反应釜设备确认方案
反应釜的IQ 和OQ 方案举例
12. 验证
OQ 部分 Ⅱ.温度控制设置评价
目标
确认通过手动调节环合乙二醇加热器、环合乙二醇冷却器冷热媒进、出口阀的开度，确 保缩合釜的温度（TI/403）控制在 105℃±3℃。
临界值方面
釜内温度（TI/403）达到 105℃±3℃； 测试计划
加水溶液量为反应釜容积的 1/2～2/3。 夹套引入中温乙二醇 较低转速开启搅拌。 打开环合乙二醇加热器乙二醇进、出口阀，启动环合乙二醇循环泵。 调节环合乙二醇加热器蒸汽进、出口阀，将环合釜温度升至 105℃。 105±3℃保温 30min，同时记录夹套温度（TI412）。 关闭环合乙二醇加热器蒸汽进、出口阀，打开环合乙二醇冷却器循环水进、出口阀，
记录
记录
℃
确认
签字
日期
是/否 是/否
确认
签字
日期
是/否
是/否 是/否
确认
签字
日期
是/否 是/否
确认
签字
日期
原料药 GMP 实施指南
温度是否稳定
记录
℃
TI412
记录
℃
记录 OK
附上和注释记录
是/否
是/否 是/否
12. 验证
【要点备忘】
直接影响药品质量的关键设备（包括重要检验仪器）确认情况，应注意试验的依据和原 理的正确性。
确认
签字
日期
测速仪 编号 最快旋转速度测量 额定最快转速 相对偏差 旋转方向
rpm
来自说明书 112rpm
%
顺时针
是/否
（2） 最小搅拌体积
以搅拌器叶片确定可视水位 最小搅拌体积 釜的额定容积 相对偏差（比值）
256
搪瓷反应釜设备确认方案
确认/验证小组汇审2022年目录一、概述 (3)1.1设备简介 (3)1.2设备基本信息 (3)1.3主要技术参数 (3)二、验证目的 (3)三、验证范围 (4)四、验证小组成员及职责 (4)五、确认时间安排 (5)六、验证前条件确认 (5)6.1相关文件确认与培训 (5)6.2 仪器仪表的确认 (6)七、验证内容 (7)7.1 安装确认 (7)7.2 运行确认 (9)7.3 性能确认 (11)八、偏差及漏项 (18)8.3 偏差和漏项的处理。
(18)九、验证总评价 (19)9.1 评价内容: (19)十、验证周期 (20)十一、确认方案及批准 (20)搪瓷反应釜设备确认方案一、概述1.1设备简介搪瓷反应釜是由釜体、搅拌桨、减速机、温度计、压力表等部件组成；反应釜带有夹套，利用冷冻水和蒸汽达到加热或降温的目的；搅拌桨为双层桨式搅拌，可以达到所需的搅拌效果，从而使物料均匀反应。
1.2设备基本信息1.3主要技术参数二、验证目的通过验证，保证设备安装并运行后，工作性能符合生产工艺和生产规模的要求，标准操作程序符合生产操作要求。
以证实该设备依然能够正确运行，可靠、稳定,并符合《药品生产质量管理规范(2010年修订)》的要求。
确认过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写确认方案变更申请及批准书，报质量受权人批准。
三、验证范围本验证方案验证内容包括安装确认、运行确认和性能确认。
四、验证小组成员及职责本项目的验证小组，由质量部与设备部相关技术及管理人员组成，于2022年05月成立，小组成员的分工如下：五、确认时间安排1. 年月日 - 年月日起草、审核、批准验证方案2. 年月日 - 年月日确认小组培训方案及相关SOP3. 年月日 - 年月日安装确认4. 年月日 - 年月日运行确认5. 年月日 - 年月日性能确认6. 年月日 - 年月日撰写验证报告六、验证前条件确认6.1相关文件确认与培训检查确认该设备SOP是否为拟批准的文件，相关人员是否已经过相关SOP及验证方案的培训。
反应釜设备确认方案
设备确认方案（DQ、IQ、OQ、PQ）目录一、方案的起草与审批.....................................................................................................................................二、概述.............................................................................................................................................................三、目的.............................................................................................................................................................四、范围.............................................................................................................................................................