强的样品溶剂
样品溶液粘度过大使用洗脱力弱的溶剂稀释样品或改用溶解力更强的样品溶剂
真空度不够检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度
样品量过大样品量大于萃取小柱
的载样量
采用规格更大的SPE小柱
萃取效率差，失
败方法选择错误
选择具有不同萃取模式的固定相或采
用其他分析方法。