紫外分光光度法测定水中的磺基水杨酸的含量指导书(精)
水杨酸分光光度法
2.2 水质氨氮的测定2.2.1水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）2.2.1.1 适用范围适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0 mL,使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为1.0 mg/L （均以N计）。
当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L （均以N计）。
2.2.1.2采样及样品贮存2.2.1.2.1 水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5C下可存放7 d。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
2.2.1.2.2水样的预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入 1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。
2.2.1.3方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。
2.2.1.4试剂的配制2.2.1.4.1 铵标准贮备液称取3.8190g经100~105C干燥过2h的氯化铵(NH4CI，优级纯)溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。
此溶液每毫升含1.00 mg 氨氮。
2.2.1.4.2铵标准使用液吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液(可稳定1周)。
吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。
实验3 紫外分光光度法测定水扬酸含量
实验三紫外分光光度法测定水扬酸含量
一、实验目的
1．学习紫外分光光度法测定水扬酸的原理及方法。
2．熟练使用紫外-可见分光光度计。
3．了解紫外可见化学工作站的使用方法。
二、实验原理
紫外分光光度法进行定量分析具有快速，灵敏度高及分析混合物中各组份不需要事前分离，不需要显色剂，不受显色剂温度及显色时间等因素的影响，操作简便等优点。
利用紫外光度法测定试样中单组份含量时，通常先测定物质的吸收光谱，然后选择最大吸收峰的波长进行测定，用标准曲线法求出未知样品浓度。
三、仪器与试剂
1．紫外可见分光光度计2．石英吸收池3．容量瓶100mL1只3．容量瓶50mL 5只4．水扬酸标准储备液(1mg/mL)
四、实验步骤
1．水扬酸标准溶液(50μg/mL)配制：吸取5mL水扬酸标准储备液(1mg/mL)于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
2．水扬酸标准系列的配制：分别吸取2、4、6、8、10mL水扬酸标准溶液(50μg/mL)于5个50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
3．试样的制备：吸取10mL试样溶液于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
4．用标准系列中的4#溶液绘制水扬酸紫外吸收曲线，确定最大吸收
波长。
5．在最大吸收波长处测定标准系列和试样的吸光度值，绘制工作曲线，计算试样的浓度。
五、数据记录与处理。
紫外分光度法测水杨酸
紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1、了解7500型紫外－可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。
2、掌握紫外－可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。
二、方法原理APC药片，研磨成粉末，用稀NaOH水溶液溶解提取，乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水溶液，该提取液在295nm左右有一个吸收峰，测出稀释成一定浓度的提取液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。
根据两者的分子量，即可求得APC中乙酰水杨酸的含量。
溶剂和其他成分不干扰测定。
乙酰水杨酸浓度=[水杨酸浓度]×三、仪器和试剂仪器天美7500或岛津240紫外—可见分光光度计；3G玻璃砂芯漏斗1个；抽滤瓶250mL 1个；容量瓶250mL 1支；50mL 7支；胖肚吸量管20mL 1只；刻度吸量管5mL 2只。
试剂 0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液：称取0.5000g水杨酸先溶于少量0.10moL·L-1NaOH溶液中，然后用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中；0.10moL·L-1 NaOH 溶液。
四、实验内容1、将七个50mL容量瓶按0-6依次编号。
分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相应编号容量瓶中，各加入 1.0mL 0.10moL·L-1 NaOH溶液，先用蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
2、放一片APC药片在清洁的50mL烧杯中，加2.0mL0.10moL·L-1 NaOH先溶胀,再用玻棒搅拌溶解。
在玻璃砂芯漏斗中先放入一张滤纸，用玻璃砂芯漏斗定量地转移烧杯中的内含物，用10mL的0.1MNaOH淋洗烧杯和玻璃砂芯漏斗2次(共20mL)，20mL蒸馏水淋洗漏斗4次(共80mL)，并将滤液收集于同一个250mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
纳米二氧化钛富集-分光光度法测定水体中痕量5-磺基水杨酸
纳米二氧化钛富集-分光光度法测定水体中痕量5-磺基水杨酸陈乙平;李顺兴【摘要】采用纳米TiO2化学吸附法富集水样中痕量5-磺基水杨酸.5-磺基水杨酸含有酚羟基( OH )和羧基( COOH )可与TiO2表面上的羟基( OH )发生酯化反应,形成稳定的六元环结构.纳米TiO2对5-磺基水杨酸的吸附量≤18.47 mg/g,在pH 2.5、吸附时间20 min、吸附剂用量1.80 g/L的条件下,纳米TiO2对试样中5-磺基水杨酸的吸附率达到99.0%,以5 mL 2 mol/L NaOH为洗脱液,洗脱率达99.8%,对试样中5-磺基水杨酸的富集倍数达50倍,检出限(3σ, n=11)为26.7 μg/L.本法操作简便,直接用于九龙江和海水中痕量5-磺基水杨酸的测定,结果准确,回收率达到95.5%～98.5%.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2010(038)011【总页数】5页(P1634-1638)【关键词】纳米TiO2;5-磺基水杨酸;吸附;分光光度法【作者】陈乙平;李顺兴【作者单位】漳州师范学院化学与环境科学系,漳州,363000;漳州师范学院化学与环境科学系,漳州,363000;分析科学福建省高校重点实验室,漳州,363000【正文语种】中文有机酸(R-CO2 H)是在自然水中大量存在的一类有机污染物［1］。
