电化学测试技术实验精简版
电化学实验报告

电化学实验报告
电化学实验报告
一、目的:
进一步掌握电化学原理和方法,了解电化学电池的构成和性能。
二、实验仪器和药品:
1. 电化学测量仪
2. 质量常数为50g/mol的铜粉
3. 一次性电池(锌银电池、铜银电池等)
三、实验步骤:
1. 实验一:测定铜片在硫酸溶液中的溶解速率
将铜片放入硫酸溶液中,测定铜片溶解的时间和电流变化。
记录实验数据,并绘制出溶解时间与电流的关系曲线。
2. 实验二:测量锌银电池的电动势
将一次性电池连接到电化学测量仪上,测量出锌银电池的电动势,并计算出它的标准电动势。
四、实验结果和讨论:
1. 实验一的结果表明,铜片在硫酸溶液中的溶解速率随着电流的增加而增加。
这表明电流是控制溶解速率的主要因素。
2. 实验二的结果显示,锌银电池的电动势为1.55V,并且计算
得到的标准电动势与文献值接近。
这表明实验测得的电动势是准确可靠的。
五、实验结论:
1. 铜片在硫酸溶液中的溶解速率与电流呈正相关关系。
2. 锌银电池的电动势为1.55V,并且与文献值接近。
六、实验心得:
通过这次实验,我进一步理解了电化学原理和方法,学会了测量电池的电动势,并且了解了电流对电池的性能的影响。
实验结果与理论相符,实验过程也相对简单,让我更加熟练掌握了实验操作技巧。
电化学分析实验报告

电化学分析实验报告实验目的:本实验旨在掌握电化学分析的基本原理和实验操作技巧,通过电位差测量和电流测量等方法对待测溶液的化学成分进行分析和测定。
实验仪器与试剂:1. 电化学分析仪器:包括电位差测量仪、电流测量仪等。
2. 实验电极:选择适当的电极作为工作电极和参比电极。
3. 待测溶液:包括含有待测成分的溶液。
实验步骤:1. 准备工作:检查实验仪器是否正常,准备好适当的电极,并校准仪器。
2. 样品处理:根据实验要求,将待测溶液处理成适合电化学分析的样品。
3. 构建电化学池:将工作电极和参比电极放置在待测溶液中,并确保两电极与仪器连接良好。
4. 电位差测量:通过调节电位差测量仪,记录下待测溶液在不同电位下的电位差数值。
5. 电流测量:通过调节电流测量仪,记录下待测溶液在不同电压下的电流数值。
6. 数据整理与分析:将测得的数据整理成表格或图像,并根据实验要求进行分析和计算。
实验结果与讨论:根据实验所得的电位差和电流数据,可以计算出待测溶液中的化学成分浓度或其他相关参数。
通过与标准曲线对比分析,可以判断待测溶液中是否含有目标物质,并进一步确定其浓度。
实验注意事项:1. 实验仪器的正确使用和操作,避免误操作导致数据错误。
2. 样品处理过程中要注意操作规范,防止污染或损失样品。
3. 每次测量前要校准仪器,确保准确性和可靠性。
4. 操作过程中要避免触碰电极和溶液,以防止污染或腐蚀。
5. 实验数据的整理和分析要仔细准确,充分利用统计方法和图像处理工具。
结论:通过本次电化学分析实验,我们成功地掌握了电位差测量和电流测量等方法,对待测溶液的化学成分进行了准确的分析和测定。
电化学分析在现代化学分析中具有重要的应用价值,可以广泛用于环境监测、生物分析、工业过程控制等领域。
通过这次实验,我们不仅提高了实验操作技能,还深化了对电化学分析原理的理解和应用。
相信这些知识和技能将对我们今后的学习和科研工作产生积极的影响。
同时,也注意到实验中可能存在的问题和改进的空间,在今后的实验中将更加注重细节和精确性,以获得更可靠的实验结果。
电化学分析实验

0
50%
终点
50%
终点
可逆体系滴定可逆体系 (a)
不可逆体系滴定可逆系 (b)
可逆体系滴定不可逆系 (c )
VT
永停终点法的滴定曲线
永停终点法标定碘溶液和Na2S2O3溶液
仪器和试剂 仪器:KLT-1通用库仑仪、铂片电极。
返回
永停终点滴定装置示意图
试剂:0.01500mol/LKIO3标液、(1:1)HCl、2%KI溶液。
