第十七章 气相色谱法
气相色谱法(教材)
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♦ 噪音（noise；N）和漂移（drift；d）
♦ 聚醇：如聚乙二醇PEG−20M ，氢键型 ♦ 聚酯：丁二酸二乙二醇聚酯 ( PDEGS或DEGS)
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极性分类
♦ 用相对极性 P 来表示
Px
= 10（0 1 −
q1 − qX q1 − q2
）
q1(lgr1) : 苯与环己烷在β,β'-氧二丙腈柱上的相
对保留值的对数。
q2 (lgr2) : 角鲨烷柱上的相对保留值的对数。 qx (lgrx) : 在待测柱上的相对保留值的对数。
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固定液的选择——麦氏常数
♦ 根据作用力
例 正丁基乙基醚中杂质正丙醇的检查。希望正 丙醇先出。醚是质子受体，醇是质子给体，
z ’值越大，固定液对质子受体（戊酮-2）的作
用力越强，y’值越小，固定液对质子给体（丁 醇）作用力越弱。
应选择z ’值大于y’值，即具有高z ’/y’值
的固定液。
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载体（担体）
第十七章 气相色谱法 gas chromatography，GC
以气体为流动相的色谱方 法，主要用于分离分析易挥 发物质。
1
♦ 发展 英国Martin等人于1941年首次提出了用
气体作流动相； 1952年第一次用气相色谱法分离测定复
杂混合物； 1955年第一台商品气相色谱仪； 1956年 Van Deemter等发展了描述色
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第十七章 色谱分析法概论
在流动相和固定中具有不同的分配系数，分配系数的大小
反映了组分在固定相上的溶解-挥发 或 吸附-解吸的能力。
分配系数大的组分在固定相上溶解或吸附能
力强，因此在柱内的移动速度慢；分配系数小的
组分在固定相上溶解或吸附能力弱，因此在柱内 的移动速度快。
经过一定时间后，由于分配系数的差别，使
各组分在柱内形成差速移行，达到分离的目的。
空间总和）
当色谱柱载气流速为F0(ml／min)时，它与死时间的 关系为：
V0(M) = tM· 0 F
(VM 大，色谱峰展宽，柱效低)
4. 保留值：定性参数，是在色谱分离过程中，试样中各组分
在色谱柱内滞留行为的一个指标。 （它可用保留时间、保留体积和相对保留值等表示） （1）保留时间 tR （retention time）： 从进样到柱后出现待测组分浓度最大值时（色谱峰顶点） 所需要的时间，称为该组分的保留时间。如图中tR(1)、 tR(2) 所示，
把这些色 带称为 “ 色谱图 ” （chromatography）, 相
应的方法叫作“色谱法”
色谱法是一种分离技术：
其中的一相固定不动，称为固定相 另一相是携带试样混合物流过此固 定相的流体（气体或液体），称为 流动相
各组分被分离后，可进一步进行定性和定量
分析： 经典：分离过程和其含量测定过程是离线的，即 不能连续进行 现代：分离过程和其含量测定过程是在线的，即 能连续进行
p tR tM t 'R k q tM tM
任一组分的 k 值可由实验测得，即为调整保留时间 tR’与 不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间tM 的比值。可将k 看
作色谱柱对组分保留能力的参数，k 值越大，保留时间越长。
第17章气相色谱法
二、气相色谱法的一般流程 载气(高压瓶) ，经降压、脱水及净 化，调至适宜的流量而进入色谱柱，经 检测器流出色谱仪。待流量、温度及基 线稳定后，即可进样。液态样品用微量 注射器吸取，由进样器注入，气态样品 可用六通阀或注射器进样，样品被载气 带入色谱柱。
图19－1气相色谱仪示意图
1.载气瓶 2.减压阀 3.净化器 4.稳压阀 5.柱前压力表 6.转子流量计 7.进样器 8.色谱柱 9.色谱柱恒温箱 10.馏分收集口(柱后分流阀) 11.检测器 12.检测器恒 温箱 13.记录器 14.尾气出口
第十七章 气相色谱法(GC) 第一节 气相色谱法分类和一般程序 一、气相色谱法分类和特点 1.分类 气相色谱法属于柱色谱法 按固定相的物态可分为 气一固(GSC)和气一液 (GLC)
