脉冲电镀镍-纳米氧化铝复合镀层及其组织结构与性能表征
Ni-Al2O3复合镀层的组织形貌与性能
多研究 者 的关 注 和研究，并在 某些 工业 领域 中得到 ２ 实 验 结果 与 分 析 应 用 ．纳 米 材料 具有 的优 宜 的 特殊 性 使人 们 积 极 ２ １ 镀层 的表面 形貌观 察与 组织分析 ．
的将 纳米材 料应用 到复合 镀技术 上 ， 将纳 米材 料和
中图分 类号： Ｑ１３ Ｔ ５
文献标识 码：Ａ
文章编 号： ０ ０—１４ （０ ６ ０ ０ ４ ０ １０ ８ ０ ２ ０ ）４— ０ ６— ３
衷 ｌ电 镀 液成 分 和 工 艺 参数
复 合 电沉 积 是在 一 般 金属 电镀 液 中加 入 一种 或数种 不溶性 非金属 固体 颗粒，并经 搅拌使 颗粒充 电镀液成分 分悬 浮于镀 液， 其 与金属 （ 使 或合金 ） 共沉 积而得 到 复合 镀 层 的一 种 工艺 ．由于加 入 的 固体颗 粒 为 陶 瓷 、有 机物等 ，因此 与不同金 属基体 结合 后可得 到 多 种具 有 不 同功 能 的 复合 镀层 ．同 时复合 电沉 积 技术具 有成 本低廉 、工艺 简单等 优点，受 到越来 越
维普资讯
２０ ０ ６年 １ 月 １
吉 林 师范 大 学 学报 （ 自然科 学 版 ）
№
４
第 ４ 期
Ｊｕｎｌ ｆ ｉｎＮ ｒ ｌ ｎｖｒ ｔ Ｎ ｔｒｌ ｃ ｎｅＥ ｉｏ ） ｏ ｒａ ｏ ｌ ｏ ｉ ｓ ｙ（ ａ ａ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ Ｊｉ ｍａ Ｕ ｅ ｉ ｕ ｅ ｉ
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化作用增强，使得镀层微粒附近 的金属晶格歪曲， 晶粒按照原来方向的生长变得困难， 为了使体系的
能量最 低 ， 晶面 出现 了新 的则 优生 长 ， （ １）和 即 １１ （２ ） 射峰加 强 ，２ ０ 衍 射 峰减小 ． （ １ 和 ２０ 衍 （０ ） 而 １ ） １ （２ ）加 强 有 利 于硬 度 的提 高 ， 由于复 合 镀 层 中 ２０ Ａ ， Ｉ 含量 过低 ，３ １衍 射峰很 小 ． ０ （１）
高频脉冲电沉积Ni-SiC纳米复合镀层的制备及性能研究的开题报告
高频脉冲电沉积Ni-SiC纳米复合镀层的制备及性能研究的开题报告一、选题背景近年来，由于机械、航空、航天等领域的快速发展，表面处理方面的要求也越来越高。
表面复合材料技术作为一种新型材料制备方法，具有独特的优势，已经成为了研究的热点。
对于镍基材料来说，常用的复合材料为Ni-WC、Ni-Cr3C2、Ni-Al2O3等，但由于硬度和抗磨性等性能的限制，其应用领域受到了较大的限制。
而Ni-SiC复合材料由于具有优异的耐磨、耐蚀性以及优异的机械性能，已经成为了广泛研究的热点，目前已经有许多研究集中于该材料的制备与性能研究。
其中，高频脉冲电沉积技术作为一种新型的沉积技术已越来越受到人们的关注和青睐。
二、研究内容和方法1、研究内容本文将采用高频脉冲电沉积技术，对Ni-SiC纳米复合材料进行制备。
在此基础上，通过SEM、XRD、FESEM等手段对所制备的纳米复合镀层进行表征，探究复合镀层的沉积成分、晶体结构以及表面形貌等性质。
并且，对于复合镀层的耐磨性、硬度、摩擦学特性等性能进行测试和分析，以验证其在实际应用中的可行性。
2、研究方法(1) 镀液的制备：制备含有特定添加剂的Ni-SiC纳米复合镀液。
(2) 镀层的沉积：采用高频脉冲电沉积技术，对在预先清洗后的基材上进行Ni-SiC纳米复合镀层的制备。
(3) 镀层性能的测试：采用SEM、XRD、FESEM等手段对所制备的纳米复合镀层进行表征，并且对其耐磨性、硬度、摩擦学特性等性能进行测试和分析。
三、研究意义通过本文的研究，可以对Ni-SiC纳米复合材料的制备以及高频脉冲电沉积技术更深入地了解。