试剂:5.00×10-3mol/L F-标准溶液 、TISAB等。
直接电位法测定水中微量氟
实验步骤
返回
1.测量前的准备
仪器通电预热半小时,按下选择按键“mV”键, 调好零点,接好参比电极和充分活化的氟电极,用蒸 馏水清洗电极至其空白电位值为+270mV左右,待用。 2.测试溶液的配制 移取氟标准溶液0.25、0.50、1.00、2.50、5.00mL 和水样5.00mL,分别放入50 mL容量瓶中,各加入1滴 0.1%溴甲酚绿溶液,再加入1~2滴lmol/LHNO3使溶液 恰变为黄色。加入总离子强度调节缓冲剂10mL,用蒸 馏水稀释至刻度并摇匀。
水中痕量钼的测定
仪器和试剂
返回
仪器:JP-303型极谱分析仪(DME,SCE,Pt三电极) 试剂:2.5mol/L H2SO4; 1.00 mol/L苦杏仁酸(苯羟乙酸); 5%NaClO3溶液; 1.00 mg/mL Mo(Ⅵ)标准溶液
永停终点法标定碘溶液和Na2S2O3溶液
数据处理 1.计算Na2S2O3溶液的浓度。
返回
2.计算I2溶液的浓度。
问题思考
1. 电对S4O62-/S2O32-是可逆电对还是不可逆电对? 电对I2 /I-呢? 2.讨论本实验中可能的误差来源及其预防措施?
电化学实验报告

电化学实验报告引言:电化学实验是一种研究电与化学反应之间相互关系的实验方法。
通过测量电流和电势等参数,可以获取有关物质在电场中的性质和反应机理的信息。
在本实验中,我们将探索电化学反应的基本原理,以及它们对现实生活的应用。
实验一:电解质溶液的电导率测定电解质溶液的电导率是指单位体积内的电荷流动能力。
在本实验中,我们将通过测量溶液的电阻,推断其电导率,并探究电解质浓度对电导率的影响。
实验装置包括电源、电阻箱、电导率计和电极等。
首先,我们调整电源的电压和电流大小,确保实验安全。
然后,将电解质溶液与电极连接,通过电阻箱调节电流强度。
根据欧姆定律,通过测量电流和电阻,我们可以计算电解质溶液的电阻值。
在实验过程中,我们逐渐改变电解质溶液的浓度,记录对应的电阻值。
通过绘制电阻和浓度之间的关系曲线,我们可以推断电解质的电导率与浓度之间的关系。
实验结果表明,电解质的电导率随着浓度的增加而增加,说明溶液中的离子浓度是影响电导率的关键因素。
实验二:电池的电动势测定电池的电动势是指单位正电荷在电池中沿电流方向做功产生的电势差。
在本实验中,我们将通过测量电池的电压,推断其电动势,并探究电池的构成对电动势的影响。
实验装置包括电源、电压计和电极等。
首先,我们使用电压计测量电池的电压,得到电动势值。
然后,逐渐改变电池的构成,例如改变电极的材料、浓度等因素,再次测量电压。
通过对比实验结果,我们可以推断电池构成与电动势之间的关系。
实验结果表明,电动势受电极材料、电解液浓度等因素的影响。
以常见的锌-铜电池为例,当电解液中的锌离子浓度增加时,电池的电动势也随之增加。
这是因为锌离子被氧化成锌离子释放出电子,而电子经过电解液和外电路到达铜电极,发生还原反应,从而产生电动势。
实验三:电沉积的应用电化学实验不仅可以用于理论研究,还可以应用于现实生活中。
电沉积是指通过电化学反应生成金属薄膜或涂层的过程,常被用于防腐、装饰和电子工业等领域。
在本实验中,我们将通过电沉积实验,了解金属薄膜的形成机制,并考察电流密度对电沉积质量的影响。
电化学测试技术

线性电势扫描过程当电势从没有还原反应发生的较正电势开始向电势负方向线性扫描时,还原电连续三角波扫描8由于采用的是小幅度测量信号,C d 可以看成是常数,在单程扫描过程中,响应电流恒定不变,即dEi i C const==−=12电极处于理想极化状态,且溶液电阻可忽略所以在B 点电势换向瞬间,电流从C d v 突变为-C d v 。
