Quattro Micro API液质联用仪标准操作规程
液质联用系统安全操作及保养规程
液质联用系统安全操作及保养规程液质联用系统（LC/MS）是一种结合液相色谱和质谱分析技术的分析仪器，对于分析化学领域有着极其重要的作用。
LC/MS具有高灵敏度、高分辨率、高准确性和高特异性等优点，广泛应用于食品、医药、环保等行业。
然而，对于使用者而言，操作和保养LC/MS也是十分必要和重要的，以确保仪器的正常工作并保证分析结果的准确性和可靠性。
安全操作须知1.实验前的准备在进行实验分析前，必须仔细阅读LC/MS使用手册中的所有安全注意事项，并作好以下准备工作：•将仪器电源连线插入接地插座，确保电源线接合可靠。
•确保分析样品和化学品处理过程符合实验室安全标准以及实验室规定的相关操作规程。
•向仪器中注入液相色谱用毒性和危险性低的试剂前，要对管路进行完全清洗以去掉残留的有机物和其它污染物。
•准备好实验用品，包括气源、溶剂等。
2.操作仪器时应注意的事项•在操作仪器时，必须先开启抽风设备，确保仪器内部是真空状态。
•在液相色谱柱加入样品前，必须紧闭阀门，待离子阱内压力达到最大值时再进行开启。
•操作仪器时，生产出的气体或化学品蒸气对人体有毒性或危害的，应留意防护政策。
3. 不良事件的处理在使用LC/MS操作过程中，可能会出现仪器故障或抽真空失败等问题，需及时采取相应的应急措施，避免对仪器使用和操作人员安全造成影响。
保养规程为了保证LC/MS正常运行并提高仪器的寿命，需要对仪器进行定期的保养和维护。
1. 液相色谱柱保养液相色谱柱是LC/MS系统中最重要的部分，定期清洗液相色谱柱可以提高柱寿命和GC/MS分析的准确性。
•长时间不使用柱的情况下，应该清理柱上涂层。
•对应用多次的液相色谱柱，可以使用高压水洗清洗柱体。
•不要过度使用柱，超出要求使用寿命，会降低仪器的灵敏度和分辨率，产生干扰物。
2. 真空泵保养真空泵是LC/MS中主要的工作部件之一，维护真空泵的正常工作状态十分重要。
•定期清理真空泵上的减压单元，以保证泵的稳定性和抽取气体的速度。
液质联用操作规程
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
液质联用操作规程完整
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
液相色谱液质简易操作规程
液相色谱-质谱联用仪操作规程(Waters Alliance 2695/Quattro Micro)一、准备流动相：配制所需流动相，并且放入超声波中脱气10分钟以上。
标准或样品：按要求对样品进行前处理，配制好标准。
检查：检查氮气压力，气源压力不低于6-7bar(相当于0.6-0.7Mpa)。
检查质谱后机械泵中的泵油不得低于最低线。
检查电源是否连接好。
二、开机打开液相色谱（仪器左侧右上角）和质谱电源（仪器底部）开关。
打开计算机。
仪器完成自检后，双击计算机屏幕上MassLynx图标。
液相部分1. 换上所需流动相：管路A：可换为无机盐溶液或水；管路B：请保持为甲醇；管路C：可换为乙腈；管路D：其他有机溶剂。
2. 控制面板上显示Idle，进入面板控制模式。
按Menu/Status键，进入主显示屏“Status（1）”界面。
3.通过方向键，把主显示屏上的亮白条移到“Degasser”的“Mode”“Off”按“Enter”键，选为“On”，再按“Enter”，打开脱气开关。
4.把亮白条移到“Composition”，设定所用其中一个流动相（例如A）的比例为100％，“Enter”回车后，再按右下角“Direct Functions”键，出现另一对话框，选择“Wet P rime”，设定流速和时间（5mL/min，3min即可），按“O K”键，排出管路气泡。
结束后，在“Composition”中移动亮白条，依次设定所用的其他流动相B、C、D为100％，重复上述操作。
5. 同样，在主显示屏上设定流动相A百分比为100％，进入“Direct Functions”对话框，选择“Purge Injector”，按“Ok”。
之后依次设定流动相B、C、D，重复此操作。
