定量分析基本操作介绍
气相色谱分析法-定性定量分析
利用保留值定性（3）
色谱操作条件不稳定时的定性 相对保留值定性：相对保留值只受柱温和固定相性质的影响， 而柱长、固定相的填充情况和载气的流速均不影响相对保留 值的大小。 用已知标准物增加峰高法定性：在得到未知样品的色谱图后， 在未知样品中加入一定量的已知标准物质，然后在同样的色 谱条件下，作已知标准物质的未知样品的色谱图。对比这两 张色谱图，哪个峰增高了，则说明该峰就是加入的已知纯物 质的色谱峰。
f 'i f ' S 分别为组分i和内标物S的质量校正因子
Ai、AS分别为组分i和内标物S的峰面积
问题：内标法中，如以内标物为基准，则其相应 计算公式如何？ 提示：此时 f ' S ＝1.0。
内标物的选择
内标物应是试样中不存在的纯物质； 内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰 与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离； 内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应； 内标物加入量应接近待测组分含量。
一般来说，对浓度型检测器，常用峰高定量；对质量型检测器， 常用峰面积定量。
校正因子
校正因子分为相对校正因子和绝对校正因子。 绝对校正因子：表示单位峰面积或单位峰高所代表的物质质量。
mi fi = Ai
或
f i(h)
mi = hi
绝对校正因子的测定一方面要准确知道进入检测器的组分的 量mi，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，并要求严格控制色 谱操作条件，这在实际工作中是有一定的困难的。
答：没有。由测定过程和计算公式我们可以发现，进样量的大小不影 响最终的测定结果。
内标法应用实例：甲苯试剂纯度的测定
标准溶液和试样溶液的配制 标准溶液的配制 甲苯试样溶液的配制 相对校正因子的测定 仪器开机、点火、调试； 标准溶液的分析 相对校正因子的计算： 甲苯试样中甲苯含量的测定 甲苯试样溶液的分析
有机微量定量分析操作技术
仪器的技术规格：
操作模式：CHNS，CHN，CNS，CN，S，O 样品称样：0.02～800mg(根据被测物质) 校正： 非线性校正曲线，长时间稳定 标准偏差：≤0.3%绝对偏差(CHN同时测定，4～5mg样品)
分解温度：950-1200℃(锡容器燃烧时达1800℃)
分析时间：CHN同时测定：10分钟 S测定：10～12分钟 O测定：12分钟
（3） 对样品的要求
a. 样品必须提纯、干燥。(吸水的样品，C的含量不断的下降)
b. 固体、液体样品的熔程、沸程必须在允许范围内。
c. 固体样品应装在玻璃或塑料小瓶中，不能用软木塞或橡皮塞直 接封口。 d. 样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。(样品 量*3) e. 感光样品应有避光的外包装。 f. 样品如需玻璃封管，则玻璃管应有一定厚度，以避免开管使玻 璃屑散落。
2
元素分析的原理
1960年以后，随着物化分析及电子技 术的飞速发展，国内外测定CHN元素的方 法渐趋自动化，其测定原理基本上仍为杜马 法，仅在分解部分采用电子机械控制并在最 后产物的测定方面采用物化分析方法。这类 仪器的设计原理主要为气相色谱热导法、示 差热导法或吸附－解吸热导法。
vario EL III 是德国elementar公司研究开 发的一台多功能的CHNS和O元素的全自动分 析仪。 该仪器将被测物(固体，液体，有机物或许 多无机物)经过高温燃烧而分解。其反应生 成的气体混合物在排除干扰物后被有效的分 离(应用特殊的吸附-解吸装置)，最后各组 分由TCD检测器检定。
（2） 含硼、硅、磷的有机化合物
含硅有机化合物在高温燃烧分解时，硅与碳 易生成SiC（分解温度2210℃），从而导致碳的 负误差；同时在灼烧时硅易与氧生成SiO2，SiO2 以微尘状随气流进入燃烧管催化氧化剂填充区， 毒化催化氧化剂，使之失去氧化活力。目前最常 用的方法是在样品上覆盖一层氧化剂，如WO3， 或混合氧化剂WO3＋V2O5，以防止生成SiO2微尘 并抑制SiC的形成。
化学定量分析
容量分析（滴定分析）
消旋山莨菪碱 取本品0.25g，精密称定，加 乙醇（对甲基红指示液呈中性）5ml使溶解， 精密加入盐酸滴定液(0.1mol/L)20ml，加甲基 红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 滴定。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于 30.54mgC17H23NO4。
11.00
10.35 11.02
9.82
9.85
9.68
10.25 10.35 10.44 10.56 10.85 11.14
10.33 10.34 10.34 10.82 10.85 10.88 11.25 11.35 11.44
容量分析（滴定分析）
一般认为： CaKa ≥10-8，弱酸能被强碱直接滴定。 CbKb ≥10-8，弱碱能被强酸直接滴定。
W
当Ca≥20 [OH-]时， [OH-]项可忽略，上式简化为： [H+] ＝ Ca
容量分析（滴定分析）
弱酸： [H+] ＝
Ca K a Kw [H ] Ka [H ]
当CaKa≥20 Kw ，同时Ca/Ka≥500时， 上式简化为： C K a a [H+] ＝
容量分析（滴定分析）
（3）种类 ①酸式滴定管（玻塞滴定管） 一般的滴定液均可用酸式滴定管。碱性滴定 液因常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动， 宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时 间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸 式滴定管。
容量分析（滴定分析）
②碱式滴定管 碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻 璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。 准确度不如酸式滴定管 。 具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液， 如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。 在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃 珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。
