分析操作规程

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分析化验安全技术操作规程

分析化验安全技术操作规程

分析化验安全技术操作规程一、分析化验安全操作规程1.从事分析化验人员必须熟悉所用设备仪器的性能,熟练掌握操作规程和安全规程,持证上岗。

2.化验室内要配备必要的消防器材和防毒面具。

每个化验员必须熟悉消防器材的使用方法和注意事项。

3.到现场取样时要穿戴好工作服和必要的防护用品。

4.化验室内要经常保持卫生、试剂、药品分类排放。

5.易燃易爆品应远离明火和热源。

6.易挥发的有毒试剂操作时应在通风橱内进行,分析人员应大部分在通风柜外,以免引起中毒。

7.所有试剂样品必须明确贴上标签,特殊试剂应标明“有毒”、“易燃易爆”标记。

8.吸取试剂时应使用橡皮吸球或吸管。

9.稀释浓硫酸时应将酸倒入水中,严禁将水倒入酸中,使用酸碱操作时,严格按酸碱规程执行。

10.分析工取样要遵守国家标准的有关规定,并注意遵守生产车间的有关安全规定。

二、化验分析技术操作规程(一)、原料分析1甲醇原料1.l外观:目测,无异臭味、无色透明液体,无可见杂质。

1.2含量的测定:密度计法。

2.仪器密度计:分度值为0.001g/cm3;温度计:0~50C,分度值为0.1C。

玻璃量筒:250~500ml。

3.操作步骤3.1将待测试样注入清洁、干燥的量筒中,不得有气泡。

3.2温度恒定后,将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中,其下端离量筒底2厘米以上,不得与筒壁接触。

3.3密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过2~3分度。

3.4待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)。

3.5温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a(15-t)Pt'温度t下密度计的读数值,a密度计玻璃膨胀系数,一般为0.000025t测定密度时的温度。

3.6根据P15=Pt+k*(t-15)计算15度时的密度。

k校正系数0.000583.7由吉托玛儿表查地甲醇含量。

4.甲醇杂质含量测定(二).成品分析1.外观:目测。

化验分析安全操作规程(5篇范文)

化验分析安全操作规程(5篇范文)

化验分析安全操作规程(5篇范文)第1篇化验分析安全操作规程1、禁止使用电炉、烘箱、蒸馏水器等电器设备。

2、化验取样,排放液体时,必需先检查确认四周环境安全后方可进行。

3、每天(周六、周日除外)分析空分塔中液空、液氧中的乙炔等碳氢化合物含量;每周分析两次液氧贮槽等设备液氧中的乙炔等碳氢化合物含量,发现超标,或异常现象,赶忙报告。

