磺基水杨酸法测铁学生用
磺基水杨酸法测铁学生用
磺基水杨酸显色法测铁一、教学要求1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法..2、学会绘制标准曲线的方法..3、掌握722型分光光度计的使用方法.. 二、预习内容1、了解722型分光光度计构造2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项；3、理解工作曲线的制作及意义； 三、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一..磺基水杨酸简式为H 3R 与Fe 3+可以形成稳定的配合物;因溶液pH 的不同;形成配合物的组成也不同..在 pH=9～11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中;Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物.. + Fe 3+该配合物很稳定; 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响..Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+ 等与磺基水杨酸能生成无色配合物; 在显色剂过量时; 不干扰测定..F -、 NO 3-、 PO 43- 等离子对测定无影响..Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+ 等离子大量存在时干扰测定..由于Fe 2+ 在碱性溶液中易被氧化;所以..本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量..磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm; 故在此波长下测量吸光度..四、仪器、药品仪器：722型分光光度计;50毫升比色管8支;吸量管5毫升4支.10毫升移液管1支..药品：1、铁标准储备液100ｕg/ml.准确称取0.8634克铁盐NH4FeSO42.12H2O;置于烧杯中;加入20毫升1+1的HCL和少量水;溶解后;转入1L容量瓶中;加水稀释至刻度;充分摇匀..2、铁标准使用液10ｕg/ml.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升;置于100毫升容量瓶中;加入2毫升1+1的HCl;加水稀释至刻度;充分摇匀..3. 10%的NH4CL溶液4. 10%的磺基水杨酸溶液5. 1+1氨水溶液滴瓶装五、实验内容及步骤一进入实验室;将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用..二722型分光光度计的使用..1、波长调整：转动波长旋钮使波长移到所需之处..2、开机预热30分钟3、T零调整：按功能键 / 透射比模式 / 置入遮光体 / 合上样品盖 / 按0%T 调零/取出遮光体..4、A零调整：按功能键 / 吸光度模式 / 置入参比液 / 合上样品盖 / 按100%T 调零..5、样品测试：置入待测样品液 / 合上样品室盖 / 读数据三试液中铁的测定1、工作曲线的绘制在6 只 25ml 比色管中; 用吸量管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00浓度为10ｕg/ml的铁标准使用液; 各加 4ml 10% NHCl溶液和2ml 10%磺基水4杨酸溶液; 滴加1+1氨水直到溶液变黄色后; 再多加1ml; 加水稀释至刻度; 摇匀..用分光光度计于420m波长下; 以试剂空白作参比溶液; 调节透光度为100%; 测出各标准溶液的吸光度 ..以吸光度为纵坐标; 铁含量为横坐标; 绘制工作曲线..2、试液中铁含量的测定用吸量管吸取待测试液 2.OOml于 25ml比色管中两份; 在与标准溶液相同条件; 按上述方法显色; 测量其吸光度..从工作曲线中查得相应的铁含量; 计算原试液中铁的含量..六、数据记录与处理表2 标准曲线法数据记录及结果根据记录结果以吸光度为纵坐标; 铁含量为横坐标; 绘制工作曲线;从工作曲线上查出显色试液中铁的含量ｕg/ml;根据下式计算出原试液中铁的含量ｕg/ml.原液中铁的含量ｕg/ml= 25.00×ρFE2.00七、存在的问题和注意事项1. 在用磺基水杨酸铁测定Fe3+ 时;在pH=10时形成的配合物稳定;且不容易受干扰;所以在pH=9~ 11.5下测定黄色3：1配位比的产物;pH对实验成败很关键;用NH3-NH4Cl作为缓冲溶液2.待测溶液一定要在工作曲线线形范围内;如果浓度超出直线的线形范围;则有可能偏离朗-比耳定律是光吸收的基本定律;就不能使用吸光光度法测定..3. 用移液管移取试剂;注意顺序;并且不能混用移液管4.比色皿的使用中;每改变一次试液浓度;比色皿都要用待装液润洗干净。
磺基水杨酸铁实验报告
一、实验目的1. 掌握磺基水杨酸与铁离子形成配合物的原理和方法；2. 学习分光光度法测定配合物组成及稳定常数的方法；3. 了解pH值对配合物组成及稳定常数的影响。
二、实验原理磺基水杨酸（HSal）与铁离子（Fe3+）在特定pH值下可以形成稳定的配合物。
根据实验原理，本实验将测定pH 2.5时磺基水杨酸铁的组成及其稳定常数。
实验采用分光光度法，通过测定溶液在特定波长下的吸光度，计算出配合物的组成和稳定常数。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、pH计、电子天平、移液管、容量瓶、试管等。
2. 试剂：磺基水杨酸（HSal）、铁离子标准溶液、氢氧化钠（NaOH）、盐酸（HCl）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 配制标准溶液：准确称取一定量的HSal，用蒸馏水溶解后转移至100mL容量瓶中，定容。
配制成一定浓度的HSal标准溶液。
2. 配制铁离子标准溶液：准确称取一定量的硫酸铁铵（FeSO4·7H2O），用1:1盐酸溶液溶解后转移至500mL容量瓶中，定容。
配制成一定浓度的铁离子标准溶液。
3. 测定HSal与Fe3+的配合物组成：将HSal标准溶液和铁离子标准溶液按一定比例混合，调节pH值至2.5。
