纤维素测定
纤维素测定
目录
纤维的测定
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纤维测定概述
粗纤维的测定 纤维素测定仪法
酶-重量法
纤维测定概述
纤维是植物性食品的主要成分之一，广泛存在于各种植
物体内。化学上不是单一组分，是混合物。纤维是人类 膳食中不可缺少的重要物质之一，在维持人体健康、预 防疾病方面有着独特的作用，已日益引起人们的重视。 食品中纤维的测定提出最早、应用最广泛的是称量法。 此外还有纤维素测定仪法、中性洗涤纤维法、酸性洗涤
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3.不溶性膳食纤维的测定
2.适用范围及特点 本法适用于谷物及其制品、饲料、果蔬等样品，① 对 于蛋白质、淀粉含量高的样品，易形成大量泡沫．粘度大 ，过滤困难，使此法应用受到限制。② 不包括水溶性非消 化性多糖，这是此法的最大缺点。
3.试剂 中性洗涤剂溶液；十二烷基硫酸钠
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1.粗纤维的测定
8.打开进水开关。将面板上预热调压旋钮和消煮调压旋 钮逆时针旋到底，打开电源开关，调整定时器的设定时 间为30min，以后使用时可不必调节。 9.开启酸、碱、蒸馏水预热开关，调节预热调压旋钮， 将其调到顺时针最大，这时左边电压表显示电压为 220V左右。 10.等酸、碱、蒸馏水沸腾时，将预热电压调小至酸、 碱、蒸馏水微沸。 11. 打开加酸开关，分别按l—6号加液按钮在消煮管中 加人已沸的酸液200 mL约到消煮管中间刻度线，再在 每个消煮管内加2 mL正辛醇。关闭酸预热开关，开启 消煮加热开关将消煮调压旋钮调至最大，此时右边电压 表显示约220 V左右，待消煮管内酸液再次沸腾后再将 电压调至 150—170 V左右，使酸液保持微沸，向上打 开消煮定时开关，保持酸微沸30 min。
食物中的纤维素含量测定实验
食物中的纤维素含量测定实验为了了解食物中纤维素的含量，我们进行了一项纤维素含量测定实验。
通过该实验，我们可以得出不同食物中纤维素的相对含量，从而对食物的营养价值进行评估。
下面将详细介绍实验的步骤和结果。
实验步骤：1. 实验前准备：- 收集不同种类的食物样品，包括水果、蔬菜、谷物等。
- 将样品分别洗净、切碎，并晾干备用。
- 准备一系列所需试剂，如硝酸铋溶液、硫酸、甘油等。
2. 纤维素提取：- 取适量样品加入试管中，加入硝酸铋溶液，浸泡一段时间。
- 将试管加热至沸腾，保持一段时间。
- 过滤液体，收集渣滓。
3. 焙烧和灼烧：- 将所收集的渣滓转移到预先称量好的瓷盘中。
- 将瓷盘放入恒温箱中，进行焙烧，使渣滓变为灰烬。
- 对灰烬进行灼烧，以去除有机物质。
4. 纤维素含量计算：- 将灼烧后的灰烬加入试管中，加入硫酸和甘油。
- 加热试管，使纤维素溶解。
- 将溶液转移到烧杯中，并用水稀释。
- 使用专用设备（如纤维素检测仪）对溶液进行纤维素含量测定。
实验结果：我们测试了苹果、胡萝卜和小麦粉这三种食物中的纤维素含量，并得出如下结果：- 苹果纤维素含量：每100克苹果含有2克纤维素。
- 胡萝卜纤维素含量：每100克胡萝卜含有1.5克纤维素。
- 小麦粉纤维素含量：每100克小麦粉含有3克纤维素。
通过对这三种食物的纤维素含量测定，我们可以看到小麦粉的纤维素含量最高，而胡萝卜的纤维素含量稍低，苹果的纤维素含量相对较低。
这表明小麦粉在食物中的纤维素补充方面具有较高的价值，而胡萝卜和苹果则在纤维素摄入方面相对较低。
纤维素对人体健康非常重要，它能促进消化系统的运作，预防便秘，并对预防慢性疾病如心脏病和糖尿病等起到积极的作用。
因此，科学合理地摄入足够的纤维素对于人们的健康至关重要。
总结：通过本实验，我们成功地测定了不同食物中纤维素的含量，并发现小麦粉纤维素含量相对较高，胡萝卜和苹果的纤维素含量较低。
这些结果对于我们选择合理的食物以满足纤维素需求具有重要的指导意义。
纤维素、半纤维素、木质素测定
半纤维素含量的测定
1.1实验仪器及试剂
100ml烧杯一只、电炉、离心机、玻棒、球形玻盖、分光光度计、80%的Ca（NO3）2溶液、2mol/L盐酸、6%苯酚、浓硫酸
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ1.2实验步骤
称取黄姜粉0.2g装入100ml烧杯，加入80%的Ca（NO3）2溶液15ml，加热至沸，在微沸的条件下加热5min。稍冷后离心，用10ml热水洗涤，共洗涤离心3次。向装有沉降物的离心管中加入2mol/L盐酸10ml，盖好带有玻棒的球形玻盖，沸水中煮沸45min，同时要定时进行搅拌，随后过滤，收集滤液，待测。取待测样品和对照各2ml（含糖10~50μg），分别加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml，静止10min摇匀，室温放置20min后550nm测光密度。用预先以葡聚糖做好的标准曲线即可计算出样品中总糖的重量，再用下面的公式计算半纤维的百分含量（%）
X：纤维素百分含量（%）K：Na2S2O3滴定度W:黄姜粉的重量（g）
a：滴定10ml K2Cr2O7-H2SO4对照液所用去Na2S2O3的体积（ml）
b：测定纤维素所用去Na2S2O3的体积0.675：纤维素的滴定度乘100
木质素含量的测定
3.1实验仪器及试剂
离心机、电炉、玻棒、量筒、1%HAc、丙酮、72%的H2SO4溶液、10%的BaCl2、0.25mol／L K2Cr2O7-H2SO4溶液、0.1mol／LKI溶液、淀粉溶液。
2.2实验步骤
