仪器分析及实验复习题 (2)
仪器分析实验复习题
最新分析实验复习1紫色光谱法定量分析蒽醌时，试样中通常含有什么杂质？用什么方法消除其干扰?如何选用溶剂和参比溶液？答：邻苯二甲酸酐；蒽醌在波长251nm处有一强吸收峰，在波长323nm处有一中等强度的吸收峰，而在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐强烈吸收峰λmax,为了避开其干扰，选用323nm 波长作为测定蒽醌的工作波长。
由于甲醇在250-350nm无吸收干扰，因此选其为参比溶液。
选溶剂的原则：（1）比较未知物质与已知物质的吸收光谱时，必须采用相同的溶剂（2）应尽可能使用非极性溶剂，以便获得物质吸收光谱的特征精细结构（3）所选溶剂在需要测定的波长范围内无吸收或吸收很小2、紫外光谱分析使用的比色皿是哪种?可见吸光光度法用哪种？答：吸收池主要有石英池和玻璃池两种。
在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。
3、红外吸收光谱分析的区域划分范围答：红外光谱波长范围约为 0.78 ~ 1000µm4、红外光谱测定固体样品时，一般加什么与样品一起研磨？为什么要求将固体试样研磨至粉末状？为什么试样应该干燥？答：1)加KBr。
压片法：1～2mg样+200mg KBr→干燥处理→研细：粒度小于 2 m（散射小）→混合压成透明薄片→直接测定2)试样中不应含有游离水。
水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
易制成透明片若不干燥会给光谱的解析带来困难，甚至引起“误诊”5、红外光谱定性分析，一般采用什么方法？与已知标准物对照标准图谱查对法6、荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素有哪些？答溶剂的PH和极性，温度，含氧量、溶液浓度7、荧光光度计的组成。
为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成什么方向进行？答：1）用于测量荧光的仪器由激发光源、样品池、用于选择激发光波长和荧光波长的单色器以及检测器和显示系统五部分组成。
（组成：光源单色器（2个）液漕检测器信号显示记录器）2）为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成直角（垂直）方向进行8、紫外可见分光光度计分别由哪些部件组成？与荧光光度计比较主要的差别在哪里？为什么？答：光源，单色器、吸收池、检测器、显示系统与分光光度计的主要差别：荧光有①垂直测量方式, 消除透射光影响②两个单色器，激发和发射，常用光栅9、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高？答、这两种方法在灵敏度方面的差别主要是由于同浓度相关的参数的测量方式不同。
仪器分析及答案（大学期末复习资料）
仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。
A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。
2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。
A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。
3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。
A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。
5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。
A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。
6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。
A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。
7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。
A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。
9. 选择固定液时，一般根据______原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。
11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
仪器分析实验试题与答案 (2)
二、填空题(共１5题33分)1。
当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰．3。
拉曼位移是___＿＿_____＿____________＿____＿＿＿__＿__＿＿＿，它与＿_____＿__＿__＿_无关，而仅与_＿__＿__________＿__＿__＿______＿____＿_____。
4.拉曼光谱是_＿__＿_________光谱，红外光谱是_____＿＿_______光谱；前者是由于___＿____________＿_＿＿____产生的,后者是由于__＿__＿_＿_＿______________产生的;二者都是研究_____＿______＿_，两种光谱方法具有__＿＿__＿＿＿＿____。
5。
带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的，线光谱是由_＿原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的.6。
在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度增加原因是荧光强度与入射光强度呈正比7.在分子（ＣH3)2NCＨ＝C H2中,它的发色团是-N－C=C<在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→ｓ＊n→π＊n→σ*ｐ→ｐ*8。
在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄，因此测量＿_＿___＿积分吸收________有困难,所以用测量＿_峰值吸收系数_＿____＿_＿__＿___来代替。
９。
用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线.10。
当浓度增加时,苯酚中的ＯH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移。
