实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
普鲁卡因药物实验报告
一、实验目的本研究旨在探讨普鲁卡因的药理作用、药代动力学特性、安全性及其在临床应用中的效果。
通过本实验，我们希望深入了解普鲁卡因的药效、毒性以及其在不同给药途径下的表现，为临床合理用药提供参考。
二、实验材料1. 普鲁卡因原料药（纯度≥98%）2. 盐酸普鲁卡因注射液（2%）3. 生理盐水4. 常规实验试剂及仪器5. 实验动物：大鼠（体重200-250g）三、实验方法1. 药效实验- 将大鼠随机分为五组，每组6只，分别为对照组、普鲁卡因低剂量组、普鲁卡因中剂量组、普鲁卡因高剂量组和普鲁卡因中毒剂量组。
- 对照组给予生理盐水，其余各组分别给予不同剂量的普鲁卡因（低剂量：10mg/kg，中剂量：20mg/kg，高剂量：40mg/kg，中毒剂量：80mg/kg）。
- 观察各组大鼠的行为变化，包括活动度、反应性、意识状态等。
- 记录大鼠的麻醉起效时间、维持时间及恢复时间。
2. 药代动力学实验- 将大鼠随机分为三组，每组6只，分别为普鲁卡因组、普鲁卡因代谢产物组和生理盐水组。
- 给予普鲁卡因组大鼠一定剂量的普鲁卡因，普鲁卡因代谢产物组给予相同剂量的普鲁卡因代谢产物，生理盐水组给予等体积的生理盐水。
- 在给药前后不同时间点采集大鼠血液，测定普鲁卡因及其代谢产物的浓度。
- 计算普鲁卡因的药代动力学参数，如峰浓度（Cmax）、达峰时间（Tmax）、半衰期（t1/2）、清除率（CL）等。
3. 安全性实验- 观察各组大鼠的生理指标，如心率、血压、呼吸频率等。
- 观察各组大鼠的毒性反应，如呕吐、腹泻、抽搐、昏迷等。
- 计算普鲁卡因的中毒剂量（TD50）。
4. 临床应用实验- 选择30例需要进行局部浸润麻醉的患者，随机分为三组，每组10例，分别为普鲁卡因组、丁卡因组和利多卡因组。
- 观察各组患者的麻醉效果、不良反应及满意度。
- 比较不同局麻药物的临床应用效果。
四、实验结果1. 药效实验- 普鲁卡因低、中、高剂量组大鼠的麻醉起效时间分别为2分钟、3分钟、5分钟，维持时间分别为45分钟、60分钟、75分钟，恢复时间分别为5分钟、10分钟、15分钟。
5实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析报告
到近终点时把滴定管提出液面，用 水冲洗后再继续滴定至终点。
4.反应速度与滴定速度的关系
滴定速度不能过快 !!!
