气相色谱-四极杆质谱联用仪
JJF气相色谱仪质谱联用仪
J J F气相色谱仪质谱联用仪SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS 的校准可参照此规范进行。
2 引用文献JJF 1001―1998 通用计量术语及定义JJF 1059―1999 测量不确定度评定与表示GB/T 15481―1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041―2002 质谱分析方法通则JJG (教委) 003―1996 有机质谱仪检定规程JJG 700―1999 气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位 u。
基线噪声（baseline noise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
信噪比(signal-to-noise ratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
质量色谱图（mass chromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
质量准确性（mass accuracy）仪器测量值对理论值的偏差。
u (atomic mass unit)原子质量单位。
4 概述气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
质谱仪的种类
质谱仪的种类一、质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。
从应用角度，质谱仪可以分为下面几类：1、有机质谱仪由于应用特点不同又分为：①气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。
②液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）同样，有液相色谱-四器极质谱仪，液相色谱-离子阱质谱仪，液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。
③其他有机质谱仪，主要有：基质辅助激光解吸飞行时间质谱（MALDI-TOFMS），富立叶变换质谱仪（FT-MS）2、无机质谱仪包括：①火花源双聚焦质谱仪。
②感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。
③二次离子质谱仪（SIMS）除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。
二、质谱仪中离子源的分类质谱分析是一种丈量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，天生不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进进质量分析器。
在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
离子源的性能决定了离子化效率，很大程度上决定了质谱仪的灵敏度。
常见的离子化方式有两种：一种是样品在离子源中以气体的形式被离子化，另一种为从固体表面或溶液中溅射出带电离子。
1.电感耦合等离子体离子化（ICP）等离子体是由自由电子、离子和中性原子或分子组成，总体上成电中性的气体，其内部温度高达几千至一万度。
样品由载气携带从等离子体焰炬中心穿过，迅速被蒸发电离并通过离子引出接口导进到质量分析器。
样品在极高温度下完全蒸发和解离，电离的百分比高，因此几乎对所有元素均有较高的检测灵敏度。
由于该条件下化合物分子结构已经被破坏，所以ICP仅适用于元素分析。
三重四级杆气相色谱质谱联用仪原理
三重四级杆气相色谱质谱联用仪原理
三重四级杆气相色谱质谱联用仪是一种分析仪器，结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）技术，用于分析复杂样品中的组分。
三重四级杆气相色谱质谱联用仪的工作原理如下：
1. 气相色谱（GC）分离：样品经过预处理后，通过进样口注
入气相色谱柱中。
然后，样品在高温条件下挥发，并通过气流带动进样口中的挥发物进入气相色谱柱。
在气相色谱柱中，样品中的成分会因为不同的亲和性而在柱上发生分离。
2. 离子化与分析：GC柱分离出的组分进入质谱部分。
首先，
离子源将分离出的化合物离子化，通常使用电子轰击（EI）或化学电离（CI）方法。
离子化后的化合物会形成离子云。
3. 气体四级杆质量分析器：离子云被引入到四级杆质量分析器中，在四级杆中通过运动激发进行质量分析。
通过调节四级杆中的偏压和交变电场的频率，只有质量-电荷比（m/z）在指定
范围内的离子可以穿过四级杆，其他离子则被排除。
4. 超过磁扇质谱仪：离子从四级杆进一步进入超过磁扇质谱仪。
在这里，离子会被分离成不同的mm/z比。
质谱仪会测量这些
离子的强度，从而得到样品中的各种成分及其相对丰度。
5. 数据分析和识别：质谱仪测量得到的数据可以通过计算机进行分析和识别。