按柱的粗细和填充情况可分为： 填充柱和毛细管柱。 （1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成， 内装固定相。填充柱的形状有U型和螺 旋型二种。内径一般为4 ~ 6mm，长1 ~3m （2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、 多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱 材质为玻璃或石英，呈螺旋型。内径一 般为0.1 ~ 0.5mm，长度30 ~ 300m。
2.噪声和漂移 无样品通过检测器时，由仪器本身和 工作条件等的偶然因素引起的基线起 伏称为噪声(noise；N)。噪声的大小用 噪声带(峰一峰值)的宽度来衡量(下图)。 例如，不进样时，记录某检测器的基 线带宽为0.02mV，即噪声为0.02mV。
图19-3检测器的噪声和检测限 基线随时间朝某一方向的缓慢变化称为 漂移(drift；d)。通常用一小时内基线水 平的变化来衡量。
高分子多孔微球有如下优点： ①可以合成各种比表面及孔径的聚合物。 ②无有害的吸附活性中心 ③无流失现象,有利于大幅度程序升温。 ④具有强疏水性能，适于分析混合物中的微 量水分。适于多元醇、脂肪酸、腈类和胺类 的分析 ⑤粒度均匀，机械强度高，具有耐腐蚀性能。 ⑥热稳定性好，最高使用温度为200~300C。
第十七章-气相色谱法..
相对极性Px分类：
β,β ' -氧二丙腈：P =100
角鲨烷：
P =0
其余：Px=0---100 分为5级 0—20 0或1 非和弱极性
角鲨烷、甲基硅 橡胶
21—40 2 中等极性 DNP、OV-17
41—60 3 中等极性 氰基硅橡胶
61—80 4 极性
二、实验条件的选择性
R(
n 4
)
r2r,12,1 1
k2k2 1
（a） （ b） （c）
a：柱效项 b：柱选择性项 c：柱容量项
1.提高r21和k
（1） r21 反映了固定液的选择性， r21值越大（即固定液选 择性 好），分离度就越大，分离越好。若r21 =1 ，则 R = 0 ，两组分不能分离。
1. 填充柱
2. 毛细管柱(开管柱)
四、检测系统 1. 热导池检测器 2. 氢火焰离子化检测器 3. 电子捕获检测器 4. 火焰光度检测器
五、温度控制系统 控制和测量汽化室、色谱柱、检测器温度。
色谱柱温控方式：恒温分析、程序升温。
三、气相色谱法的特点
1. 高选择性 2. 高效能 3. 高灵敏度 4. 分析速度快 5. 应用范围广 沸点在500℃以下，热稳定好，分 子量在400以下的组分的分离和测定
对于气体、气态烃等低沸点混合物，柱温选在比平均沸 点低50℃至平均沸点范围内分析。
对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。
程序升温：指在一个分析周期里，色谱柱的温度随时 间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分， 在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。
总结：范第姆特方程 H=A+B/U+CU
气相色谱法PPT课件
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为：
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分，气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分：
填充柱色谱法：将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm～6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm～0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下，热稳定性 好，分子量在400以下的物质）。 目前气相色谱法所能分析的有机物，约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点： a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响，填料装填 太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵 死；反之空隙体积大，柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置；若作制备，则在检测器后面接分 步收集器。 作用：按组分浓度或质量随时间的变化，
转化成相应电信号
检测器：
广普型——对所有物质均有响应；