滴定分析基本操作
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者：凤呜大王*分析化学实验——滴定分析基本操作定量分析中常用的玻璃量器可分为：量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出仪器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量筒内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。
一、滴定分析常用仪器：移液管：是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器，它的中间有一膨大部分，称为球部，球部上下均为较细窄的管径，上面的管径上有一刻度线，称为标线，移液管有不同的规格，常用的有5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，50ml，100ml，其容量按精度分为A级和B级。
吸量管：是具有分刻度的玻璃管。
是用来准确量取小体积溶液的量器，常用的规格有1ml，2ml，5ml，10ml，20ml等，其准确度不如移液管。
容量瓶：是一种细颈梨形平底玻璃瓶，是用来配制一定体积溶液的容器，带有玻璃磨口和玻璃塞，颈上有标线，常用的规格有25ml，50ml，100ml，250ml，500ml，1000ml。
滴定管：是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管。
酸式滴定管：下端带有玻璃旋塞，用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不宜装碱性溶液。
碱式滴定管：下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠，乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。
一般装碱性及无氧化性溶液。
滴定管的总容积最小的为1ml，最大的为100ml，常用的有10ml，25ml，50ml 等。
另外，常用的仪器还有：烧杯，锥形瓶，试剂瓶，量筒等二、滴定分析基本操作：1、移液管和吸量管的使用：使用前显弄清移液管规格的大小，检查移液管是否有破损，要特别注意管口的检查；对吸量管，还应熟悉它的分刻度，然后进行洗涤。
移液管：洗涤：吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上的地方，左手持洗耳球，吹去残留的水，除去管尖的液滴（用滤纸从下管口尖端吸水），吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处，转动移液管使洗液布满全管，润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。
定量分析实验
——1.3实验室安全常识
1.3.1 实验室用水安全
使用自来水后要及时关闭阀门，尤其遇突然停 水时，要立即关闭阀门，以防来水后跑水。离开 实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭 （使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水）。
1.3.2 实验室用电安全
——1.3实验室安全常识
实验室用电有十分严格的要求，不能随意， 必须注意以下几点：
——1.1分析化学实验用水
化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水 外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯 水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚 乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。
1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响 分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体 情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象 的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择 相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同 时，又可避免不必要的浪费。
（2）加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电 热套，绝对不可使用明火。 （3）若加热温度有可能达到被加热物质的沸点， 则必须加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸伤人， 实验人员不应离开实验现场。 （4）用于加热的装置，必须是规范厂家的产品， 不可随意使用简便的器具代用。
——1.3实验室安全常识
如果在实验过程发生火灾，第一时间要做 的是：将电源和热源（或煤气等）断开。起火 范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火， 但若火势有蔓延趋势，必须同时立即报警。
（1）所有电器必须由专业人员安装； （2）不得任意另拉、另接电线用电； （3）在使用电器时，先详细阅读有关的说明书及
资料，并按照要求去做；
——1.3实验室安全常识
（4）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电 端口匹配，决不可超负荷运行，以免发生事故。 谨记：任何情况下发现用电问题（事故）时，首 先先关电源！ （5）发生触电事故的应急处理：如若遇触电事故， 应立即使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘 物将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电者， 以免抢救者也被电流击倒）。同时，应立即将触 电者抬至空气新鲜处，