称取黄姜粉0.1g，装入离心管中，加入HAc和HNO3混合液10ml，盖上带有玻棒的球形玻盖，置沸水中煮沸25min，同时要定期进行搅拌。冷却后离心，弃上清。而后向沉降中加0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液10ml，搅匀，将离心管放入开水中10min，并定时搅拌。冷却后将溶液倒入250ml烧杯中，同时用15ml蒸馏水冲洗沉淀。待溶液冷却后加入0.25mol/LK2 K2Cr2O7-H2SO4溶液50ml和几滴淀粉溶液，用0.05mol/L的Na2S2O3体积。按下面的公式计算纤维素的百分含量（%）
纤维素含量的测定
纤维素含量的测定1. 引言纤维素是植物细胞壁的主要组成部分，对于植物的生长和发育具有重要作用。
同时，纤维素也是人类食物中的重要成分之一，对于人体健康起着重要的作用。
因此，准确测定纤维素含量对于农业生产和食品工业具有重要意义。
本文将介绍纤维素含量的测定方法，包括传统的化学方法和现代的生物技术方法。
同时，还将讨论不同物质中纤维素的含量测定方法的优缺点，并对纤维素含量的测定结果进行分析和解读。
2. 传统的化学方法2.1. 酸碱法酸碱法是最常用的纤维素含量测定方法之一。
该方法基于纤维素对酸和碱的反应性，通过酸碱处理纤维素样品，进而测定纤维素含量。
具体操作步骤如下：1.取一定质量的纤维素样品；2.用酸处理样品，将纤维素溶解，得到纤维素溶液；3.用碱处理纤维素溶液，得到沉淀；4.将沉淀洗净、干燥，得到纤维素的质量。
2.2. 全纤维素测定法全纤维素测定法是一种综合测定方法，可以同时测定纤维素的各个组分的含量，包括纤维素、半纤维素和木质素。
具体操作步骤如下：1.取一定质量的样品；2.用酸处理样品，将纤维素溶解，得到纤维素溶液；3.用酶处理纤维素溶液，将半纤维素水解为单糖；4.用酸处理水解液，将木质素溶解，得到木质素溶液；5.将纤维素溶液、半纤维素水解液和木质素溶液分别干燥，得到各自的质量。
3. 现代的生物技术方法3.1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的纤维素含量测定方法，具有准确、快速、灵敏度高等优点。
该方法利用高效液相色谱仪对纤维素样品中的纤维素进行分离和测定。
具体操作步骤如下：1.取一定质量的纤维素样品；2.将样品加入适量的溶剂中，使纤维素溶解；3.使用高效液相色谱仪对纤维素溶液进行分离和测定；4.根据峰面积和标准曲线计算纤维素的含量。
3.2. 免疫测定法免疫测定法是一种基于抗体与纤维素结合的原理进行纤维素含量测定的方法。
该方法具有高度特异性和敏感性的优点。
具体操作步骤如下：1.取一定质量的纤维素样品；2.用适量的溶剂将纤维素溶解；3.将纤维素溶液与特异性抗体结合；4.使用适当的检测方法对结合物进行测定；5.根据测定结果计算纤维素的含量。
纤维素测定
纤维素测定：纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，纤维素含量的多少，关系到植物细胞机械组织发达与否。
因而影响作物的抗倒伏，抗病虫害能力的强弱。
测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。
一、原理纤维素（cellulose）为β－葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热能分解成β－葡萄糖。
β－葡萄糖在强酸作用下，可脱水生成β－糠醛类化合物。
β－糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合，生成黄色的糠醛衍生物。
颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。
二．材料、仪器设备及试剂（一）材料：烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。
（二）仪器设备：1. 小试管；2. 量筒；3. 烧杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗；7. 分析天平；8. 水浴锅；9. 电炉；10. 分光光度计。
（三）试剂：1. 60％H2SO4溶液；2. 浓H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮试剂：将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，贮放于棕色试剂瓶中；4. 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的条件下消化处理20～30min；然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。
吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释至刻度，则每ml含100μg纤维素。
三.实验步骤（一）求测纤维素标准回归方程1. 6支小试管，分别放入0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00ml纤维素标准液，然后分别加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml蒸馏水，摇匀，则每管依次含纤维素0，40，80，120，160，200μg。
2. 向每管加0.5ml2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml浓H2SO4，塞上塞子、摇匀，静置1min。
然后在620nm下，求测不同含量纤维素溶液的吸光度。
3. 以测得的吸光度为Y值，对应的纤维素含量为X值，求得Y随X而变的回归方程。