气化室： 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置，是色谱仪的心脏部
分。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。
《分析化学》(十七)气相色谱法
《分析化学》(十七)气相色谱法一、教学内容本节课的教学内容来自于《分析化学》第十七章，主要讲述气相色谱法的基本原理、仪器设备及其在分析化学中的应用。
具体包括气相色谱法的定义、原理、分类，气相色谱仪的结构、操作步骤，以及气相色谱法在环境、医药、食品等领域的应用实例。
二、教学目标1. 使学生了解气相色谱法的基本原理和仪器设备，掌握气相色谱法的操作步骤。
2. 培养学生运用气相色谱法分析实际问题的能力。
3. 提高学生对分析化学实验的兴趣，培养学生的实验操作技能。
三、教学难点与重点1. 气相色谱法的原理及其在实际分析中的应用。
2. 气相色谱仪的结构及操作步骤。
3. 气相色谱法的实验操作技能。
四、教具与学具准备1. 教具：多媒体教学设备、气相色谱仪模型、实验仪器等。
2. 学具：实验报告册、实验试剂、实验仪器等。
五、教学过程1. 实践情景引入：介绍气相色谱法在环境监测、医药、食品等领域的应用实例，激发学生的学习兴趣。
2. 知识讲解：讲解气相色谱法的基本原理、分类，气相色谱仪的结构及操作步骤。
3. 例题讲解：分析实际案例，讲解气相色谱法的应用。
4. 随堂练习：学生自主完成气相色谱法的实验操作，巩固所学知识。
5. 板书设计：绘制气相色谱法的原理图，突出重点内容。
6. 作业设计：（2）思考题：针对本节课的内容，提出思考题，引导学生深入思考。
六、板书设计1. 气相色谱法原理图2. 气相色谱仪结构图3. 气相色谱法操作步骤七、作业设计1. 实验报告：（1）实验目的：掌握气相色谱法的操作步骤，分析实际样品。
（2）实验原理：气相色谱法的基本原理。
（3）实验步骤：气相色谱法的操作步骤。
（4）实验结果及分析：对实验数据进行处理和分析。
2. 思考题：（1）气相色谱法在实际分析中的应用有哪些？（2）气相色谱仪的主要组成部分是什么？（3）如何优化气相色谱法的实验条件？八、课后反思及拓展延伸2. 拓展延伸：介绍气相色谱法在其他领域的应用，如气象学、化学品的检测等，激发学生的学习兴趣。
11第十七章 气相色谱法-SHAN
不足：1.模拟假设条件提出，同实际情况有 差异，所以色谱分配定量关系不准确。 2.塔板理论不能解释H与色谱峰扩张关系。 3.忽略了纵向扩散的作用。 4.流速差异所造成不同的塔板数。
热力学理论
假设条件：1.组分很快在两相中达到分配平 衡（板高H） 2.载气通过层析柱不是连续前进，而是间歇 式的，每次进气是一个板体积。 3.样品都是加在0号塔板上，纵向扩散忽略 不计。 4.分配系数在各塔板上是常数。
进样口，以agilent GC 6890为例
衬管 螺母与密封垫
侧面 隔垫
分流与不分流进样口
上表面
衍生化GC
在GC方法分析样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化有 十分重要的作用，目的是为了增加样品的挥发度或提高检测灵敏度。 主要表现在： 1、改善样品的气相色谱性质，如羟基、羧基等气相色谱特性不好。 2、改善样品的热稳定性。 3、改善样品的分子质量。分子量增大，有利于样品与基质的分离。
流体（气体或液体），称为流动相。
液相色谱
液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固 定相，不同pH值的水溶液为流动相。
2015/9/4
其他色谱方法
薄层色谱和纸色谱：
比较简单的色谱方法
凝胶色谱法: 超临界色谱: 高效毛细管电泳:
(4) 各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影 响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使 柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的 影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。
2015/9/4
五、 分离度
塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分 离程度。即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离。 难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综 合影响：保留值之差──色谱过程的热力学因素； 区域宽度──色谱过程的动力学因素。 色谱分离中的四种情况如图所示：