4、特殊情况下,如遇空压机吸风口及室外排放有害气体,应严密监视液空、液氧中的有害物质的含量,并缩短分析周期。

5、每月分析液氧槽车的乙炔含量,当乙炔含量超出0.1ppm时,赶忙通知充装班,停止充装。

6、除分析碳氢化合物外,每周还应分析二氧化碳等杂质;含量超标,应及时通知操作人员,或向上报告。

7、氮的测定,采用黄磷吸取法,不行将氧气通入分析仪器。

吸取瓶中的液面不得低于黄磷,以免黄磷燃烧。

将黄磷保管于水中,并每天至少检查一次。

8、对液氧、液空取样时,应戴上防护手套和护目镜。

取样瓶或保温瓶应保持清洁干燥,防止发生分裂。

9、化验用的各种器皿和瓶子,不准盛放液体石蜡或油类物质。

第2篇化验分析制取样安全操作规程1.全部化验人员进入工作场合,穿着好劳保用品。

2.班中常常检查各种仪器和煤气加热器安全状态,确保无泄漏、无缺陷。

无人在室内时,禁止使用煤气灯。

3.严格遵守不安全药品管理制度,做到专人保管,专人负责。

所用试剂药瓶要有标签,注明试剂名称及浓度。

4.挥发性强、易燃、易爆物质蒸馏前,应先检查器具是否完好可靠,场合是否通风透气,确认无误时方可进行操作,以防发生事故。

5.有毒、有害样品的分析、配制,应通风透气防止中毒。

6.硫酸配制时,必需在耐热容器内进行,防止溅出烧伤。

7.严禁用鼻子直接对着样品进行判别,严禁用苯类物质洗手。

8.有毒有害试剂及化验废液不得随便倒入下水道,防止造成污染。

9.设备、仪器的使用先进行培训,未经培训不得擅自使用。

10.气相色谱仪,专人操作、管理、保养,色谱室严禁烟火。

11.进入各生产单位取样时,按该单位“岗位安全规章”办事,取得各单位的搭配,确保取样过程的安全。

气体分析操作规程

气体分析操作规程

气体分析操作规程引言概述:气体分析是一种常见的化学分析方法,用于测定气体中各种成份的浓度和性质。

正确的气体分析操作规程对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。

本文将介绍气体分析的操作规程,包括样品采集、仪器校准、分析操作、数据处理和结果解读等方面。

一、样品采集1.1 确定采集点:根据需要分析的气体种类和浓度范围,选择合适的采集点。

通常选择空气流动良好、无明显污染源的地点。

1.2 采集容器选择:根据气体性质选择合适的采集容器,如玻璃瓶、气囊袋等。

确保容器干净、无残留物。

1.3 采集方法:根据气体性质选择适当的采集方法,如吸附法、吸气法等。

注意采集时间、速度和量,确保采集的样品代表性。

二、仪器校准2.1 校准气体检测仪器:使用标准气体对气体检测仪器进行校准,确保仪器准确度和精度。

2.2 校准测量范围:根据需要测量的气体种类和浓度范围,选择合适的校准气体浓度。

2.3 定期校准:定期对气体检测仪器进行校准,避免仪器漂移和误差。

三、分析操作3.1 样品处理:将采集到的气体样品经过预处理,如过滤、干燥等,确保分析结果准确。

3.2 分析方法选择:根据需要测定的气体成份选择合适的分析方法,如色谱法、光谱法等。

3.3 操作规范:按照操作规程进行气体分析操作,注意操作顺序、时间和温度等因素,确保实验结果可靠。

四、数据处理4.1 数据记录:记录气体分析过程中的关键数据,包括采集时间、样品编号、分析结果等。

4.2 数据分析:对采集到的数据进行分析,计算出气体成份的浓度和相对误差等指标。

4.3 数据存储:将分析结果和数据存储在安全可靠的地方,便于后续查阅和比对。

五、结果解读5.1 结果对照:将实验结果与标准值或者历史数据进行对照,评估实验结果的准确性和可靠性。

5.2 结果解释:根据实验结果,对气体成份的浓度和性质进行解释,提出可能的应用和建议。