6. 设定流动相比例：把亮白条移到“Composition”，依次设定所用流动相A、B、C、D的百分比，按“Enter”。
7.将柱温箱打开，换上所用色谱柱（注意色谱柱流向），将二极管阵列检测器（PDA）的“out”出口接废液瓶；如未使用PDA，可直接将柱子流出端的PEEK管接废液瓶。
液质联用操作规程完整
液质联用操作规程完整
一、安全
1、确保正确连接液质联仪表电源，避免接触潮湿、高温环境；
2、操作前，请将样品材料与仪表一起放置在室内温度稳定的实验室中，以避免因温湿度异常导致的测量结果不精确；
3、使用时请确保所有有接触仪表的手都清洁，不要碰触仪器面板上的按钮；
4、确保仪表工作室内正常，避免尘埃和液体渗入仪表内；
二、准备工作
1、检查仪表电源电压和电源线，确保电源正常，如满足电源正常，将仪表正确接入电源；
2、检查样品的电导率是否符合要求，如果不符合要求，请使用试剂校准仪表；
3、将可调电位器旋转至“进样”位置，确保样品流通，样品槽内有样品，并完全填满样品槽；
4、可以调节温度设置以满足实验要求；
三、操作
1、确认样品的电导率符合要求，点击“测量”按钮；
2、将仪表开机，等待样品流过可调电位器；
3、点击“设定”按钮，并调节温度设置以满足实验要求；
4、点击“测量”按钮，开始测量；
5、测量完成后，可以将测量结果记录在仪器上，供后续分析参考；
四、收尾工作
1、根据实验要求，调节可调电位器，将样品流出样品槽；。
液质联用仪培训安全操作及保养规程
液质联用仪培训安全操作及保养规程前言液质联用仪是一种高级的仪器设备，能够在分子水平上观察和分析化合物，广泛应用于生命科学、药物研发、环境分析等领域。
为保障液质联用仪的正常运行和使用者的安全，特制定此规程。
请严格按照规程操作，遵从实验室安全管理制度。
一、液质联用仪安全操作规程1.在操作液质联用仪前，应先查看使用说明书，确保了解每一个组件的功能及其作用；2.地面应平整稳固，液质联用仪的位置应在通风、排气良好的实验室中，禁止在潮湿、多尘、多油烟的环境下使用；3.在打开液质联用仪前，先确认仪器仪表上的安全保护装置齐全完好且符合要求，如：保护罩、安全锁、漏电保护器、过载继电器等；4.将样品放入样品槽前，应先清洗样品槽和样品支架，并使用所需的溶剂对样品进行处理和纯化；将样品注入进样口时，请勿将样品溅到其他组件上，以免影响仪器使用寿命；5.液质联用仪在工作时会产生危险的高压，不能自行进行维修，在维修前应将仪器从电源拔出，并及时联系维修人员进行处理；6.在液质联用仪使用过程中，如遇仪器发生噪声、冒烟等异常情况，请第一时间停止使用，断电并及时通知维修人员处理；7.液质联用仪下机时，应先停止“样品流动”，再关闭其与计算机的链接，等待液质联用仪内部所有流体流过后，方可进行关闭。
操作结束后，应将仪器表面清洁干净，并进行彻底的消毒。
二、液质联用仪保养规程1.定期对液质联用仪进行专业的保养及校正操作，以保证其正常运行；2.养护操作应在完全断电的情况下进行，拆卸和组装时禁止使用硬物、金属器具避免损坏组件；3.维护液质联用仪的灵敏度和稳定性，在使用前应先检查各部分的电缆、电源接口、电池等物品，如发现问题，请及时更换；4.对液质联用仪进行严谨的消毒处理，去除残留物，和细菌，应使用专业的消毒剂，并彻底清洗和消毒机器表面；5.液质联用仪上的各类杂质，例如石蜡、油污等需要及时清理，换油周期应相应缩短，以防止污垢影响液质联用仪运作的性能和寿命。
QuattroMicro中文操作手册
QuattroMicro中文操作手册Quattro Micro 操作手册目录开启控制软件MassLynx二、以设定溶液开始质谱调谐，确定质谱仪的状态三、信号提取四、查看文件五、液相色谱操作程序六、测试送检样品之标准操作程序七、子离子扫描模式八、质量校正九、当长时间停电或移机必须关机时，关闭电源，和泄真空的程序一、开启控制软件MassLynx：1. 从桌面以鼠标左键双击MassLynx图示打开文件。
2. 开启后将自动开启的预设页面，如图示：3. 单击质谱调谐图示（MS Tune）以开启质谱控制页面4. 开启后质谱调谐页面如下：5. 该画面即为调谐和信号提取的主要画面。
