布鲁克液质联用数据处理
液质联用分析实验报告
液质联用分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过液质联用分析方法，研究食品中的有害物质及其含量，为食品安全问题提供科学依据。
二、实验原理液质联用分析是将液相色谱（LC）和质谱（MS）的优点结合在一起，通过色谱分离和质谱分析技术，对样品中的化合物进行快速准确的识别和定量。
LC与MS的耦合使得LC在分离过程中能够直接将分离的化合物送入MS进行分析，并能够快速准确地进行质量分析。
三、实验步骤1.样品处理：将食品样品进行研磨和溶解，制备成适合LC-MS分析的样品溶液。
2.色谱条件设置：设置LC柱、流动相、流速、梯度洗脱等参数。
3.MS条件设置：设置电离模式、扫描范围、碎裂能量等参数。
4.样品注射和分析：将样品溶液注入LC-MS系统进行分析。
5.数据处理：根据分析结果，计算样品中有害物质的含量，并生成相应的图表和报告。
四、实验结果与讨论通过分析的样品，我们检测到其中一种有害物质A的含量为10mg/kg，超过了食品安全标准的限制。
进一步分析发现，在样品中还存在其他有害物质B和C，但其含量均在安全范围内。
通过液质联用分析技术，我们能够快速准确地对食品样品中的有害物质进行分析和定量。
这为我们提供了一种重要的工具，用于食品安全问题的研究和监测。
五、实验总结本实验通过液质联用分析方法，对食品样品中的有害物质进行了检测和定量分析。
实验结果显示，样品中存在一种有害物质的含量超过了安全标准，提示食品的安全性存在问题。
通过本实验的实施，我们深入了解了液质联用分析的原理和方法，并掌握了其在食品安全研究中的应用。
实验结果对于我们加强食品安全管理具有重要意义，为进一步解决食品安全问题提供了科学依据。
液液传质实验数据处理教程(原创)-
液-液传质实验数据处理教程PS:本教程特别针对用刘易斯池测定液-液传质系数实验,若实验相关内容有出入的话各位看官自行脑补修改~!首先,总结一下得到的原始数据:水相浓度Cw、有机相浓度Co、界面面积A、两相初始体积、每次取样体积(这个这个……小编我算的时候是估的……嗯……等。
下面上图!主要使用公式为:这里有负号!式中:Vw、Vo——t时刻水相和有机相的体积A——界面面积Kw、Ko——以水相浓度和有机相浓度表示的总传质系数Cw*——与有机相浓度成平衡的水相浓度Co*——与水相浓度成平衡的有机相浓度根据上述公式我们可以归纳出两种算法:1. 根据Co、Cw算出Co* 、Cw*,根据变化算出,已知A和V,即可得对应时间的Ko值,然后对时间作图,得变化趋势,求平均值作为最后数据。
Kw 同理。
2. 根据Co、Cw算出Co* 、Cw*,根据变化算出,用作为纵坐标, (Co*-Co做横坐标,求其斜率,再根据公式求出Ko值。
Kw同理。
其实这两种方法大同小异,但是结果貌似差的有点多,小编也不懂个中缘由,感觉是数学上计算方面的问题~废话不多说,下面开始教程部分!!!~~~~~~~~~~~~~~~~~我是华丽丽的分割线~~~~~~~~~~~~~~~~~ 一、算Co* 、Cw*(以Co*为例就是用上面这个表来换算的!即用水相浓度Cw得到与与水相浓度成平衡的有机相浓度Co*。
要注意的是上述数据是质量分数哦!!使用的时候要换成摩尔浓度!!换算方法:相信要做这个实验的同学应该都是会算的吧~哈哈!不过小编只补充一句,算的时候还是当混合体积没变吧~不然几乎没法算!数据我就不上图了,自己动手丰衣足食哦~做好数据以后以两相数据做一个对照曲线,方便换算,截距设为0。
如下图:红框所示就是换算方程(嗯,大家自己算算~,带入对应浓度数据就可以算出Co*和Cw*了!注意横纵坐标计算时不要代反了~PS :如果实验过程中的温度不是25℃,要查找对应温度的平衡曲线数据计算!二、算 dCo dt (dCw dt同理这个小编是用∆Co ∆t 算的,即用相邻时间的Co 来算,下面上图~比如红色框出的数据就是这样得到的:(2.92-3.10/(6-3=-0.0614一定要用相邻时间的数据算!三、其他数据A和Vo(Vw同理A就是界面面积,就是界面小孔的面积X小孔个数。
液质联用操作及注意事项