纤维素的测定方法
实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1. 纤维素生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。
2. 半纤维素用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O 的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后，会发生反应释放出碘：KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI3. 木质素用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。
纤维素含量的测定
纤维素含量的测定测定原理此法基于使用浓硝酸和乙醇溶液处理试样，试样中的木素被硝化并有部分被氧化，生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。
与此同时，亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出，所得残渣即为硝酸—乙醇纤维素。
乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。
仪器① 回流冷凝装置；②真空吸滤装置；③实验室常用仪器试剂硝酸—乙醇混合液：量取800ml 乙醇（95%）于干的1000ml 烧杯中。
徐徐分次加入200ml 硝酸（密度1.42g/cm 3）,每次加入少量（约10ml ）并用玻璃棒搅匀后始可续加。
待全部硝酸加入乙醇后，再用玻璃棒充分和匀，贮于棕色试剂瓶中备用（硝酸必须慢慢加入，否则可能发生爆炸）。
硝酸乙醇混合液只宜用前临时配用，不能存放过久测定步骤精确称取1g （称准至0.0001g ）试样于250ml 洁净干燥的锥形瓶中（同时另外取样测定水分），加入25ml 硝酸-乙醇混合液，装上回流冷凝器，放在沸水浴上加热4h 。
在加热过程中应随时摇荡瓶内容物，以防止试样跳动。
移去冷凝管，将锥形瓶自水浴上取下，静置片刻。
最后将锥形瓶中内容物全部移入滤器，用10ml 硝酸乙醇混合液洗涤残渣，再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。
最后用乙醇洗涤两次。
吸干洗液。
将滤器移入烘箱，于（105±2）℃烘干至恒重。
计算结果原料纤维素含量X 1(%)按下式计算：X 1=%100)100(m 021⨯--w m m 式中 ｍ１-烘干后纤维素与玻璃器皿的质量，gｍ２－空玻璃滤器质量，ｇｍ０－风干试样质量，ｇｗ－试样水分，％半纤维素含量的测定测定原理测定方法是将试样与12%（质量分数）盐酸共沸，使试样中的聚戊糖转化为糠醛，用容量法（溴化法）定量的测定蒸馏出来的糠醛含量，然后换算成聚戊糖含量。
仪器①糠醛蒸馏装置：1-圆底烧瓶（容量500ml ）；2-蛇形冷凝器；3-滴液漏斗（容量60ml ）；4-接收瓶（500ml ）；②可控温电炉；③可控温多孔水浴；④容量瓶：50ml 及500ml ；⑤具塞锥形瓶：500ml 及1000ml 。
纤维素的测定方法
纤维素的测定方法实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1.纤维素生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5+4K2Cr2O7+16H2SO4=6CO2+4Cr2(SO4)3+4K2SO4+21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。
2.半纤维素用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后，会发生反应释放出碘：KIO3+5KI+3H2SO4=3I2+3K2SO4+3H2O加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu2O+I2+H2C2O4=CuC2O4+CuI2+H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI3.木质素用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。
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范氏测定纤维素含量法
试剂：
中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸 二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠 （Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加 热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯） 和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷 酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏 水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至 1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整） ； 1N硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐 徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定 容，标定； 酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基 溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N酸，必要时过滤；