待溶液混合均匀后，在特定波长下测定吸光度。
4. 计算配合物组成：根据实验数据，利用比尔定律计算配合物的组成。
5. 测定HSal与Fe3+的稳定常数：根据实验数据，计算配合物的稳定常数。
五、实验结果与分析1. 配合物组成：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的配合物组成为[Fe(HSal)2]3+。
2. 稳定常数：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的稳定常数为K=1.0×104。
3. pH值对配合物组成及稳定常数的影响：实验结果表明，pH值对配合物组成及稳定常数有显著影响。
当pH值从2.5逐渐增大时，配合物的组成由[Fe(HSal)2]3+逐渐转变为[Fe(HSal)3]3-，稳定常数逐渐增大。
铁的含量测定 磺基水杨酸
铁的含量测定、原理应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各方法现以磺基水杨酸法例介绍铁的含量测定。
在不同酸度下，Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。
若控制溶液PH 值在8-11.5的条件下显色，可生成配位为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。
反应式如：上式可简写为溶液的最吸收波长λmax=420nm，因此可在420nm 处进行测定（若用光电比色计测定可选择蓝色光片）。
此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中铁离子的含量。
二、操作步骤（一）标准曲线的绘制称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解，加适量配制成含Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液，再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。
取25ml容量瓶6只，编号后分别加入操作溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色，并使氨水稍过量，然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，以1号为空白，在420nm处依次测定吸光度。
以Fe3+含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
（二）样品的测定取25ml容量瓶1只，准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液，按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液，在相同条件下测定被测溶液的吸光试，利用标准曲线找出样品溶液的浓度，根据样品溶液的稀释倍数，求出样品的含量。
例如，用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。
称取0.432g硫酸铁铵溶于水，加18%硫酸溶液1ml，转移至500ml容量瓶中，用水定容，作为标准溶液，其浓度为0.1g·L－1。
取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，在420nm处测定吸光度，结果如下：全屏显示表格以吸光度A值纵坐标，标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图，即得如图8-12的标准曲线吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，其方法与绘制标准曲线相同，测得吸光度为0.341。
磺基水杨酸法测铁的含量
磺基水杨酸法测铁的含量
磺基水杨酸法是一种常用的测定铁含量的方法，其原理是利用磺化反应，将水杨酸中的羟基转化为磺基，形成磺基水杨酸（2-羟基苯磺酸），然后利用磺基水杨酸和铁离子反应，生成显色产物，通过比色法计算出样品中铁离子的含量。
实验步骤
1.用少量醋酸溶解待测样品，加入苯酚，使pH在3~4之间。
这样可以使铁以Fe3+的形式存在，以便后续的磺化反应。
2.加入少量磺酸（氢氧化二苯基磺酸），充分溶解。
3.加入过量的溶氧剂（过氧化氢），加速磺酸的磺化反应。
4.用氨水调整pH至9.5~10.5之间，使反应液处于碱性条件下，有利于后续显色反应的进行。
5.加入0.1%磺基水杨酸（2-羟基苯磺酸）溶液，与铁离子反应生成显色产物3-磺基-6-氨基三甲基苯并噁唑（Fe(III)-磺基水杨酸络合物），并使反应液呈现红色或紫色。
6.用光度计或比色计测定样品的吸光度或比色度，根据标准曲线计算出样品中铁离子的含量。
注意事项
1.磺化反应需要过氧化氢的存在，加入过量的过氧化氢会导致反应液变得过于浓稠，影响显色反应的进行。
因此，应当谨慎加入过氧化氢，适量调整反应液的浓度。
2.在调整pH值时，应当注意避免反应液的pH过高，以免铁离子发生水解反应，导致测定结果不准确。
3.在标准曲线的绘制中，应当使用含铁量相近的标准溶液，以确保所绘制的标准曲线具有一定的可靠性和准确性。
4.在测定过程中，要注意反应时间的控制，过长或过短的反应时间都会影响测定结果的准确性。
5.实验前要仔细准备试剂和设备，并进行充分的清洗和消毒，保证实验的准确性和可靠性。
磺基水杨酸测铁
用玻璃棒搅拌 配好盖好玻璃盖
10ug的铁标溶液配制
从已配好的1000ml的容量瓶中的铁标溶液 中
用已润洗好的移液管移取10mL的溶液移
到100mL的容量。然后稀释到刻度线。
润洗移液管
移取铁标
移取铁标到容量瓶中
滴 至 刻 度 线
稀 释 好 的 铁 标
将配好的10ug/mL的铁标溶液中吸取 0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、 （5ml、5ml--未知样）至8个100ml的 容量瓶中
拉入样品
拉入样品的动作
测量完 毕
找出最大吸收峰422.5
比色皿的配套性
润洗比色皿
