普通钢铁中磷测定分析规程
磷钼蓝分光光度法测定钢铁中磷
3、主要仪器
• 电炉或其他加热装置 • 分光光度计 • 化学分析用玻璃仪器
ห้องสมุดไป่ตู้
4、测定步骤
混合酸
钢铁样
钢样溶解
过硫酸铵
加亚硫酸，煮沸分解过 量过硫酸铵，冷却，转 移，定量稀释
取稀释液适量，加硫酸、亚硫酸 钠后煮沸，立即加钼酸铵-酒石 酸钾钠、氟化钠-二氯化锡，放 置3~6min，冷却，定溶
660nm分光 光度法测定
5、注意事项
由于用硫酸溶样，即使有过硫酸铵存在，仍有微量的磷化合物不被氧化， 因此不能用标准溶液绘制校正曲线，可以用标准加入法进行结果计算.
知识点：磷钼蓝分光光度法测定钢铁 中磷
学习情境六 钢铁分析 任务4 钢铁中磷的测定
课程：工业分析
1、方法要点
在适当的酸度和钼酸铵浓度下，磷在高温下形成磷钼酸，用NaF-SnCl2还 原成磷钼蓝，通过测定磷钼蓝的吸光度计算磷的含量
2、主要试剂
• 混合酸：每升含硫酸50 mL，硝酸8 mL • 过硫酸铵溶液：30% • 亚硫酸钠溶液：10% • 硫酸溶液：1+1 • 氟化钠溶液：2.4% • 钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：每升含钼酸铵、酒石酸钾钠各90 g • 二氯化锡溶液：20% • NaF-SnCl2混合溶液：100 mLNaF溶液+1 mLSnCl2溶液
钢铁中硅、磷的测定方案(李
称取试样0.5000g置于50mL量瓶中，加硝酸 25mL，加热溶解并逐尽氮氧化物后，加入过硫 酸铵 5mL，继续煮沸至出大气泡，以分解过 量的过硫酸铵，却至室温，以水稀释至刻度， 摇匀。吸取试液5mL，置于100mL量瓶中。加 定磷液 25mL、钼酸铵2mL、抗坏血酸10mL,摇匀 放置3～5分钟。用690nm波长、2cm比色皿， 以水为参比，在721型比色 计上测定显色液的吸光度。从检量线上查出磷 含量。
钢铁的铸炼
5、 氧化剂 、
（1） 氧气 。 是炼钢最主要的氧化剂 （2）铁矿石和氧化铁皮 。 在用氧气冶炼操 作中，矿石用来氧化钢液中的磷和硅、锰 等元素，稳定渣中的磷化物。 （3）其它氧化剂 。 侧吹转炉或底吹转炉常 使用空气氧化去除钢中杂质。
钢铁的铸炼
6、冷却剂 、
顶吹氧气转炉操作中常用富铁矿、团矿、烧结矿作冷 却剂，主要利用氧化铁降低炉内温度，使用时不必停 炉加入，它们又是助熔剂，可降低铁损，使用时应注 意带入的脉石量，因为SiO2多，渣量会变大，易造 成大喷。有时也用石灰石作冷却剂，比加废钢冷却时 的铁损多。电炉还常用碳粉作脱氧剂，在还原期使用 碳粉脱除渣中不稳定氧化物（FeO、MnO等），使用 前应烘烤干燥。
要求温度波动不大，温度>1200～1300℃，小转炉控制的温度偏 高些。 对铁水中元素的要求： [Si]是发热元素。每氧化掉1%的硅发热量为278×106J/t （66430kcal/t），转炉用吹氧法冶炼时硅在0.5～0.8%之间为宜。 主要用矿石氧化的工艺（如平炉冶炼）中希望含[Si]低些，因为 [Si]的氧化能产生大量的SiO2，再加上矿石中的SiO2会使石灰的 消耗量增加，造渣困难。但是[Si]太低时，渣量少，石灰溶解慢， 液体渣量不足，易产生喷溅，脱磷、脱硫量也会减少，并且会降 低金属的收得率，金属的升温慢，延长冶炼时间。
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2姓名：曲红玲学号：3222同组人：王双孙艺指导老师：王美兰老师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。
2、掌握钢铁中磷的测定方法。
3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。
磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。
磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。
2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。
工业分析技术专业《钢铁中的磷—测定方案》
制定测定方案
一、资料查阅
1〕GB/处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。
三、确定测定步骤
〔1〕称取生铁或铸铁试样，加混合酸85ml 、过硫酸铵溶液4ml ，加热溶解，再加过硫酸铵4ml ，煮沸约2min 〔此时有二氧化锰析出〕，加亚硫酸钠溶液2ml ，煮沸复原二氧化锰并分解过量的过硫酸铵，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
〔2〕吸取试液，用刻度吸管加硫酸溶液1ml 、亚硫酸钠溶液1ml ，煮沸，取下立即加钼酸铵和酒石酸钾溶液5ml 、氟化钠-二氯化锡混合溶液2021，放置3-4min ，然后在水浴中冷却至室温，于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。
用1cm 比色皿，水为参比，于660nm 处测得吸光度。
〔3〕结果计算
标
标样（（A P A P )
w )w ⨯=
式中：样A —样品溶液的吸光度； 标