重氮化滴定法指示终点的方法:
永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法
我国药典主要采用永停滴定法指示终点。
永停法
原理
• 在被测溶液中插入两个相同的铂电 极，在两个电极间10~200mV电压，并 且在回路中串联一个灵敏的检流计 （10A－9/格）。 • 当用NaNO2滴定时，由于在终点前 回路中没有电流，所以电流计的指针 指零，或指针偏转后立刻又返回到零 点。 • 当到达滴定终点时，由于溶液中有 微过量的NaNO2，使得在两个电极上 发生氧化还原反应
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构，所以同样
也具有紫外吸收。
鉴别反应：
1．重氮化-偶合反应
凡具有芳伯氨基的药物，都可以在酸性溶 液中与NaNO2TS发生重氮化反应，再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
Ar
NHCOR
H2O
H Ar
NH2
RCOOH
Ar NO2 6[H] ZnH Cl Ar NH2 2H2O
Ar NH 2 NaNO 2 2HCl [Ar N2 ]Cl NaCl 2H2O
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
.HCl
.HCl
COOCH2CH2N(C2H5)2
模块六 全检技术——盐酸普鲁卡因注射液的质量全检
指导教 师审核
同学相互 间复核
书写检验 报告书
处理检验数据 判断检验结果
任务二
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验
（三）时间分配 具体时间安排可参考表3-2-1。
表3-2-1 盐酸普鲁卡因注射液质量检验的时间安排
实训内容 自制薄层板 （提前准备） 仪器准备与清洗 试药准备及 试液制备 亚硝酸钠滴定液 的制备与标定 性状 鉴别 检查 无菌检查 含量测定 实训时间（分钟） 30 20 30 另计 10 40 60 另计 60 250 实训总时间 结合“单元实训八”进行 根据检验内容合理安排检验顺序，可交叉进行 备 注 按要求铺薄层板，室温下晾干，110℃活化30分钟，即置有干燥剂的 干燥箱中备用 备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用 试药由实训指导教师准备，。试液等由学生分工合作按用量要求制 备并记录 亚硝酸钠滴定液(0.1mo1／L)的制备与标定在“综合实训一”中完成
任务二
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验
③ 检查背景：正面不反光的黑色面作为检查无色或白色异物的背景； 侧面和底面的白色面作为检查有色异物的背景。
④ 检查人员条件：远距离和近距离视力测验，均应为4.9或4.9以上； 应无色盲。 ⑤ 检查距离：检查人员调节位置，使供试品位于眼部的明视距离处。 ⑥ 操作方法：取供试品20支，除去容器标签，擦净容器外壁。在黑 色背景下，用目检视，再在白色背景下检视一次。
任务二
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验
【性状】 本品为无色的澄明液体。 【鉴别】 取本品，照盐酸普鲁卡因项下的鉴别（3）、（4）项试验， 显相同的反应。 【检查】 pH值 应为3.5～5.0。 对氨基苯甲酸 精密量取本品，加乙醇稀释制成每1ml 中含盐酸普鲁 卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制 成每1ml中含30μ g的溶液，作为对照品溶液。 【含量测定】 精密量取本品适量，照永停滴定法在15～20℃，用亚 硝酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定。
盐酸普鲁卡因注射液的分析
实验九 盐酸普鲁卡因注射液的分析一、实验目的1.掌握永停滴定法测定盐酸普鲁卡因的原理、方法和操作。
2.掌握快速定量分析的原理、方法和操作。
二、仪器与试药1.仪器AYD-1自动永停滴定仪 刻度移液管 规格：2mL 、5mL 、10mL烧杯 规格：250mL2.试药盐酸普鲁卡因注射液 规格：40mg/2mL /支甲基橙指示液 氢氧化钠 乙醇 二氯甲烷 酚酞指示剂 铬酸钾指示液硝酸银 亚硝酸钠 蒸馏水三、实验原理分子中存在芳伯胺基或存在潜在芳伯胺基的药物，均可与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
永停滴定法：电极在溶液中极化，在未到滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。
反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动,根据此原理测定盐酸普鲁卡因的含量。
四、实验内容：盐酸普鲁卡因注射液Yansuan Pulukayin ZhusheyeProcaine Hydrochloride Injection盐酸普鲁卡因 C 13H 20N 2O 2.HCl 272.77本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量（盐酸普鲁卡因2%，氯化钠0.43%）使成等渗的灭菌水溶液。