5.3 结果报告:撰写实验结果报告,包括实验目的、方法、结果和结论等内容,确保实验过程和结果可追溯和复现。

分析操作规程

分析操作规程

分析操作规程
《分析操作规程》
分析操作规程是指对于某一种分析测试过程所需的具体操作步骤和要求的规范性文件。

它是在化验室实验室内进行单项分析测试所必须遵守的操作规范和程序,也是保证实验结果的准确性和可靠性的重要保障。

在《分析操作规程》中,一般包括以下几个方面的内容:
首先是实验室的基本情况和质量保证体系,包括实验室的布局和基本设施,质量体系文件等。

其次是样品的采集、保存和处理方法,包括采样标记、采样装置、样品编号和样品号的记录等。

再者是实验仪器、设备以及试剂的选用和准备方法,这是保证实验测试准确性和可靠性的重要保障。

最后是具体的分析测试操作步骤和操作要求,包括实验室操作人员的职责和行为规范、操作程序、仪器操作步骤、试剂使用和废弃处理等。

分析操作规程的编写和执行可以有效地规范实验室操作行为,确保实验结果的正确和准确。

同时,也能够提高实验室内部管理的效率,减少实验操作中的失误和差错,保护实验操作人员的人身安全。

更重要的是,通过规范的分析操作规程,能够确保实验结果的可靠性和信度,满足客户和监管部门的要求,并保证最终产品的质量和安全性。

因此,制定和执行《分析操作规程》是化验室和实验室管理工作中的一项重要举措,它能够为实验室的科学研究和生产工作
提供有力的支持和保障。

同时,也是实验室提高管理水平和工作效率的重要手段,对于提高实验室整体实力和竞争力具有重要的指导意义。

金相分析操作规程

金相分析操作规程

金相分析操作规程金相分析,又称显微组织分析,是通过金相显微镜对金属材料的组织结构进行观察和研究的一种方法。

金相分析操作规程是进行金相分析前后必须遵守的一系列步骤和要求,下面将详细介绍金相分析操作规程。

一、试样制备1.根据金相测试要求,选择合适的材料,准备试样。

试样应首先进行打磨处理,以去除试样表面的氧化层和粗糙度。

2.试样打磨时要求先用粗砂纸进行粗磨,再用细砂纸进行细磨。

打磨时应均匀施力,不能有明显的划痕和凹陷,保持试样表面平整。

3.打磨完毕后,用酒精或丙酮等溶剂清洗试样表面,以去除油污和打磨残渣。

4.洗净试样后,用酸性溶液腐蚀试样,去除试样表面的氧化层和残留物。

腐蚀时间根据试样材料和要求来定,通常为数秒至数分钟。

5.最后,用清水冲洗试样,确保试样表面完全清洁,再用酒精吹干。

二、金相显微镜准备1.打开金相显微镜电源,确保电源正常。

2.调节显微镜光源,使其亮度适中。

3.安装合适的放大倍率的物镜,根据试样的要求选择恰当的放大倍率。

三、金相显微镜观察1.将待观察的试样放置在显微镜载物台上,调节焦距,使试样图像清晰可见。

2.使用不同放大倍率的物镜,对试样进行观察。

从低倍率到高倍率逐渐观察,以便全面了解试样的组织结构。

3.观察试样时,可以通过显微镜配有的望远镜、读数盘等装置,对试样的尺寸、颗粒大小等进行精确测量。

四、图像记录和分析1.使用金相显微镜配备的相机或数字影像系统,记录试样的图像。

2.对试样的组织结构、颗粒分布等进行分析和评估。

可以使用图像处理软件进行计算和测量。

五、实验结果的整理和报告1.对观察和分析得到的实验结果进行整理和归纳。

2.撰写金相分析报告,包括试样的基本信息、观察方法和结果、分析和评价等内容。

3.报告应包括合适数量和质量的图像和数据,以便于进一步分析和研究。

六、设备和试剂的清理1.关闭金相显微镜电源,清理显微镜镜头和载物台等部件。

2.将使用过的试样和试剂妥善处理,按照相关规定进行分类和处置。

化验分析安全技术操作规程模版(二篇)

化验分析安全技术操作规程模版(二篇)

