玻璃内应力和退火温度测定

目的：
① 进一步了解玻璃内应力产生的原因 ② 掌握测定玻璃内应力的原理和方法
1、玻璃中的内应力与光程差
包括玻璃与塑料在内的许多透明材料通常是一种均质体， 具有各向同性的性质，当单色光通过其中时，光速与其传播 方向与光波的偏振面无关，不会发生双折射现象。但由于内 应力的作用，各项同性的玻璃在光学上就变成了各项异性， 单色光通过玻璃时就会变成两束光。
1、试样制备 （1）块状试样的制备 用玻璃刀或切片机将待测玻璃切成尺寸为10mm*10mm的方块玻璃，选取无 砂子、条纹、气泡、裂纹等缺陷的小块为试块。试块需经淬火处理，即将 选取的试块置于马弗炉中，在稍高于玻璃退火温度下保温0.5~1h，取出在 空气中自然冷却到室温。 （2）棒状试样的制备 若试样为棒状时，可选取Φ6mm的玻璃棒为试样。用薄砂轮片将玻璃棒切成 约30mm长的棒状试体，然后按上述方法进行淬火处理。
2、仪器的调整 在前述的双折射仪中，用管式退火炉替代载物台，并进行调整，使炉管的 中轴与光学系统的轴一致。
块状试样的测试方法
在试样支架上装上玻璃试体（即被测试样），推入炉管中央，边调整支架的位 置，边观察试样，直至试样的四周边缘出现四个月牙形的亮域为止，此时检偏镜 旋转角度为Φ0.按照上述测定内应力的方法测出相应于内应力最大时的光程差， 即旋转检偏镜使试体左右两侧边缘出现月牙形小暗域（上、下无月牙形），定出 应力值最大时的初始角度Φmax。 炉温用校正好的镍铬-镍铝热电偶及电位差组合测定，热电偶的热端刚好置于 试样的顶上，尽量靠近试样，但不要接触试样，用调压器控制升温速度。 检查管式炉电路，接通电源，从室温至退火温度以下150℃左右（对工业玻璃 来说，约在350℃一下）升温速度不限制，当达300℃以后，开始用调压器控制升 温速度为3℃/min，注意观察视域内试样干涉色的变化。当试样进入最低温度时 ，光程差（即干涉色）开始显著平稳地减小，试样两侧的月牙形小暗域往边部移 动。此时，每3min慢慢旋转偏镜，使月牙形亮域出现于试体边部两侧，以保持原 始Φmax时月牙亮域的大小。并记下此时的角度Φi和温度Ti；如此下去，直到试 体内的光程差为“0”，此时正好检偏镜转回到Φ0的位置上，视域全为灰暗，即 应力完全消除。 待炉子凉后，换上一个试样，重复实验一次。
玻璃中内应力的消除与玻璃的粘度有关，粘度越小，应力松弛 越快，应力消除也越快，退火处理的安全温度，常称为最高退火温度或 退火点，它是指在此温度下维持3min能使玻璃内的应力消除95%，相当于 玻璃粘度为1012Pa*s时的温度。最低退火温度是指在此温度下维持3min 仅能使应力消除5%，即相当于玻璃粘度为1015Pa*s时的温度。玻璃退火 温度与化学组成有关，普通工业玻璃的最高退火温度为400~600℃，一般 采用的最低退火温度比这个温度低50~150℃。 理论和实践都证明，在玻璃的退火温度范 围内，玻璃试样退火时的剩余应力δi与初始应 力δ0的比值δi /δ0，与温度呈线性关系，因此 根据上述定义就可以求出玻璃的最高退火温度 和最低退火温度，如图。
1、数据记录
测定记录 实验持 续时间 炉内温度 检偏镜刻度盘的 读数 /℃ Φ0/ （°） 结果计算 加热试样 试样加热 试样加热 时每次检 前所存在 后各测点 偏镜的转 的光程差 的光程差 角 Φi/（°） δ0/nm*c m-1 δi
δi/δ0
时 分
Φmax
2、图解法 在直角坐标纸上以温度为横坐标，δi/δ0 为纵坐标作图。在“δi/δ0-T”的直线上 取δi/δ0在0.95和0.05的点所对应的温度值 即分别为该玻璃的最低退火温度和最高 退火温度。
棒状试样的测试方法
若采用Φ6mm*30mm棒状试体，其退火温度的 测定步骤同上述步骤一样，只是观察的现象有 所不同。当角度Φ0时，试样周围视场呈“深 灰色”，试样中央呈现一条最亮线。将检偏镜 旋转，当看到试样中的亮线变成原来视域所呈 现的“深灰色”为止，测出检偏镜度盘上的角 度为Φmax。控制3℃*min-1的升温速度，当接 近最低退火温度时，开始观察试样干涉色的变 化。旋转检偏镜以维持中央的原始“深灰色” ，每3min观察记录一次，直到视场与试样呈现 相同颜色为止。此时，检偏镜刻度盘的位置正 好回到Φ0时的位置为止，应力全部消除。
主讲：高晨晓
目的意义 基本原理
实验器材
测定步骤 测试记录与数据处理
意义：由于生产工艺的特殊性，在制作完成后的玻璃制品中还或
多或少地存在内应力。在玻璃成形过程中，由于外部机械力的作用或冷却 时热不均匀所产生的应力称为热应力或宏观应力。在玻璃内部由于成分不 均匀而形成的微不均匀区所造成的应力称为结构应力或微观应力。在玻璃 内相当于晶胞大小的体积范围内所存在的应力称为超微观应力。由于玻璃 的结构特性，其中的微观与超微观应力极小，对玻璃的机械强度影响不大。 影响最大的是玻璃中的热应力，因为这种应力通常是极不均匀的，严重时 会降低玻璃制品的机械强度和热稳定性，影响制品的使用安全，甚至会发 生自裂现象。因此，为了保证使用时的安全，对各种玻璃制品都规定其残 余的内应力不能超过某一规定值。对于光学玻璃，较大的应力的存在将严 重影响光透过和成像质量。因此，测量玻璃的内应力是控制质量的一种手 段，特别是质量要求较高的、贵重的或精密的产品尤为重要。
