大孔树脂吸附分离实验教学内容
大孔树脂吸附实验报告
一、实验目的1. 了解大孔树脂的基本性质和吸附原理。
2. 掌握大孔树脂的吸附、解吸和再生方法。
3. 研究不同条件下大孔树脂对目标物质的吸附性能。
二、实验原理大孔树脂是一种具有多孔结构的有机高分子吸附剂，其吸附作用主要是通过范德华力、氢键等物理吸附作用实现的。
在实验中，通过调节溶液的pH值、温度、树脂用量等条件，可以研究大孔树脂对目标物质的吸附性能。
三、实验材料1. 实验仪器：锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、恒温水浴锅、pH计等。
2. 实验试剂：大孔树脂（如AB-8）、目标物质溶液、去离子水、NaOH、HCl等。
3. 实验样品：某中药提取液。
四、实验方法1. 树脂预处理：将大孔树脂用去离子水浸泡24小时，然后用1mol/L的HCl溶液浸泡2小时，再用去离子水反复冲洗至中性，最后用去离子水浸泡备用。
2. 吸附实验：将预处理好的大孔树脂加入锥形瓶中，加入一定量的目标物质溶液，调节pH值，置于恒温水浴锅中搅拌吸附一定时间。
3. 解吸实验：将吸附一定时间后的树脂过滤，收集滤液，然后用不同浓度的NaOH溶液对树脂进行解吸，收集解吸液。
4. 数据处理：测定吸附和解吸液中的目标物质浓度，计算吸附率和解吸率。
五、实验结果与分析1. 树脂预处理对吸附性能的影响实验结果表明，预处理后的大孔树脂对目标物质的吸附率较高，说明预处理能够有效提高树脂的吸附性能。
2. pH值对吸附性能的影响实验结果表明，当pH值为6.0时，树脂对目标物质的吸附率最高。
这可能是因为在该pH值下，目标物质与树脂的亲和力较强。
3. 温度对吸附性能的影响实验结果表明，当温度为30℃时，树脂对目标物质的吸附率最高。
这可能是因为在该温度下，分子运动加剧，有利于吸附过程的进行。
4. 树脂用量对吸附性能的影响实验结果表明，当树脂用量为5g时，吸附率最高。
这可能是因为在该用量下，树脂与目标物质的接触面积最大。
5. 解吸实验结果实验结果表明，使用0.1mol/L的NaOH溶液进行解吸，解吸率较高。
大孔树脂吸附分离实验
实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。
二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
第二节 大孔树脂吸
五.AB-8树脂处理甜菊苷
2.吸附曲线
甜 菊 苷 浓 度
水
洗脱液体积ML
五.AB-8树脂处理甜菊苷
用平行试验法确定最佳洗脱剂。 洗脱剂用量： 90-95%有效物质被洗脱的用量即可。
五.AB-8树脂处理甜菊苷
3.柱效考察 次数 1 2 吸附 容量 100%
3
4
5
6
四.影响大孔树脂吸附的因素
3.被吸附物质在介质内的溶解度 吸附剂和溶剂争夺被吸附物质。 溶解度低，吸附量高。 实验（1）人参总皂苷水溶液 （2）人参总皂苷食盐水溶液 方法：静态吸附 结果：
四.影响大孔树脂吸附的因素
结论：盐水中人参皂苷吸附快。
被 吸 附 物 质 残 留
100 50 20 2 1 时间（分）
各药材水提液上柱洗脱考察
（测指标成分含量，C洗脱量（mg/g）;C%洗脱率（%）)
样品
石膏 C C%
黄连 C C%
21.70 100
1.46 21.02 0.03 6.73 96.86 0.14
葛根 C C%
46.30 100
9.71 39.26 0.56 20.97 84.79 1.20
二.大孔吸附树脂分离技术
4.解析 洗脱剂选择 5.树脂的再生 方法: 评价:吸附性能 解吸性能
三. 大孔树脂纯化工艺的合理性必要性证明
1.LD50: 比较LD50大小变化 树脂(粉末). 上柱前药物 上柱后药物 2.药效学:上柱前药物 上柱后药物 3.化学成分 指标成分上柱后应比上柱前高 30%以上
大孔树脂吸附分离实验(仅供参考)
实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。
二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)
3.料液pH ——通常由溶质的酸碱度来判断，如酸性溶质宜偏酸性
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
三、吸附工艺条件的筛选、优化、确定 一切以实际的实验研究结果作为依据！
预处理合格的常用判定标准： ——至加数倍水于乙醇溶液中不显浑浊 ——或：处理液在200-400nm无紫外吸收峰
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 2.大孔吸附树脂的前处理 前处理工艺流程：
(1)在吸附柱中盛入一半体积的乙醇/丙酮 (2)投入一定量树脂，使液面高出树脂表面约30cm (3)自然浸泡24h以上 (4)用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂，并浸泡4-6小时 (5)再用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂 (6)流出液中加入2BV蒸馏水不显白色浑浊、且200-400nm内无乙 醇之外的其他吸收峰为止
作答
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
✓ 多用于从大量样品中浓集微量物质 ✓ 工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素等的分离提纯、
中药成分的提取精制等领域
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 1.大孔吸附树脂的选择
——根据树脂本身的物性、被吸附质本身的物性来预选择 如极性对极性(水溶性)、非极性对非极性(脂溶性)