五、验证依据.....................................................................................................................................................六、职责 (1)七、培训.............................................................................................................................................................八、验证方案.....................................................................................................................................................8.1设计确认（DQ）.................................................................................................................................8.2安装确认（IQ） ..................................................................................................................................8.3运行确认（OQ）.................................................................................................................................8.4性能确认（PQ） .................................................................................................................................九、偏差处理.....................................................................................................................................................十、验证结果评定与结论：............................................................................................................................. 十一、再验证：.................................................................................................................................................一、方案的起草与审批1.1验证方案的起草1.2方案审核1.3方案批准二、概述本公司于2017年02月开始安装的江苏扬阳化工设备制造有限公司生产的500L搪瓷反应釜，设计压力罐内0.4MPa，夹套内0.6MPa，最高工作压力罐内0.37MPa，夹套内0.58MPa，设计温度罐内-19～200℃，夹套内-19～200℃。
反应釜XXXX运行确认方案
反应釜XXXX运行确认方案EQUIPMENT QUALIFICATION PROTOCOL编号：EQP (OQ) -XXXX-XXXX-XXEdition : 00xxxxxxxxxXX限公司XXXXXXXXXXXX Pharmaceutical Co., Ltd目录1. 预批准 (4)2. 范围 (4)3 目的 (5)4 职责 (5)5 参考文献与术语引用 (6)6系统描述 (7)6.1 设备描述 (7)6.3 仪表和记录 (8)6.4 公用设施 (9)7安全方面 (9)8方案执行程序 (10)8.1 验证人员I (10)8.2 运行确认方案经批准后将被妥善保管，用于在必要时进行复制，经过批准的方案副本将被用来进行测试 (9)8.3 测试程序 (9)8.4 使用备注/偏差”表 (9)9 运行确认程序 (12)10 运行确认测试............................................ 错误！未定义书签。