hystar；hystarhystar；hystar软件培训资料；布鲁克公司北京应用技术培训中心； hystar软件介绍；软件功能：软件功能：；液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方；软件启动界面；简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流；第一步：第一步：HardwareSetup硬件；调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者；hystarhystar hystarhystar 软件培训资料布鲁克公司北京应用技术培训中心hystar 软件介绍软件功能：软件功能：液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方法编辑软件启动界面简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流程，按操作流程，一步一步设置。
一步一步设置。
第一步：第一步：Hardware Setup 硬件配置调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者新建硬件配置文件；或者新建硬件配置文件；建议将配置文件保存在C盘以外的路径下；的路径下；只有在硬件发生改动时，只有在硬件发生改动时，才有必要进行硬件配置，要进行硬件配置，日常实验可忽略这一步；这一步；Agilent 液相硬件配置模块化设置，模块化设置，分别选择泵、分别选择泵、进样器、进样器、柱温箱、检测器等模块的型号，检测器等模块的型号，特殊型号需安装相应的插件，装相应的插件，请与工程师联系。
请与工程师联系。
Waters 和Dionex 液相硬件配置整体设置， Waters UPLC 系列和 Dionex Ultimate系列在安装插件后才能在Hystar中显示。
中显示。
第二部：第二部：Method 方法文件配置调用已配置好并保存的方法配置文件*.m；方法文件应包含所有硬件对应的方法；的方法；方法可在下一步Sample Table（样品表）样品表）中分别设置。
中分别设置。
第三步：第三步：Sample Table 样品表编辑调用已编辑好并保存的样品表文件*.xml；或者新建样品表文件；或者新建样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；样品表编辑界面- General样品表以Exel表形式列出，表形式列出，界面整洁；界面整洁；支持W indows 常用的复制、常用的复制、粘贴等命令，粘贴等命令，方便修改；方便修改；样品名进样体积样品盘位置数据保存路径样品表编辑界面- Methods液相方法编辑选择液相方法选择质谱方法对每个样品，对每个样品，可分别调用不同的液相方法、可分别调用不同的液相方法、质谱方法、质谱方法、数据处理方法等等；数据处理方法等等；建议不同硬件的方法，建议不同硬件的方法，如液相方法、如液相方法、质谱方法等，质谱方法等，分别保存在不同的路径下；分别保存在不同的路径下；可以将所有方法合并保存，可以将所有方法合并保存，生成Super method，即第二步中可调用的方法；即第二步中可调用的方法；质谱方法的编辑在 mi crOTOFcontrol 中，编辑好后保存为质谱方法文件，编辑好后保存为质谱方法文件， hystar 中只能调用文件；只能调用文件；液相方法编辑- General方法的描述信息方法编辑后，方法编辑后，可保存成单独的液相色谱文件，谱文件，以备调用。
液质联用操作方法
液质联用操作方法
液质联用（LC-MS）是一种结合液相色谱和质谱分析技术的方法，用于分析和鉴定化合物。
液相色谱（LC）部分步骤如下：
1. 样品预处理：将待测样品制备成液态，并进行适当的前处理（如提取、浓缩）。
2. 样品注射：将处理好的样品注射到液相色谱柱中。
3. 色谱分离：使用适当的流动相在柱上进行色谱分离。
根据样品的特性，可以选择不同的柱材和分离条件。
4. 数据采集：使用色谱检测器对分离出的化合物进行检测，并记录数据。
质谱（MS）部分步骤如下：
1. 离子化：通过引入电离源，将色谱分离出的化合物转化为带电荷的离子。
2. 分析：使用质谱仪分析离子的质量-荷比，并进行质谱图的记录和解释。
3. 数据处理：对质谱数据进行处理和解析，包括离子识别、质量准确度计算、离子结构推测等。
液质联用操作方法一般如下：
1. 准备样品并进行前处理。
2. 将样品注射到液相色谱装置中，进行色谱分离。
根据需要，可以选择不同的柱材和分离条件。
3. 将分离出的化合物引入质谱仪中，进行质谱分析。
可以选择不同的离子化方
式和质谱分析模式。
4. 记录和解释质谱数据，进行化合物的鉴定和定量分析。