化验分析安全技术操作规程模版第一章总则第一条为了做好化验分析工作,确保人身和设备的安全,规范操作行为,提高工作效率和科学性,制定本规程。

第二条化验分析是指将药品、物质、化合物等进行分解、提取、分离、测定等操作过程,以了解其组成、性质、含量、质量等的实验工作。

第三条本规程适用于所有从事化验分析工作的人员。

第二章安全技术第四条选用适当的个人防护用品和装备。

在进行化学实验时,应戴上实验室指定的防护眼镜、防护口罩、实验服、防护手套等个人防护用品,保护眼睛、呼吸道、皮肤等。

第五条操作过程中注意火源和电源的隔离。

在进行易燃易爆物质的分析,应注意操作区域的静电防护,避免火源的产生和电源的干扰。

第六条操作过程中禁止烟火。

实验室内禁止吸烟,并保证操作区域外没有明火。

第七条及时清理操作区域。

在化验分析过程中,要随时保持操作区域的整洁,及时清理分析过程中产生的废弃物和杂物。

第三章操作规格第八条熟悉操作手册。

在进行化验分析操作之前,应详细阅读操作手册,熟悉实验步骤和注意事项。

第九条准确称量。

在进行药品或物质的称量时,应使用精密天平,准确称取所需的质量,并记录下来。

第十条注意试剂的配制顺序。

在进行试剂的配制过程中,要按照操作手册的指示,注意试剂的先后顺序和加入量,确保配制出正确的浓度。

第十一条善用实验设备。

在进行化验分析操作时,要善用实验设备,合理利用设备的功能,确保分析结果的准确性和可靠性。

第四章废弃处理第十二条分类收集废弃物。

在化验分析过程中产生的废弃物应按照性质进行分类收集,避免不同性质的废弃物混合在一起。

第十三条使用安全液体废弃装置。

在进行液体废弃物的处理时,应使用安全液体废弃装置,避免废液溢出。

第十四条禁止将废弃物倒入下水道。

化验分析过程产生的废弃物,禁止倒入下水道,应按照实验室的规定进行处理。

第十五条定期清理废弃物。

实验室应定期清理和处理产生的废弃物,保持操作区域的整洁和安全。

第五章紧急处理第十六条发生事故及时报告。

化工分析安全技术操作规程范本(5篇)

化工分析安全技术操作规程范本第一章总则第一条目的为确保化工分析工作的安全、稳定和高效进行,保护工作人员的身体健康和财产安全,根据相关法律法规和标准要求,制定本规程。