''2A B d A B i i i i i C vΔ=−=−=由于()()A B B C dEdEvdt dt →→−==因此,电势换向前后电流的突跃值Δi 为变换上式可得2d iC v Δ=4d iT C E Δ=ΔT 为三角波电势信号的周期ΔE 为三角波电势信号的幅值上述方法是测定电化学超级电容器的电容值常用方法。
2Ev TΔ=由等效电路可知,总电流由双电层充电电流和法拉第电流两部分,即d fdEi C i dt =−+相应的三角波电势控制信号和相应的响应电流如下图。
的增大,体系的峰值电流i可以从可逆行为变化为准可逆行为,再变p化到完全不可逆行为。
3840对于一个电化学反应O ne R−+R O ne R−+→R O ne −→+正向扫描(即向电势负方向扫描)时发生阴极反应反向扫描时,则发生正向扫描过程中生成的反应产物R 的重新氧化的反应循环伏安法当从一个不发生电极反应的初始电势开始扫描时,暂态只有非法拉第电流流过。
随着电极电势逐渐负移到(还原电位)附近时,O 开始在电极上还原,并有法拉第电流通过。
由于电势越来越负,电极表面反应物O 因此向电极表面的流量和电流就增加。
当O 的表面浓度下降到近于零,电流也0平ϕ随着电极电势逐渐变正,电极附近可氧化的R 粒子的浓度较大,在电势接近时,表面上的电化学平衡应当向着越来越有利于生成对于产物稳定的可逆体系,循环伏安曲线两组参数具有下述重要特征:且与扫速v 、换向电势E λ、扩散系数D 1pa pci i =2.35925o pc p pa pcRT E E E E mV nF n≈Δ=−≈或(C)准可逆体系循环伏安曲线两组参数的特征为:准可逆体系的|∆E p |比可逆体系的大,即且随着扫速v的增大而增大。
电化学试验

仪器与试剂
仪器
LK98电化学分析系统;铂盘电极;铂柱电极,饱和甘汞电极; 电解池 大多电解池以玻璃制造(偶有石英),可以根据需要加工设计 成各种形状 试剂
0.10 mol· L-1 KI,1.0 mol· L-1 Na2SO4,1.0 mol· L-1 H2SO4
4. 标准曲线法和标准加入法各有何特点?比较本实验用这两种方法测得的
结果是否相同。如果不相同,说明其原因。
库仑滴定法测定硫代硫酸钠
实验目的 巩固库仑滴定法的原理;
指示剂指示终点的原理; 掌握LK98电化学分析仪的操作及实验技术。
实验原理 恒电流电解 电极反应产生滴定剂——待测物质反应——电化学方法 或指示剂指示终点——根据电解过程中消耗电量——根 据法拉第定律计算被测物质的含量。
实验步骤
预电解 恒电流电解
指示终点
数据处理
1. 记录时间,计算电流。 2. 计算试液中硫代硫酸钠浓度。
3. 计算测定结果的相对标准偏差。
注意事项和问题
1. 实验前电极表面要处理干净。
2. 扫描过程保持溶液静止。
3. K4 [Fe(CN)6]和K3 [Fe(CN)6]的循环伏安图是否相同,为什么? 4. 设计一测定扩散系数的电化学方法。 5. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异,说明其原因。
离子选择电极法测定氟离子
一、实验目的
了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中
氟离子的实验条件和方法。 掌握离子计的使用方法。
实验原理
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单
晶(掺入微量氟化铕(Ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内
(完整word版)电化学测试实验报告

电化学测试技术实验报告实验地点:8号楼8313姓名:徐荣学号:SX1806015指导教师:佟浩实验一铁氰化钾的循环伏安测试一、实验目的1. 学习固体电极表面的处理方法;2. 掌握循环伏安仪的使用技术;3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
