布鲁克液质联用操作规程
液质联用操作及注意事项
hystar；hystarhystar；hystar软件培训资料；布鲁克公司北京应用技术培训中心； hystar软件介绍；软件功能：软件功能：；液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方；软件启动界面；简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流；第一步：第一步：HardwareSetup硬件；调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者；hystarhystar hystarhystar 软件培训资料布鲁克公司北京应用技术培训中心hystar 软件介绍软件功能：软件功能：液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方法编辑软件启动界面简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流程，按操作流程，一步一步设置。
一步一步设置。
第一步：第一步：Hardware Setup 硬件配置调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者新建硬件配置文件；或者新建硬件配置文件；建议将配置文件保存在C盘以外的路径下；的路径下；只有在硬件发生改动时，只有在硬件发生改动时，才有必要进行硬件配置，要进行硬件配置，日常实验可忽略这一步；这一步；Agilent 液相硬件配置模块化设置，模块化设置，分别选择泵、分别选择泵、进样器、进样器、柱温箱、检测器等模块的型号，检测器等模块的型号，特殊型号需安装相应的插件，装相应的插件，请与工程师联系。
请与工程师联系。
Waters 和Dionex 液相硬件配置整体设置， Waters UPLC 系列和 Dionex Ultimate系列在安装插件后才能在Hystar中显示。
中显示。
第二部：第二部：Method 方法文件配置调用已配置好并保存的方法配置文件*.m；方法文件应包含所有硬件对应的方法；的方法；方法可在下一步Sample Table（样品表）样品表）中分别设置。
中分别设置。
第三步：第三步：Sample Table 样品表编辑调用已编辑好并保存的样品表文件*.xml；或者新建样品表文件；或者新建样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；样品表编辑界面- General样品表以Exel表形式列出，表形式列出，界面整洁；界面整洁；支持W indows 常用的复制、常用的复制、粘贴等命令，粘贴等命令，方便修改；方便修改；样品名进样体积样品盘位置数据保存路径样品表编辑界面- Methods液相方法编辑选择液相方法选择质谱方法对每个样品，对每个样品，可分别调用不同的液相方法、可分别调用不同的液相方法、质谱方法、质谱方法、数据处理方法等等；数据处理方法等等；建议不同硬件的方法，建议不同硬件的方法，如液相方法、如液相方法、质谱方法等，质谱方法等，分别保存在不同的路径下；分别保存在不同的路径下；可以将所有方法合并保存，可以将所有方法合并保存，生成Super method，即第二步中可调用的方法；即第二步中可调用的方法；质谱方法的编辑在 mi crOTOFcontrol 中，编辑好后保存为质谱方法文件，编辑好后保存为质谱方法文件， hystar 中只能调用文件；只能调用文件；液相方法编辑- General方法的描述信息方法编辑后，方法编辑后，可保存成单独的液相色谱文件，谱文件，以备调用。
液质联用系统安全操作及保养规程
液质联用系统安全操作及保养规程液质联用系统（LC/MS）是一种结合液相色谱和质谱分析技术的分析仪器，对于分析化学领域有着极其重要的作用。
LC/MS具有高灵敏度、高分辨率、高准确性和高特异性等优点，广泛应用于食品、医药、环保等行业。
然而，对于使用者而言，操作和保养LC/MS也是十分必要和重要的，以确保仪器的正常工作并保证分析结果的准确性和可靠性。
安全操作须知1.实验前的准备在进行实验分析前，必须仔细阅读LC/MS使用手册中的所有安全注意事项，并作好以下准备工作：•将仪器电源连线插入接地插座，确保电源线接合可靠。
•确保分析样品和化学品处理过程符合实验室安全标准以及实验室规定的相关操作规程。
•向仪器中注入液相色谱用毒性和危险性低的试剂前，要对管路进行完全清洗以去掉残留的有机物和其它污染物。