多选题 1分
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关于大孔吸附树脂的选用，通常通过实验结果来 选择和确定，一般关注的指标有哪些？
A 有无离子型功能基团 B 有无极性 C 孔大小、多少 D 比表面积
E 吸附容量 F 吸附快慢 G 能否解吸 H 机械强度
14404221 大孔树脂吸附动力学
实验报告大孔树脂吸附动力学海洋药学42班曹梦桐【目的要求】1.了解大孔树脂的结构和特点及根皮苷的性质。
2.了解固体自溶液吸附的基本原理。
3.了解大孔树脂的预处理方法，掌握吸附量的测量方法。
【实验原理】吸附与吸附质：固体表面有剩余力场，固体表面分子相对其体相分子具有超额能量，固体表面对撞击到其表面的分子具有吸引力，气体分子或溶液分子中的分子和离子在其表面聚集，从而降低固体的表面能。
这种现象成为固体表面的吸附。
具有吸附能力的固体称为吸附剂，被吸附的气体或液体称为吸附质。
固体在溶液中的吸附过程关系到固体、溶剂、溶质三者的相互作用力。
实际上溶液中的吸附是溶质与溶剂分子争夺固体吸附剂表面的净结果。
在一定的温度和压力下，吸附剂的吸附面积决定其吸附量的大小。
根皮苷在D-101大孔树脂上的吸附动力学粒内扩散模型为Rk ta t +=21式中，t a 为即时吸附量；k 为粒内扩散系数，mg/[g(湿树脂)*21min ]；R 为积分常数。
准二级动力模型为22)(t e ta a k dtda -= 积分边界条件为t=0时，t →∞时e t a a =，整理得t a a k a t et 11202+=式中，e a 为平衡吸附量；2k 为准二级吸附常数。
【仪器与试剂】752紫外分光光度计；康氏震荡剂；200ml 锥形瓶两个；50ml 滴定管、1000ml 容量瓶；5ml 、10ml 、25ml 、50ml 移液管各一根；10ml 量筒一只；称量瓶一只；电子分析天平。
根皮苷98%，配置浓度为0.1000g/L 的溶液备用；经预处理的D-101打孔树脂若干（浸泡于蒸馏水中备用）。
【实验内容】1、D-101大孔树脂与处理： 商品树脂用两倍体积95%乙醇浓度浸泡24小时，过滤，再用95%乙醇流动洗涤，直至流出液与水混合无白色沉淀，然后以大量蒸馏水洗至无醇味。
②用两倍体积5%NaOH水溶液浸泡两小时，水洗至接近中性。
③两倍体积10%盐酸浸泡两小时，蒸馏水洗至中性，浸泡于蒸馏水中备用。
大孔树脂吸附分离实验
实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。
二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
实验十五 D-101 大孔树脂自溶液中吸附根皮苷
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
Freundlich 吸附等温式
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
30 mL 根皮苷溶液定容至 50 mL 容量瓶中，在 312 nm 波长
用 752 紫外分光光度计测量吸光度，绘制根皮苷标准曲线。
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
自检后界面
按“功能”键 设置波长设为 312 nm
开机，按“1. YES”自检
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
China Pharmaceutical University
D-101 大孔树脂自溶液中 吸附根皮苷
Experiment of Physical Chemistry
Wednesday, October 07, 2015
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
内容
大孔树脂的结构和特点及根皮苷的性质
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大孔树脂吸附分离实
验
实验二大孔树脂吸附分离实验
一、实验目的
1、了解大孔树脂的使用方法；
2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；
3、掌握大孔树脂的洗脱方法；
4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。
二、实验原理
大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔树脂吸附分离操作步骤：
（1）树脂的预处理
目的是为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至
流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
（2）上样
将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH 调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样方法主要有湿法和干法两种。
（3）洗脱
先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。
（4）再生
再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。
注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。
一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。