二、实验原理铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3-亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为:[Fe(CN)6]3- + e-= [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为:φ=φθ’+ RT/F ln(COx/CRed)在一定扫描速率下,从起始电位(-0.2 V)正向扫描到转折电位(+0.8 V)期间,溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-,产生氧化电流;当负向扫描从转折电位(+0.6 V)变到原起始电位(-0.2 V)期间,在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-,产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制,应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
在0.1M NaCl溶液中[Fe(CN)6]4-的电子转移速率大,为可逆体系(1M NaCl溶液中,25℃时,标准反应速率常数为5.2×10-2 cm2s-1)。
三、仪器和试剂电化学分析系统;铂盘电极;铂柱电极,饱和甘汞电极;电解池;容量瓶。
0.50 mol·L-1 K3[Fe(CN)6];0.50 mol·L-1 K4[Fe(CN)6] ;1 mol·L-1 NaCl四、实验步骤1. 指示电极的预处理铂电极用Al2O3粉末(粒径0.05 µm)将电极表面抛光,然后用蒸馏水清洗。
2. 支持电解质的循环伏安图在电解池中放入0.1 mol·L-1 NaCl溶液,插入电极,以新处理的铂电极为指示电极,铂丝电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,进行循环伏安仪设定;起始电位为-0.2 V;终止电位为+0.6 V。
电化学测试

3.5%NaCl溶液中AISl304不锈钢的电化学行为姓名:李扬生学号:2 0 1 0 6 5 7 8学院:化学化工学院专业:应用化学班级:2 0 1 0 级 0 3 班指导老师:李文坡中国•重庆重庆大学化学化工学院一、实验方法1、将为厚度为2mm的AISl304不锈钢板材,切割成50×50 cm的工作电极,同时不锈钢用500#~600#耐水砂纸逐级打磨。
2、将电极用丙酮除油,然后用去离子水清洗,脱脂棉擦干。
3、将涂有有机硅涂料的不锈钢在室温下充分干燥后进行交流阻抗测试。
二、实验条件和仪器1、交流阻抗测试采用PARM398电化学测试系统,该体系由M352恒电位仪、M5210锁相放大器、微机和相应的测试软件组成。
测试频率范围为105~10-2 Hz正弦交流激励信号对不锈钢裸样幅值为10 mv,涂敷有机硅涂料时为20mv。
2、实验采用三电极体系,参比电极为饱和甘汞电极(SCE),辅助电极为铂片。
3、交流阻抗图谱利用荷兰学者A.Boukamp编制的EQUIVCRT.PAS软件进行数据解析。
4、实验所用的NaCl为分析纯试剂,溶液用一次蒸溜水配制,所有实验均在室温下进行,溶液未经除氧处理。
三、实验现象和数据处理1、EIS及表面观察图(一)是AISl304不锈钢在3.5%NaCl溶液中经过不同时间浸泡后的EIS。
从图中可以看出,在浸泡过程中,EIS始终表现为单容抗孤,具有一个时间常数,等效果电路如图(二)所示。
随着浸泡时间的延长,Nyquist图的容抗孤逐渐增大,表明在NaCl溶液中304不锈钢表面形成了钝化膜。