5-磺基水杨酸是一种难化学氧化、难生物降解(BOD/COD小于0.1)、有毒的取代芳香族含氧酸，可作为模型化合物［2］。
它是光度法常用的试剂，可与Fe3+，UO2－2，Ti4+等离子形成有色络合物［3，4］。
是一种重要的医药中间体［5］，也是重要的精细化工原料，用于染料工业制造表面活性剂、润滑酯上的添加剂［6］。
还可用作蛋白质的沉淀剂［7］。
这些物质生产过程中产生的废水，含有5-磺基水杨酸且外观混浊，通过渗透进入自然水体。
含5-磺基水杨酸的工业废水酸性强、毒性大、可生化降解性差，有致癌、致突变、致畸等作用［2］，对人类健康造成威胁。
紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量[详实参考]
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紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。
2、掌握紫外－可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。
二、实验原理紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。
当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长λ作图，可获得物质的吸收光谱曲线。
一般紫外光区为190-400nm，可见光区为400-800nm。
紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。
由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。
因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。
利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。
苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。
图1 苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图1-苯甲酸；2-水杨酸水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。
由于乙醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。
三、仪器与试剂1．仪器紫外－可见分光光度计（UVWIN 5，北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。
2．试剂水杨酸对照品（分析纯）；60%乙醇溶液（自制）。
四、实验步骤1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60%乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。
此溶液浓度为0.5mg·mL-1。
2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。
分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。
磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量(精)
O-CO OS O 3-3Fe6-磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量一、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
磺基水杨酸(简式为 H 3R 与 Fe 3+可以形成稳定的配合物,因溶液 pH 的不同,形成配合物的组成也不同。
在pH=9~11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中, Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。
+ Fe3+该配合物很稳定 , 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。
Ca 2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物 , 在显色剂过量时 , 不干扰测定。
F -、NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。
Cu 2+ 、 Co 2+、 Ni 2+、 Cr 3+等离子大量存在时干扰测定。
由于 Fe 2+在碱性溶液中易被氧化,所以。
本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。
磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。
二、实验试剂铁标准溶液 10%的 NH 4Cl 2%的磺基水杨酸氨水(1+10 三、实验步骤1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、工作曲线的绘制在 6只 5Oml 容量瓶中 , 用吸量管分别加入 0.00 、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00 、10.00 一直浓度为 0.05mg/L的铁盐标准溶液 , 各加 4ml 10% NH4Cl 溶液和 2ml 2%磺基水杨酸溶液 , 滴加氨水 (1+10直到溶液变黄色后 , 再多加 4ml, 加水稀释至刻度 , 摇匀。
用分光光度计于 420m 波长下 , 以试剂空白作参比溶液 , 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标 , 铁含量为横坐标 , 绘制工作曲线。
表 1 作工作曲线所配的系列溶液3、试液中铁含量的测定用吸量管加待测试液 5.OOml 于 50ml容量瓶中 , 在与标准溶液相同条件 , 按上述方法显色 , 测量其吸光度。
磺基水杨酸
六、实验延伸
循环伏安法测定配合物的稳定性
生物领域、催化领域的应用 参考文献
[1] 王鸿显，马淮凌，李贯良. 磺基水杨酸铜配离子稳定常数测定的实验改进. 商丘 师范学院学报，1992，2，16-18 [2] 张祥麟，余时湘, 陈超球. 5-磺基水杨酸-铜(Ⅱ)体系络合物稳定常数的测定. 中南 大学学报（自然科学版）. 1982, 2, 10-12.