二、以设定溶液（setup solution）开始质谱调谐，确定质谱仪的状态1. 在质谱调谐页面（MS Tune）选择扫描模式和扫描离子质量范围：选中全部四个扫描功能，选择全扫描（MS Scan），设定扫描质量（Mass）为175.1、609.3、1080.8、2034.6，扫描范围（Span）为10（或5）。
2. 以注射针筒抽取设定溶液（setup solution），以直接进样（infusion）的方式连接注射针和管路，让样品得以被注射针泵推送，直接进入质谱仪分析。
3. 在质谱调谐页面（MS Tune）以鼠标左键单击氮气（API GAS）和注射针的图示，接着单击开始操作键（Press for Operate），直到原本红灯的图标显示为绿灯（此时该图标所显示的文字为Press for Standby）。
单击注射针图示则注射针泵会开始运作而推送样品；单击氮气会开始供应三方面的氮气：雾化气体（nebulizing gas）、去溶剂气体（desolvation gas）、气帘气体（cone gas），可以确保样品的气化；而单击操作键之后会开始供应电压，使得样品带电形成离子并使离子通过质谱仪分析。
4. 在质量分析器页面（Analyzer）设定以下的数值，括号内的数值即为设定值：LM Resolution 1（15.0）、HM Resolution 1（15.0）、Ion Energy 1（0.0）、Entrance（50）、Collision（2）、Exit（50）、LM Resolution 2（15.0）、HM Resolution 2（15.0）、Ion Energy 2（3.0），此为配合质谱扫描的参数。
液质联用操作说明
液质联用操作说明液质联用操作说明一、1.使用前先检查流动相是否充足，若不够，请及时添加。
（B瓶是甲醇，C瓶是乙腈）2.排气：把液相泵打开，将里面的开关逆时针旋转180°，打开显示器，打开软件“LCQ”，单击窗口左上角的按钮联机，单击purge 排气，待purge重新变回黑色，表明排气完成。
将液相泵开关顺时针旋转180°，直至旋不动为止。
3.选择流动相溶剂，“solvent value B”：100%（配样溶剂应与流动相保持一致），“flow rate”：0.2mlL/min，“Download”，“pump on”，“close”。
二、1.观察电喷雾源里面是否有液体排出，等有液体流出后将里面的针取出放于固定的位置。
2.点击软件窗口中的“on/standby”按钮，使其处于“on”状态。
此时窗口中会出现很多杂乱无章的峰，仪器上“scan”灯亮蓝光，表示已经接通高压电流，其余的灯亮黄绿色。
3.先用溶剂洗涤注射器，然后吸取一定量的溶剂，在“inject”状态，将注射器插入进样孔，切换成“load”状态，将注射器中的液体注入进样口，进完样之后切换到“inject”状态。
观察窗口中显示出的背景峰，重复注射溶剂，直到背景峰杂乱无章，没有出现特别明显的峰即可。
4.点击“Define scan”选择分子量范围，尽可能使需要的峰位于横坐标的中间，点击“apply”，然后点击“OK”5.点击“Acquire Date”，选择文件保存路径。
在E盘的“teachers”中选择自己导师的文件夹（没有的就自己新建一个），然后建议创建一个以日期命名的文件夹，例如：“E/teachers/wangzhaoyang/20161231”，6.进样：将化合物名字改为对应的名称，单击“start”，再点击“view”，然后再点击下窗口右上角的按钮，使其变为绿色，进样。
7.在上窗口出现峰的位置拖动鼠标，下窗口就可以显示出该处峰的具体分子量情况，同时可以不停的按“F5”对窗口显示的界面进行刷新。
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目的：建立Quattro Micro API液质联用仪标准操作规程，指导操作人员的正常使用和维护保养。
范围：适用于质量检验、技术培训的全过程
责任人：实验室管理负责人
执行：质监部所有人员、技术部所有人员
监督管理：质检部所有人员、技术部所有人员
一、准备
流动相：配制所需流动相，并且放入超声波中脱气10分钟以上。
标准或样品：按要求对样品进行前处理，配制好标准。