而且钝化膜不断增厚,对不锈钢基体具有良好的保护作用当浸泡70天时,容抗弧半径最大,浸泡120天后,容抗弧与刚浸入溶液时的基本相同,是由于表面的钝化膜在NaCl溶液中长期浸泡而遭到了破坏在浸泡过程中,浸泡120天后,这种腐蚀产物已经很疏松,失去了保护作用。
2、腐蚀电位变化图(三)示出了AISl304不锈钢在3.5%NaCl溶液中自腐蚀电位随时问变化。
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1、了解电化学交流阻抗的原理 2、学会用阻抗技术检测电化学工作站仪器
(二) 实验原理
电化学阻抗谱方法是一种以小振幅的正弦波电位(或电流)为扰动信号的电化学测量 方法。由于以小振幅的电信号对体系扰动,一方面对体系产生大的影响,另一方面也使得扰 动于体系的响应之间近似呈线性关系,这就似测量结果的数学处理变得简单。同时,电化学 阻抗谱方法又是一种频率域的测量方法, 它以测量得到的频率范围很宽的阻抗谱来研究电极 系统,因而能比其他常规的电化学方法得到更多的动力学信息及电极界面结构的信息。如: 可以从阻抗谱中含有的时间常数个数及其数值大小推算影响电极过程的状态变量的情况; 可 以从阻抗谱观察电极过程中有无传质过程的影响等等。 即使对于简单的电极系统, 也可以从 测得的一个时间常数的阻抗谱中, 在不同的频率范围得到有关从参比电极到工作电极之间的 溶液电阻、电双层电容以及电极反应电阻的信息。 电化学阻抗谱是研究电极过程动力学、电极表面现象和测定固体电解质电导率的重 要手段。阻抗谱图有Nyquist图、导纳图、复数电容图、Bode图和Warburg图等,其中Nyquist 图是以阻抗虚部-Z”对阻抗的实部Z’做的图。 1) 阻抗谱解析 交流阻抗谱的解析一般是通过等效电路来进行的,其中基本的元件包括:纯电阻R, 纯电容C,阻抗值为1/jC,纯电感L,其阻抗值为jL。实际测量中,将某一频率为的微扰 正弦波信号施加到电解池,这是可把双电层看成一个电容,把电极本身、溶液及电极反应所 引起的阻力均视为电阻,则等效电路如图 3所示.相应的阻抗谱方程图式(2)。
0.0005
I (Amps/cm2)
-0.0005
-0.0015 -0.25
0
0.25
0.50
0.75
E (Volts)
图2. K3Fe(CN)6体系的循环曲线[K3Fe(CN)6]=5.0×10 mol/L[KNO3]=0.2mol/L
-4
如果电极和溶液处理规范,则CV曲线具有可逆波的特性,其式量电位约为+0.23V(玻 碳电极)。 3) 不同扫描速度下K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线 在上述体系改变扫描速度分别为10mV/s, 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400和500 mV/s, 其它条件不变,做不同扫描速度下K3Fe(CN)6 溶液的循环伏安曲线,其峰电流应与扫 描速度的0.5次方成正比关系。 注意:
v 3600
Mi nF
(1)
式中,v为腐蚀速率,g/m2h;i为钝化电流密度,A/m2;M为Fe的摩尔质量,g/mol;F 为法拉第常数,C/mol;n为发生l mol电极反应得失电子的物质的量。 实验结果要求设计成表格形式给出。
(七) 思考题
金属钝化的基本原理是什么? 测定极化曲线.为何需要三个电极?在恒电位仪中,电位与电流哪个是自变量?哪个 是因变量? 试说明实验所得金属饨化曲线各转折点的意义。 是否可用恒电流法测量金属钝化曲线。 (5)平衡电极电位、自腐蚀电位有何不同? 写出作Fe阴极极化曲线时铁表面和铂片 表面发生的反应;写出作阳极极化曲线时Fe表面各极化电位范圈内可能的电极反应。 分析H2SO4浓度对Fe钝化的影响。比较盐酸溶液中加和不加六亚甲基四胺Fe电极上自 腐蚀电流的大小;Fe在盐酸溶液中能否钝化,为什么?