第十七章气相色谱法
第十七章气相色谱法思考题和习题1．名词解释：噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数2．说出下列缩写的中文名称：TCD FID ECD TID FPD WCOT柱PLOT柱SCOT柱FSOT柱3．简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。
4．某色谱柱理论塔板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离？为什么？5．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。
6．在气相色谱中，如何选择固定液？7．说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。
8．在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？9．气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？10．毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？11．当出现下列三种情况时，Van Deemter曲线是什么形状？（1）B/u=Cu=0；（2）A=Cu=0；（3）A=B/u=012．用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改变下列操作条件之一时，推测一下对t R、H、R的影响（忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积）。
（a）流速加倍，（b）柱长加倍，（c）固定液液膜厚度加倍，（d）色谱柱柱温增加。
13．当色谱峰的半峰宽为2mm，保留时间为4.5min，死时间为1min，色谱柱长为2m，记录仪纸速为2cm/min，计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论塔板数，有效塔板高度。
（11200 ，0.18mm；6790，0.29mm）14．在某色谱分析中得到如下数据：保留时间t R =5.0min ，死时间t 0=1.0min ，固定液体积V s =2.0ml ，载气流速F =50ml/min 。
计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。
（4.0，100，50ml ，250ml ）15．用一根2米长色谱柱将两种药物A 和B 分离，实验结果如下：空气保留时间30秒，A 与B 的保留时间分别为230秒和250秒，B 峰峰宽为25秒。
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1、名词解释相对极性：Px色谱中的相对极性与化学上的极性不同，它指固定液与被测组分之间相互作用力的强弱。
因此，固定液相对极性不仅与固定液本身有关，而且与被测组分有关。
麦氏常数：某组分在被测固定液和角鲨烷柱上的保留指数之差，用于表示固定液与某类化合物相互作用力的大小。
色谱手册上列出的麦氏常数有5个数据，分别表示与苯、正丁醇、戊彤-2、硝基苯烷、吡啶的作用力大小。
各麦氏常数的总和可作为固定液的相对极性，小于300的为非极性固定液。
检测限：某组分的峰高恰为噪声2倍时，单位时间内由载气引入检测器中该组分的质量或单位体积载气中所含该组分的量。
浓度型检测器：响应值与载气中组分的浓度成正比。
质量型检测器：响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。
灵敏度（S）：浓度型检测器时Sc为1ml载气携带一毫克的某组分通过检测器时产生的电压。
质量型检测器时Sm为每秒钟有1g的某组分被载气携带通过检测器时产生的电压。
分流比：进入毛细管柱的物质量与被分流的物质量之比，通常为进入色谱柱的流量与分流流量之比。
漂移：基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值。
噪声：由于仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏。
相对校正因子：被测物质与标准物质的绝对校正因子之比。
程序升温：在一个分析周期中，按照既定程序改变色谱柱温度，以使沸点差距较大的各组分均得到良好分离。