•准备好实验用品，包括气源、溶剂等。
2.操作仪器时应注意的事项•在操作仪器时，必须先开启抽风设备，确保仪器内部是真空状态。
•在液相色谱柱加入样品前，必须紧闭阀门，待离子阱内压力达到最大值时再进行开启。
•操作仪器时，生产出的气体或化学品蒸气对人体有毒性或危害的，应留意防护政策。
3. 不良事件的处理在使用LC/MS操作过程中，可能会出现仪器故障或抽真空失败等问题，需及时采取相应的应急措施，避免对仪器使用和操作人员安全造成影响。
保养规程为了保证LC/MS正常运行并提高仪器的寿命，需要对仪器进行定期的保养和维护。
1. 液相色谱柱保养液相色谱柱是LC/MS系统中最重要的部分，定期清洗液相色谱柱可以提高柱寿命和GC/MS分析的准确性。
•长时间不使用柱的情况下，应该清理柱上涂层。
•对应用多次的液相色谱柱，可以使用高压水洗清洗柱体。
•不要过度使用柱，超出要求使用寿命，会降低仪器的灵敏度和分辨率，产生干扰物。
2. 真空泵保养真空泵是LC/MS中主要的工作部件之一，维护真空泵的正常工作状态十分重要。
•定期清理真空泵上的减压单元，以保证泵的稳定性和抽取气体的速度。
布鲁克液质联用数据处理
液质联用数据处理介绍数据处理软件：¾Hystar PP¾DataAnalysis布鲁克公司北京应用技术培训中心第一部分hystarPP启动软件：Start\Program\Bruker daltonics\hystar\hystar PP第一步：打开数据文件¾在数据文件夹下打开数据文件；¾*.unt 文件为1D数据；¾*.u2 文件为2D数据；选定时间下的全紫外扫描数据三维数据显示窗口；不同颜色表示信号强弱；保留时间选择轴波长选择轴选定波长下的紫外色谱图只有在Hystar 液相方法编辑中设置保存2D 数据才会生产*.u2文件的紫外色谱图；¾可显示色谱参数，如泵压、流速和梯度线等；¾只可显示Hystar液相方法编辑页面下Detector设置中添加的信号；¾也可显示MS信号；可打开多个*.unt文件，支持多窗口显示；第二步：色谱图处理和结果查看菜单栏Process下：¾首先Peak Detection；¾然后Peak Integration；¾最后Peak Results；色谱图处理的参数设置在色谱峰检测前，可自定义峰检测参数，<LC> 设置紫外色谱图：Peak Parameter：最少数据采集点；Slope：峰形参数，推荐设定值为200；<MS> 设置质谱离子流图：Sensitivity：基线噪音值；Smoothing：峰形平滑；若在色谱峰检测之后，可重新定义参数后重新处理数据结果列表所有色谱相关信息，包括峰高、峰宽、信噪比、峰面积；相对峰面积等等。
第三步：打印报告¾菜单栏File下，可打印报告和编辑报告格式；¾报告可直接打印或生成PDF文件（需软件支持）；¾结果列表可直接导出成TXT文件；第二部分DataAnalysis¾浏览和处理液质联用的紫外色谱图；¾浏览和处理质谱离子流色谱图；¾单独液相色谱数据不能处理；色谱图浏览窗口¾添加和编辑色谱图的快捷键；¾可覆盖或并列等形式同时显示多种色谱图，便于比较；¾可自定义色谱图的显示颜色；添加和编辑色谱图窗口¾TIC，BPC和EIC；¾紫外色谱图（DAD检测时，可提取任意波长下的紫外图）；¾液相色谱参数（泵压、梯度线、流速等）；色谱图的处理，包括平滑和减基线菜单栏Process下：¾Smooth平滑；¾Substract减基线；对色谱峰的检测和质谱处理<Find>色谱峰处理命令集，可针对不同的数据类型和不同的应用需要，选择不同的命令。
液质联用操作规程完整
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
液质联用操作规程完整
液质联用操作规程完整
一、安全
1、确保正确连接液质联仪表电源，避免接触潮湿、高温环境；
2、操作前，请将样品材料与仪表一起放置在室内温度稳定的实验室中，以避免因温湿度异常导致的测量结果不精确；
3、使用时请确保所有有接触仪表的手都清洁，不要碰触仪器面板上的按钮；
4、确保仪表工作室内正常，避免尘埃和液体渗入仪表内；
二、准备工作
1、检查仪表电源电压和电源线，确保电源正常，如满足电源正常，将仪表正确接入电源；
2、检查样品的电导率是否符合要求，如果不符合要求，请使用试剂校准仪表；
3、将可调电位器旋转至“进样”位置，确保样品流通，样品槽内有样品，并完全填满样品槽；
4、可以调节温度设置以满足实验要求；
三、操作
1、确认样品的电导率符合要求，点击“测量”按钮；
2、将仪表开机，等待样品流过可调电位器；
3、点击“设定”按钮，并调节温度设置以满足实验要求；