A —标准样品溶液的吸光度； )
w P （标—标准钢铁样品的磷含量。
四、填写准备单
1 仪器设备清单〔4人一组〕分类 名称
数量 规格要求 小组共用
2试剂准备单〔4人一组〕
名称 过硫酸铵 二氯化锡 钼酸铵 硫酸 亚硫酸钠 氟化钠 规格
AR
AR
AR
AR
AR
AR
3溶液准备单〔4人一组〕用水为国家标准规定的实验三级水规格
五、制定检测数据记录表
各元素在钢中的形态和作用
归纳成如下表：。
钢铁中磷检测方法分析
钢铁中磷检测方法分析张刚(1989.02-)男，汉，甘肃武威人，大专；初级工程师；化学分析。
摘要：无论是从钢铁矿石还是从钢铁合金的角度来说，过多的磷含量都会对钢铁本身的性能产生一定的影响。
从化学方法的角度来对钢铁中含有的磷进行检测，能够对保证钢铁的性能和质量起到重要的作用。
当前应用于钢铁中磷的检测方法有很多。
本文以钢铁中含有的磷为主要研究对象，在对磷在钢铁中的危害进行研究之后，着重分析了钢铁中磷的几种检测方法。
关键词：钢铁；磷含量；检测方法前言：钢材在当前的市场发展中有着较大的需求量，保证钢材的生产质量，对促进当前我国建筑行业和工业的发展具有重要的作用。
磷作为一种能够对钢材质量和性能产生重要影响的物质，需要在制作钢材的过程中加强对磷的测定和分析，才能够更好的满足钢材生产的质量和性能的要求。
对钢铁中磷的检测方法进行分析，能够为钢材的生产和制作水平的提高提供借鉴的经验。
一、磷在钢铁中的危害磷这种非金属元素的存在，会对钢铁的质量和性能造成较为严重的影响。
在经过大量的实践验证之后可以发现，当钢铁中含有的磷含量超过0.06%时，很容易导致在焊接钢条时使焊缝出现“冷脆现象”。
这种现象的存在不仅会导致钢铁的冲击韧性降低，还会影响钢材本身的塑性和可焊性[1]。
从当前钢材在建筑行业和工业发展中的应用范围来看，需要对钢铁中含有的磷进行控制，才能够在保证建筑施工安全的同时，也能够促进工业和其他各个行业的发展。
为了能够避免磷对钢铁的质量和性能造成影响，当前我国对于钢材的生产进行了详细的规定：优质钢材中的磷含量需要控制在0.03%-0.04%以下，而对于碳素结构钢这种特殊的钢结构来说，磷含量一般不能超过0.045%。
二、钢铁中磷检测方法的具体分析为了能够实现对钢铁中磷含量的有效控制，保证钢材的质量性能和应用安全，需要事先对钢铁中的磷含量进行测定，才能够采取相应的措施对钢铁中的磷含量进行控制[2]。
当前我国应用于钢铁中磷的检测方法，主要包括以下四种：（一）原子发射光谱法原子发射光谱法是隶属于材料分析的一种检测方法，这种方法在当前的合金材料分析中有着广泛的应用。
钢铁中磷的测定方法介绍
氨性溶液中PO43-与Mg2+、NH4+形成磷酸铵镁沉淀 酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH 1、重量法-磷酸铵镁法
磷钼杂多蓝
学习情境六 钢铁分析
酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH
1、重量法-磷钼酸铵法
磷酸 知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
灼烧成焦磷酸镁,称重 （2）磷钼酸喹啉-酸碱滴定法
磷杂多酸
灼烧成焦磷 酸镁,称重
第三步
1、重量法-磷酸铵镁法
知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
磷钼酸喹啉-酸碱滴定法
PH3:无色而有剧毒的气体，在水中溶解度小。
2、分光光度法 任务4 钢铁中磷的测定
钢铁中磷以固溶体、磷化铁、其他合金元素的磷化物及少量磷酸盐形式存在 知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
磷化铁质硬，影响塑性和韧性，易发生冷脆形象，凝结时会发生偏析
知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
学习情境六 钢铁分析 任务4 钢铁中磷的测定
课程：工业分析
一、钢铁中磷的作用
Ø 钢铁中磷以固溶体、磷化铁、其他合金元素的磷化物及少量磷酸盐形 式存在
Ø 磷化铁质硬，影响塑性和韧性，易发生冷脆形象，凝结时会发生偏析 Ø 磷能提高钢材的抗腐蚀性，提高钢材的拉伸强度
¯ P的主要氧化态为-3、+1、+3、+4、+5，相应的典型化合物依次为PH3、 H3PO2、H3PO3、H4P2O4、H3PO4
磷能提高钢材的抗腐蚀性，提高钢材的拉伸强度
磷钼酸喹啉-酸碱滴定法
酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH
酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH
分光光 度法测 定
3、酸碱滴定法
（1）磷钼酸铵-酸碱滴定法
NH4+
生铁中磷的测定
生铁中磷的测定：1、试剂（1）硝酸（1:4）=硝酸：水（2）KMnO4溶液（4%）期限：一个星期更换一次每次最多配制200毫升。
（（3）亚硫酸钠（1%）期限：一天（24小时）更换一次，每次最多配制50毫升。
（4）硫代硫酸钠（10%）期限：一天（24小时）更换一次。
称硫代硫酸钠2.5g溶于25ml水中，再加入无水碳酸钠0.025g（无水碳酸钠用万分之一天平称，称样时表面皿上垫上纸）。