根据谱图中离子的相对强度和m/z比，可以确定各个组分的存在和相对丰度。
通过气相色谱质谱联用仪的工作原理，可以实现对复杂样品中微量成分的快速准确分析和鉴定。
中国药品检验标准操作规范2010年版40气相色谱-质谱联用法
气相色谱-质谱联用法1 简述气相色谱-质谱联用法（GC-MS）将高效的气相色谱技术与能够提供丰富结构信息和专属性定量结果的质谱技术相结合，广泛应用于易挥发的或经衍生化处理后易挥发的有机物分析。
GC-MS法语LC-MS法互补，已成为药物研究、生产、临床检测的重要技术手段。
2 仪器组成及原理GC-MS联用仪由图1所示的各部分组成。
图1 气相色谱-质谱联用仪组成框图气相色谱仪在大气压下分离待测样品中的各组分；接口把气相色谱流出的各组分导入处于真空状态的质谱仪，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用；质谱作为气相色谱的检测器，将分离后的各组分分别离子化、质量分析、离子检测；计算机系统用于气相色谱、接口和质谱仪的控制，同时进行数据采集和处理。
2.1 进样方式常采用直接进样或色谱分离后进样方式。
2.1.1 直接进样微量注射器将少量的待测化合物溶液经接口导入质谱仪分析。
2.1.2 分离后进样经气相色谱分离后的不同组分，部分或全部经接口导入质量仪分析。
2.2 接口GC-MS接口是解决气相色谱和质谱联用的关键组建。
质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。
理想的接口是既能除去全部载气，又能把待测化合物从气相色谱仪传导质谱仪。
直接导入型接口（interface of direct coupling）灵敏度高，传输率100%，广泛应用于毛细管气相色谱-质谱联用。
其工作原理示意如图2，待测组分与载气（氦气）一起从内径为0.25~0.32mm的毛细管气相色谱柱内流出，不发生电离，被真空泵抽走，而待测组分被电离、形成各种离子，进一步质谱分析。
接口的实际作用是支撑插入端毛细管，使其准确定位，以及保持温度，使色谱柱流出物不发生冷凝。
具有低流速的毛细管气相色谱柱很容易与现代质谱仪相匹配1~2ml/min的速度。
2.3 离子源气相色谱-质谱联用仪中最常用的离子化方法为电子轰击离子化（Electron Ionization，EI）和的化学离子化（Chemical Ionization，CI）。
GC-MS--气相色谱质谱联用仪
3.关于GC与MS的接口问题
1.直接导入型接口
内径在0.25至0.32mm的毛细管色谱往的载气流量 在1～2ml／min。这些柱通过一根金属毛细管直接 引入质谱仪的离于源）这种接口方式是迄今为止 最常用的一种技术。
2.开口分流型接口
色谱柱洗脱物的一部分被送入质谱仪，这样的接 口称为分流型接口。在多种分流型接口中开口分 流型接口最为常用。
四级杆质量分析器ms提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度真空系统确保离子由离子源转移至检测器gcgcmsms原理与结构原理与结构气相色谱分离样品的各个组分起样品制备的作用接口把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测质谱仪对接口引入的各个组分进行分析成为气相色谱的检测器
改变，从而对某种组分做出响应 • 某种数据处理装置
如下图所示：
色谱系统
气源：载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱 柱反应，产生假峰，进入检测器使基线噪音增大等。 载气的气体其种类较多，如：氮、氦、氢、氩等。目 前国内实际应用最多的是氮气和氢气。
进样口：将挥发后的样引入载气流。最常用的 进样装置是注射进样口和进样阀。
图3 注射进样口
注射进样口用于气体和液体进样。 常用来加热是液体样品蒸发。用 气体或液体注射器穿透隔垫将样 品注入载气流。
图4 进样阀
样品从机械控制的定量 管被扫入载气流。因为 进样量通常差别很大， 所以对气体和液体样品 采用不同的进样阀。
色谱柱
分离就在色谱柱中进行。在测定样品时可以 选择不同的色谱柱，所以用一台仪器就能够进行 许多不同的分析。
• 3.喷射式分子分离器接口
常用的喷射式分子分离器接口工作原理是根据气 体在喷射过程中不同质量的分子都以超音速的同 样速度运动，不同质量的分子具有不同的动量。 动量大的分子，易保持沿喷射方向运动，而动量 小的易于偏离喷射方向，被真空泵抽走。分子量 较小的载气在喷射过程中偏离接受口，分子量较 大的待测物得到浓缩后进入接受口。喷射式分子 分离器具有体积小热解和记忆效应较小，待测物 在分离器中停留时间短等优点。
气相色谱-质谱联用仪校准员考试题
中国广州分析测试中心
气相色谱-质谱联用仪校准员考试题
姓名分数
一、填空题(每小空2分：计40分)
1．气相色谱一质谱联用仪主要包括、
、、、。
2．四极杆质谱仪由的电极杆组成。
3．信噪比是。
4．气相色谱系统和质谱检测器相连需要接口，该接口的作用是
、。
5．离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有：、、规程中所需要检定的离子化方式有：、
、。
6．规程中的u是。
7．硬月旨酸甲脂的离子的实际质量数：74为 74.04 ；199为 199.17