实验用等摩尔系列法进行测定：由Cu2+溶液和L溶 液配成一系列溶液，其中Cu和L总的物质的量不变， 但两者的摩尔分数连续变化。测定它们的吸光度并作 出吸光度组成图，与吸光度极大值相对应的溶液组成 便是该配合物的组成。
吸光度-组成图
配合物的电离度越大，则A1与A2的差值就越大， 所以对于配位平衡其电离度α为：
为了测定配合物的组成和稳定常数，被测的配 离子MLn中的中心离子M与配位体L在选定的波长下 不吸收，而且在一定条件下它们只生成一种配合物。
COOH
HO
SO3H
磺基水杨酸(H3L)的结构
Cu2＋与磺基水杨酸(简式为H3L)在pH=5左右形 成1∶1配离子，显亮绿色，pH=8.5以上形成1∶2配 离子显深绿色，已知pH在4.5～4.8的溶液中选用波 长为440 nm的单色光，H3L不吸收，Cu2＋离子对光 也几乎不吸收，而它们的配合物有强吸收。
讨论
1、如果溶液中同时有几种不同组成的有色配合物存在，能 否用本实验方法测定它们的组成和稳定常数？为什么？ 2、本实验测定的每份溶液pH是否需要一致？如不一致对结 果有何影响？
五、实验结果
溶液编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
吸光度A
讨论
1、使用分光光度计应注意的事项有哪些 ？
紫外分光光度法测定水杨酸的含量
紫外分光光度法测定⽔杨酸的含量技能训练1 紫外分光光度法测定⽔杨酸的含量⼀、实验⽬的1、掌握紫外可见分光光度计的使⽤及维护⽅法。
2、学会分光光度法测定⽔杨酸含量的原理和⽅法。
⼆、实验原理⽔杨酸⽔溶液⽆⾊，在紫外光区有吸收，吸收峰位于230nm，因此，可采⽤紫外分光光度法测定其含量。
三、仪器与试剂仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(50mL)8个、容量瓶(100mL)3个、吸量管（10mL) 1⽀、移液管（10mL）2⽀、移液管（25mL）1⽀、⽯英吸收池试剂：⽔杨酸标准溶液(1mg/mL)、⽔杨酸试样<50µg/mL四、实验步骤1、标准溶液的配制:准确吸取10mL1mg/mL⽔杨酸标准溶液，于100mL容量瓶中，配制成100µg/mL⽔杨酸标准溶液；再分别取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 100µg/mL⽔杨酸标准溶液于6个50mL容量瓶中，稀释成⼀系列不同浓度的标准溶液（0～20µg/mL）。
2、吸收曲线的绘制:⽤8µg/mL或12µg/mL标准溶液，以蒸馏⽔为参⽐，于波长210～350nm范围内测定吸光度，作吸收曲线，从曲线上查得最⼤吸收波长（230nm附近）。
注：波长间隔在210～350nm范围内每隔5nm测定⼀个数值，在最⼤吸收波长±5nm范围内每隔1nm测定⼀个数值。
3、标准曲线的绘制:以蒸馏⽔为参⽐，于最⼤吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
4、⽔杨酸试样的测定:取适量的⽔杨酸试样溶液⽤蒸馏⽔进⾏稀释（稀释倍数由参赛选⼿⾃⾏确定），以蒸馏⽔为参⽐，于最⼤吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平⾏测定两次。
1、吸收曲线的绘制与测定波长的选择结论：λmax=________ nm2、标准曲线的绘制与样品溶液的测定利⽤上述数据绘制标准曲线，从标准曲线上查出试液浓度，并计算出原始试样的浓度。
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移取待测水样溶液5.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度A，由标准曲线查得相应的磺基水杨酸含量，计算出试样的磺基水杨酸的质量浓度。做平行样。电脑自动给出待测溶液的浓度。
《现代仪器分析技术》单项技能实训指导书
实训项目名称
紫外分光光度法学时
实训目的
1.了解紫外分光光度计的基本结构
2.掌握紫外分光光度计的比色皿配套方法
3.学会磺基水杨酸吸收曲线的绘制和用标准曲线法测定其含量
1、溶液的配制
1、磺基水杨酸贮备液（2.000g/L）：在分析天平上准确称取磺基水杨酸2g，用蒸馏水定容至1000mL，混匀，即为2.000g/L的贮备液。
三、磺基水杨酸标准曲线的绘制：
（1）分别移取磺基水杨酸的标准使用液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，定容至刻度，摇匀。
（2）以纯水为参比，在λmax处测定标准系列磺基水杨酸溶液的吸光度。
（3）以磺基水杨酸的质量（µg）为横坐标、以校正后的吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。
2、磺基水杨酸标准使用液（200mg/L）：准确移取贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中磺基水杨酸的质量浓度为200mg/L。
二、磺基水杨酸吸收曲线的测定：
取适量使用液，以水为参比，用1cm比色皿，在220-400nm，每隔5-10nm测定吸光度，绘制吸光度—波长曲线，选择测量波长(λmax)。