含盐酸普鲁卡因 (C 13H 20N 2O 2.HCl) 应为标示量的95.0％～105.0 ％。
1.盐酸普鲁卡因：精密量取本品2mL ，加水适量，取甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至黄色（此消耗数不计），加入中性乙醇与中性二氯甲烷各10mL ，酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至水层显淡红色，消耗氢氧化钠液的体积应为1.40～1.54mL 。
2.盐酸普鲁卡因与氯化钠总量：精密量取本品2mL ，加水5 mL ，铬酸钾指示液1滴，用硝酸银液（0.1mol/L ）滴定至淡红棕色沉淀，应消耗硝酸银液的体积应为2.79～3.09mL 。
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定
4、用托盘天平称取2g溴化钾：把天平放在水平台，用镊 子将游码拨到标尺左端的零刻线处。调节横梁右端的平衡 螺母，使指针指在分度盘中线处此时横梁平衡。打开砝码 盒，用镊子将游码调到刻度“2”，将大小相同的两张纸 放到左右两边的托盘上，用勺子取溴化钾于左边托盘上至 天平的指针在中间刻度。称好后，用镊子将游码归零。溴 化钾倒入烧杯。
【实验原理】
盐酸普鲁卡因因含有芳香第一胺，在酸性溶液中可与亚硝酸 钠反应，生成重氮盐，故可用亚硝酸钠滴定法测定含量，永 停终点仪指示终点。
┏实验内容 ┛
1、用5ml移液管量取5ml盐酸普鲁卡因注射液于烧杯中：右 手拿移液管，拇指和中指夹住移液管，食指游离，垂直将移 液管插入液面下2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液 到刻度以上，食指按紧移液管上端，将其提离液面。取废液 缸将溶液放至刻度线，眼睛平视刻度，移液管管垂直。拿烧 杯倾斜30℃，移液管垂直，管下端紧靠烧杯内壁，松开食指， 使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回移液管。
6、计算结果
【实训指导】
1、复习《药物化学》中盐酸普鲁卡因的结构和主要性质；熟悉含量测 定的计算方法。预习亚硝酸钠滴定法对药物定量分析的原理，掌握对氨 基苯甲酸酯类药物的鉴别、检验、含量测定方法。 2、盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香第一胺，《中国药典》现行版采 用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停滴定法指示终点。 3、加入过量盐酸：可加快反应速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时 可防止偶氮氨基化合物的形成。 4、 滴定温度：室温10～30℃.若温度过高，使亚硝酸逸失，并且重氮 盐分解；温度过低，反应的速度太慢。 5、滴定管尖端插入液面下2/3处：先快后满，防止亚硝酸挥发分解。 6、加入溴化钾：作为催化剂，加快反应速度
3、用20ml刻度吸管量取பைடு நூலகம்5ml盐酸：右手拿刻度吸管，拇 指和中指夹住吸管，食指游离，垂直将移液管插入液面下 2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液到“20”刻度 以上，食指按紧刻度吸管上端，将其提离液面。取废液缸 将溶液放至“15”刻度线，眼睛平视刻度，刻度吸管垂直。 拿烧杯倾斜30℃，刻度吸管垂直，管下端紧靠烧杯内壁， 松开食指，使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回 刻度吸管。
实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析
.
结构特点：
H2N
C OR
O
这类药物具有对氨基苯甲酸酯的基本结构。一 N般H2 ，氨基没有被取代，N具H 2 有游离的芳伯N H氨(C H基2)3C。H3
.H C l
.H C l
C O O C H2C H2N (C 2H5)2
盐酸普鲁卡因
C O O C H 2C H 3
苯佐卡因
C O O CH2CH2N (CH3)2
盐酸丁卡因
.
性质：
具有芳伯氨基，显芳伯氨基的特性(可发生重 氮化或重氮化-偶合反应)
碱性
具有脂烃胺侧链，游离碱多为碱性，能与生物碱沉
淀试剂发生反应。
具有酯的结构，容易水解。
紫外吸收
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构，所以同样
也具有紫外吸收。
产生的HBr与HNO2反应，可产生大量的NOBr，所以可以加快反应速度。
.
b.盐酸的用量 理论上－－1mol的芳胺∶2mol的盐酸 实际测定时－－芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6mol
原因： •在强酸性溶液中可加速反应的进行 •重氮盐在酸性下稳定 •在酸性下可避免副反应的发生。如果酸度不足则没反 应的芳胺与生成的重氮盐有可能会产生偶氮氨基化合 物，而影响测定结果。
.