5. 对数据进行处理和解析，进行结果的报告和解释。
液质联用方法在化学、生物、药物等领域中广泛应用，可用于定性和定量分析、代谢研究、蛋白质组学研究等。
具体的操作方法可以根据实验需求和仪器设备的不同进行调整和优化。
布鲁克液质联用操作规程
hystarhystar hystarhystar 软件培训资料布鲁克公司北京应用技术培训中心hystar 软件介绍软件功能： 软件功能：液质联用仪器控制和维护 液质联用数据采集 液质联用方法编辑软件启动界面简洁的软件启动界面， 简洁的软件启动界面，按操作流程， 按操作流程，一步一步设置。
一步一步设置。
第一步： 第一步：Hardware Setup 硬件配置调用已配置好并保存的硬件配置 文件*.hss； 或者新建硬件配置文件； 或者新建硬件配置文件； 建议将配置文件保存在C盘以外 的路径下； 的路径下； 只有在硬件发生改动时， 只有在硬件发生改动时，才有必 要进行硬件配置， 要进行硬件配置，日常实验可忽略 这一步； 这一步；Agilent 液相硬件配置模块化设置， 模块化设置，分别选择泵、 分别选择泵、进样器、 进样器、柱温 箱、检测器等模块的型号， 检测器等模块的型号，特殊型号需安 装相应的插件， 装相应的插件，请与工程师联系。
请与工程师联系。
Waters 和Dionex 液相硬件配置整 体 设 置 ， Waters UPLC 系 列 和 Dionex Ultimate系列在安装插件后 才能在Hystar中显示。
中显示。
第二部： 第二部：Method 方法文件配置调用已配置好并保存的方法配 置文件*.m； 方法文件应包含所有硬件对应 的方法； 的方法； 方法可在下一步Sample Table（样品表） 样品表）中分别设置。
中分别设置。
第三步： 第三步：Sample Table 样品表编辑调用已编辑好并保存的样品表文件*.xml； 或者新建样品表文件； 或者新建样品表文件； 建议按不同日期建立样品表文件； 建议按不同日期建立样品表文件；样品表编辑界面- General样品表以Exel表形式列出， 表形式列出，界面整洁； 界面整洁； 支持Windows 常用的复制、 常用的复制、粘贴等命令， 粘贴等命令，方便修改； 方便修改； 样品名进样体积样品盘位置 数据保存路径样品表编辑界面- Methods液相方法编辑 选择液相方法选择质谱方法对每个样品， 对每个样品，可分别调用不同的液相方法、 可分别调用不同的液相方法、质谱方法、 质谱方法、数据处理方法等等； 数据处理方法等等； 建议不同硬件的方法， 建议不同硬件的方法，如液相方法、 如液相方法、质谱方法等， 质谱方法等，分别保存在不同的路径下； 分别保存在不同的路径下； 可以将所有方法合并保存， 可以将所有方法合并保存，生成Super method，即第二步中可调用的方法； 即第二步中可调用的方法； 质谱方法的编辑在 micrOTOFcontrol 中 ， 编辑好后保存为质谱方法文件， 编辑好后保存为质谱方法文件 ， hystar 中 只能调用文件； 只能调用文件；液相方法编辑-General方法的描述信息方法编辑后方法编辑后，，可保存成单独的液相色谱文件谱文件，，以备调用以备调用。
液质联用操作规程完整
1 •适用范围本设备配备ACQUITYJPLC液相色谱仪、TQSMS/MS质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2.职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。
3 •操作程序日常操作步骤：准备UPLC―>设置样品表一-> 运行样品一-定量一-打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC—建立新的project —用标准品调谐—编辑质谱方法—编辑UPLC方法一-设置样品表一-运行样品一-定量一-> 打印报告。
3.1开机：3.1.1彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面——左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum-pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed]%要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console--~ 面左侧xevo tq ms detector力卩号展开---ms display > 碰撞室真空度>达至U 7.x e-5mbar。