此外，该研究可以为工业领域的硬质材料制备提供一种新的方法，使其在机械、航空、航天等领域的应用范围更加广泛。
脉冲电沉积工艺对镍镀层结构与硬度的影响
（ 1. Chinese Academy of Cultural Heritage，Beijing 100029 ，China，ywang03@ 163. com； 2. General Research Institute for Nonferrous Metals，Beijing 100088 ， China； 3. School of Materials Science and Engineering， University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083 ， China）
收稿日期： 2007 － 09 － 19. 基金项目： 国家自然科学基金资助项目（ 50374010 ） ； 北京市教委 科技发展计划重点项目（ Z200410028012 ） . 作者简介： 王 玉 （ 1962 － ） ， 女， 博士； 孙冬柏 （ 1959 － ） ， 男， 教授， 博士生导师.
（1） （2）
式中： τ 与 t c 的单位均为微秒， μs； J p 是峰电流密 A / cm2 ； z 是反应电子数（ 镍生成反应电子数为 度， 2）， F 是法拉第常数（96500 库仑）， C0 是 Ni2 + 的初 mol / L； D 是 Ni2 + 的扩散系数， cm2 / s. 脉冲 始浓度， 参数 Ton 均小于 τ， 而大于 t c . 此外， 最短的脉冲间
Ｊ Ｔｏｎ Ｊｐ ０ ｔ Ｊｍ Ｔｏｆｆ
图2
保持脉冲电量与脉间恒定， 改变峰值电流密度 示意图（ 阴影部分面积相等）
1
1. 1
试
验
样品的制备 采用改良的 Watts 镀镍液体系， 镀液组成见 表 1. 所用试剂皆为分析纯， 溶液用蒸馏水配制；
脉冲电沉积Ni-SiC复合镀层及其性能的研究
脉冲电沉积Ni-SiC复合镀层及其性能的研究摘要：本文将脉冲电流应用于复合电沉积过程中，与纳米粉材料有机结合，制备了含有SiC微粒的镍基复合镀层，研究了镀液SiC含量、脉冲峰值电流密度、脉冲占空比等因素对不锈钢(45#)表面Ni-SiC复合镀层的影响规律。
利用扫描电子显微镜(SEM)分析了复合镀层的表面形貌，同时对镀层的显微硬度、表面粗糙度及耐磨性进行了分析研究。
结果表明：(1)脉冲电流使所得镀层晶粒细化；(2)与纯镍镀层相比，由于SiC固体微粒的加入，复合镀层的晶体结构发生了明显的变化；(3)峰值电流密度增大，复合镀层的硬度上升，表面粗糙度下降；(4)在平均电流密度不变的情况下，占空比的大小直接反映了峰值电流密度的大小，占空比增大，复合镀层的硬度下降，磨损率上升。
关键词：脉冲、复合电沉积、Ni-SiC、复合镀层A study of Pulse Electrodeposited Ni-SiC Composite Coating and it’sPropertiesStudent: Chen LiTutor: Y ang Wu(College of Chemistry and Chemical Engineering, Northwest Normal University,Lanzhou 730070,Gansu,China)Abstract: A composite coating of Ni matrix containing nano-SiC powder is prepared by pulse current electrodeposition. The influence of technological condition, such as SiC content in bath, peak current density, pulse current on-off ratio, on the property of Ni-SiC composite coating on the 45# steel