4、点击“测量”按钮，开始测量；
5、测量完成后，可以将测量结果记录在仪器上，供后续分析参考；
四、收尾工作
1、根据实验要求，调节可调电位器，将样品流出样品槽；。
液质联用操作说明
液质联用操作说明液质联用操作说明一、1.使用前先检查流动相是否充足，若不够，请及时添加。
（B瓶是甲醇，C瓶是乙腈）2.排气：把液相泵打开，将里面的开关逆时针旋转180°，打开显示器，打开软件“LCQ”，单击窗口左上角的按钮联机，单击purge 排气，待purge重新变回黑色，表明排气完成。
将液相泵开关顺时针旋转180°，直至旋不动为止。
3.选择流动相溶剂，“solvent value B”：100%（配样溶剂应与流动相保持一致），“flow rate”：0.2mlL/min，“Download”，“pump on”，“close”。
二、1.观察电喷雾源里面是否有液体排出，等有液体流出后将里面的针取出放于固定的位置。
2.点击软件窗口中的“on/standby”按钮，使其处于“on”状态。
此时窗口中会出现很多杂乱无章的峰，仪器上“scan”灯亮蓝光，表示已经接通高压电流，其余的灯亮黄绿色。
3.先用溶剂洗涤注射器，然后吸取一定量的溶剂，在“inject”状态，将注射器插入进样孔，切换成“load”状态，将注射器中的液体注入进样口，进完样之后切换到“inject”状态。
观察窗口中显示出的背景峰，重复注射溶剂，直到背景峰杂乱无章，没有出现特别明显的峰即可。
4.点击“Define scan”选择分子量范围，尽可能使需要的峰位于横坐标的中间，点击“apply”，然后点击“OK”5.点击“Acquire Date”，选择文件保存路径。
在E盘的“teachers”中选择自己导师的文件夹（没有的就自己新建一个），然后建议创建一个以日期命名的文件夹，例如：“E/teachers/wangzhaoyang/20161231”，6.进样：将化合物名字改为对应的名称，单击“start”，再点击“view”，然后再点击下窗口右上角的按钮，使其变为绿色，进样。
7.在上窗口出现峰的位置拖动鼠标，下窗口就可以显示出该处峰的具体分子量情况，同时可以不停的按“F5”对窗口显示的界面进行刷新。
液质联用仪安全操作及保养规程
液质联用仪安全操作及保养规程液质联用仪（LC-MS）是一种高精度的仪器，能够用于分析样品中的化合物。
为了保证操作人员的人身安全、先进设备的正常运行，以及获得准确、可靠的分析数据，必须遵循相关的安全操作及保养规程。
本篇文档将详细介绍液质联用仪的安全操作与保养。
一、液质联用仪的安全操作1.1 仪器安装液质联用仪安装之前，需要确保安装环境具备以下条件：•清洁：安装区域表面应当清洁，以保证样品的净度；•干燥：湿度必须控制在30%以下；•空气流通：确保仪器周围有良好的空气流通，以保证仪器正常运行；•电源稳定：仪器必须连接到稳定的电源上，以保证仪器的正常运作；•温度稳定：仪器的温度应控制在15℃~35℃以内。
1.2 样品准备在样品进样之前，需要注意以下事项：•样品必须清洁干燥，以免污染仪器系统；•样品必须标注清楚，以防止因信息不清晰导致分析出错；1.3 仪器的操作在仪器的操作过程中，需要严格遵守以下安全操作规程：（1）对于新手操作员，必须接受正规培训，掌握液质联用仪的操作规程；（2）操作员必须穿戴实验室安全防护用品，避免身体受到有机化学品的腐蚀或其他危害；（3）操作员应在仪器泵、零部件等开启空间附近贴上相关的注意事项标识，以避免因操作不规范破坏仪器零部件；（4）分析后样品的废液必须安全妥善处理，以免对环境产生污染。
二、液质联用仪的保养2.1 仪器维护积极的仪器维护能够延长仪器使用寿命，保障分析结果的准确性和可靠性。
为此，应该采取以下介绍的维护措施：（1）按照生产厂家的指示或建议，及时清洁各类零部件和工作表面；（2）防止离子泵出现气氛污染，减小离子泵的压强，延长离子泵的寿命；（3）按照正确的方式进行气象传感器、液质泵等的维护，以保证其正常性能，并及时更换。
2.2 仪器存储在存储仪器的过程中，应遵守以下规则：（1）仪器必须存放在干净、干燥和通风的环境中，以确保其安全运作。
（2）应尽量避免仪器受到震动、投掷、或者运输中的冷震、热冲击，超范围使用等损害。
液质联用色谱仪操作流程
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一步一步设置。