检查：检查氮气压力，气源压力不低于6-7bar(相当于0.6-0.7Mpa)。
检查质谱后机械泵中的泵油不得低于最低线。
检查电源是否连接好。
二、开机
打开液相色谱（仪器左侧右上角）和质谱电源（仪器底部）开关。
打开计算机。
仪器完成自检后，双击计算机屏幕上MassLynx图标。
液相部分
1. 换上所需流动相：
管路A：可换为无机盐溶液或水；
管路B：请保持为甲醇；
管路C：可换为乙腈；
管路D：其他有机溶剂。
2. 控制面板上显示Idle，进入面板控制模式。
按Menu/Status键，进入主显示屏“Status （1）”界面。
3.通过方向键，把主显示屏上的亮白条移到“Degasser”的“Mode”“Off”按“Enter”键，选为“On”，再按“Enter”，打开脱气开关。
4.把亮白条移到“Composition”，设定所用其中一个流动相（例如A）的比例为100％，
“Enter”回车后，再按右下角“Direct Functions”键，出现另一对话框，选择“Wet Prime”，设定流速和时间（5mL/min，3min即可），按“OK”键，排出管路气泡。
结束后，在“Composition”中移动亮白条，依次设定所用的其他流动相B、C、D为100％，重复上述操作。
5. 同样，在主显示屏上设定流动相A百分比为100％，进入“Direct Functions”对话框，选择“Purge Injector”，按“Ok”。
之后依次设定流动相B、C、D，重复此操作。
6. 设定流动相比例：把亮白条移到“Composition”，依次设定所用流动相A、B、C、D的百分比，按“Enter”。
7.将柱温箱打开，换上所用色谱柱（注意色谱柱流向），将二极管阵列检测器（PDA）的“out”出口接废液瓶；如未使用PDA，可直接将柱子流出端的PEEK管接废液瓶。
把亮白条移到“Col Htr”，设定柱温，按“Enter”。
8.把亮白条移到“Flow”处，设定流速，按“Enter”，此时开始平衡柱子（一般10倍柱体积）。
质谱部分
1. 进入MassLynx页面后，点击左边MS Tune进入质谱控制页面。
2. 点击Options出现下拉菜单，选择“Pump”开始抽真空。
待真空达到一定状态可以进行实验。
3.点击Tune页面右下角Press for Operate，待灯变绿，点击Gas提供脱溶剂气和锥孔气（注意不要在source temperature低于100℃时关闭气体）。
4.用标准进行质谱调谐，优化质谱条件。
通过调节“ES＋Source”和“Analyser”中的各项参数使得质谱峰信号达到最强。
三、设定方法
液相方法：点击左侧“Inlet Method”图标编辑液相方法。
点击进入“Inlet”页面设定各项参数。
在“Solvents and Flows”窗口设定流动相比例和名称，设定流速和程序运行时间；“Column Setup”中设定柱温；在“Pump Gradient”窗口设定梯度。
点击“File>Save As….”保存方法（·····.wat）。
点击Change Mode图标切换至计算机控制模式，液相面板上显示为Remote。
点击“Load M ethod”开始运行液相方法。
质谱方法：点击左侧“MS Method”图标编辑质谱方法。
有五种方式可供选择可选择。
点击“MS Scan”为全扫描模式：设定质谱扫描开始和终止范围、扫描时间、Cone值和离子源模式以及数据显示模式等；
“MRM Scan”为选择离子模式：设定选择的母离子和子离子、驻留时间、Cone值和Collision 值、扫描间隔和回扫时间、狭缝宽度、重复次数数据显示等
“ Daughter Scan”为子离子模式、“ Parent Scan”是母离子扫描模式、“Neutral Loss“中性丢失，设定参数同上。
四、编辑样品列表-运行序列
4.1 在Masslynx主页面下编辑样品运行所需的文件和参数。
样品列表如下：
File Name File
Text MS
File
Inlet
File
Bottle Inject
Volume
Sample
Type
Compound A
1 样品名称样品描
述质谱
文件
LC文件瓶号进样体积样品类型化合物浓度