；298为 298.29 。
二、简答题(每小题15分；计60分)
l、气相色谱一质谱联用仪的检测原理，
2.、简述质朴检测器为何需要抽真空。
3、简述校准仪器信噪比的过程。
4、简述校准仪器测量重复性的过程。
JJF气相色谱仪质谱联用仪
台式气相色谱质谱联用仪校准规范1范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。
2引用文献JJF 1001—1998通用计量术语及定义JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程JJG 700-1999气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3术语和计量单位3.1分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。
3.2基线噪声（baseline noise基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3信噪比（signal-to-noise ratio）待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。
3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事）质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5质量准确性（mass accuracy仪器测量值对理论值的偏差。
3.6u （atomic mass unit）原子质量单位。
4概述气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。
四极杆气相色谱质谱联用仪操作维护及保养
浅议四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养摘要：以thermoscientific?isq?系列isq单四极杆气质联用仪（isqgc-ms）气相色谱质谱联用仪为例，介绍了质谱仪器的日常维护及保养关键词：气相色谱质谱联用仪；载气系统；质谱真空系统；进样系统；色谱柱引言：气相色谱质谱联用仪应用广泛，而分析数据的准确可靠，仪器状态是一个非常重要的影响因素，正确的使用及维护保养不仅可以确保仪器的良好状态，还可以延长仪器和易耗件的使用寿命，以tracegcultraisq四极杆气相色谱质谱联用仪为例，着重介绍载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的维护，其它型号的气相色谱质谱联用仪亦可作为参考。
一、载气系统1.载气体的使用gc/ms常用的载气为氦气，对于质谱分析，氦气的质量须严格控制，纯度需要达到99.999%以上，选择一家质量稳定的供气单位。
当气瓶余压在2mpa左右时，需要换气，主要原因是氦气比较轻，会从气瓶中先跑出来，导致余气中有较多杂质。
另外钢瓶在使用时应保持直立，严防太阳直射。
换气时柱温调整至室温，避免无载气情况下损坏色谱柱。
换好气后，通气至少10分钟后才能升温。
2.载气净化一般载气进入色谱前都需经过净化，除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质，以提高载气的纯度，延长色谱柱使用寿命，减少色谱柱固定相流失，而且很大程度地降低背景噪音，使基线更加稳定。
对于gc/ms分析，必须安装气体过滤器，否则质谱图会产生很多干扰。
可通过筛管中填料的颜色水的指示来分析过滤器是否达到使用极限。
一般过滤水的填料会从黄色变为无色；过滤氧的指示从绿色变为褐色。
二、质谱真空泄漏、调谐及检漏（1）检查空气/水谱图，选择xcalibur/instrumentsetup/isq/scans，将扫描范围设置为10～100，右键单击，选择scannow，比较空气/水谱图，确定是否有泄漏。
（2）核查校准气的谱图，选择xcalibur/instrumentsetup/isq/scans，将扫描范围设置为50～650做扫描，右键单击，选择scannow，在弹出的real-timescan 窗口中选择cal.gas/ei打开校正气，核实所有峰（m/z69，131，219，264，414，和502），注意：m/z69是基峰。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
陕西省环境工程重点实验室
西北水资源与环境生态教育部重点实验室大型分析仪器应用说明书
二00九年七月
目录
实验室使用注意事项 (2)
1、气相色谱-四极杆质谱联用仪 (3)
2、激光粒度分布测定仪 (4)
3、荧光图像工作站 (5)
4、原子吸收分光光度计 (6)
5、阴离子色谱仪 (7)
6、高效液相色谱仪 (8)
7、气相色谱仪 (9)
实验室使用注意事项
1. 将针对重点实验室各种大型仪器的基本操作安排不定期的培训，希望各位老师针对自己课题的需求安排学生提前到402办公室联系预约培训。
2. 每次使用完仪器清洁实验桌面及地面。
3. 安排实验时间，确保在实验室正常开放时间内完成实验。
4. 严格执行实验室使用登记制度。