电化学测试技术实验
实验一. 稳态恒电位法测定铁钝化阳极极化曲线
(一) 实验目的
(l)掌握恒电位法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定金属铁在H2SO4溶液 中的阴极极化和阳极极化曲线求算铁的自腐蚀电位、 自腐蚀电流和钝化电位范围、 钝化电流 等参数。 (2)了解不同pH值、Cl-浓度、缓蚀剂等因素对铁电极极化的影响。 (3)讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。
2
与电极电缆线的工作、 辅助和参比电极夹相连, 然后调节电极夹的位置使电极浸人盛电解质 溶液的小烧杯中。将黑色夹头夹Fe电极、红色头夹Pt片电极、黄色夹头夹参比电极. ②先打 开CS350工作站、计算机、显示器电源,用鼠标器双击桌面上的CorrTest电化学测试软件.③ 测定开路电位,按功能键“F2”,运行开路电位跟踪,参数可用仪器默认值,点击“开始”, 开始跟踪OCP~时间曲线。④开路电位稳定后,选择F4,进行动电位扫描测试,为使Fe 的阴 极极化、 阳极极化、 钝化、 过钝化全都表示出来, 初始电位设为 “-1.0V” ,终态电位设为 “2.0ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ” , 均相对于开路电位;扫描速率设为“0.167mV/s“,为避免强极化对电极的损坏,可以设置 当电流大于500μA时自动停止。点击“开始”后开始动电位扫描,并在屏幕显示阳极极化 曲线。 重复步骤(2)分别测定Fe电极在1.0mol/L H2SO4溶液,0.lmol/L H2SO4溶液、1.0mol/L HCI溶液及含1%六亚甲基四胺的 1.0mol/L HCI溶液中的极化曲线。
(三) 实验方法与步骤
1) 测试液配置 取 一 50ml 容 量 瓶 , 用 移 液 管 依 次 加 入 1.0 × 10-2mol/LK3Fe(CN)6 标 准 储 备 液 2.5ml, 2.0mol/L KNO3溶液5.0mol,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 2) K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线 取一定量的测试液于电解池中(由电解池的大小来决定取试液的量,一般取试液量为 电解池容量的二分之一为宜),插入三电极,接通电极连线。在软件菜单中选择循环伏安方 法,设置扫描参数:起始电位-200mV,终止电位600mV,扫描速度为100mV/s,采样频率100Hz,
(三) 主要仪器和试剂
仪器:CS350电化学工作站1台,电解池1 个,硫酸亚汞电极或饱和甘汞电极(参比电 极),铁电极(研究电极),铂片电极(辅助电极)各1 支。 试剂:1.0mol/L、0.lmol/L H2SO4溶液,1.0mol /L HCl溶液,六亚甲基四胺(缓蚀剂)。
(四) 实验步骤
制备电极 将电极面积为0.5cm 的碳钢电极打磨光亮分别用400#、800#、1200#金相砂 纸打磨至镜面,用丙酮和无水乙醇清洗后,再用去离子水清洗,冷风吹干后放入干燥器内待 用, 每次测量前都需要重复此步骤.电极处理得好坏对测量结果影响很大; 测量极化曲线 使用CS350电化学工作站前应详细阅读使用说明书。①将三电极分别
(二) 实验原理