涂壁毛细管柱：这种毛细管柱把固定液涂在毛细管内壁上。
2、TCD热导检测器FID氢焰离子化检测器ECD电子捕获检测器NPD氮磷检测器TID热离子化检测器FPD火焰光度检测器WCOT柱涂壁毛细管柱PLOT柱多孔层毛细管柱SCOT柱载体涂层毛细管柱FSOT柱融融石英毛细管柱3、见16章第2题4、简述范式方程中各项的含义，他们的改变将如何影响柱效？5、范式方程对选择色谱分离条件有何指导意义？H = A + B/u + Cudp和填充物的填充不规则因子有关。
填充柱色谱中，A=2λdp 所以，采用均匀、较细粒径的载体，并且填充均匀可减小涡流扩散项，提高柱效。
空心毛细管柱只有一个流路，无涡流扩散，A=0。
B成正比，与载气的平均线速度u成反比。
分子扩散系数B与组分在载气中的扩散系数Dg和弯曲因子γ成正比。
B=2γDg填充柱色谱中，由于填料的存在是扩散有障碍，γ<1，空心毛细管柱因扩散无障碍，γ=1。
Dg除了与组分的性质有关外，还与载气的种类、柱温、柱压等因素有关。
Dg与载气相对分子质量的平方根成反比，随柱温升高而增大，随柱压增高而减小。
因此，采用相对分子质量较大的载气、控制较低的柱温、采用较高的载气流速，可以减小分子扩散，有利于提高柱效。
由于组分在气相中的分子扩散系数比其在液相中大104~105倍，因而在气液色谱中，组分在液相中的分子扩散可以忽略不计。
Cu = ( Cg + C l ) u Cg为试样组分在气相和气液界面之间进行质量交换时的气相传质阻抗系数，C l为试样组分在液相和气液界面之间进行质量交换时的液相传质阻抗系数。
在填充柱气相色谱中，Cg很小，可忽略不计。
（17-6）可以看出固定相的液膜涂渍得越薄，组分的液相传质阻力就越小。
载气流速对传质阻抗项的影响也很大，当载气流速增大时，传质阻抗项就增大，柱效降低。
6、某色谱柱理论板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离？为什么。
不一定。
17-7。
当分离因子为1，无论柱效有多高，k有多大，R都为0，两组分不可能分离。
7、气相色谱柱主要包括哪几个部分？简述各部分的作用。
气路系统：包括载气和检测器所需气体的气源、气体净化、气体流速控制装置。
气体从气瓶或气体发生器经减压阀、流量控制器和压力调节阀，然后通过色谱柱，由检测器排出。
整个系统保持密封，不得有气体泄漏。
进样系统：包括进样器、气化室，另有加热系统，以保证试样气化。
其作用是将样品气化并有效的导入色谱柱。
色谱柱系统：包括色谱柱和柱温箱，是色谱仪的心脏部分，组分在此分离，其中色谱柱时分离成败的关键。
检测和记录系统：包括检测器、放大器、数据处理装置。
检测器的作用是将柱后载气中各组分浓度或质量的变化转变成可测量的电信号。
经放大器放大，然后处理。
控制系统：控制整台仪器的运行，包括进样器、柱温箱、检测器的温度控制，进样控制，气体流速控制和各种信号控制等。
8、在气相色谱中，如何选择固定液、柱温和载气？固定液的选择：对固定液的要求：①在操作温度下蒸气压低于10Pa，否则固定液易流失。
每一固定液都有一“最高使用温度”，实际使用时以不超过最高使用温度以下20℃为宜。
②热稳定性好，在高柱温下不分解，不与试样组分发生反应。
③对被分离组分的选择性要高，即分配系数有较大差别。
④对试样中各组分有足够的溶解能力。
固定液的选择：一般可以根据“相似性原则”，即按被分离组分的极性或基团与固定液相似的原则来选择。
由于被分离组分和固定液的极性相似，他们之间的相互作用力较强，组分在固定液中的溶解度大，在柱上的保留强，待测组分被分开的可能性也就越大。
①非极性物质：一般选用非极性固定液。
各组分按沸点顺序流出色谱柱，沸点低的组分先出峰。
若试样中有极性组分，相同沸点的极性组分先出峰。
②中等极性物质：选用中等极性固定液。
出峰顺序与沸点和极性有关，若组分之间极性差异小而沸点有较大差异则按沸点顺序出峰，若组分沸点相近，而极性有较大差异，则极性小的组分先出峰。
③极性物质：选用极性固定液。
组分按极性顺序流出色谱柱，非极性组分先流出色谱柱。
④能形成氢键的物质：可选择氢键型固定液，如聚乙二醇（PEG-20M），他们之间的作用力是氢键力。
各组分按与固定液分子形成氢键的能力大小先后流出，形成氢键能力弱的化合物先流出色谱柱。
柱温的选择：柱温直接影响分离效能和分析速度。
提高柱温使组分的挥发加快，分配系数减小，不利于分离。
降低柱温，使传质阻力增大，峰形扩张，严重时会引起拖尾，并延长分析时间。
因此在选择柱温时应综合考虑，选择原则是：在使难分离物质对能得到良好的分离，分析时间适宜，且峰形不拖尾是前提下，尽可能选择低柱温。
载气的选择：气相色谱中载气的种类并不多，主要有氦、氢、氮、氩等，应用最多的是氢气和氮气。