第一步： 第一步：Hardware Setup 硬件配置调用已配置好并保存的硬件配置 文件*.hss； 或者新建硬件配置文件； 或者新建硬件配置文件； 建议将配置文件保存在C盘以外 的路径下； 的路径下； 只有在硬件发生改动时， 只有在硬件发生改动时，才有必 要进行硬件配置， 要进行硬件配置，日常实验可忽略 这一步； 这一步；Agilent 液相硬件配置模块化设置， 模块化设置，分别选择泵、 分别选择泵、进样器、 进样器、柱温 箱、检测器等模块的型号， 检测器等模块的型号，特殊型号需安 装相应的插件， 装相应的插件，请与工程师联系。
请与工程师联系。
Waters 和Dionex 液相硬件配置整 体 设 置 ， Waters UPLC 系 列 和 Dionex Ultimate系列在安装插件后 才能在Hystar中显示。
中显示。
第二部： 第二部：Method 方法文件配置调用已配置好并保存的方法配 置文件*.m； 方法文件应包含所有硬件对应 的方法； 的方法； 方法可在下一步Sample Table（样品表） 样品表）中分别设置。
中分别设置。
第三步： 第三步：Sample Table 样品表编辑调用已编辑好并保存的样品表文件*.xml； 或者新建样品表文件； 或者新建样品表文件； 建议按不同日期建立样品表文件； 建议按不同日期建立样品表文件；样品表编辑界面- General样品表以Exel表形式列出， 表形式列出，界面整洁； 界面整洁； 支持Windows 常用的复制、 常用的复制、粘贴等命令， 粘贴等命令，方便修改； 方便修改； 样品名进样体积样品盘位置 数据保存路径样品表编辑界面- Methods液相方法编辑 选择液相方法选择质谱方法对每个样品， 对每个样品，可分别调用不同的液相方法、 可分别调用不同的液相方法、质谱方法、 质谱方法、数据处理方法等等； 数据处理方法等等； 建议不同硬件的方法， 建议不同硬件的方法，如液相方法、 如液相方法、质谱方法等， 质谱方法等，分别保存在不同的路径下； 分别保存在不同的路径下； 可以将所有方法合并保存， 可以将所有方法合并保存，生成Super method，即第二步中可调用的方法； 即第二步中可调用的方法； 质谱方法的编辑在 micrOTOFcontrol 中 ， 编辑好后保存为质谱方法文件， 编辑好后保存为质谱方法文件 ， hystar 中 只能调用文件； 只能调用文件；液相方法编辑-General方法的描述信息方法编辑后方法编辑后，，可保存成单独的液相色谱文件谱文件，，以备调用以备调用。
液相方法编辑-LC parameters又细分为四个页面；；LC parameters又细分为四个页面流动相初始比例、、 LC Pump定义了液相方法的流速定义了液相方法的流速、、流动相初始比例运行时间和采集时间等参数液相方法编辑-AutosamplerAutosampler 定义了自动进样器的参数设置定义了自动进样器的参数设置，，包括吸取和排出的速度排出的速度，，进样针深度进样针深度，，洗瓶的位置洗瓶的位置；；液相方法编辑-Column Oven设置柱温箱温度液相方法编辑-Detector设置检测器采样频率液相方法编辑-LC Timetable 设置流动相变化梯度液相方法编辑-Signal设置hystar 中显示的检测信号中显示的检测信号，，包括紫外信号和质谱信号号和质谱信号；；可最大支持8个信号输出显示个信号输出显示；；第四步第四步：：进入Acquisition 仪器控制界面编辑完样品表后编辑完样品表后，，点击Acquisition 键，即可进入第四步第四步““Acquisition”仪器控制界面系统控制和状态区全紫外扫描数据和质谱数据显示区液相参数和色谱图显示区系统控制和状态区 分模块显示分模块显示，，液相系统液相系统（（泵、进样器进样器、、柱温箱柱温箱、、检测器等检测器等）），质谱系统等质谱系统等；； 对于Agilent 液相液相，，控制命令在相应模块的右键菜单中控制命令在相应模块的右键菜单中；；对于Dionex 液相和Waters ，可进入其自身的控制软件界面可进入其自身的控制软件界面；；液相控制和操作请参考液相系统说明书液相控制和操作请参考液相系统说明书；；hystar 状态区显示为绿色时状态区显示为绿色时，，表示所有系统准备就绪表示所有系统准备就绪，，可开始采集数据可开始采集数据；； 点击点击““start”开始数据采集液相系统状态信息当前样品信息数据采集开始批量或单次采集自定义采集结束后的系统设置、方便的添加或删除样品使用批量采集可更灵活使用批量采集可更灵活、采集结束后的系统设置自动关闭泵自动关闭检测器切换质谱到待机状态液质联用小常识1.通讯问题有时会在液质联用中出现，一般通过重启软件或电脑解决；2.自动进样未完成时，容易出现通讯问题，建议不要做任何动作；3.建议打开hystar 前，关闭单独运行的micrOTOFcontrol；4.液质联用，流速不要大于0.4mL/min（分流或用细内径的柱子i.d.<=2.1mm）；5.流动相中尽量避免缓冲盐和表面活性剂；6.平衡柱子和冲洗柱子时，不要连质谱；7.注意液相系统的日常维护。