10.1 运行确认功能测试1: (12)10.2 运行确认功能测试2: SOP程序确认 (15)33 3910. 3 运行确认功能测试 3:操作员培训确认 .........................................................17 10.4运行确认功能测试4:反应釜排空泄压测试 (19)10.5 运行确认功能测试 5:反应釜压力测试 ...........................................................21 10.6运行确认功能测试 7:反应釜真空度测试 .........................................................22 10.7运行确认功能测试8:搅拌器转速确认 (25)10.8 运行确认功能测试 8:温度控制确认 .............................................................27 10.9 运行确认功能测试 9:反应釜排水测试 ...........................................................29 10. 10运行确认功能测试 10:最小搅拌量及最大搅拌量测试 (31)11方案修正 (33)12再验证频率 .................................................................... 33 13整理确认过程中的备注及偏差，将备注及偏差填在附件1中，并对确认进行总结，总结以附件2的形式进行。
反应釜确认记录103
设备规格
1000L
安装位置
车间内西
1.设计确认（DQ）
1.1设备技术参数的确认
确认程序
检查设备技术参数的设计是否符合GMP及工艺要求
可接受标准
设备技术参数的设计符合GMP及工艺要求
检查项目及结果
项目
可接受标准
是否符合
釜体
夹套
设计压力（MPa）
0.3
0.6
□是□否
工作压力（MPa）
0.26
可接受标准
文件资料齐全，并且符合GMP要求
检查项目及结果
项目
要求
是否符合要求
反应釜相关资料
产品合格证
完整
□是□否
压力容器检验证书
完整
□是□否
质量证明书
完整
□是□否
设备图纸
完整
□是□否
设备操作SOP
有效
□是□否
设备维护保养SOP
有效
□是□否
减速机
出厂合格证
完整
□是□否
使用说明书
完整
□是□否
仪器仪表
合格证
5
额定电压（V）
36
生产厂家
宜兴华宏电器制造有限公司
电气安全
设备本体
静电接地
□是□否
工艺管道
静电跨接
确认结果
□符合□不符合
注释：
偏差情况：
确认人/日期：
复核人/日期：
搅拌轴离釜底尺寸
110mm
□是□否
操作
环境
投料口高度
离操作平台800 mm
□是□否
电气操作
离操作平台1200mm
□是□否
反应釜验证方案
反应釜验证方案反应釜验证方案验证项目：设备验证验证对象：反应釜常州民邦制药有限公司CHANGZHOU MINBANG PHARMACEUTICAL CO.,LTD.文件标题溶解结晶反应釜验证方案页码3 of13文件编号TS-VFB-101 版本号01复印号变更历史版本号批准日期版本修订描述文件标题溶解结晶反应釜验证方案页码4 of13文件编号TS-VFB-101 版本号01复印号验证方案批准起草：起草部门姓名签名日期生产车间汤沁渊审核：审核部门姓名签名日期生产技术部徐新工程设备部吴集程QA 郝泽臣QC 温文批准：批准姓名签名日期质量负责人贾伟元文件标题溶解结晶反应釜验证方案页码5 of13文件编号TS-VFB-101 版本号01复印号目录1.概述 (5)2.验证目的 (5)3. 验证范围 (6)4.职责 (6)5.仪器仪表 (7)6.参考文件 (7)7.验证计划时间 (8)8.安装确认 (9)9.运行确认 (10)10.性能确认 (12)11. 人员培训确认 (13)12. 偏差处理 (13)13. 确认周期 (13)14. 最终评价及结论 (13)文件标题溶解结晶反应釜验证方案页码6 of13文件编号TS-VFB-101 版本号01复印号1．概述1.1设备概述：该设备为10000L搪玻璃半闭式反应釜，搅拌型式为锚式搅拌，减速机为伞齿轮卧式减速机，电机功率15KW。
本设备作为盐酸伐昔洛韦氢化浓缩工序的主要设备，所用设备为新进设备，用于氢化反应液浓缩、乙醇溶解反应。
1.2工艺流程：1.2.1过滤液浓缩：夹套蒸汽加热，真空度大于-0.09MPa减压浓缩甲醇，内温不得超过70℃，甲醇经蒸馏后进入甲醇槽。
1.2.2 浓缩液溶解：投入浓缩液和乙醇经夹套蒸汽加热至65℃-70℃，至料液澄清，停止加热。
1.3工艺流程见图如下：文件标题溶解结晶反应釜验证方案页码7 of13文件编号TS-VFB-101 版本号01复印号2．验证目的2.1. 确认与药品直接接触的设备内壁、搅拌搪玻璃层光洁、平整、无损伤、易清洗。
不锈钢反应釜性能确认方案
不锈钢反应釜性能确认方案QXXX-EM-Vf-设备编号：XXXXX年目录1批准签名.......................................................................................................................... 错误！未定义书签。