substrates were investigated in detail. The morphology of the composite coating were analyzed by using SEM. The microhardness, surface roughness and wear behavior of Ni-SiC composite coating were investigated. The result show:(1)The pulse current make the crystal size of Ni matrix smaller;(2)Compare with pure Ni coating, the crystallization of the Ni matrix change due to the SiC particles incorporation;(3)The microhardness of composite coating increase and the surface roughness decrease with the increase of pulse peak current density;(4)Under the condition of same average current density, the microhardness of composite coating decrease, and the rate of wear increase with the increase of on-off ratioKey words: Pulse, Composite electrodeposition, Ni-SiC, Composite coating第一章综述1.复合电镀随着工业和高新技术的飞速发展，单一材料已难以满足特殊需要，因此各种有特定功能的复合镀层及复合电镀技术的研究日益增强，它在材料的表面保护、表面处理、表面改性及表面强化等方面越来越显示出不可取代的重要地位。
论文-脉冲电镀Ni-TiC纳米复合镀文献综述
(1) 制备工艺简单。在原有单金属或合金电镀工艺基础上稍加调整，加入第二相 颗粒，即可得到复合镀层。不需要添置其他设备，制备条件不需要高温、高压环 境。 (2) 镀层多样化。同一基质金属或合金的镀层，可以选择不同种类的颗粒、不同 粒径的颗粒作为复合相。 同一种颗粒也可沉积在不同金属基质中， 得到复合镀层。 因此复合镀层种类繁多、性能各异。 (3) 分散相颗粒品种多样化。能满足在镀液中稳定存在这一条件的固体微粒都能 作为复合镀层的分散相，如有机微粒、陶瓷微粒等，甚至某些纤维也可作为分散 相，加入镀层中，形成多种多样的复合镀层。 (4) 获得新型镀层。通过复合电镀的方法制备的镀层，其性能优于普通电镀获得 的镀层。在 Fe-Ni 合金镀液中添加铬粉获得(Fe-Ni)-Cr 复合镀层，进行热处理， 可得到 Fe-Ni-Cr 三元合金镀层。 (5) 镀层性能独特。 调整镀层基质金属或合金与复合相颗粒的种类， 成分比例等， 可制备出性能各异的镀层，如耐磨复合镀层、自润滑复合镀层、高温抗氧化复合 镀层、耐腐蚀复合镀层等。 1.3.2 复合电镀的原理 复合电镀的基本原理主要是金属离子的阴极还原反应,同时伴随着固体微粒 的共沉积过程。电源的正极接基质金属片,作为电镀时的阳极电源的负极接被镀 物件,作为电镀时的阴极。阳极常采用可溶性基质金属,如镍、锌等,阳极失去电子 后以阳离子的形式进入镀液中,来补充阴极上析出该离子时的消耗。镀液中的金 属离子在电场力的作用下扩散到阴极表面,获得电子被还原成金属原子,这些金属 原子再经结晶过程形成了基质镀层,与此同时,通过搅拌而悬浮在镀液中的固体微 粒沉积到阴极表面,被生长的基质金属捕获,最终形成复合镀层。
辽宁工程技术大学 本科毕业设计（论文）文献综述
题
目 脉冲电镀 Ni-TiC 纳米复合镀层制备及 其性能研究