4.2 将标样和待测样品装入进样小瓶后，放入样品盘中（有A、B、C、D、E五个盘），记录每一样品相对应的盘号；
4.3编辑完毕，点击“File”菜单选择“Save或Save As”，设定样品序列名称（····.spl）。
4.4 运行序列：检查N
2
、Ar气路， PDA开关、液相与质谱连接、质谱高压开关是否均已打开和连接好，当质谱调谐页面各参数已经达到设定值，液相基线已经平稳，此时选中要检测的样品号（整个横栏变黑），点击Masslynx主窗口工具栏中绿色三角图标（Start Run），在弹出窗口点选“Acquire Sample Data”，检查运行的样品号无误后，点击“OK”确定，开始运行样品序列，自动进样开始。
五、显示图谱
点击Masslynx主页面上的“Chromatogram”可察看流出的色谱图和质谱图。
用右键在色谱图上选中出峰的起始位置，也可点击工具栏中的或（扣背景）图标均可以看其质谱图；
工具栏：点击图标可进行实时监控；点击图标表示还原图谱；
图标表示复制图谱；图标表示对谱图进行积分处理。
六、关机
质谱部分：关闭高压（点击press for operate），设置源温source temp 为20℃，待温度下降后点击调协页面上方的API GAS图标停止吹N2，关闭高纯氮气安全阀
光谱检测器：关闭PDA检测器电源；
液相部分：把液相与质谱连接的管路拧开，按Menu/Status键切换成手动控制模式，换上适当的清洗溶剂，冲洗管路，一般先用水/有机溶剂，再用纯的有机溶剂冲洗；
当长时间停电或移机时必须关机，点击质谱Tune page-Options下拉菜单中的Vent选项，释放真空，待真空压力表指针回到零方可关闭质谱电源。
质谱和液相关机完成，最后关闭计算机及显示器电源。
七、注意事项
7.1 对ESI接口来说，最佳工作流速为100-250 mL/min，一般采用内径为1.0-3.0mm内径的色谱柱，如果采用常规色谱柱，则需要分流。
APCI流速范围大，从 0.2 到2.0mL/min ，而不用分流。
7.2 ESI离子化与溶剂密切相关，在使用某些溶剂和添加物需要注意以下几个方面：三氟乙酸（TFA）多用于蛋白质和多肽分析，但对ESI离子化有抑制效应；三乙胺（TEA）在m/z 102处有较强的[M+H]+峰，有可能会抑制某些碱性化合物在正离子ESI条件下的离子化，也有可能会增强某些碱性化合物在负离子ESI条件下的响应；四氢呋喃（THF）易燃，当使用空气为雾化气的时候，不能用于APCI。
7.3 要避免使用非挥发性的盐(phosphate, borate, citrate, etc.)；表面活性剂，清洁剂和去污剂 (会抑制离子化)；以及无机酸(sulphuric acid, phosphoric acid etc.)等。
7.4 连接HPLC泵，LC色谱柱，注射泵以及ESI探头时，要将仪器置于standby状态。
7.5 当改变分辨率的时候，仪器的质量数也会有轻微的偏移，所以在不同分辨率的条件下，应该做质量数校正。
7.6 样品贮存在塑料离心管中，其中的添加剂很容易混入，尤其是被有机溶剂浸泡时间较长时，会产生干扰物信号。
7.7 工作站计算机不要安装与仪器操作无关的软件，要经常清理计算机磁盘碎片，定期查杀病毒，定期备份实验数据。
八、维护与保养
8.1 LC/MS/MS仪器应定期检查，并有专人管理，负责维护保养。
8.2 实验完毕要清洗进样针，进样阀等，用过含酸的流动相后，色谱柱，离子源都要用甲醇/水冲洗，延长仪器寿命。
8.3定期清洗样品锥孔，关闭隔断阀，取下样品锥孔，先用甲醇：水：甲酸（45：45：10）的溶液超声清洗10分钟，然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟，待晾干后再安装到仪器上。
当灵敏度下降时，需要清洗Source、二级锥孔和六级杆。
8.4定期（对于ESI源，至少每星期做一次；对于APCI源，每天做一次）逆时针方向拧开机械泵上的Gas Ballast 阀，运行20分钟。
定期（每星期）检查机械泵的油的状态，如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，要及时更换机械泵油。