光程差。测出这种光程差的大小，就可计算玻璃的
内应力。 布儒斯特（Brewster）等研究得出，玻璃的双折射程度与玻 璃内应力强度成正比，即： R=Bσd* 10-5 式中 R—光程差 B—布儒斯特常数（应力光学常数），布，1布=10-12Pa-1 σ—单向应力 ，Pa d—光在玻璃中的行程长度，cm
试样 编号
1 2 3
试样尺寸（cm）
检偏镜刻度盘读数 （°）
单位光程 应力值 差 （Pa） （nm*cm-1）
厚度
h
宽度
d
无试样
Φ0
有试样 δ=3（Φ-Φ0） σ=δ/B* d 10-7
Φ
测试结果
目的意义 基本原理
实验器材
测定步骤 测试数据及数据处理
意义：为了消除热不均匀所产生的热应力，在生产中绝大多数
1、双折射仪一台。 仪器由镇流器箱、光源及起偏镜、载物台、检偏 振镜和目镜等组成。
2、玻璃试体若干（10~20）mm*（100~120）mm 长方条玻璃。
1、测定前将仪器检查一遍，接通电源，调节检偏振片与起偏 振片成正交消光位置，使视野为黑暗，此时检偏镜指针应当 在刻度盘的“O”位，若有偏离应记下偏离角度Φ0,1/4波片长 也放在“O”位。 2、将具有内应力的玻璃试样放入载物台，其定位应使偏振光 束垂直通过试体的端面（片状试体）。 3、观察检偏器的现场，可以看到片状试体端面有两条平行黑 线，说明此位置不存在应力，而在黑线两侧有灰色背景，这 就是双折射引起的干涉色，沿两条线的外侧是压应力，内侧 是张应力。慢慢向反方向旋转检偏镜，在两条暗线之间就会 形成一个小小的间隙，然后接触，使两条黑线集合成一条棕 褐色的线，即由应力产生的双折射已被检偏镜补偿。记下旋 转角度Φ。
2、光程差的测量原理
本实验采用补偿器测定法测量。
1
2
6
3
4
5
1—光源；2—起偏镜；3—有应力的玻璃试样；4—1/4波长片；5—检偏镜；6—眼睛
由光源1发出的光经起偏镜2后，变成平面偏振光（假设其振动方向为垂直 方向），当旋转检偏镜5与之正交时，偏振光不能通过，用眼睛6观察时视 场呈黑色。若在光路中放入有应力的玻璃试样3时，该偏振光通过玻璃后 被分解为具有程差的水平偏振光和垂直偏振光。当两束偏振光通过1/4玻 片4后，被合成为平面偏振光，但此时的平面偏振光的偏振面对起偏镜产 生的平面偏振光的振动方向有一个θ角的旋转。因此，在现场中就可看到 两条黑色条纹隔开的明亮区。旋转检偏镜，重新使玻璃中心变黑，根据检 偏镜的角度差θ，就可计算出玻璃的光程差。 由理论推导可知，玻璃试样的光程差与偏转角成正比，即： R=λθ/Π 式中 R—玻璃的光程差，nm λ—照射光源的波长，nm Π—弧度，180° 当以白光灯为光源时， λ=540nm，则：R=3θ 在精密测定时，以钠光灯为光源， λ=589.3nm，则：R=3.27 θ 通常，用单位长度的光程差来表示玻璃的内应力：δ=R/d 式中 δ—单位长度的光程差，nm/cm d—光在玻璃中的行程长度，cm 即可得σ=δ/B 对于普通工业玻璃，B=2.55*10-12Pa-1.
玻璃最高退火温度和最低退火温度的测定 装置与测定玻璃内应力的装置相同。所用设备及需要 增加的附件如下。
① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦
双折射仪，1台。 管式电炉，1台。 电位差计，1台。 时钟和秒表，1个。 自耦变压调压器，1台。 热电偶1支（镍镉-镍铝热电偶）。 待测试样：10mm*10mm的方块状玻璃；或者， Φ6mm*30mm的棒状玻璃。
O光
入射光
出射光 入射光 E光
无应力的玻璃
有应力的玻璃
O光
入射光
O光在玻璃内的光速及其传播方向、光波的偏振面都 不变，所以沿原来方向传播，到达低二个表面时所 需的时间较少，所经过的路程较短；E光在玻璃内的
有应力的玻璃
光速及其传播方向、光波的偏振面都发生变化，因
此偏离原来的入射方向，到达第二个面的时间较多， 所经过的路程较长。O光和E光的这种路程之差称为
1、什么叫应力？什么叫主应力？什么叫内 应力？ 2、退火的目的和实质是什么？
3、什么是最高退火温度和最低退火温度？
4、本实验的原理是什么？为提高测试的 准确性，实验过程中应注意什么事项？
双折射仪
管式电路
超 电位差计
玻璃制品都需作退火处理（少数薄壁的小件制品，有时省去退火工具）， 以期减少或消除玻璃中的内应力，提高制品的机械强度和热稳定性，减 少生产过程中的破损，提高产品质量。测定玻璃的退火温度上、下限， 可以合理地确定退火工艺制度，对生产控制有很大作用。
目的：
① 进一步了解玻璃退火的实质 ② 掌握测定玻璃退火温度的原理和方法