2验证目的.......................................................................................................................... 错误！未定义书签。
3验证范围.......................................................................................................................... 错误！未定义书签。
4职责.................................................................................................................................. 错误！未定义书签。
5产品概述.......................................................................................................................... 错误！未定义书签。
6操作规程的确认.............................................................................................................. 错误！未定义书签。
玻璃反应釜确认方案(打印稿)
1.目的通过IQ证明玻璃反应釜安装用资料、安装环境和安装过程符合设计要求；通过OQ 证明设备空载运行符合设计技术参数要求，并确认设备使用与维护保养程序的适用性；通过PQ证明设备在负载运行时对生产工艺的适用性，符合设计和工艺要求，以及满足GMP 要求。
2.范围本确认的范围为原料药生产车间玻璃反应釜的安装、运行、性能确认。
3.参考文件《玻璃反应釜使用说明书》4.术语4.1.IQ：Installation Qualification/安装确认：主要指机器设备安装后进行的各种系统检查及技术资料的文件化工作。
4.2.OQ：Operational Qualification/运行确认：为证明设备或系统达到设定要求而进行的各种运行试验及文件化工作。
4.3.PQ：Performance Qualification/性能确认：为证明设备或系统达到设计性能的试验，就生产工艺而言也可以指模拟生产试验。
5.设备/系统描述5.1.工作原理：玻璃反应釜用于缩合、结晶成盐等工序。
设备由油/水浴锅、反应瓶、搅拌桨、机械密封部件及电机等组成。
油/水浴锅采用数字温控仪恒温控制，电机可无极调速，调速稳定，无火花。
物料只与单反应瓶和机械密封组件接触。
6.人员确认6.1.确认程序对参与确认人员进行确认方案培训，签注所属部门及姓名，培训完成后进行试卷或者抽问形式考核。
由验证负责人对参与确认人员的方案培训考核情况、操作资格情况进行确认。
6.2.可接受标准所有参与执行本方案人员本人使用黑色签字笔正确书写本人姓名及所属部门；参与确认执行确认操作人员均具有该操作岗位的操作资格；参与人员方案培训考核合格。
6.3.记录见附表6.17.安装确认7.1.先决条件确认7.1.1.确认程序检查设备的开箱检查验收记录，记录验收合格的日期以及是否存在遗留尾项。
如存在遗留尾项，需填写遗留尾项名称，对遗留尾项进行简述并判定是否影响IQ执行。
如存在未关闭的偏差，需填写偏差名称、偏差编号，对偏差进行简述并判定是否影响IQ执行。
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设备确认方案（DQ、IQ、OQ、PQ）
目录
一、方案的起草与审批 (1)
二、概述 (1)
三、目的 (2)
四、范围 (2)
五、验证依据 (2)
六、职责 (2)
七、培训 (2)
八、验证方案 (5)
8.1设计确认（DQ） (5)
8.2安装确认（IQ） (6)
8.3运行确认（OQ） (6)
8.4性能确认（PQ） (7)
九、偏差处理 (7)
十、验证结果评定与结论： (7)
十一、再验证： (7)
一、方案的起草与审批
1.1验证方案的起草
1.2方案审核
1.3方案批准
二、概述
本公司于2017年02月开始安装的江苏扬阳化工设备制造有限公司生产的500L搪瓷反应釜，设计压力罐内0.4MPa，夹套内0.6MPa，最高工作压力罐内0.37MPa，夹套内0.58MPa，设计温度罐内-19～200℃，夹套内-19～200℃。
安装于二车间，出厂编码为：10E243，原设备编号为：R2***现设备编号为：R***。
该设备耐腐蚀，结构简单，操作方便，适用于产品的反应、脱色、萃取等。
三、目的
通过确认，保证R***安装并运行后，工作性能符合生产工艺和生产规模的要求，标准操作程序符合生产操作要求。
四、范围
本方案适用于公司车间R***设计、安装、运行和性能确认。
五、验证依据
《药品生产验证指南2003》
《药品生产质量管理规范》（2010年修订版）
ICHQ7
六、职责
验证小组成员及其职责
七、风险评估
经验证小组人员共同对设备验证进行风险评估，对存在的质量风险提出了预防和纠正措施建议。
’.
’.