１１。
光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的（)进行定性或结构分析;而光谱的（)与物质的含量有关,故可进行定量分析。
12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中( ）及（)的特性，而不是它的整个分子的特性。
1３.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则（)越高,理论塔板数反映了组分在柱中( )的次数。
【西南大学[0223]《仪器分析及实验》网上作业及课程考试复习资料(有答案)
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[0223]《仪器分析及实验》1[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A：极性差异B：沸点差异C：热力学性质D：动力学性质参考答案：D[单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行A：阴极电位向正方向变化B：阳极析出电位变负C：分解电压变小D：阴极析出电位变负参考答案：D[单选题]在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A：成正比B：符合扩散电流公式的关系C：的对数成正比D：符合能斯特公式的关系参考答案：D[单选题]空心阴极灯的构造是A：待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体B：待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气C：待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空D：待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体参考答案：D[单选题]玻璃电极的内参比电极是A： Pt电极B：Ag电极C： Ag-AgCl电极D：石墨电极参考答案：C[单选题]电位滴定法测定时，确定滴定终点体积的方法是A：二阶微商法B：比较法C：外标法D：内标法参考答案：A[单选题]原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了A：提高灵敏度B：提高准确度C：减少化学干扰D：减小背景参考答案：B[单选题]决定色谱仪性能的核心部件是A：载气系统B：进样系统C：色谱柱D：温度控制系统参考答案：C[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A：提供试样蒸发和激发所需的能量B：产生紫外光C：发射待测元素的特征谱线D：产生具有足够浓度的散射光参考答案：C[单选题]摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100Å的间隔距离，在用光栅单色器时是A：随波长减少而增大B：随波长增大而增加C：随波长减少而减D：几乎不随波长变化参考答案：D2[论述题]分光系统中常用的分光元件有哪两类？它们的分光原理分别是什么？参考答案：棱镜和光栅。
棱镜是根据不同波长光通过棱镜时折射率不同分光。
光栅是利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。
[论述题]在原子发射光谱法中标准元素光谱图比较法中，为什么选择铁谱？参考答案：（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
仪器分析复习题及参考答案
《仪器分析》课程复习资料一、单项选择题：1.不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为 [ ]A.无线电波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线B.无线电波＞可见光＞红外光＞紫外光＞X射线C.微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线D.微波＜红外光＜可见光＜紫外光＜X射线2.在紫外-可见光光度法中，定量测定时不能有效消除干扰组分的影响是 [ ]A.采用双光束分光光度计B.采用双波长法C.采用三波长法D.采用导数光谱法3.在光度分析中，参比溶液的选择原则是 [ ]A.通常选用蒸馏水B.通常选用试剂溶液C.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择D.通常选用褪色溶液4.吸光度读数在( )范围内，测量较准确。
[ ]A.0～1B.0.15～0.7C.0～0.8D.0.15～1.55.用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于 [ ]A.紫外光B.可见光C.紫外－可见光D.红外光6.用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 [ ]A.反向调节波长至490nm处B.反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处C.从400nm开始重新测定D.调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值7.物质发射磷光对应的能级跃迁是 [ ]A.分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级B.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级C.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级D.分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级8.荧光波长固定后，荧光强度与激发光波波长的关系曲线称为 [ ]A.荧光光谱B.激发光谱C.发射光谱D.吸收光谱9.原子吸收谱线的宽度主要决定于 [ ]A.自然变宽B.多普勒变宽和自然变宽C.多普勒变宽和压力变宽D.场致变宽10.原子吸收光谱测铜的步骤是 [ ]A.开机预热－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－进样－读数B.开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数C.开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数D.开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数11.