（5）抗坏血酸（2%）期限：一天（24小时）更换一次，称抗坏血酸10g，溶于500ml水中，再加入0.02mol/L EDTA0.9ml。
（6）钼酸铵（0.6%）称钼酸铵6g溶于1000ml水中，混匀。
（7）硝酸铵（10%）称硝酸铵20g，加浓硝酸20ml溶解后，再加水180ml。
2、操作步骤称取试样0.1g于150ml的三角瓶中，加入硝酸（1:4）约30ml，低温加热溶解，煮沸至冒大泡计时2-3min，待试样全部溶解后，加入KMnO4（4%）6滴，继续煮沸30s后，加入亚硫酸钠（10%）10滴，再继续煮沸15S，取下，趁热用定性快通滤纸过滤于100ml的容量瓶中，稀释至刻度摇匀备用。
用吸胶管吸取溶液25ml于150ml的三角瓶中，加入硫代硫酸钠（10%）2滴，待30S后加入抗坏血酸（2%）10ml，加入钼酸铵（0.6%）10ml，再加入硝酸铵（10%）3滴，待2min后，用721型分光光度计，波长为660nm。
1公分比色皿，以水做空白，进行比色求得消光值。
3、计算：P%={P标÷E标}×E成其中：P标=标样中磷的百分含量E标=标样的吸光值E成=被测试样的吸光值4、误差范围允许误差P%≤0.100 正负0.004 0.101-0.200 正负0.008 0.201-0.400 正负0.010生铁中硅和锰的测定一、试剂1、溶解液（硝酸—硫酸混合酸）：将硫酸（比重1.84）50ml，徐徐注入900ml水中，并不断搅拌，冷却后，加入硝酸（比重1.42）8ml后，用水稀释至1L。
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法
. . . . 钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2**：曲红玲**：2同组人：王双孙艺指导教师：王美兰教师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。
2、掌握钢铁中磷的测定方法。
3、掌握溶液的定量转移配制，称量等根本操作。
二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。
磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。
磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在*些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的工程。
2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸复原成钼蓝后进展测定，所用复原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡复原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反响：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→〔2Mo2.4MoO3〕2.H3PO4+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管〔10ml，5ml，2ml，1ml〕，吸耳球，烧杯〔100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个〕，50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒〔10ml 4个，50ml 1个〕，秒表，滤纸，洗瓶。
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文件制修订记录
试样用稀硫酸分解，高锰酸钾将磷就、氧化成为正磷酸存在于溶液内，磷酸与钒酸铵和钼酸铵反应，生成黄色的磷钒钼络合物，借此作为比色测定。
二、试剂
1.硝酸溶液：1:3
2.高锰酸钾溶液：2%
3.亚硝酸钾或亚硝酸钠溶液：10%
4.钒酸铵溶液：称取钒酸铵溶液0.25克，加50毫升温水溶解冷却后，加浓硝酸3毫升，用水稀释至刻度，摇匀备用。
5.钼酸铵溶液：5%，称钼酸铵5克，溶于100毫升水中，混浊时过滤。
三、操作方法
称取试样0.5克于100毫升烧杯中，加入1:3硝酸25毫升，在保持25-30毫升的体积下，加热煮沸2-3分钟，然后滴加亚硝酸钾溶液使析出之二氧化锰消失。
在煮沸2-3分钟，除去氮之氧化物，用定性滤纸过滤，滤液接入50毫升容量瓶中，用水洗烧杯和漏斗各3-5次，冷却后用水稀释至刻度，用20毫升移液管吸取事业2份，分别放入干燥的100毫升锥形瓶中，其中一份预加9毫升水为空白，另一份加钒酸铵溶液3毫升，钼酸铵溶液6毫升，摇匀作为着色溶液。
将空白及着色溶液的两个锥形瓶同时放置于35-50℃热水中，保持3分钟（2-5分钟），取出迅速用流水冷却。
以空白溶液作为比较液，波长480毫微米在722型分光光度计上测定其消光度。
四、注意事项
1.加热溶解试样时，应随时吹入少量水，以保持体积。
2.加高锰酸钾溶液应过量，煮沸后应有二氧化锰析出，否则应再加高锰酸钾溶液，加入亚硝酸钾溶液还原时应一边搅拌一边滴加，防止过量。
五、磷误差范围如下。