脉冲电镀制备ni-cbn复合镀层的性能
脉冲电镀制备ni-cbn复合镀层的性能
随着Ni-CBN复合镀层应用的不断深入，脉冲电镀制备Ni-CBN复合镀层的性能也受到越来越多的关注，这类电镀层具有优异的抗磨性、耐腐蚀性和易于加工的特点，受到广泛使用。
脉冲电镀制备Ni-CBN复合镀层是通过在电极上产生电脉冲来实现镀层形成的，此时电脉冲时间很短，采用脉冲电化学过程来实现高质量表面处理，具有使用灵活性高、易于控制、始终保持一致的优点。
脉冲电镀制备Ni-CBN复合镀层，主要是Ni-CBN和Ni-C组分，而这种Ni-CBN和Ni-C 的比例也会影响电镀层的性能。
Ni-C和Ni-CBN的组成比例取决于工艺流程参数。
随着扩散变量的变化，Ni-CBN比率从1/1变化到0.7/1.0，电镀层的抗磨性和易磨性会改变，其中Ni-C的比例越高，抗磨性就越好。
另外，脉冲电镀制备Ni-CBN复合镀层还受到电极位置、温度、浓度、电脉冲宽度等多种因素的影响，这些参数都会影响电镀层的性能。
当不同参数都满足要求时，Ni-C比例可以提高，Ni-CBN可以稳定存在，这样Ni-CBN复合镀层的性能和结构的稳定性就可以得到改善。
电泳-电沉积Ni-Al_2O_3纳米复合层的微观结构及性能
电泳-电沉积Ni-Al_2O_3纳米复合层的微观结构及性能田海燕;田会珍;潘琦;朱增伟【期刊名称】《材料保护》【年(卷),期】2015(48)8【摘要】为了改善纳米复合镀层的物理、力学性能,以电泳-电沉积工艺制备了具有较高纳米Al2O3含量的Ni-Al2O3纳米复合镀层。
用SEM、TEM、显微硬度计等对复合镀层的表面微观形貌、显微硬度以及耐磨性能进行了分析;探讨了电泳液中α-Al2O3微粒浓度、电沉积电流密度对复合镀层表面微观形貌、显微硬度及其与基体的结合力的影响。
结果表明:α-Al2O3纳米粒子弥散分布于镀层之中,并对基质金属晶粒产生细化作用;电泳液中α-Al2O3微粒浓度对复合镀层表面微观形貌影响较大,电沉积电流密度对微观形貌无明显影响;随着电泳液微粒浓度和电沉积电流密度的增大,复合镀层显微硬度均呈下降趋势,在电泳液微粒浓度8 g/L,电沉积电流密度0.5A/dm2时,复合镀层具有最大显微硬度442 HV,较纯镍镀层有明显提高。
镀层中微粒体积分数约为30%时,镀层的耐磨性能及与基体的结合性能最为优异。
【总页数】5页(P8-12)【关键词】Ni-α-Al2O3纳米复合镀层;电泳沉积;电沉积;微观结构;显微硬度;耐磨性;结合力【作者】田海燕;田会珍;潘琦;朱增伟【作者单位】南京航空航天大学江苏省精密与微细制造技术重点实验室;中机国能电力工程有限公司北京分公司【正文语种】中文【中图分类】TG174.44;TQ153.2【相关文献】1.MB8镁合金阴极电沉积Ni-SiC纳米复合镀层微观结构及性能 [J], 李雪松;吴化;杨友;江中浩2.电泳-电沉积制备镍-钴-氧化铝纳米复合镀层及其性能 [J], 田海燕;田会珍;潘琦;朱增伟3.电泳-电沉积镍基纳米复合镀层Ni-Al2O3的耐蚀性能 [J], 田海燕;朱荻;曲宁松;朱增伟4.纳米金刚石对电沉积镍基复合镀层微观结构及抗磨性能的影响 [J], 王立平;高燕;薛群基;刘惠文;徐洮5.脉冲电沉积Ni-Al_2O_3纳米复合镀层晶体结构的变化 [J], 李雪松;吴化因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
Ni-P／Al2O3复合镀层性能的表征与测试
文 中在 ４ ５碳 钢 片 上 实 施 化 学 镀 Ｎｉ Ｐ， — 使
Ａｌ 纳米 微 粒 均 匀 弥散 分 布 于 Ｎｉ Ｏ。 — Ｐ基 体 中． 由 于 Ａｌ 粉 体硬 度高 ， 学 性 质稳 定 ， 造 加 工 简 ｚ ｏ。 化 制 单 ， 且 由 ＡｌＯ 形成 的 Ｎｉ 并 。。 — Ｐ复 合镀 层 对 材 料 的
℃， 获得 的 Ｎｉ ／ 。 。 合镀 层 表 面 光 滑 、 状 物致 密 ， 层 的耐 腐蚀 性较 高、 度 可 达 ６ ０ － Ａｌ 复 Ｐ Ｏ 胞 镀 硬 ０ ＨＶ， 有利 于得 到综合 性 能较 高的镀层 ．