储备液浓度为1mg/mL，配制浓度为100，200，300，400，500μg/L的工作系列(100mL容量瓶)，最适合的工作液浓度为 [ ]A.20μg/mLB.200μg/mLC.20mg/mLD.200mg/mL12.硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制荧光光度计中第一滤光片的作用是 [ ]A.消除杂志荧光B.得到合适的单色激发光C.消除激发光产生的反射光D.消除瑞利散射、拉曼散射13.原子吸收分析中光源的作用是 [ ]A.供试样蒸发和激发所需的能量B.产生紫外光C.发射待测元素的特征谱线D.产生具有足够浓度的散射光14.原子吸收光谱分析仪的光源是 [ ]A.氢灯B.氘灯C.钨灯D.空心阴极灯15.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？ [ ]A.还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定B.还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定C.氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定D.氧化性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定16.与原子吸收法相比，原子荧光法使用的光源是 [ ]A.必须与原子吸收法的光源相同B.一定需要锐线光源C.一定需要连续光源D.不一定需要锐线光源17.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 [ ]A.铬原子吸收359.35nm，发射357.87nmB.铅原子吸收283.31nm，发射283.31nmC.铟原子吸收377.55nm，发射535.05nmD.钠原子吸收330.30nm，发射589.00nm18.纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值Rf最大的是 [ ]A.弱极性组分B.中等极性组分C.强极性组分D.无法确定19.在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是 [ ]A.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太长D.固定相选择性不好20.在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? [ ]A.涡流扩散项B.分子扩散项C.固定相传质阻力项D.流动相中的传质阻力21.下列化合物中，同时具有 n～π*、α～α*、π～π* 跃迁的化合物为 [ ]A.一氯甲烷B.丙酮C.丁二烯D.一氯代甲苯22.有a.b两份不同浓度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为 [ ]A.a是b的1/3B.a等于bC.b是a的3倍D.b是a的1/323.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 [ ]A.光源的种类B.检测器的个数C.吸收池的个数D.使用单色器的个数24.分光光度计产生单色光的元件是 [ ]A.光栅＋狭缝B.光栅C.狭缝D.棱镜25.分光光度计的可见光波长范围时 [ ]A.200nm～400nmB.400nm～800nmC.500nm～1000nmD.800nm～1000nm26.得的荧光光谱 [ ]A.形状和荧光强度都相同B.形状和荧光强度都不同C.形状相同，荧光强度不同D.荧光强度相同，形状不同27.根据IUPAC规定，原子吸收分光光度法的灵敏度为 [ ]A.产生1%吸收所需被测元素的浓度B.产生1%吸收所需被测元素的质量C.一定条件下，被测物含量或浓度改变一个单位所引起测量信号的变化D.在给定置信水平内，可以从试样中定性检出被测物质的量小浓度或最小值28.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是[ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.背景干扰29.在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ [ ]A.氙弧灯，内充气体的压力B.氙弧灯，灯电流C.空心阴极灯，内充气体的压力D.空心阴极灯，灯电流30.在原子荧光法中，多数情况下使用的是 [ ]A.阶跃荧光B.直跃荧光C.敏化荧光D.共振荧光31.待测水样中铁含量估计为1mg/L ，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L 标准曲线，若选用10cm 的比色皿，水样应该如何处理？(a ＝190 L /g ·cm) [ ]A.取5mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容B.取10mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容C.取50mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容D.取100mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容32.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选 [ ]A.试剂空白B.纯水C.溶剂D.水样33.可以提高荧光法测定灵敏度的新技术有 [ ]A.激发荧光法B.荧光猝灭法C.时间分辨荧光分析法D.荧光寿命34.多普勒变宽产生的原因是 [ ]A.被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞B.原子的无规则热运动C 被测元素的原子与其他粒子的碰撞D.外部电场的影响35.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除 [ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.光谱干扰36.原子吸收光谱分析仪中单色器位于 [ ]A.空心阴极灯之后B.原子化器之后C.原子化器之前D.空心阴极灯之前37.在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？ [ ]A.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多B.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样C.