第二条适用范围本规程适用于所有从事化工分析工作的工作人员和相关部门。

第三条安全责任1. 分析员是化工分析过程中的主要责任人,负责组织、安排和指导分析工作。

2. 所有从事化工分析工作的工作人员都有安全责任,必须按照规程要求进行操作,确保工作安全。

3. 所有部门负责人都有安全责任,必须落实安全规章制度,加强安全管理。

第四条基本要求1. 所有从事化工分析工作的人员必须熟悉相关法律法规和标准要求,理解并履行安全责任。

2. 在进行化工分析工作前,必须进行安全培训,了解化工分析过程中的危险因素和安全防护措施。

3. 在进行化工分析工作时,必须佩戴适当的个人防护设备,遵守规程要求。

4. 在进行化工分析工作时,必须遵守相关工艺流程和操作规程,杜绝违章操作。

第二章实验室安全措施第五条实验室布局1. 实验室的区域应按照不同的化学性质和危险程度进行布局,各区域应有明确的边界和阻隔措施。

2. 实验室中应配备充足的安全设施,包括紧急洗眼器、紧急淋浴器等,以应对突发情况。

第六条安全装备1. 实验室中应配备适当的个人防护设备,包括防护眼镜、防护面罩、防护手套等,以确保工作人员的人身安全。

2. 化学品储存区域应按照危险性分类进行划分,不同类别的化学品应存放在不同的储存柜中,储存柜应标有明确的标识和警示语。

第七条废弃物处理实验室中产生的废弃物应按照相关规定进行分类、储存和处置,防止对环境和人体健康造成危害。

第三章分析工作操作规程第八条试样准备1. 在进行化工分析工作前,必须核对试样信息和化学品性质,确保安全操作。

2. 在进行试样制备时,必须按照操作规程进行,避免因操作不当导致事故发生。

3. 试样制备完成后,必须妥善存放,避免对人体和环境造成危害。

第九条仪器操作1. 在进行仪器操作前,必须核对仪器参数和使用要求,确保安全操作。

气体分析操作规程

气体分析操作规程一、引言气体分析是一项重要的实验技术,广泛应用于环境监测、工业生产、医疗诊断等领域。

为了确保气体分析结果的准确性和可靠性,制定一套标准的操作规程是必要的。

本文旨在规范气体分析操作流程,确保操作人员能够按照统一的标准进行操作,提高工作效率和数据可比性。

二、设备准备1. 气体分析仪器:确保仪器处于正常工作状态,校准时间和有效期符合要求。

2. 校准气体:根据实际需要,选择合适的校准气体,确保其纯度和有效期符合要求。

3. 样品采集器具:根据实验需求,选择合适的采样器具,确保其清洁、无残留物。

4. 样品容器:选择合适的样品容器,确保其密封性和充分清洁。

三、操作流程1. 校准仪器a. 打开气体分析仪器,确保其预热至稳定状态。

b. 连接校准气体源,根据仪器操作手册进行校准操作。

c. 检查校准结果,确保仪器准确度符合要求。

2. 采集样品a. 根据采样点的要求,选择合适的采样器具进行样品采集。

b. 保持采样器具清洁,避免污染样品。

c. 在采样点进行样品采集,确保采样时间和流量符合要求。

d. 将采集的样品转移到样品容器中,确保容器密封性。

3. 检测样品a. 将样品容器连接到气体分析仪器,确保连接紧密。

b. 打开气体分析仪器,根据仪器操作手册进行样品检测。

c. 记录样品检测结果,包括各项指标的浓度、单位等信息。

4. 数据处理a. 根据实验要求,对样品检测结果进行数据处理和分析。

b. 计算各项指标的平均值、标准差等统计参数。

c. 生成数据报告,包括样品信息、检测结果和分析结论。

四、安全注意事项1. 操作人员应熟悉仪器的使用方法和操作规程,严禁未经培训人员操作。

2. 在操作过程中,应佩戴个人防护装备,如手套、护目镜等。

3. 避免直接接触有毒、易燃气体,确保操作环境安全。

4. 对于有毒气体的采样和检测,应在通风良好的环境中进行,并采取相应的防护措施。

五、仪器维护1. 每次使用后,及时清洁仪器和采样器具,防止污染和残留。

化学分析安全操作规程

化学分析安全操作规程
1、试验人员应充分了解化学试剂的物理、化学性质,试验时,精力必须高度集中。

2、化学药品和物品应按有关规定分类存放、专人保管。

保管人员应了解其性质及保管方法。

3、接触有毒物品时,必须按规定穿戴防护用品。

4、稀释溶液时必须将比重大的溶液倒入比重小的溶液中,并注意搅拌。

5、打开有挥发性气体的试剂瓶或进行能产生挥发性气体的化学试验时,应在通风的地方操作。

6、酸、废液必须分别存放,经处理达标后才能排放。

对能产生有毒气体的物质,不得随意倒入废液桶中,须单独存放解毒处理达标后方能排放。

7、如不慎发生中毒、烧伤,立即送医院治疗,并告诉医生受伤原因。

第1页。

分析岗位安全操作规程(8篇范文)

分析岗位安全操作规程(8篇范文)【第1篇】分析岗位安全操作规程1 上班必需穿工作服,严禁穿短裤、背心上班。

2 做好安全保护工作,剧毒药品要严格领用手续,易燃易爆药品要分开存放。

3 使用酒精灯加热处理物品时,应加石棉网,防止发生炸裂,在给酒精灯加酒精时,应等冷却后,严禁明火加减酒精。

4 处理强酸、强碱和挥发性腐蚀性液体时,应戴上手套,在通风柜内进行操作,防止溅出损害人体衣裳,启用强酸、强碱和挥发性腐蚀性液体时,为防止显现受热引起液体飞溅,造成人身损害、在环境温度大于20℃时还应提前二十四小时将药品用冷水降温后再使用。