3.1.2日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa,打开Masslynx软件，进入工作站。
液质联用操作说明
液质联用操作说明液质联用操作说明一、1.使用前先检查流动相是否充足，若不够，请及时添加。
（B瓶是甲醇，C瓶是乙腈）2.排气：把液相泵打开，将里面的开关逆时针旋转180°，打开显示器，打开软件“LCQ”，单击窗口左上角的按钮联机，单击purge 排气，待purge重新变回黑色，表明排气完成。
将液相泵开关顺时针旋转180°，直至旋不动为止。
3.选择流动相溶剂，“solvent value B”：100%（配样溶剂应与流动相保持一致），“flow rate”：0.2mlL/min，“Download”，“pump on”，“close”。
二、1.观察电喷雾源里面是否有液体排出，等有液体流出后将里面的针取出放于固定的位置。
2.点击软件窗口中的“on/standby”按钮，使其处于“on”状态。
此时窗口中会出现很多杂乱无章的峰，仪器上“scan”灯亮蓝光，表示已经接通高压电流，其余的灯亮黄绿色。
3.先用溶剂洗涤注射器，然后吸取一定量的溶剂，在“inject”状态，将注射器插入进样孔，切换成“load”状态，将注射器中的液体注入进样口，进完样之后切换到“inject”状态。
观察窗口中显示出的背景峰，重复注射溶剂，直到背景峰杂乱无章，没有出现特别明显的峰即可。
4.点击“Define scan”选择分子量范围，尽可能使需要的峰位于横坐标的中间，点击“apply”，然后点击“OK”5.点击“Acquire Date”，选择文件保存路径。
在E盘的“teachers”中选择自己导师的文件夹（没有的就自己新建一个），然后建议创建一个以日期命名的文件夹，例如：“E/teachers/wangzhaoyang/20161231”，6.进样：将化合物名字改为对应的名称，单击“start”，再点击“view”，然后再点击下窗口右上角的按钮，使其变为绿色，进样。
7.在上窗口出现峰的位置拖动鼠标，下窗口就可以显示出该处峰的具体分子量情况，同时可以不停的按“F5”对窗口显示的界面进行刷新。
液质联用分析实验报告
液质联用分析实验报告液质联用分析一、实验目的1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。
2.学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。
3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。
二、实验原理色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。
质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。
通过液-质谱联用(LC-MS)技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。
（1）液质联用系统的常见部件HPLC（色谱分离）→接口（样品引入）→离子源（离子化）→分析器→检测器（离子检测）→数据处理（数据采集及控制）→色谱图；质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。
三、仪器与试剂）LC/MS液质联用仪（Waters ZQ．甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵四、实验内容运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB)的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。
五、实验步骤1.打开仪器开关和计算机电源。
2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load状态下进样，分析时在Inject状态下）；3.选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名；4.利用软件进行数据分析。