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大D.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响38.在原子荧光分析中，可以使用几种类型的激发光源，指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低？ [ ]A.氙灯B.金属蒸气灯C.空心阴极灯D.激光光源39.用于测量荧光辐射的检测器是 [ ]A.光电池B.热导池C.热电偶D.光电倍增管40.某组分在固定相中的浓度为C A ，在流动相中的浓度为C B ，则此组分在两相中的分配系数 K 为 [ ] A.B A c c B.A B c c C.B A A c c c + D.B A B c c c +41.在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 [ ]A.比色皿外壁有水珠B.待测溶液注到比色皿的2/3高度处C.光度计调零D.将比色皿透光面置于光路中42.下列波长范围属于紫外—可见吸收光谱范围的是 [ ]A.0.76-1000μmB.10-760nmC.10-3-10nmD.200-800nm43.在目视比色法中，常用的标准系列法是比较 [ ]A.入射光的强度B.透过溶液后的强度C.透过溶液后的吸收光的强度D.一定厚度溶液的颜色深浅44.邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入 [ ]A.邻二氮杂菲、NaAc 、盐酸羟胺B.盐酸羟胺、NaAc 、邻二氮杂菲C.盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAcD.NaAc 、盐酸羟胺、邻二氮杂菲45.分光光度计测量吸光度的元件是 [ ]A.棱镜B.光电管C.钨灯D.比色皿46.已知邻二氮杂菲亚铁络合物的吸光系数a ＝190 L ·g －1·cm －1 ，已有一组浓度分别为100，200，300，400，500ppb 工作溶液，测定吸光度时应选用( )比色皿。
仪器分析复习题(答案版)
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。
A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。
灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。
最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析复习题
仪器分析复习题1、现代仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产⽣的分析信号与物质的内在关系为基础，并借助于⽐较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进⾏定性、定量及结构分析和动态分析的⼀类分析⽅法。
2、精密度：是指在相同条件下⽤同⼀⽅法对同⼀试样进⾏的多次平⾏测定结果之间的符合程度。
同⼀⼈员在相同条件下测定结果的精密度称作重复性，不同⼈员在不同实验室测定结果的精密度称作再现性。
3、准确度：是指多次测定的平均值与真值（或标准值）相符合的程度，常⽤相对误差来表⽰。
4、现代仪器分析主要有哪些分析⽅法现代仪器分析是⼀门多学科汇集的综合性应⽤科学。
⽅法众多，各⾃独⽴，⾃成体系。
（1）光分析法（optical analysis ）光分析法是利⽤待测组分的光学性质（如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等）进⾏分析测定的⼀种仪器分析⽅法。
其理论基础是物理光学、⼏何光学和量⼦⼒学。
（2）电化学分析法（electrochemical analysis）电化学分析法是利⽤待测组分在溶液中的电化学性质进⾏分析测定的⼀类仪器分析⽅法，其理论基础是电化学与化学热⼒学。
（3）分离分析法（separable analysis）分离分析法是利⽤物质中的各组分的溶解能⼒、亲和能⼒、吸附和解吸能⼒、渗透能⼒、迁移速率等性能⽅⾯的差异，先分离后分析测定的⼀类仪器分析⽅法。
其主要理论基础是化学热⼒学和化学动⼒学。
（4）其它分析法除以上三类分析⽅法外，还有利⽤热学、⼒学、声学、动⼒学等性质进⾏测定的仪器分析法。
其中最主要的有质谱法（MS）：它是利⽤带电粒⼦质荷⽐的不同进⾏分离、测定的⽅法；电泳法：它是利⽤液体中带电微粒在外加电场的作⽤下具有不同的迁移速率，从⽽进⾏分离、分析的⽅法。
另外，还有热分析法、动⼒学分析法、中⼦活化法、光声光谱分析法和电⼦能谱分析法等。
5、⽤原⼦吸收分光光度法测定试样中铁的含量时，为制作标准曲线，配制⼀系列浓度为，×10-4，×10-4，×10-4，mol/L Fe3+的标准溶液，测得吸光度分别为，，，.试写出该标准曲线的⼀元线性回归⽅程，求出相关系数，并绘制出标准曲线。
现代仪器分析与实验技术复习题
生物发光:因发生在生物体内有酶类物质参与的化学发光。
振动松弛:分子吸收光辐射后,可被激发到任一振动能级。在同一电子能级中,电子由高振动能级迅速（约10-12s）转至低振动能级,而将多余的能量以分子振动能形式消耗掉一部分,这样的过程称之为振动弛豫,是一种无辐射去激过程。
斯托克斯位移:由于荧光物质分子吸收的光经过无辐射去激的消耗后降至S1态的最低振动能级,因而发射的荧光的波长比激发光长,能量比激发光小,这种现象称为斯托克斯位移。
光致发光:物质因吸收光能而激发发光的现象。
重原子效应:苯环上取代上F、Cl、Br、I后,系间窜跃加强,其荧光强度随卤素的相对原子质量的增加而减弱,磷光效应增强的现象。
4.紫外—可见分光光度法的实际应用中,为了减小浓度的相对误差,提高测量的准确度,一般应控制待测溶液的吸光度在0.2~0.7,透射率为65%~20%。
5.正相色谱是指:流动相极性小于固定相；反向色谱是指流动相极性大于固定相。
6.速率理论的数学表达式为:H=A+B/U+C·U,A、B、C三项分别代表:涡流扩散项、分子纵向扩散项、传质阻力项。
7.什么是化学位移？试简述化学位移有什么重要作用？有哪些因素影响化学位移？
答：化学位移是核外电子云对抗外加磁场的电子屏障作用所引起共振பைடு நூலகம்磁感应强度及共振频率的位移。
作用：根据化学位移的大小来判断原子核所处的化学环境，也就是物质的分子结构。
影响因素：1.电负性：电负性越强。绕核的电子云密度越小，对核产生的屏蔽作用越弱，共振信号移向低场。2.磁各向异性效应：质子与某一基因的空间关系有时会影响质子化学位移的效应。3.其他因素：当分子形成氢键时，质子周围电子云密度下降，具有氢键的质子比没有氢键的质子化学位移大，温度、PH也会影响化学位移。