三、试剂及仪器
仪器：紫外可见分光光度计，电子天平，恒温水浴振荡器，玻璃层析柱，恒流泵
试剂：AB-8大孔树脂，大豆异黄酮，无水乙醇，盐酸，氢氧化钠
四、实验内容
1、树脂的预处理
用95％乙醇浸泡AB-8树脂24h后用去离子水洗至中性。
然后用5％HC1溶液浸泡3h，用去离子水以洗至中性；再以5％NaOH溶液浸泡3h，水洗至中性后备用。
2、大豆异黄酮的定量检测方法
配置200μg/mL的芸香叶苷/乙醇标准溶液，分别取0.1mL,0.2mL,
0.3mL,0.4mL,0.5mL.0.6mL,0.7mL的上述溶液，加水稀释至5mL，采用紫外分光光度法，在261nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
3、静态吸附等温线的测定
准确称取湿树脂10g置于三角烧瓶中，加入50mL1%的大豆异黄酮溶液，放置于恒温水浴振荡器，控制温度30℃，吸附时间为10min, 20min, 30min,
40min, 50min, 60min,90min,120min,150min时分别取1mL样液测吸光度，然后以时间t为横坐标，C/C
为纵坐标绘制吸附等温线（C为不同时间取样溶液
的浓度，C
为初始样液的浓度）。
4、动态吸附实验
在玻璃层析柱中装填10g湿树脂，加入1%的大豆异黄酮溶液，流速
v=20d/min,以吸附时间为横坐标，C/C
0为纵坐标绘制穿透曲线。
选C/C
=0.05
所用的时间为穿透时间，计算动态吸附量。
5、动态洗脱实验
对上述完成动态吸附的树脂柱静置30min后用去离子水淋洗，收集水洗流出液中大豆异黄酮的含量。
然后用70%的乙醇以20d/min的流速洗脱。
每5mL 为一个收集单位，分别测定洗脱液中大豆异黄酮的浓度，以洗脱剂的体积为横坐标，以收集的洗脱液浓度为纵坐标绘制动态解吸曲线。
计算解吸的大豆异黄酮的含量及解吸率。
五、实验数据及处理
1、原始数据图片
2、标准曲线
表1.芸香叶苷标准吸光值
芸香叶苷浓度A261
3、静态吸附
表2.大豆异黄酮静态吸附量
时间（min ） A 261 稀释倍数 C (μg/ml ） C/C 0 吸附量(mg/g 湿树脂）
0 0.437 50 684.89 1.000 3.046624
10 0.581 9 164.95 0.241 20 0.351 10 109.32 0.160 30 0.349 9 97.81 0.143 40 0.306 9 85.37 0.125 50 0.291 9 81.03 0.118 60 0.280 9 77.85 0.114 90 0.493 5 77.49 0.113 120 0.483 5 75.88 0.111 150
0.481
5
75.56
0.110
图2.大豆异黄酮静态吸附等温曲线
4、动态吸附
表3.大豆异黄酮动态吸附数据
(μg/ml)
4 0.139 8 0.26 12 0.368 16 0.52
5 20 0.631 24 0.85 28
0.881
图1.芸香叶苷标准吸光曲线
流出液体积（ml ）
A 261 稀释倍数 C （(μg/ml ） C/C 0
吸附量(mg/g 湿树
脂）
4 0.003 1 -0.26 0.00 5.0073
8 0.13 1 3.83 0.01 12 0.57 1 17.97 0.03 16 0.778 1 24.66 0.04 20 0.339 3 31.64 0.05 24 0.396 3 37.14 0.05 28 0.457 3 43.02 0.06 32 0.52 3 49.10 0.07 36 0.561 3 53.05 0.08 40 0.623 3 59.04 0.09 44 0.66 3 62.60 0.09 48 0.683 3 64.82 0.09 52 0.717 3 68.10 0.10 56 0.723 3 68.68 0.10 60 0.728 3 69.16 0.10 64 0.761 3 72.35 0.11 68 0.761 3 72.35 0.11 72 0.796 3 75.72 0.11 76 0.812 3 77.27 0.11 80 0.837 3 79.68 0.12 92（水）
0.528
3
49.87
图3：大豆异黄酮穿透曲线
5.动态洗脱
表4.大豆异黄酮动态解吸浓度
流出液体积（ml ） A 261 稀释倍数 C （(μg/ml ） 解吸量（mg ） 解析率
4 0.479 3 45.14
55.8 112%
8 0.67 3 63.57
12 0.447 150 2102.89
16 0.621 250 4903.54
20 0.56 150 2647.91
24 0.558 81 1424.66
28 0.356 81 898.55
32 0.218 81 539.13
36 0.247 50 379.42
40 0.175 50 263.67
44 0.745 9 212.41
48 0.571 9 162.06
52 0.484 9 136.88
56 0.384 9 107.94
60 0.263 9 72.93
图4：大豆异黄酮动态解吸曲线
六、讨论：
本次实验总体比较顺利，各吸附/解吸曲线趋势也都良好，但最后计算解吸率时，发现解吸率大于1，经分析，可能原因如下：
1.洗脱未完全，解吸时柱内尚有未吸附的大豆异黄酮。
2.大豆异黄酮总体积计算时，将流出体积作为总体积，但此时柱内尚有未流出的大豆异黄酮，而未将其计算进去。
3.分光光度计操作不当。
4.本次实验单次稀释有超过200倍，稀释倍数过大使溶质不均匀分布，导致含量计算出现误差。
5．稀释操作不当。
经讨论，本实验有以下注意点：
1，大梯度稀释时，最好采用逐步稀释，以减少误差。
2，根据管的容积选择稀释方案，本次实验用10ml管若装10ml液体就已经装满甚至个别会溢出，造成损失及数据上的误差。
3，减少不必要操作，保证规范操作。