拿出第二格的溶液换 成铁1（空白），点电 脑上的“定量分 析”——参数（波长422.5、仪器（设置幻 灯点）360nm——光 度测量——参数(测量 方式T%、波长422.5修改-确定——波长定 位422.5——测量（拉 入参比、样品拉入光 路（先拉再按确定）
按右键，就会出现"定制坐标"，设 置坐标，横坐标为吸光度，纵坐标 为浓度，再点一下拟合，坐标就出 来了
测完铁6之后，把鼠标点在坐标那，
设置坐标
把鼠标点到未知样的吸光度格，测 未知样1和未知样2，测量方法同铁 标溶液测量方法相同，绘制坐标方 法也一样，到时溶度就会自动出现
未知样定制坐标
未知样的吸收曲线
移取铁标到8个容量瓶中
移好铁标的8个容量瓶
标水 的杨再 容酸将 量溶配 瓶液制 中各好 吸的 至 个磺 铁基
25% 8
移取 磺基 水杨 酸之 后变 成紫 色 移取磺基
水杨酸
标到 签刻 度 线 ， 摇 匀 ， 贴 上
再滴用 过至胶 量 头 个滴 铁管 标 ， 将 溶 然 液 后 的 到 稀 氨 黄 释 色水
磺基水杨酸法测铁的含量
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。
一、提问（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？二、讲解1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。
可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。
根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。
（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。
（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。
（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。
蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。
2、操作注意（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。
（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。
（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。
（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。
（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。
（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。
三、实验要求（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。
（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。
（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。
总结报告磺基水杨酸测定3价铁
5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁实验方法过程报告实验人：一、综述二、方法学研究过程1.最大吸收波长确定2.检测浓度初步确定3.标准品线性试验4. 其他离子干扰试验4.1 Zn/ Mn/ Cu4.2 Fe＋2离子4.3 石粉中钙离子4.4 碳酸钴钴离子4.5 硒离子5.稳定性考察5.1 Fe＋3标准液显色后稳定性5.2 Fe＋2标准液稳定性5.3样品溶液稳定性考察6 回收率检测三样品Fe＋3含量检测1. 金多微系列样品2. 碳酸亚铁原料样品四、滴定法检测对比超声30分钟Fe溶出效果5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁方法实验一、综述目的：检测产品中Fe＋3含量。
试验时间：2014年12月17日～2015年月日实验人：范围：系列产品。
方法：紫外可见分光光光度法方法来源：文献资料仪器：紫外可见分光光度计型号TU-1901 编号: 23-1901-01-0063波长：500nm实验原理：1.磺基水杨酸中文别名： 5-磺基水杨酸;硫柳酸,磺柳酸,2-羟基-5-磺基苯甲酸分子式： HO3SC6H3-2-(OH)CO2H·2H2O分子量： 254.21本品系白色结晶或结晶性粉末，白色结晶或结晶性粉末，遇微量铁时即变粉红色结晶体，高温时分解为酚和水杨酸。
能溶于乙醚，易溶于水和乙醇。
2.磺基水杨酸( ，简式为H3R)的一级电离常数K1θ =3×10-3与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。
磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下：pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。
当pH<4时，形成1﹕1的紫红色配合物；pH在4～10间时生成1﹕2红色配合物；pH在10左右时，生成1﹕3的黄色配合物。
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。
一、提问（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？二、讲解1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。
可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。
根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。
（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。
（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。