八、培训
在本方案实施前，应对方案实施过程中涉及人员进行培训，以保证方案顺利实施，并做好培训记录。
九、验证方案
9.1设计确认（DQ）
9.1.1确认供应商的资格和服务，应能满足合同要求；
a)确认商生产此类设备的经验、水平是否达D1、D2级低中压压力容器制造
b)生产商信誉是否良好
c)能否保证在安装、培训和试车方面给予全面支持
d)技术文件（技术图样、设计资格证明）等是否完整，符合国家标准
9.1.2确认设备技术参数，应符合GMP及工艺要求；
将确认记录记录于附表2中。
9.1.3确认设备的仪器仪表的设计，GMP及工艺要求
9.1.4确认设备的设计，应符合cGMP及EHS规范
9.2安装确认（IQ）列出设备图片；
9.2.1查看设备资料、质量说明书、图纸情况，应齐全；
9.2.2检查电气情况，电机，应防爆；电压380±5%V；频率50±0.5Hz；接地及过载保护可靠（≤0.4Ω）；
9.2.3设备结构和安装情况确认，应符合生产要求；
9.2.4设备参数确认，应符合生产要求；
9.2.5设备材质确认，查看设备材质证明，外表面为碳钢、内表面为搪玻璃；
9.2.6确认各种管道及附件连接情况；
9.2.7润滑部位确认，润滑应良好；
9.2.8设备仪器仪表校验确认，应校验且合格；
9.2.9应确认是否有预防性维护计划；
9.2.10各类状态标识应正确齐全；
9.3运行确认（OQ）
9.3.1运行确认情况；
9.3.1.1启动前的检查
●打开视镜灯从视孔应能较清楚观察釜内情况；
●操作人员在启动前应先确认反应釜清洁，无搪瓷脱落；
●检查安全防护、防爆装置，各零部件应齐全、完好，无松动现象；
●确认减速机油位应正常，机械密封完好，无泄漏；
●检查蒸汽等辅助系统，连接正常，检查各阀门转动应灵活；
●用手试车运转，检查温度计套管与搅拌轴应无碰撞；
●确认各电气开关控制灵敏；
●用手点动试车，检查电机转向应正确，听各转动部位应无异常响声；
9.3.1.2运行后按以下步骤进行确认
●经检查无异常后，开启搅拌，查看设备运转情况。
●减速机油位情况和搅拌桨减速机的声响；
●搅拌桨的摆动情况和运转方向；
●搅拌桨摆动幅度是否正常；
●空运转后轴承、机械密封的运转情况；
●转速是否符合工艺要求；
9.4性能确认（PQ）
9.4.1确认内容与方法：
9.4.1.1关闭反应釜底阀及放空阀，用真空泵抽真空，当真空度达到-0.096MPa后关闭系统阀门密
闭，确保30min之后真空度下降不超过0.01MPa。
9.4.1.2关闭反应釜底阀及放空阀，向反应釜充氮气，当压力达到0.15MPa后关闭系统阀门密闭，
确保30min之后釜内压力下降不超过0.01MPa。
9.4.1.3关闭夹套各阀门，往反应釜夹套充压缩空气，当压力达到0.4MPa后关闭系统阀门密闭，
确保30min之后夹套压力下降不超过0.03MPa。
9.4.1.4向反应釜内加入约1/3体积的饮用水和50Kg硅胶，开启搅拌，当搅拌平稳后观察釜内
固液混合是否均匀，是否会有固体沉底。
9.4.1.5向反应釜内加入约1/3体积的饱和氯化钙水溶液，开启搅拌通冷冻盐水降温，要求可以降
至-15℃，保持30min，温度偏差不超过±2℃。
9.4.1.6向反应釜内加入约1/3体积的DMF，开启搅拌通蒸汽升温，温度要求可以升至120℃，
保持30min，温度偏差不超过±2℃。
9.4.1.7将安全温度设置为40-50℃，然后调节釜内温度使其超过范围，确认是否启动报警；将安
全压力设置为0-0.05MPa，然后调节釜内压力使其超过范围，确认是否启动报警。
9.4.1.8向反应釜内加入约1/3体积的水，开启搅拌升温至回流，保持回流状态30min，确认回流
和接收系统是否正常，确认回流温度是否为100±2℃。
十、偏差处理
应如实记录确认过程中发生的偏差，并按偏差管理规程处理。
十一、验证结果评定与结论：
由验证工作小组给出结论，并经QA经理批准。
十二、再验证：
确认需再验证情况。