5 试验用电炉要安装合理,闸刀、保险装置要保持良好,使用时严禁人员离开,以防火灾,电炉故障处理必需断开电源,由电工处理。

6 禁止在试验室烘煮食物,不准用化验器皿作饮食用具。

7 进行各种试验时,试验人员不准离开试验场合,试验结束必需关停各种试验设备。

8 分析用高温炉,使用前必需接好地线,并检查断偶是否灵敏,掌控器应阔别热源。

禁止熔融和灼烧沉淀在同一炉内同时进行,不行在炉内进行灰化滤纸,容易飞溅的熔剂更不能直接放在高温炉中熔融,要避开热电偶端被飞溅的熔液污染,高温炉要定期检查和校正。

9 使用和处理玻璃仪器时要防止割伤。

10 易燃、易爆、有毒、腐蚀品和精密宝贵物品必需有专人保管。

11常常关怀本身周转的安全情形,发现不安全生产因素及时向有关领导或部门汇报并提出合理化建议和看法,认真做到“三不损害”。

12 遵守质控处安全工作标准。

【第2篇】气体分析室岗位技术安全操作规程1.主题内容和适用范围明确气体分析室岗位职责作业活动标准及从事本项作业的相应安全要求。

确保本岗位职责按要求完成,确保气体分析室人员的安全健康,本操作规程:适用于质量计量处气体分析室岗位。

2.引用文件所引用文件已在5条款中列出3.术语4.职责4.1负责公司的安全动火分析工作。

4.2负责煤气组分的分析工作及使用电捕时的煤气含量分析工作。

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四川美丰化肥分公司文件编号MF/GC-2-03-005QHSE作业文件分发编号版本/改次 B / 0标题硅酸根的测定第1页共2页硅酸根的测定(硅钼蓝光度法)1、适用范围本方法适用于脱盐水、锅炉给水、炉水、蒸汽冷凝液等水质中硅酸根的测定。

2、原理在pH为1.1~1.3条件下,水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,用1-2-4酸还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝,测定其吸光值。

其反应式为:4MoO42-+6H+—→Mo4O132-+3H2OH4SiO4+3MoO132-+6H+—→H4[Si(Mo3O10) 4]+3H2O加入掩蔽剂——酒石酸可以防止水样中磷酸根和少量铁离子的干扰。

3、试剂3.1 硫酸钼酸铵溶液的配制:3.1.1 称取50 g(±0.2 g) 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?4H2O]溶于约500 mL蒸馏水中;3.1.2 量取42 mL浓硫酸(比重1.84)加入到300 mL蒸馏水中,并冷却到室温;3.1.3 将3.1.1配制的溶液加入到3.1.2配制的溶液中,然后用蒸馏水稀释至1 L。

3.2 10 %酒石酸溶液(重/容);3.3 1-2-4酸溶液的配制:3.3.1 称取1.5 g 1-2-4酸和7g无水亚硫酸钠(Na2SO3)溶于200 mL蒸馏水中;3.3.2 称取90g 亚硫酸氢钠(NaHSO3),溶于600 mL蒸馏水中;3.3.3 将3.3.1配制的溶液加入到3.3.2配制的溶液中,然后用蒸馏水稀释至1 L。

(有效期两周)3.4 二氧化硅标准液3.4.1 贮备液(1mL = 0.1mg SiO2):准确称取优级纯硅酸钠(NaSiO3?9H2O) 0.4730 g溶于蒸馏水,定容至1000 mL;3.4.2 工作液(1mL = 0.01mg SiO2):移取上述贮备液10 mL于100 mL容量瓶中,并用蒸馏水稀至刻度。

以上所用试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。

4、仪器一般实验室用仪器、分光光度计。

拟制邱军审核张海军批准童刚生效2007/05/01四川美丰化肥分公司文件编号MF/GC-2-03-005QHSE作业文件分发编号版本/改次 B / 0标题硅酸根的测定第2页共2页5、分析步骤5.1 标准曲线的绘制5.1.1 标准比色溶液的制备5.1.1.1 分别吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0 mL硅酸根标准溶液(1 mL=0.01 mg SiO2)于100 mL容量瓶中,加蒸馏水定容至100 mL后转入150 mL的塑料烧杯中;5.1.1.2 加入3 mL硫酸钼酸铵溶液,用塑料棒搅匀放置5min;5.1.1.3 加入3 mL酒石酸溶液,用塑料棒搅匀放置1min。

5.1.1.4 加入2 mL1-2-4酸溶液,用塑料棒搅匀放置8min。

5.1.2 吸光度测定以不加标样的溶液为空白,在波长810 nm处,用3 cm比色皿在分光光度计上分别测定标准比色溶液的吸光度。

5.1.3 标准曲线的绘制以加入的标液中硅酸根含量(mg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标作图,并求得斜率值。

5.2 水样的测定5.2.1 取100 mL水样或取适量水样于100 mL容量瓶中,加蒸馏水定容至100 mL后转入150 mL的塑料烧杯中;5.2.2 同时取100 mL蒸馏水作空白;5.2.3 加入3 mL硫酸钼酸铵溶液,用塑料棒搅匀放置5min;5.2.4 加入3 mL酒石酸溶液,用塑料棒搅匀放置1min。