在以金属作阳极的电解池中,通过电流时,通常会发生阳极的电化学溶解过程: M-M +ne。当阳极的极化不太大时,溶解速度随着阳极电极电位(电极电位)的增大而增 大,这是金属正常的阳极溶解。但是在某些化学介质中,当阳极电极电位超过某一正值后, 阳极的溶解速度随着阳极电极电位的增大反而大幅度地降低, 这种现象称为金属的钝化。 研 究金属的钝化过程,需要测定钝化曲线,通常用恒电位法。 将被研究金属例如铁、镍、铬等或其合金置于硫 酸或硫酸盐溶液中即为研究电极,它与辅助电极(铂 电极)组成一个电解池,同时它又与参比电极(硫酸 亚汞电极)组成原电池。以镍作阳极为例,其基本测 量线路如图1,图中WE表示研究电极,CE表示辅助电 极,RE表示参比电极。参比电极与研究电极组成原电 池,可确定研究电极的电位;辅助电极与研究电极组 成电解池,使研究电极处于极化状态。通过恒电位仪 研究电极给定一个恒定电位后,测量与之对应准稳态 电流值I。 以通过研究电极的电流密度i的对数lgi对超电 位作图,即得到金属的钝化曲线。超电位即为电速 密度为i时的阳极电极电位E(i)与i=0时的阳极电极电位 之差:
图1.恒电位法测定金属钝化曲线
n+
(i ) (0)
(1)
图 2 是 Fe 在 1.Omol/L H2SO4 溶液中的阴极极化 和阳极极化曲线图。AR为阴极极化曲线,当对电极 进行阴极极化时,阳极反应被抑制,阴极反应加速, 电化学过程以H2析出为主。AB为阳极极化曲线,当 对电极进行阳极极化时,阴极反应被抑制,阳极反应
1
图2.阴极极化和阳极极化曲线图
加速,电化学过程以Fe溶解为主。在一定的极化电位范围内,阳极极化和阴极极化过程以活 化极化为主, 因此, 电极的超电位与电流之间的关系均符合Tafel方程。 作两条Tafel直线IS 和 HS,其交点S对应的纵坐标为自腐蚀电流的对数值,可求得自腐蚀电流 Icorr,横坐标即为自 腐蚀电位Ecorr。 当阳极极化进一步加强,即电位继续增大时,Fe 阳极极化电流缓慢增大至B点对应的 电流,此时,只要极化电位稍炒过EB,电流直线下降,此后电位增加,电流几乎不变,此电 流称为钝化电流IB,EB称为致钝电位。图中A到B的范围称为活化区,是 Fe的正常溶解;B 到C的范围称为活化钝化过渡区。C到D的范围称为钝化区;D到G的范围称为过钝化区,其 中D到E的范围是Fe2+转变成了Fe3+,F到G的范围有氧气析出。
实验二. 铁氰化钾在铂电极上的氧化还原CV曲线
(一) 实验目的
1) 熟悉循环伏安曲线测试方法,了解氧化还原可逆性的判据; 2) 计算扫描速度与氧化或还原峰电流的关系;
(二) 仪器与试剂
1) 仪器及电极 CS300/350电化学工作站; 工作电极:铂(金、玻碳)圆盘电极; 辅助电极:铂丝电极; 参比电极:饱和甘汞电极。 2) 试剂 1.00 × 10-2mol/L K3Fe ( CN ) 6 标准溶液:在分析天平上标准称取分析纯 K3Fe(CN)6 1.6458克溶于1000ml蒸馏水中,配制成1.00×10-2mol/LK3Fe(CN)6 标准储备液。
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1.实验结果的好坏与电极的处理有直接关系,一般来讲,电极处理的好,实验结果接 近可逆反应的理论,否则,为准可逆反应。 2.每次扫描结束后,进行下次扫描前应将溶液搅动,防止电极表面的累积效应。
(四) 数据处理
找出CV曲线中的氧化和还原峰的位置, 计算氧化或还原峰电流大小,并据此判断反应的可逆性;
实验三. 交流阻抗法评价缓蚀剂的缓蚀效率
图 3.交流阻抗谱的等效电路