鉴别反应：
1．重氮化-偶合反应 凡具有芳伯氨基的药物，都可以在酸性溶
液中与NaNO2TS发生重氮化反应，再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
A rNH C H 2 O H R A rN2H RCOOH A N 2 r 6 [ H O ] Z H n A C N l 2 r 2 H H 2 O A N 2 r N H 2 2 H a N [ A C N 2 ] C O r l N l 2 H 2 a O C
盐酸普鲁卡因注射液的分析
盐酸普鲁卡因注射液的分析一、目的1.熟悉盐酸普鲁卡因的鉴别反应。
2.掌握盐酸普鲁卡因含量测定的亚硝酸钠法。
二、原理具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基分子结构的药物，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，中国药典2005版用亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量。
盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯氨基，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，采用永停法、电位法、内指示剂法和外指示剂法等指示终点。
Ar-NH2+NaNO2+2 HCl→Ar-N2*+NaCl+ 2 H2O三、实验内容(一)鉴别取本品适量（相当于盐酸普鲁卡因50mg），加稀盐酸1ml，加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-茶酚试液数滴，生产橙红色沉淀。
（二）含量测定1、内指示剂法精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置于烧杯中，加水40（1→2）15ml，加溴化钾2g，用玻棒搅匀，使其完全溶解，加入0.5%的中性红指示剂1滴，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴定边搅拌，至终点时，再加一滴中性红指示剂液，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至溶液的颜色呈纯蓝色，即为滴定终点。
2、外指示剂法精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸液（1→2）15ml，加溴化钾2g，用玻璃棒搅匀，使其完全溶解，将滴定管的尖端插入液面下面约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴边搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至使淀粉碘化钾试纸立即变为蓝紫色（做法用尖头玻棒沾烧杯中溶液后迅速在淀粉碘化钾试纸上划过）即为滴定终点。
本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的90.0%—110.0%。
3、永停滴定法（中国药典规定使用）精密量取本品适量（约相当于原酸普鲁卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸液（1→2）15ml，加溴化钾2g，置电磁搅拌器上，插入铂-铂电极，调节蛹挺滴定仪使加于电极上的电压为50mV，在15℃―20℃，将滴定管的尖端插入液面2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴边搅拌，至近终点时，将点滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，不再回复，即为滴定终点。
盐酸普鲁卡因注射液的质量分析毕业论文
毕业设计（论文）盐酸普鲁卡因注射液的质量分析Hydrochloric Acid Used at the Injection Quality Analysis班级工分高专061级学生姓名刘增学号 650402023指导教师张惠职称副教授导师单位徐州工业职业技术学院环境工程系论文提交日期 2010.7徐州工业职业技术学院毕业专题（设计）任务书课题名称：盐酸普鲁卡因注射液的质量分析课题性质：课题毕业专题实验系名称：环境工程系专业：工业分析班级：工业分析高专061 指导教师：张惠学生姓名：刘增一、课题名称：盐酸普鲁卡因注射液的质量分析二、毕业专题（设计）主要内容：盐酸普鲁卡因为酯类局麻药，能暂时阻断神经纤维的传导而具有麻醉作用，本品对皮肤、粘膜穿透力弱，不适于表面麻醉。
其弥散性和通透性差，其盐酸盐的结合形式在组织中释放出游离碱而发挥局部麻醉作用。
它对中枢神经系统常量抑制，过量兴奋。
首先引起镇静、头昏，痛阀提高，继而引起眩晕、定向障碍、共济失调，中枢抑制继续加深，出现知觉迟钝、意识模糊、进而进入昏迷状态。
剂量继续加大，可出现肌肉震颤、烦躁不安和惊厥等中枢兴奋的中毒症状。
其小剂量有兴奋交感神经的作用，使心率加快、血压上升，计量加大，由于心肌抑制，外周血管扩张、神经节轻度阻断而血压下降，心率增快。
本品抑制突触前膜乙酰胆碱释放，产生一定的神经肌肉阻断，可增强非去极化肌松药的作用，并直接抑制平滑肌，可解除平滑肌痉挛。