关键词 ： 复合镀 ； 显微 硬度 ； 耐蚀 性 ； 纳米 Ａｌ ２ Ｏ。 中图 号 ： Ｔ ３ Ｑ１ 文献标 志 码 ： Ａ
米粒 子与 Ｎｉ — 质结 合 力 变 差 ， 种 分散 强 化作 Ｐ基 这 用减 弱 ， 耐磨性 能又 将下 降． １ ２ 实验步骤 ． 选择硫酸镍 （ ｉＯ ） 次 亚磷 酸 钠 （ ｉ２ ） ＮＳ ４ 、 Ｎａ Ｐ 、 ｌ 纳米 氧化 铝 （ 。 为 主要 原 料 ， 恒 温浴 中进行 Ａ１ ） ０ 在 连续 性 机 械 搅 拌． 变 成 分 配 比、 Ｈ 值 及 温 度来 改 ｐ 制得 均匀 、 定 的化 学 镀 层 ， 用 金 相 显 微 镜 、 稳 利 Ｘ一 射线 衍射 仪分 析镀 层 晶粒 的 大小 、 布 和 形 态． 分 通
Ｎｉ ／ ２ 复合镀 层 性 能 的表 征 与测试 — Ａｌ Ｐ Ｏ３
冯 启 蒙 ，崔 春妮 ，刘 志斌
（ 安工业大学 材料与化工学院 ， 安 ７０３） 西 西 １０ ２
摘
要 ： 为 了提 高镀层 的 耐磨性 和硬度 ， ４ 在 ５碳钢 基材 上 实施 Ｎｉ ／Ａｌ 化 学复 合镀 ， — Ｐ 。 Ｏ。 使
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脉冲电镀镍-纳米氧化铝复合镀层及其组织结构与性能表征任鑫;李岩帅;冯毅毅;刘耀汉;齐鹏涛;王朝阳【摘要】采用脉冲电镀法在Q235钢上制备了Ni-纳米Al2O3复合镀层.通过正交试验得到最佳工艺条件为:六水合硫酸镍234 g/L,六水合氯化镍30 g/L,硼酸35g/L,十二烷基硫酸钠0.6 g/L,糖精1 g/L,纳米Al2O310 g/L,pH 3.5,电流密度2A/dm2,占空比60%,频率1000 Hz,温度40 ℃,搅拌速率200 r/min,时间60 min.在最佳工艺条件下所得Ni-纳米Al2O3复合镀层表面平整、致密,晶粒细小,弥散分布着纳米Al2O3,显微硬度、耐磨性和耐蚀性都比Ni镀层好.%A Ni-nano-Al2O3composite coating was prepared on Q235 steel by pulse electroplating. The optimal process conditions were obtained by orthogonal test as follows: nickel sulfate hexahydrate 234 g/L, nickel chloride hexahydrate 30 g/L, boric acid 35 g/L, sodium dodecyl sulfate 0.6 g/L, saccharin 1 g/L, nano-Al2O310 g/L, temperature 40 ℃, pH 3.5, current density 2 A/dm2, duty cycle 60%, frequency 1 000 Hz, stirring rate 200r/min, and time 60 min. The Ni-nano-Al2O3 composite coating obtained thereunder is smooth and compact with fine grains and dispersively distributed nano-Al2O3 particles, and has higher microhardness and better resistance to wear and corrosion than a pure Ni coating.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2018(037)005【总页数】4页(P193-196)【关键词】镍;氧化铝;复合镀层;脉冲电镀;微观结构;显微硬度;耐磨性;耐蚀性【作者】任鑫;李岩帅;冯毅毅;刘耀汉;齐鹏涛;王朝阳【作者单位】辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000【正文语种】中文【中图分类】TQ153.2电镀Ni层因具有良好的力学性能和化学稳定性而被广泛应用于汽车、仪器仪表、日用五金等领域[1]。