5.2.5 加入2 mL1-2-4酸溶液,用塑料棒搅匀放置8min。

5.2.6 以不加样品的溶液为空白,在波长810 nm处,用3 cm比色皿在分光光度计上测定试液的吸光度。

6、分析结果的计算硅酸根(ppm)=或硅酸根(ppb)=式中: A ——测定试液的吸光度;b ——标准曲线的斜率;V ——吸取试样的体积,mL。

四川美丰化肥分公司文件编号MF/GC-2-03-006QHSE作业文件分发编号版本/改次 B / 0标题氨氮的测定第1页共2页氨氮的测定1、适用范围本标准适用于工业废水、工业用水中氨氮的测定。

2、原理氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成红棕色配合物,其色度与氨含量成正比。

3、试剂3.1 不含氨的蒸馏水:每升蒸馏水加入2 mL浓H2SO4和少量KMnO4蒸馏,收集蒸馏液。

(或取不含氨的脱盐水);3.2 纳氏试剂:称取210 g NaOH溶于300 mL水中,冷却至室温,另称40 g KI和50 g HgI2溶于不含氨的水中,然后将此溶液在搅拌下注入NaOH溶液中,用水稀释至1000 mL,贮于棕色聚乙烯瓶中,密闭保存,使用时吸取上层清液,有效期1个月;3.3 500 g/L酒石酸钾钠:称取500 g酒石酸钾钠溶于1000 mL水中,加热煮沸以除去氨,放置冷却,定容于1000 mL;3.4.1 NH4Cl标准溶液1 mL=1mg(N):称取已在100~105℃干燥至恒重的氯化铵3.8190 g,溶解于不含氨的水中,移入1000 mL容量瓶中定容;3.4.2 NH4Cl标准溶液1 mL=0.01mg(N):取上述3.4.1溶液10 mL,稀释至1000 mL,摇匀,使用时制备。

4、仪器722分光光度计一台、50 mL比色管一套、1 mL移液管2支、2 mL移液管1支。

5、分析步骤5.1 标准曲线的绘制5.1.1 标准比色溶液的制备:分别取NH4Cl [0.01mg/mL (N)] 的标准溶液1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL,注入5个50 mL比色管中;每个比色管用水加至刻度,然后依次加入1.0 mL酒石酸钾钠,1.5 mL纳氏试剂,摇匀放置10分钟。

5.1.2 吸光度测定以不加标样的溶液为空白,在波长420nm处,用2cm比色皿在分光光度计上分别测拟制邱军审核张海军批准童刚生效2007/05/01四川美丰化肥分公司文件编号MF/GC-2-03-006QHSE作业文件分发编号版本/改次 B / 0标题氨氮的测定第2页共2页定标准比色溶液的吸光度。

5.1.3 标准曲线的绘制以加入标液中含NH3-N的质量(mg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标作图,并求得斜率值。

5.2 水样的测定5.2.1 取水样1.00 mL于50 mL比色管中,用水稀释至刻度;5.2.2 加入1.0 mL酒石酸钾钠摇匀后,再加入1.5 mL纳氏试剂摇匀,放置10分钟;5.2.3 同时作空白,操作步骤与前面一样,只是不加水样;5.2.3 在分光光度计上于420 nm处,用2 cm比色皿测定样品吸光度A。

6、分析结果的计算式中:A ——水样的吸光度;b ——标准曲线的斜率;V ——吸取试样的体积,mL。

7、注意事项7.1 测定有色水样时,取100 mL水样,加入1 mL硫酸铝Al2(SO4)3 20 g/L进行脱色,然后取上部清液进行测定;7.2 若水样在加入纳氏试剂后产生浑浊沉淀,说明水样中含有干扰物质,应另取100 mL水样,先加入2 mL乙酸锌(300 g/L)溶液,摇匀静置2小时,取上部清液测定;7.3 所配制的酒石酸钾钠和纳氏试剂只能用砂蕊漏斗过滤,不能用滤纸过滤;7.4 含有余氯的水样,需加入硫代硫酸钠脱氯,然后再测定;7.5 当水样中存在联胺时,因联胺与纳氏试剂反应也生成黄色化合物产生严重干扰,可加入I2消除干扰,每10 mL水样加入0.2 mL碘标液(0.02 mol/L);7.6 试样中氨氮较高时可减少取样量或将水样稀释后取样测定;7.7 试验中所用的脱盐水或蒸馏水必须不能含氨。