Divert ValveHPLCSyringe pumpDivert Valve 校正模式校正模式（（含定量环含定量环））Sample flow through the divert valve with loop:Divert valve in waste position:Divert valve in source position:· HPLC to nebulizer.· HPLC via loop to nebulizer -calibrant from loop is injected to source. · syringe pump via loop to waste· Syringe pump to waste. -loop is filled with calibrant.Conclusion:· constant flow, independent from valve position.· loop must be filled during runtime of the LC analysis.· filling time of loop should be optimized with flow rate of syringe.· calibration is done in post processing software (not in micrOTOFcontrol).FromHPLC ColumnFromSyringe PumpToSourceToWaste LoopLoop From Syringe Pump To SourceTo Waste FromHPLC Column不含定量环））废液模式（（不含定量环Divert Valve 废液模式Divert valve in source position:• green (HPLC) to yellow (nebulizer).• blue (calibrant) via loop to gray (waste).Divert valve in waste position:• green (HPLC) is connected to grey(waste) -> HPLC flow is not connected tosource (this is useful for flushing HPLC orcolumn.• blue (calibrant) is connected to yellow(nebulizer).Conclusion:• no constant flow, flow rate is dependent on valve position(HPLC flow <-> syringe flow).• calibration can be done in micrOTOFcontrol software or in post processing software.• valve can be used for switching HPLC flow directly to waste.• syringe pump can be used for infusions.多级质谱多级质谱：：Auto MS/MS 适用于定性MS/MS 页面下又细分为四个分页面Auto MS/MS 页面可定义自动二级质谱相关的数据采集策略页面可定义自动二级质谱相关的数据采集策略；； Smart Exclusion 会自动排除强度不变的背景会自动排除强度不变的背景；； 动态排除是增加数据量动态排除是增加数据量；；根据实际背景离子添加相应的排除离子根据实际背景离子添加相应的排除离子；； 根据实际背景根据实际背景（（基线基线））确定绝对信号强度的阈值确定绝对信号强度的阈值。
方法编辑区-MS/MS页面：MRM页面：多反应监测））页面可定义手工二级质谱的相关参数页面可定义手工二级质谱的相关参数；； MRM（多反应监测是真正的二级质谱，，由四级杆实现母离子的选择由四级杆实现母离子的选择；；MRM是真正的二级质谱只有合适的碰撞能量才能获得理想的二级质谱图；；只有合适的碰撞能量才能获得理想的二级质谱图不建议使用碰撞能量自动优化；；不建议使用碰撞能量自动优化。