滴定分析基本操作实验报告
滴定分析基本操作实验报告3.2.1 直接法根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取一定量的物质，经溶解后，定量转移至容量瓶中并稀释至刻度，通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。
这种溶液也称基准溶液（Standard Solution)。
用来配制这种溶液的物质称为基准物质（StandardSubstance)。
对基准物质的要求是：①纯度高，杂质的质量分数低于 0.02%，易制备和提纯；②组成（包括结晶水）与化学式准确相符；③性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收大气中C02，不失结晶水等；④有较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差3.2.2 间接法（也称标定法）若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能用直接法配制。
（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽高，但组成不一定就与化学式相符，不一定能作为基准物使用。
）间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度（或浓度），这一过程称为标定。
一、实验目的1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。
2．练习酸碱标准溶液的配制。
3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。
O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H2甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）计算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。
间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。
第五章 定量分析的基础
23
1. Q检验法
将测定值由小至大按顺序排列，x1、x2、x3…… xn 其中可疑值为x1或xn
求出可疑值与其最邻近值之差xn-xn-1或x2-x1，然后用它除以 极差xn-x1，计算出统计量Q： （ 检验xn) (检验x1)
Q值越大，说明离群越远，远至一定程度时则应将其舍去。 故Q称为舍弃商。 根据测定次数n和所要求的Q0.90 或Q0.95 值表4-1。若Q≥Q0.90 或Q0.95 值，则弃去可疑值，反之则保留。
适用 范围 优点 缺点 应用
＞1%的常量组分 准确度高 操作费时、繁琐 仲裁分析、标准物测定
较为广泛
3
2.仪器分析法
定义：以物质的物理或物理化学性质为基础，在分析过程中需 要特殊仪器的分析方法。 适用于微量（0.01%-1%）和痕量（＜0.01%）组分分析 优点：操作简便、快速
3.常量分析、半微量分析和微量分析 根据试样用量及被测组分含量将分析方法分为：
26
有效数字的位数，直接与测定的相对误差有关。
例如：称得某物重为0.5180克，它表示该物实际重量是 0.5180±0.0001克，其相对误差为： (±0.0001/0.5180)×100%＝±0.02% 如果少取一位有效数字，则表示该物实际重量是 0.518±0.001克，其相对误差为： (±0.001/0.518)×100%＝±0.2% 表明测量的准确度后者比前者低10倍。
13
绝对偏差、平均偏差和相对平均偏差 绝对偏差＝个别测定值一测定平均值(正负号）
d i xi x(i 1,2 )
如果对同一种试样进行了n次测定，若其测得的结 果分别为：x1，x2，x3，…，xn，则它们的算术平均值 （x ）、平均偏差( d )和相对平均偏差分别可由以下各式 计算：
滴定分析仪器和基本操作
滴定分析仪器和基本操作滴定分析仪器和基本操作滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，锥形瓶和洗瓶等。
一、移液管和吸量管及其使用移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器（量器上标有“Ex”字）。
移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。
常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。
吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小体积的溶液。
常用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。
移液管和吸量管的操作方法：第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。
然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次，以保证移取的溶液浓度不变。
方法是：吸入溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不要使溶液回流，以免稀释），将移液管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上管口2~3厘米时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去。
用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面下降时吸空。
左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。
当管口液面上升到刻线以上时，立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜30o。