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精选题及其解(一）填空题1在气液色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越,该组分在柱中停留的时问越，流出越。
２气液色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。
样品与固定相间的作用机理是.3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
样品与固定相的作用机理是.4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。
气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。
5气相色谱分析的基本程序是从进样,气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。
输给记录仪，描绘成色谱图.6色谱柱的分离效率用α表示。
α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离,通常当α大于时,即可在填充柱上获得满意的分离。
7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。
待分离组分的Ｋ值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。
各组分的K值相差越大，则它们分离.8一般地说，为了获得较高的柱效率,在制备色谱柱时,固定液用量宜, 载体粒度宜,柱管直径宜。
９色谱定性的依据是，定量的依据是．10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要.(二）问答题.1色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。
它有何优点？2分离度R是柱分离性能的综合指标。
R怎样计算?在一般定量、定性或3 什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选用最佳流速？为什么?４在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求?5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?6色谱分析中,气化室密封垫片常要更换。
如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。
7柱温是最重要的色谱操作条件之一。
柱温对色谱分析有何影响?实际分析中应如何选择柱温？8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述.分离效率怎样表示?其大小说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办？9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。
如何使柱子老化?老化的作用是什么?老化时注意什么?1０色谱固定液在使用中为什么要有温度限制?柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果？(三)判断题１组分的分配系数越大.表示其保留时间越长。
( )２热导检测器属于质量塑检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。
（×）3速率理论给出了影响柱效的因素及挺高柱效的途径。
( )4 在载气流速比较高时.分子扩散成为影响柱效的主要因素．（）5分离温度提高.保留时间缩短。
峰面积不变. （）6某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。
( )７分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰. ()８组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。
( )9气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附.气固色谱分离是基于组分在两相问反复多次的分配. (）10 色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比,组分的保留时间越长.色谱柱理论塔板数越大,t R值越大，分离效率越高．(）１1在色谱分离过程中，单位柱长内,组分在两相间的分配次数越多，分离效果越好．( ) 1２可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。
()13检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。
（）１4 气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。
()15.采用相对分子质量大的气体作为载气．有利于降低分子扩散,提高柱效．但热导检测器灵敏度较低. (）16根据速率理论,提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。
（）17柱效随载气流速的增加而增加. （）18速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速. ( )19氢气具有较大的热导系数,作为气相色谱的载气.具有较高的检测灵敏度.但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低. （ )１9根据速率理论．毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A＝０。
()20色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标。
速率理论则指出了影响柱的因素。
（ )2１色谱分离时，增加柱温．组分的保留时间缩短。
色谱峰的峰高变低。
峰宽变大，但峰面积保持不变. (）22 控制载气流速是调节分离度的重要手段,降低载气流速。
柱效增加,当载气流速降低到最小时.柱效最高，但分析时间较长。
(）23当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时,一定能分离完全．()2４当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时,经多次重复分析。
所得色谱图上均显示只有3个色谱峰.结论是该试样只含有3个组分. (）25采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