四川美丰化肥分公司文件编号MF/GC-2-03-007QHSE作业文件分发编号版本/改次 B / 0标题总碱度的测定第1页共2页总碱度的测定1、适用范围本标准适用于脱盐水、精制脱盐水、给水、废锅水、锅炉炉水等的碱度测定,也适用于蒸汽冷凝液、循环水中碱度的测定。

2、原理水中总碱度包括水中的重碳酸盐、碳酸盐和氢氧化物,以甲基橙为指示剂,用硫酸标准溶液滴定,以耗酸体积计算水样中的总碱度,反应为:2NaOH+H2SO4 == Na2SO4+H2O2Na2CO3+H2SO4 == 2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4 == Na2SO4+2H2O+2CO23、试剂3.1 0.1%甲基橙指示剂;3.2 硫酸标准滴定溶液:c (1/2H2SO4)=0.1 mol/L。

4、仪器一般实验室仪器。

5、分析步骤取100 mL水样于250 mL锥形瓶中,加入2~3滴甲基橙指示剂,用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈橙红色为终点,记下耗酸量V。

同时用蒸馏水作空白试验,耗酸V1。

6、分析结果的计算公式1:总碱度(mmol/L)=公式2:总碱度(以CaCO3计,mg/L)=(循环水中碱度计算公式)式中:c ——硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;V ——测定样品时消耗硫酸标准滴定溶液的体积,mL;V1 ——空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积,mL;拟制邱军审核张海军批准童刚生效2007/05/01四川美丰化肥分公司文件编号MF/GC-2-03-007QHSE作业文件分发编号版本/改次 B / 0标题总碱度的测定第2页共2页V样——量取水样的体积,mL;0.1001 ——与1.00 mL硫酸标准滴定溶液[c (1/2H2SO4)=1.0 mol/L]相当的以克表示的碳酸钙(CaCO3)的质量。

7、注意事项水中的碱度较高时,可减少取样量测定。

四川美丰化肥分公司文件编号MF/GC-2-03-008QHSE作业文件分发编号版本/改次 B / 0标题氯离子的测定第1页共2页氯离子的测定1、适用范围本标准适用于脱盐水、精制脱盐水、给水、废锅水的氯离子测定,也适用于蒸汽冷凝液、循环水中氯离子的测定。

2.、原理水中氯离子与硝酸银反应生成溶解度很小的乳白色氯化银沉淀,过量的银离子与指示剂铬酸钾生成砖红色的铬酸银沉淀为终点。

Cl-+Ag+== AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-== Ag2CrO4↓(砖红色)3、试剂3.1 5 % 铬酸钾指示剂:称取200 g K2CrO4溶于少量水中,加1 mg/mL AgNO3溶液滴定至砖红色沉淀不退,搅匀,放置过夜,第二天用滤纸过滤,滤液稀释至2000mL,此液为10 %,再稀释至4000 mL即为5 %;3.2 1 mg/mL AgNO3 溶液:称取3.8388 g AgNO3溶于水中,移入1000 mL容量瓶,定容至1000 mL;3.3 硫酸溶液:c (1/2H2SO4)=0.1 mol/L;3.4 NaOH溶液:c (NaOH)=0.1 mol/L;3.5 1 % 酚酞指示剂。

4、仪器一般实验室仪器。

5、分析步骤5.1 取水样100 mL于250 mL锥形瓶中,加3滴酚酞指示剂,若溶液呈红色则用硫酸溶液中和至无色,如不显红色则加氢氧化钠溶液至红色,再用硫酸溶液中和至无色;5.2 加入5 % K2CrO4指示剂2 mL,用硝酸银溶液滴定至有砖红色沉淀刚出现时为终点,记下硝酸银耗用量为V;5.3 另取100 mL蒸馏水用同样的方法滴定,记下空白值V1。

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