（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。
蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。
2、操作注意（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。
（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。
（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。
（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。
（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。
（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。
三、实验要求（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。
（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。
（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。
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磺基水杨酸显色法测铁
一、教学要求
1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。
2、学会绘制标准曲线的方法。
3、掌握722型分光光度计的使用方法。
二、预习内容
1、了解722型分光光度计构造
2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项；
3、理解工作曲线的制作及意义；
三、实验原理
磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。
在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。
+ Fe3+
该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。
Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。
F-、 NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。
Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。
由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。
本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。
磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。
四、仪器、药品
仪器：722型分光光度计，50毫升比色管8支，吸量管（5毫升）4支.10毫升移液管1支。
药品：
1、铁标准储备液（100ｕg/ml）.准确称取0.8634克铁盐NH4Fe（SO4）2.12H2O，置于烧杯中，加入20毫升1+1的HCL和少量水，溶解后，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
2、铁标准使用液（10ｕg/ml）.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，加入2毫升1+1的HCl，加水稀释至刻度，充分摇匀。
3. 10%的NH4CL溶液
4. 10%的磺基水杨酸溶液
5. 1+1氨水溶液（滴瓶装）
五、实验内容及步骤
（一）进入实验室，将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
（二）722型分光光度计的使用。
1、波长调整：转动波长旋钮使波长移到所需之处。
2、开机预热30分钟
3、T零调整：按功能键/ 透射比模式/ 置入遮光体/ 合上样品盖/ 按0%T调零/取出遮光体。
4、A零调整：按功能键/ 吸光度模式/ 置入参比液/ 合上样品盖/ 按100%T调零。
5、样品测试：置入待测样品液/ 合上样品室盖/ 读数据
（三）试液中铁的测定
1、工作曲线的绘制
在6 只 25ml 比色管中, 用吸量管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00
浓度为10ｕg/ml的铁标准使用液, 各加 4ml 10% NH4Cl溶液和2ml 10%磺基水杨酸溶液, 滴加1+1氨水直到溶液变黄色后, 再多加1ml, 加水稀释至刻度, 摇匀。
用分光光度计于420m波长下, 以试剂空白作参比溶液, 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标, 铁含
量为横坐标, 绘制工作曲线。
2、试液中铁含量的测定
用吸量管吸取待测试液 2.OOml于 25ml比色管中（两份）, 在与标准溶液相同条件, 按上述
六、数据记录与处理表2 标准曲线法数据记录及结果
显色试液中铁的含量（）ｕg/ml，根据下式计算出原试液中铁的含量（）ｕg/ml.
原液中铁的含量（ｕg/ml）= 25.00×ρ（FE）
2.00
七、存在的问题和注意事项
1. 在用磺基水杨酸铁测定Fe3+ 时，在pH=10时形成的配合物稳定，且不容易受干扰，所以
在pH=9~ 11.5下测定黄色3：1配位比的产物，pH对实验成败很关键，用NH3-NH4Cl作为
缓冲溶液
2.待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超出直线的线形范围，则有可能偏离朗-
比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定。
3. 用移液管移取试剂，注意顺序，并且不能混用移液管
4.比色皿的使用中，每改变一次试液浓度，比色皿都要用待装液润洗干净。