载气的选择主要取决于选用的检测器、色谱柱以及分析要求等。
①氮气：安全，价廉，所以最为常用。
但其热导系数与大多数有机化合物相近，故使用热导检测器时灵敏度低，而很少使用。
②氢气：由于相对分子质量小，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用热导检测器时，常用它作载气。
在氢焰离子化检测器中它是必用的燃气。
③氦气：相对分子质量小，热导系数大，黏度小，使用时线速度大，比氢气安全，常用于气相色谱-质谱联用分析。
9、麦氏常数有何用处？麦氏常数是某组分在被测固定液和角鲨烷柱上的保留指数之差，用于表示固定液与某类化合物相互作用力的大小。
色谱手册上列出的麦氏常数有5个数据，分别表示与苯、正丁醇、戊彤-2、硝基苯烷、吡啶的作用力大小。
各麦氏常数的总和可作为固定液的相对极性，小于300的为非极性固定液。
10检测原理：检测时，被测组分被载气携带，与氢气混合进入离子化室，在氢气燃烧所产生的高温（约2100℃）火焰中电离成正离子和电子。
产生的离子和电子在收集极和发射极的外电场作用下定向运动而形成电流。
产生的电流很微弱，需经放大器放大后，才能得到色谱峰。
产生的微电流大小与进入离子室的被测组分含量有关，含量愈大，产生的微电流就愈大。
适用范围：含碳化合物。
氢焰离子化检测器对大多数有机化合物有很高的灵敏度，故适宜痕量有机物的分析。
（会破坏样品）注意事项：①氢焰检测器要使用三种气体，载气常用氮气，燃气用氢气，空气作为助燃气。
三者流量关系一般为1:1~1.5:10。
②氢焰检测器为质量型检测器，峰高取决于单位时间引入检测器的组分质量，在进样量一定时，峰高与载气流速成正比，而对峰面积影响较小。
因此一般采用峰面积定量，在用峰高定量时，需保持载气流速恒定。
检测原理：当柱后载气携带样品组分进入测量臂时，若组分与载气的热导率不等，钨丝温度即变化，此时电阻也变化，检流计指针会发生偏转，就有信号产生。
适用范围：通用型检测器。
（亦是优点之一，还有就是结构简单，不破坏样品。
但灵敏度要低一些）。
注意事项：①热导检测器为浓度型检测器，当进样量一定时，峰面积与载气流速成反比，而峰高受流速影响较小。
因此在用峰面积定量时需严格保持流速恒定。
②为避免热丝被烧断，在没有通载气的情况下不能加桥电流，在关仪器时应先切断桥电流在关载气。
③在其他条件一定时，热导检测器的灵敏度跟载气与组分之间热导率的差值有关，差值越大灵敏度越高。
氢气和氦气的热导率比有机物的热导率大很多，因此灵敏度高，且不会出现倒峰。
④热导检测器响应值与桥流的三次方成正比，增加桥流可以提高灵敏度，但桥流增加热丝易被氧化，噪音也会变大，还易将热敏元件烧坏。
所以在灵敏度足够的情况下，应尽量采取低桥流以保护热敏元件。
⑤检测器温度不得低于柱温，以防样品组分在检测器中冷凝引起基线不稳，通常检测室温度应高于柱温20~50℃。
检测室温度过高会降低灵敏度。
检测原理：当载气进入检测室时，在β射线的作用下发生电离，产生正离子和低能量的电子。
生成的正离子和电子在电场作用下分别向两极运动，形成恒定电流，称为基流。
当含强电负性元素的物质进入检测器时，就会捕获这些低能电子，产生带负电荷的离子并释放出能量。
带负电荷的离子和载气电离产生的正离子碰撞生成中性化合物，结果使基流降低，产生负信号，形成倒峰。
组分浓度越高，倒峰越强。
适用范围：含有强电负性元素的物质，如含卤素、硝基、羰基、氰基等的化合物。
注意事项：①应使用高纯度载气，一般是高纯度氮，载气中若含有少量的氧气和水等电负性组分对检测器的基流和响应值会有很大的影响，长期使用将严重污染检测器。
因此还需使用脱氧管等净化装置除去其中的微量杂质。
②载气流速对基流和响应信号也有影响，可根据实验条件选择最佳载气流速，通常为40~100ml/min。
③检测器中含有放射源，应注意安全，不可随意拆卸。
11、毛细管气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？特点：①分离效能高。
毛细管色谱可用比填充柱长得多的色谱柱，长至上百米，每米板数2000~5000，总柱效可达104~106。
另外毛细管柱的液膜薄，传质阻抗小，开管柱没有涡流扩散的影响，也使柱效提高。
②柱渗透性好。
毛细管柱一般为开管柱，阻力小，可在较高的载气流速下分析，分析速度较快。
③柱容量小。
由于毛细管柱柱体积小。
一般采用分流进样。
④易实现气相色谱—质谱联用。
由于毛细管柱的载气流速小，较易于维持质谱仪离子源的高真空度。
⑤应用范围广。
原因：毛细管色谱可用比填充柱长得多的色谱柱，长至上百米，每米板数2000~5000，总柱效可达104~106。
另外毛细管柱的液膜薄，传质阻抗小，开管柱没有涡流扩散的影响，也使柱效提高。