5. 仪器出现异常应及时向实验室管理人员反映。
6. 拷贝数据前格式化优盘，以防将病毒带入计算机。
1、气相色谱-四极杆质谱联用仪
仪器名称气相色谱-四极杆质谱联用仪品牌及型号热电Trace-MS
主要性能指标离子源：EI源；
质量检测范围：1-1022amu；信噪比：50/1
用途主要用于石油烃组分、环境荷尔蒙物质以及多环芳烃等微量
有机物定性、定量分析
样品预处理使用吹扫捕集：0.45μm滤膜过滤
不使用吹扫捕集：样品纯化，有机相萃取，0.22针头滤膜过滤
注意事项1.根据检测信号强弱，进样量和浓度必须是从小到大调整
2.打开气相色谱前必须先打开载气瓶
3.先加热传输杆和离子源，再点亮灯丝
4.检测过程中不能打开柱温箱门
5.质谱断电前必须先卸真空
6.实验完毕，关闭气相色谱仪（质谱不关），关闭载气
2、激光粒度分布测定仪
仪器名称激光粒度分布测定仪
品牌及型号美国贝克曼LS230/SVM+
主要性能指标检测粒径范围：0.04-2000μm
用途测定环境样品中悬浮微粒的粒径分布样品预处理
悬浊液：直接进样
干样：配制成悬浊液
注意事项1.使用超纯水配置样品
2.使用时必须先开泵再开超声波
3.测定完毕将加样水箱清洗干净（一般至少清洗三次）
3、荧光图像工作站
仪器名称荧光图像工作站
品牌及型号日本Nikon 90i
主要性能指标冷CCD(150万像素、信噪比：2000：1)；彩色CCD(500万像素)；
物镜倍数：×10，×20，×40,×100；
荧光模块：紫外激发滤光块
FITC专用滤光块
绿色激发滤光块
红外荧光激发块
用途用于普通样本、荧光样本的观察、照相及录像样品预处理无特殊要求
注意事项1.观察时先用低倍物镜确定镜检目标，再换用高倍物镜观察
2.使用油镜后及时将物镜用擦镜纸蘸无水乙醇擦干净，并防止镜油污染其他物镜
3.照相机电源指示灯稳定后再打开显微镜工作站，否则无法链接
4.明视场观察时不能打开荧光光源
4、原子吸收分光光度计
仪器名称原子吸收分光光度计
品牌及型号澳大利亚GBC Avanta PM
主要性能指标氢火焰+石墨炉+氰化物发生器
主机光源:八灯自动灯座各灯分别寻峰，一灯芯工作下一灯芯预热多元素可连续分析；检测器:光电倍增管；波长范围:185～900nm；光路:不对称调制大大降低噪声，双光束，可进行火焰原子发射光谱分析窄光束设；灵敏度和精密度:5mg/l铜溶液吸光度>0.8Abs同时保证RSD<0.5%；超脉冲氘灯背景校正:超脉冲背景校正的频率为200Hz扣背景的延迟时间仅1毫秒；电源:220VAC50Hz600VA
用途测定Cr Cd Fe Mn As Hg Pd Ni Mg Cu Zn 等金属元素样品预处理样品溶液过0.2μm滤膜
注意事项样品浓度不宜过高，若是水样则进样量要减少注意开关机的顺序
5、阴离子色谱仪
仪器名称离子色谱仪
品牌及型号瑞士万通761型
主要指标电导检测器,测定范围0-50μS/cm（分辨率0.028μS/cm）测定离子浓度范围： ppm～ppb
配有36位自动进样器
用途可用各种水中微量甚至痕量无机阴离子 F-、 Cl-、NO
2
-、
Br-、NO
3
-、 HPO
4
2-、SO
4
2-等含量测定
样品处理流动相： 1.8mmol/LNa2CO3,1.7 mmol/LNaHCO3（Na2CO3,NaHCO3需烘干后再使用）、超纯水、50mmol/L硫酸溶液，流动相用0.22μm的水系过滤器过滤，并超声脱气
样品：进样前，确保溶液中没有有机物，样品需用0.22μm的水系针头过滤器过滤
注意事项流动相不易长时间放置
实验过程中，仪器后至少有3个管路连续滴液，否则系统则出现堵塞
6、高效液相色谱仪
仪器名称高效液相色谱仪
品牌及型号日本分光LC-2000
主要指标多波长紫外/可见光检测器；四元低压梯度泵；流量范围：1ul/min-10ml/min；
最高使用压力：50Mpa;
用途可用于环境样品中不挥发或不易挥发的有机物
样品处理流动相：水为超纯水，有机相为色谱纯级溶剂；非色谱纯或者水溶液流动相使用前需要用0.22μm的油系/水系滤膜过滤；流动相使用前均需要超声脱气。
样品：进样前，溶于水的样品需用0.22μm的水系针头过滤器过滤；用于有机溶剂的样品需用0.22μm的油系针头过滤器过滤
注意事项试验过程中使用的容器不能用表面活性剂、洗洁精等清洗，要用磷酸或铬酸洗液清洗
若使用含有少量缓冲盐流的动相，试验完毕后应按照操作要求立即清洗系统管路
7、气相色谱仪
仪器名称气相色谱仪
品牌及型号美国PE Clarus600
主要指标检测器：电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）；
最低检出限：<5×10-14全氯乙烯（ECD检测器）
<1×10-11g S/sec（FPD检测器）
<1×10-12g P/sec（FPD检测器）
进样浓度范围：ppb级和ppm级
用途ECD检测器主要检测样品中具有电负性物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）；
FPD检测器主要检测样品中含磷、含硫的化合物。
样品处理用顶空进样器时无需特殊处理；
不用顶空进样器时，样品需萃取并用0.22μm滤膜过滤
注意事项开机前观察载气现有量；
注意开关机的顺序；
实验完后要排空氢气发生器和空气发生器中的气体；。