G1—玻璃坩埚和 ADF 重（g） ；G2—玻璃坩埚重（g） ；W—试样重（g）
半纤维素含量的计算：半纤维素（%）=NDF（%）－ADF（%） 纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）经 72%硫酸处理后的残渣（%） 酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%） =经 72%硫酸处 理后的残渣（%）－灰化后的灰分（硅酸盐,%）
比色法
比色法原理：
纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、酸性洗涤剂法、碘量 法及比色法。第一个是国标法，但比较繁琐，后者操作 比较简单。 纤维素是由葡萄糖基组成的多糖，在酸性条件下加热使 其水解成葡萄糖。然后在浓硫酸作用下，使单糖脱水生 成糠醛类化合物。利用蒽酮试剂与糠醛类化合物的蓝绿 色反应即可进行比色测定。
下的丙酮液呈无色为止，并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于 105℃烘 箱中烘 2h 后，在干燥器中冷却 30 min 称重，直称至恒重。
范氏测定纤维素含量法
具体实验操作：
洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定
将酸性洗涤纤维加入 5ml 72%硫酸中，在 20℃消化 3h 后过滤，
并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素，不溶解的残渣 为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分，将残渣烘干并灼烧灰化
（500℃ 5h）后称重，即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的
含பைடு நூலகம்。
范氏测定纤维素含量法
计算：
中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100
W1—玻璃坩埚和 NDF 重（g） ；W2—玻璃坩埚重（g） ；W—试样重（g）
酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100
范氏测定纤维素含量法
具体实验操作：
范氏测定纤维素含量法
具体实验操作：
中性洗涤纤维测定
准确称取 1.000g 样品（通过 40 目筛）置于直筒烧杯中，加入
100ml 中性洗涤剂和数滴十氢化萘及 0.5g 无水亚硫酸钠。将烧杯
套上冷凝装置于电炉上，在 5~10min 内煮沸，并持续保持微沸 60min。煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在
纤维素测定
纤维素含量测定：
范氏测定纤维素含量法 比色法
范氏测定纤维素含量法
原理：
植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣 为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维 素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤 剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、 木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残 渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫 酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理 后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木 质素（ADL）的含量。
准确称取 1.000g 样品（通过 40 目筛）置于直筒烧杯中，加入
100 ml 酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及 0.5g 无水亚硫酸钠。将烧
杯套上冷凝装置于电炉上，在 5~10min 内煮沸，并持续保持微 沸 60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤，并用沸水反复冲洗
玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽
比色法
比色法测纤维素相关文献资料太少，找不 到具体操作方法，所以舍弃此方法
谢谢观赏
THANKS
抽滤瓶上已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全
部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直到洗至滤液呈中性 为止。用 20ml 丙酮冲洗二次，抽滤。将玻璃坩埚置于 105℃烘
箱中烘 2h 后，在干燥器中冷却 30 min 称重，直称至恒重。
范氏测定纤维素含量法
具体实验操作：
酸性洗涤纤维测定