注射剂由药物和附加剂、溶媒及特制的容器所组成，并需采用避免污染或杀灭细菌等工艺制备。
注射剂的质量分析包括观察色泽和澄清度，然后进行鉴别试验、PH值检查，最后进行含量测定。
注射剂的常规检查分为一般检查和特殊检查。
本课题选择盐酸普鲁卡因注射液为研究对象，根据《中国药典》2005年版的相关标准，对其进行质量分析，最终写出科学性论文。
1、选题2、搜集阅读文献资料3、设计实验方案、方案实施4、方法验证5、撰写报告6、论文答辩三、计划进度：1、5月24日动员2、5月24日——5月25日查阅资料，拟定提纲3、5月26——6月25日实施实验4、6月26——60月3日撰写报告，完成专题报告四、毕业专题（设计）结束应提交的材料：1、毕业专题任务书2、毕业专题实验报告3、毕业专题答辩成绩4、毕业专题成绩指导教师张惠教研室主任王燕2010年5月24日2010 年5 月24 日论文真实性承诺及指导教师声明学生论文真实性承诺本人郑重声明：所提交的作品是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，内容真实可靠，不存在抄袭、造假等学术不端行为。
实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
《药物分析实验》
（二）检查——溶出度 1. pH 取本品依法测定，pH应为3.5~5.0。 2. 对氨基苯甲酸
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《药物分析实验》
（三） 含量测定
精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁 卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸 溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上， 搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂 - 铂 电后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3 出，照永停滴定法，在15~20℃，用亚硝 酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定。
《药物分析实Leabharlann 》实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
化学与环境工程学院 主讲：孟江平
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《药物分析实验》
一、 实验目的
1. 掌握芳胺类药物鉴别反应的实验原理及操 作。
2. 掌握pH – 2C型酸度计的操作方法。 3. 掌握自动永停滴定仪的操作方法及其指示
滴定终点的原理。 4. 掌握盐酸普鲁卡因注射液的杂质限量及含
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六、 思考题
《药物分析实验》
1. 直接电位法测定溶液pH的操作要点有哪些？ 2. 试述自动永停滴定仪的结构和确定滴定终点 的方法。 3. 碱性β – 萘酚试液如何配制？为什么要临用 前新鲜配制？ 4. 亚硝酸钠法测定含量时，为何要加入溴化钾？ 5. 盐酸溶液（1→2）为何要在滴定开始前加入？
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《药物分析实验》
四、 步骤
（一） 鉴别 1. 芳香第一胺类的鉴别反应 取本品5ml，加稀盐酸1ml， 0.1mol/L亚硝酸 钠溶液数滴，滴加碱性β – 萘酚试液数滴， 即生成猩红色沉淀。 2. 氯化物的鉴别反应 取本品0.5ml，加稀硝酸1ml，再加硝酸银试 液数滴，即生成白色凝乳状沉淀。分离出沉 淀，在沉淀中加氨试液，沉淀即溶解，再加 稀硝酸重新生成白色沉淀。
实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析
在盐酸的存在下，重氮化反应的机制是：
首先
Na 2 N H O C H l2 N N O aC
HN 2O HC 氯 lN化 O亚 C H 硝 2O l 酰
然后
N
A r- N H 2 N O C l A r- N |- N O A r- N = N - O H [A r- N 2 ]+ C l-
.
含量测定（亚硝酸钠滴定法 ）：
原理：
具有芳伯氨基的药物，可在酸性条件下
可与NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗 NaNO2的量，可以计算出药品的含量。
对于具有潜在芳伯氨基的药物，如芳酰
氨基、硝基等，可先进行水解或还原，得到
芳伯氨基后，再进行测定。
.
操作中的主要条件：
１.反应速度与药物结构的关系
.
阳极： NOH2O
HN2O He
阴极： HN2OHe
NOH2O
导致在两电极间有电子的流动，从而回路中有电流
产生，使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点。永
停滴定法就是利用这一现象指示终点。
永停滴定法的特点：
•永停滴定法装置简单，操作方便，方法准确。 •缺点是电极容易钝化。 如电极发生钝化可用浓硝酸加. 1~2滴FeCl3试液温热活化。
.