为改善镀Ni层性能，通常在镀液中加入一定量的第二相固体颗粒，使金属Ni与第二相颗粒同时沉积在基材表面而获得复合镀层，从而提高基材表面的耐磨损、耐腐蚀等性能[2-4]，其中Ni–Al2O3复合镀层的报道居多[5-6]。
相对于直流电镀，脉冲电镀可通过控制频率、占空比、平均电流密度等脉冲参数来改变主盐离子的电沉积过程，从而改善镀层的物理化学性质[7-8]。
李雪松等[9]的研究表明，双脉冲电源的引入能够细化 Ni–Al2O3复合镀层的晶粒。
Chen等[10]则发现，随脉冲频率增大，Ni–Al2O3复合镀层的晶粒取向由(111)转变为非晶态结构，而随复合镀层中Al2O3颗粒体积分数的增大，镀层显微硬度减小，在干摩擦条件下的耐磨性变差，但在润滑油存在时的耐磨性变好。
本文利用脉冲电沉积法在 Q235钢上制备了 Ni–纳米Al2O3复合镀层，利用正交试验确定了最佳工艺条件，并表征了复合镀层的组织结构和性能。
1 实验1.1 镀层的制备以纯度为99.9%的电解镍板作为阳极，40 mm × 20 mm × 3 mm的Q235钢板作为阴极。
先将基体置于80 °C的50 g/L NaOH + 25 g/L Na2CO3溶液中除油30 min，再置于10%(体积分数)盐酸中酸洗30 ～ 60 s，然后进行电镀。
镀液配方和工艺条件为：六水合硫酸镍234 g/L，六水合氯化镍30 g/L，硼酸35 g/L，纳米Al2O3(平均粒径20 ～ 30 nm)5 ～ 15 g/L，十二烷基硫酸钠0.6 g/L，糖精1 g/L，占空比50% ～ 70%，电流密度 2 A/dm2，频率 1 000 Hz，pH = 3.5 ～5.5，温度 40 ～60 °C，搅拌速率 200 r/min，施镀时间 60 min。
采用厦门天厦群杰仪器有限公司生产的MD-30A型多功能脉冲电镀电源，在HH-2型数显恒温磁力搅拌水浴锅中进行施镀。
另外制备脉冲电镀Ni试样(厚度28.5 μm)若干，用于与复合镀层的性能进行对比。
1.2 性能测试方法利用TT260型测厚仪测量镀层的厚度。
利用日本电子的冷场发射JSM-7500F型扫描电镜(SEM)观察Ni–纳米Al2O3复合镀层的表面形貌。
采用XRD-6000型X 射线衍射仪(XRD)对镀层试样进行物相分析。
使用HV-50型显微硬度计测试镀层试样的显微硬度，载荷0.1 kg，时间10 s。
利用ML-100型磨粒磨损试验机对镀层的耐磨性能进行检测，转速120 r/min，载荷10 N，时间5 min，对磨材料为1号金相砂纸，用单位时间单位面积的失重表示磨损率。
采用PAR2273电化学工作站测量试样在3.5% NaCl溶液中的Tafel极化曲线，根据拟合的电化学腐蚀参数分析镀层耐蚀性。
2 结果与讨论2.1 正交试验结果与分析以占空比(因素A)、pH(因素B)、纳米Al2O3的用量(因素C)和温度(因素D)为因素，厚度作为评价指标，按L9(34)正交表对复合电镀工艺进行优化，结果见表1。
表1 正交试验结果和极差分析Table 1 Result and range analysis of orthogonal test实验号占空比/ % pH ρ(Al2O3)/ (g/L)θ / °Cδ(镀层)/ μm 150 3.5 5 40 24.3 2 50 4.5 10 50 13.9 3 50 5.5 1560 13.8 4 60 3.5 10 60 30.3 5 60 4.5 15 40 21.9 6 60 5.55 50 15.8 7 70 3.5 15 50 20.8 8 70 4.5 5 60 16.7 9 705.5 10 40 25.9均值1 17.33 25.13 18.93 24.03均值2 22.6717.50 23.37 16.83均值3 20.47 18.50 18.83 20.27极差 5.34 7.63 4.54 7.204种因素对镀层厚度影响的大小顺序为：B ＞ D ＞ A ＞ C。