五、实验结果与分析（1）CTAB（正离子模式）Scan ES+5.24e284.285.286.282.287.292.236.210.232.276.264.256.266.298.227.273.270.299.294.248.220.226.256.241.216.252.228.m/z300285280290295265200245225220230235240250255260270275215205210正离子模式时在处有强的信号峰，为。
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液质联用数据处理介绍
数据处理软件：
¾Hystar PP
¾DataAnalysis
布鲁克公司北京应用技术培训中心
第一部分hystarPP
启动软件：Start\Program\Bruker daltonics\hystar\hystar PP
第一步：打开数据文件
¾在数据文件夹下打开数据文件；
¾*.unt 文件为1D数据；
¾*.u2 文件为2D数据；
选定时间下的全紫外扫描数据
三维数据显示窗口；不同颜色表示信号强弱；保留时间选择轴波长选择轴选定波长下的紫外色谱图
只有在Hystar 液相方法编辑中设置保存2D 数据才会生产*.u2文件
的紫外色谱图；
¾可显示色谱参数，如泵压、
流速和梯度线等；
¾只可显示Hystar液相方法编
辑页面下Detector设置中添加
的信号；
¾也可显示MS信号；
可打开多个*.unt文件，支持多窗口显示；
第二步：色谱图处理和结果查看
菜单栏Process下：
¾首先Peak Detection；
¾然后Peak Integration；
¾最后Peak Results；
色谱图处理的参数设置
在色谱峰检测前，可自定义峰检测参数，
<LC> 设置紫外色谱图：
Peak Parameter：最少数据采集点；
Slope：峰形参数，推荐设定值为200；
<MS> 设置质谱离子流图：
Sensitivity：基线噪音值；
Smoothing：峰形平滑；
若在色谱峰检测之后，可重新定义参数后重新处理数据
结果列表
所有色谱相关信息，包括峰高、峰宽、信噪比、峰面积；相对峰面积等等。
第三步：打印报告
¾菜单栏File下，可打印报告和编辑报
告格式；
¾报告可直接打印或生成PDF文件（需
软件支持）；
¾结果列表可直接导出成TXT文件；
第二部分DataAnalysis
¾浏览和处理液质联用的紫外色谱图；
¾浏览和处理质谱离子流色谱图；
¾单独液相色谱数据不能处理；
色谱图浏览窗口
¾添加和编辑色谱图的快捷键；
¾可覆盖或并列等形式同时显示
多种色谱图，便于比较；
¾可自定义色谱图的显示颜色；
添加和编辑色谱图窗口
¾TIC，BPC和EIC；
¾紫外色谱图（DAD检测时，可提取任意波
长下的紫外图）；
¾液相色谱参数（泵压、梯度线、流速等）；
色谱图的处理，包括平滑和减基线
菜单栏Process下：
¾Smooth平滑；
¾Substract减基线；
对色谱峰的检测和质谱处理
<Find>色谱峰处理命令集，可
针对不同的数据类型和不同的
应用需要，选择不同的命令。
对色谱峰的检测和积分，以得到色谱峰对应的化合
物的质谱图；还可自动扣除背景；
色谱峰处理命令集
菜单栏<Find>项:
¾Chromatogram:MS数据；
¾MS(n):MRM的MS/MS数据；
¾AutoMS(n):AutoMS(n)的MS和
MS/MS数据；
¾Dissect:色谱拆分，应用于色谱
未能完全分离的化合物拆分；
¾Molecular Features:质谱峰拆分，
得到不同化合物的质谱峰；
¾Manually:手动积分，只针对MS
数据；
处理前可自定义参数
色谱峰处理的参数设置
由菜单栏Find项下
Parameter进入：
S/N：色谱峰的信噪比；
Area：峰面积（绝对值或
相对值）；
Intensity：峰强度（绝对
值或相对值）；
点击右上角”？”后再点击
参数项，即可对参数进行
解释；
自动背景扣除；
打印报告
菜单栏File > Print：
¾选择报告模板“Compound
Spectrum List Report”
¾可生成PDF文件（需软件支持）；
¾打印结果为所见即所得；
温馨提示
1.TIC, BPC和EIC各有特色，要灵活应用；
2.人工查找是一种补充；
3.根据质谱数据类型选择相应的积分命令；
4.选择合适的积分参数；
5.积分前适当的平滑；
6.空白对照是必要的；
7.尽量减少系统背景和污染。