（)２6色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求,但要求选择合适的内标物和准确配（)2７色谱外标法的准确性较高．但前提是仪器稳定性高和操作重复性好. ()2８ＦID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器. (）29 电子俘获检测器对含有S、P元素的化合物具有很高的灵敏度。
( )30毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分寓效果.（）３1毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用‘‘尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢. ()（四)选择题ｌ气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是。
A.面积；B.峰高C．保留值；Ｄ.半峰宽2常用于表征色谱柱柱效的参数是。
Ａ．理论塔板数；B．塔板高度；C.色谱峰宽;Ｄ.组分的保留体积。
3 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有．Ａ。
增加柱温; B.提高载气流速；C.适当降低固定液膜厚度；Ｄ．增加柱压。
4 以下各项不属于描述色谱峰宽的术语。
A。
标准差; B．半峰宽;C.峰宽; D．容量因子。
５不影响两组分相对保留值的因素是。
A。
载气流速； B.柱温;C．检测器类型;D。
固定液性质6常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是。
A.理论塔板数; B．塔板高度; Ｃ．分离度； D.死时间7 。
van Deｅmtｅr方程中.影响A项的主要因素是。
Ａ．固定相颗粒大小；B．载气流速；C．载气相对分子质量；D．柱填充的均匀程度。
８不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素有.Ａ.载气流速;B.载气相对分子质量;C．柱温D。
柱长9衡量色谱柱柱效的指标是.A.理论塔板数；B．分配系数；C．相对保留值； D.分配系数1０根据ｖan Ｄeemtｅr方程，下面说法是正确的.A.最佳流速时理论塔板高度量大；B．最佳流速时理论塔板数量大;C·最佳理论塔板高度时流速量大 D.最大理论塔板散时理论塔板高度最大。
１１下列途径不能提高柱效。
A.降低担体粒度;B.减小固定液液膜厚度;C．调节载气流速；D．将试样进行预分离。
1２用分配柱色谱法分离A、B和C三组分的混合样品,已知它们的分配系数K A〉K B〉K C,则其保留时间的大小顺序应为 .A.A<Ｃ〈B；B.B<Ａ〈Ｃ；C．Ａ〉B＞C；Ｄ.Ａ〈Ｂ〈C.1３根据van Deemtｅr方程，在高流速条件下，影响柱效的因素主要是。
Ａ．传质阻力; B.纵向扩散；C．涡流扩散；D．填充不规则因子。
14在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的。
A．保留值； B.扩散速率; Ｃ．分配系数; D.容量因子。
１5 下述不符合色谱中对担体的要求的是。
A．表面应是化学活性的；B．多孔性；Ｃ.热稳定性好； D.粒度均匀而细小。
16影响组分容量因子的主要因素有.Ａ.固定液性质;B．柱温; C.柱长；Ｄ.柱的直径。
１7色谱柱温升高的结果是。
A·组分在固定液中的溶解度增大; B.两组分的相对保留值不变;C．组分的保留体积减小 D.两组分的分离度增加。
18影响组分调整保留时间的主要因素有。
Ａ。
固定液性质；B．固定液用量; C.载气种类Ｄ.载气流速。
19 用于评价固定液选择的是否适宜的参数是。
A·组分的保留时间； B.麦氏或罗氏常量;Ｃ．各组分问的相对保留值D．有效塔板数。
20 色谱定量分析方法中适用归一化法的情况是。
A·试样中所有组分都出峰；B．试样各组分中只有少数出峰;Ｃ·大批量试样的快速分析；Ｄ．对进样量要求不严。
21属于质量型检测器的是。
A。
热导检测器; B.氢火焰离子化检测器;C.电子捕获检测器; D．火焰光度检测器.22气相色谱实验过程中。
流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是。
Ａ.进样的胶垫被扎漏; B.稳压阀漏气;C.检测器接口漏气; Ｄ．钢瓶漏气。
23选择程序升温方法进行分离的样品主要是 .A.同分异构体;B.同系物;C．沸点差异大的混合物； D.极性差异大的混合物o2４对同一样品。
程序升温色谱与恒温色谱比较.正确说法是.Ａ。
程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同；Ｂ．程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数；C.该变升温程序.各色谱峰保留时间改变但峰数不变;Ｄ．使样品中的各组分在适宜的柱温下分离，有利于改善分离.25在气相色谱中。
影响相对校正因子的因素有。
Ａ.柱温； B.载气种类；C．标准物; D.固定液性质。
26 内标法定量的优点是。
A．不需用校正因子；B．对进样量要求不严;C．样品配制简单; Ｄ.适合微量组分的定量。
２７为了测定某组分的保留指数．气相色谱法一般采用的基准物是。
A。
笨Ｂ.正庚烷; Ｃ．正构烷烃; D.正丁烷和丁二烯o2８毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率,从速率理论来看.这是由于毛毛细管色谱柱中。
A。
不存在分子扩散；Ｂ．不存在涡流扩散;C．传质阻力很小; Ｄ．载气通过的阻力小o２９与分离度直接相关的两个参数是。
A.色谱峰宽与保留值差；Ｂ．保留时间与色谱峰面积；C．相对保留值与载气流速； D.调整保留时间与载气流速。
３0 载气相对分子质量的大小对两项有直接影响。
Ａ．涡流扩散项和分子扩散项； B.分子扩散项和传质阻力项；Ｃ．保留时间与分离度；D．色谱峰宽与柱效。
３１若用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一化法测定的结果却为含量60％,其最可能的原因是。
Ａ.计算错误；B．试样分解为多个峰; C.固定液流失; Ｄ．检测器损坏。
32 为了提高两组分的分离度,可采用增加柱长的方法。
若分离度增加一倍。
柱长应原来的。
·A.两倍; Ｂ.四倍；Ｃ．六倍； D.八倍。
33某试样中含有不挥发组分,不能采用下列定量方法。
A.内标法; B．外标法; C.内标标准曲线法; Ｄ.归一化法.三、精选题及其解(一)填空题1、在控制电位电解过程中，电极电位决定电极表面氧化态和还原态的。
2、能使电流持续稳定地通过电解质，并使之开始电解时施加于电解池两极的最低电压,称为。