从均值分析可知，最佳工艺为A2B1C2D1，即：占空比60%，pH 3.5，Al2O3用量10 g/L，温度40 °C。
在此条件下所得复合镀层厚度约为35.1 μm，大于所有实验组所得镀层厚度，说明该组合的确为最佳工艺。
下文对该条件下所得复合镀层进行性能表征。
2.2 形貌及物相分析从图1可知，相对于Ni镀层，Ni–纳米Al2O3复合镀层表面更致密，晶粒尺寸更小，表面弥散分布着少量白色微粒，结合图2所示的能谱分析结果可知这些白色颗粒为纳米Al2O3。
图1 Ni镀层和Ni–纳米Al2O3复合镀层的表面形貌Figure 1 Surface morphologies of Ni coating and Ni–nano-Al2O3 composite coating图2 Ni–纳米Al2O3复合镀层表面元素的能谱分析Figure 2 Elemental analysis on the surface of Ni–nano-Al2O3 composite coating by EDS从图3可知，Ni镀层和Ni–纳米Al2O3复合镀层在2θ为45.24°和52.56°处均存在Ni的特征衍射峰，分别对应Ni的(111)和(200)晶面，表明2种镀层均为晶态结构。
复合镀层的XRD谱中并未检测到纳米Al2O3的特征衍射峰，这可能与镀层中纳米粒子含量较低有关。
此外发现复合镀层的Ni衍射峰略向右偏移，这是因为纳米粒子的加入引起晶格畸变，被压缩晶粒的晶格常数变小而引起衍射峰右移；同时复合镀层晶粒细化使得复合镀层的衍射峰出现一定程度的宽化[9]。
图3 Ni镀层和Ni–纳米Al2O3复合镀层的XRD谱图Figure 3 XRD patterns of Ni coating and Ni–nano-Al2O3 composite coating2.3 镀层的显微硬度及耐磨性Ni–纳米Al2O3复合镀层的显微硬度和磨损率分别为436 HV和20 mg/(m2·h)，Ni镀层则分别为268 HV和35.5 mg/(m2·h)，可见复合镀层的显微硬度比Ni镀层高，耐磨性也更优。
这可能与复合镀层的结晶组织比Ni镀层细致有关。
另外，纳米Al2O3颗粒不仅可以在复合镀层中起到细晶强化的作用，而且可以阻碍位错运动，提高镀层的强度[11]。
2.4 镀层的耐蚀性对图4的Tafel曲线进行拟合，得到Ni–纳米Al2O3复合镀层的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度分别为−297.193 mV 和1.107 × 10−7 A/cm2，Ni镀层则分别为−364.824 mV 和1.868 × 10−7 A/cm2，可知前者的自腐蚀电位比后者正，自腐蚀电流密度也比后者低，表明复合镀层的耐蚀性优于Ni镀层。
这与复合镀层结构比较致密，纳米Al2O3可以填补镀层气孔等缺陷以及纳米Al2O3本身具有很好的惰性有关[12]。
图4 Ni镀层和Ni–纳米Al2O3复合镀层在3.5% NaCl溶液中的Tafel曲线Figure 4 Tafel curves for Ni coating and Ni–nano-Al2O3 composite coating in 3.5% NaCl solution3 结论复合电镀Ni–纳米Al2O3的最佳工艺条件为：六水合硫酸镍234 g/L，六水合氯化镍30 g/L，硼酸35 g/L，十二烷基硫酸钠0.6 g/L，糖精1 g/L，纳米Al2O310 g/L，pH 3.5，电流密度2 A/dm2，占空比60%，频率1 000 Hz，温度40 °C，搅拌速率200 r/min，时间60 min。