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
.
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
实验五
盐酸普鲁卡因注射液的 质量分析
.
【实验目的】
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《药物分析实验》
四、 步骤
（一） 鉴别 1. 芳香第一胺类的鉴别反应 取本品5ml，加稀盐酸1ml， 0.1mol/L亚硝酸 钠溶液数滴，滴加碱性β – 萘酚试液数滴， 即生成猩红色沉淀。 2. 氯化物的鉴别反应 取本品0.5ml，加稀硝酸1ml，再加硝酸银试 液数滴，即生成白色凝乳状沉淀。分离出沉 淀，在沉淀中加氨试液，沉淀即溶解，再加 稀硝酸重新生成白色沉淀。
《药物主讲：孟江平
《药物分析实验》
一、 实验目的
1. 掌握芳胺类药物鉴别反应的实验原理及操 作。
2. 掌握pH – 2C型酸度计的操作方法。 3. 掌握自动永停滴定仪的操作方法及其指示
滴定终点的原理。 4. 掌握盐酸普鲁卡因注射液的杂质限量及含
六、 思考题
《药物分析实验》
1. 直接电位法测定溶液pH的操作要点有哪些？ 2. 试述自动永停滴定仪的结构和确定滴定终点 的方法。 3. 碱性β – 萘酚试液如何配制？为什么要临用 前新鲜配制？ 4. 亚硝酸钠法测定含量时，为何要加入溴化钾？ 5. 盐酸溶液（1→2）为何要在滴定开始前加入？
《药物分析实验》
3. 铂电极易钝化，每次用前应用新鲜配制的含 少量三氯化铁的硝酸煮沸浸洗。 4. 为防止亚硝酸遗失，滴定管尖端必须插入液 面以下约2/3处。 5. 碱性β – 萘酚试液要临用前新制。 6. 重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，滴 定过程中应充分搅拌。近滴定终时，盐酸普鲁 卡因的浓度极小，反应速度减慢，应缓缓滴定， 并不断搅拌。
《药物分析实验》
（二）检查——溶出度 1. pH 取本品依法测定，pH应为3.5~5.0。 2. 对氨基苯甲酸
《药物分析实验》
（三） 含量测定
精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁 卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸 溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上， 搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂 - 铂 电后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3 出，照永停滴定法，在15~20℃，用亚硝 酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定。
量计算。 5. 强化薄层色谱操作。
二、 器材
《药物分析实验》
自动永停滴定仪、酸度计、托盘天平、 量筒、刻度吸管、量瓶、烧杯、酸式滴 定管、薄层分析用玻璃板、层析缸、喷 雾器、试管。
三、 试剂
《药物分析实验》
盐酸普鲁卡因注射液、对氨基苯甲酸对照品、 盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、亚硝酸钠 （分析纯）、β – 萘酚（分析纯）、硝酸银 （分析纯）、氨（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾 （分析纯）、磷酸二氢钾（分析纯）、氢氧化 钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、乙醇（分析 纯）、羧甲基纤维素钠（分析纯）、硅胶H （分析纯）、笨（分析纯）、冰醋酸（分析 纯）、丙酮（分析纯）、对二氨基苯甲醛（分 析纯）。
《药物分析实验》
随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端 提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶 液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏 转，并不再回复即为滴定终点。每1ml亚硝 酸钠滴定液（0.05ml/L）相当于13.64mg的 C13H20N2O2 ·HCl。
《药物分析实验》
五、 注意事项
1. 注射剂的取样方法 取适量安瓿,摇匀，打开，合并内容物于一干 燥洁净的容器（如烧杯）内，用移液管准确 吸取一定量并置于另一干燥洁净的容器（如 量筒）内。 2. 测定pH时，配制标准缓冲溶液和溶解供试 品的水应是新沸过的冷蒸馏水，其PH应为 5.5 ~ 7.0。