略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指。
取出移液管，用干净滤纸擦拭管外溶液，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待15秒，取出移液管。
管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积。
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实验原理
• 根据定量关系，4份样品将产生3份质子和1份 质子化的盐，要消耗4份NaOH，相当于1∶1。
• 由此可得计算公式为：
N%
CNaOH
VNaOH W
MN
100
• 根据有效数字的要求，MN应取14.01。
定量分析基本操作介绍
分析化学部分的实验内容，而分析化学是确定物
质组成、结构及各组分在其中的含量的一门学科。
按其任务可分为定性分析、定量分析和
结构分析。
特点——量化，特别强调“量”的概念。
为得到一个好的结果，要做到如下几点： ※ 必须正确和熟练地掌握实验的基本操作； ※ 正确地记录实验数据，注意“有效数字”的概念； ※ 正确地按照数据处理方法对实验结果进行运算、处 理。分析误差产生的原因。
②减量法：也称差减法。此法适用于称取易吸水、易氧 化或易与CO2反应的物质。
称量方法：将上法中称量纸改为称量瓶即可进行减量法 称量，只是最后显示的数字是负值。从称量瓶中倾出样
品的方法见下图。
减量法
称量步骤：（1)取下天平罩，叠好置天平旁(2)检查 (3)开机 (4)放入称量瓶(5) 扣零 (6)差减称量 (7)结束工作*（复原、签名）
（a）
（b）
（c）
一、有关实验的基本操作
（一）玻璃器皿及其洗涤
玻璃器皿分类：
性能
可加热的，如各类烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管等 不宜加热的，如量筒、容量瓶、试剂瓶等
用途
容器类，烧杯、试剂瓶等 量器类，如滴定管、移液管、容量瓶 特殊用途类，如干燥器、漏斗
常 用 的 玻 璃 器 皿
天平的规范操作； • 3. 酸碱溶液的配制和标定。 • 4.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使
用、终点观察等）。
二、实验原理
铵盐NH4Cl和(NH4)2SO4是常用的无机化肥，可用 酸碱滴定法测定其含量。
由NH4+的酸性较弱(Ka=5.6×10-10)，不能用碱 直接滴定，因此生产和实验室中广泛采用甲醛法 测定铵盐中的含氮量。加入甲醛定量生成六次甲 基四胺盐和H+，该盐的Ka= 10-5.14，可直接滴定。
操作步骤：检漏 洗涤（自来水、蒸馏水、待装液） 装液 赶气泡 初读（准确至0.01 mL） 滴定 终读 注意点: 1）检漏
酸式滴定管的处理：
(a) 擦干活塞窝 (b) 活塞涂凡士林 (c) 旋转活塞至透明
注意点: 2）洗涤至不挂水珠；蒸馏水、待装液润洗。 3）装液 时直接从原瓶中装入至滴定管中；零刻度 上方； 4）赶气泡 。
玻璃仪器的洗涤：
洗净的标准：已洗净的仪器内外壁可以被水完全湿润， 形成均匀的水膜，不挂水珠。
洗涤步骤：自来水 洗涤剂（去污粉、洗洁精、铬酸 洗液） 自来水冲洗 纯净水润洗（待装或待测的 溶液润洗）
*注：铬酸洗液是由浓硫酸与K2Cr2O7配制而成，具有强 氧化性，可重复使用直至颜色变为绿色（Cr3+）。
注意点:
7）第二次滴定时必须将溶液重新加至零刻度附 近。为什么？
2.移液管及其使用
移液管是用来准确量取一定体积液体的仪器，分为 “胖肚移液管”和“刻度移液管”
微量移液器
操作步骤：检查有无破损 洗涤（自来水、蒸馏水、 待移液） 量液 放液
固 定 式
可 调 式
微量移液器
注意点: 1）取液：吸至刻度线上方；移液管竖 直、下靠；下面器面倾斜约45º； 2）放液：移液管竖直、下靠、停10s、 转360度；
1~2d
30s不褪色
平行3次，由滴定剂体积计算氢氧化钠浓度。
实验步骤
3. 样品的测定
差减法称量
硫酸铵 1.5g
100mL
250mL
试样溶液 25.00mL
NaOH 滴定
H2O 30mL
250mL 容量瓶
20%甲醛 10mL
放置 5min
30s不褪色
定容 摇匀
2%酚酞 1~2d
平行3次，由滴定剂体积计算样品的含氮量。
（三）容量器皿及其基本操作 碱式 酸式 1.滴定管及其使用 滴定管是在滴定过程中，用于准 确测量溶液体积的一类玻璃量器。 一般分成酸式和碱式两种。 酸式滴定管适于装盛酸性或氧化 性的溶液； 碱式滴定管用于装盛碱性溶液， 不能用来放置能与橡皮起作用的 溶液。 另有一种以聚四氟乙烯塑料作活 塞的新型滴定管，因其耐酸耐碱 又耐腐蚀，可以放置几乎所有的 分析试剂。
三、实验步骤
1. 0.1 mol·L-1 NaOH 溶液的配制
100mL
称取 NaOH 2.0g
H2O 300mL
500mL试剂瓶 稀释至500 mL
摇匀
2. 0.1 mol·L-1 NaOH 溶液的标定
直接法KHC8H4O4
H2O溶解
2%酚酞
250mL
0.4~0.6g NaOH溶液
滴定
20~30mL
受液器面倾斜约45º3.容量及其使用容量瓶是一种主要用来配制标准溶液或稀释溶液到一定体积 的量器。 操作步骤：检漏 洗涤（自来水、蒸馏水） 定量转移 定容 摇匀
定 量 转 移 操 作
拿容量瓶的方法
实验一 有机酸相对分子量的测定
一、实验目的
• 1. 定量分析规范操作的训练； • 2.掌握滴定管、容量瓶、移液管和分析
碱式滴定管赶气泡：
注意点: 5）读数 读数方法：取下；垂直；视线应与所读的液面处于同 一水平面上。
对无色(或浅色)溶液应读取溶液弯月面最低点处所 对应的刻度，而对看不清弯月面的深色溶液,可读液面 两侧的最高点处。
注意点: 6）滴定操作 酸管的滴定姿势
烧杯内 滴定
锥形瓶 内滴定
碘量瓶 内滴定
碱管：滴定时手的用力点在玻璃珠中心偏上 。
（二）天平的称量
天平的称量方法： ①直接称量法：又称增量法，或指 定质量法，适用于称取不易吸水、 在空气中较稳定的试样，如金属、 矿样、基准物质等。
直接称量法
称量方法： (1) 取下天平罩，叠好置天平旁 (2) 检查天平内部 是否干净、各部件是否正常 (3) 检查天平是否水平 (4) 开机 (5) 称量纸放入天平称量盘上 (6) 按“O/T”键，扣零(去皮) (7) 加样(见上图)，直至显示屏显出示所需的质量数 (8) 停止加 样、关上天平门，稳定后记录数据，此时显示的数据便是实际所 称的质量。 (9)结束工作*（复原、签名）