冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法
陶瓷、冰晶石、水样检测方法

陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法1、引用标准GB/T 5009.12食品中铅的测定方法GB/T 5009.15食品中镉的测定方法GB 13121陶瓷食具容器卫生标准2、取样方法从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样,小批采样一般不得少于6个,注明产品名称、批号、取样日期。
如样品形小,按检验需要增加采样量。
样品一半供化验用,另一半保存两个月,备作仲裁分析用。
(读取6个样读数的平均值,即这批样品的读数)3、浸泡条件3.1 试剂――乙酸(4%)。
(冰醋酸 AOC)方法:用40ML浓冰醋酸+优级纯(99.99%)定容至1000ML。
附:化学纯-99%、分析纯-99.9%、优级纯-99.99%、光谱纯-99.999%3.2 分析步骤先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后,用自来水洗刷干净,再用水冲洗,晾干后备用。
加入沸乙酸(4%)至距上口边缘1cm处(边缘有花彩者则要浸过花面),加上玻璃盖(屏蔽避光避尘一般置于暗室中),在不低于24℃( ±2℃ )(冰醋酸低于20℃后易结晶高于28℃后易挥发)的室温下浸泡24h。
不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积,以器皿表面积每平方厘米加2mL计算。
即将器皿划分为若干简单的几何图形,计算出总面积。
如将整个器皿放入浸泡液中时,则按两面计算,加入浸泡液的体积应再乘以2。
4、铅4.1 火焰原子吸收光谱法4.1.1 原理、试剂、仪器:同GB/T 5009.12中2、3、4章。
4.1.2 分析步骤按GB/T 5009.12中第5章操作,可把乙酸(4%)浸泡液直接注入原子吸收分光光度计进行分析,当灵敏度不足时,取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。
4.1.3 计算式中:X1——浸泡液中铅的含量,mg/L;m——测定时所取浸泡液中铅的质量,μg;V——测定时所取浸泡液体积,mL。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数字。
4.1.4 允许差同GB/T 5009.12中第7章。
冰晶石检测方法

冰晶石检测方法冰晶石是一种盛行于珠宝市场的宝石。
它的主要成分是三氧化二硅,具有高度的透明度、硬度和光泽,因此广受青睐。
但是,在市场上,也有一些冰晶石经过处理或伪造,需要通过特殊的检测方法来辨别其真伪。
一、冰晶石的基本特征冰晶石的最大特征就是它的透明度。
一般来说,纯正的冰晶石是几乎完全透明的,颜色通常呈现为无色或淡黄色。
在阳光或强光照射下,冰晶石的光芒异常明亮,且能够折射出彩虹色的光华。
此外,冰晶石还是一种硬度很高的宝石,它的莫氏硬度达到了7度,非常耐磨。
1.肉眼观察法用肉眼观察透明度、颜色和光泽等特征,可以初步判断冰晶石的真伪。
在判断颜色时,需要注意冰晶石应该是轻微的颜色,例如淡黄色;如果颜色过深,就可能是因为添加了染色剂等物质。
2.手感测量法冰晶石的硬度非常高,在常温下如果用它对玻璃或金属等硬度较低的物质进行划痕测试时,是不会损坏自身的。
反过来,用硬度比冰晶石高的石块划刮冰晶石的表面,是可以留下明显痕迹的。
因此,手感测量法可以初步初步鉴定冰晶石的硬度是否达标,以及是否是真品。
3.显微镜检测法冰晶石经过高温、辐射等处理后,它的纹理和结构会发生变化。
这种变化可以通过显微镜来观察。
通过观察其晶体结构和形态、过渡金属离子等,可以鉴别出冰晶石的种类和是否经过处理。
4.红外光谱法红外光谱法是一种非常常用的鉴别方法。
人工合成的冰晶石在这种光谱下的表现和天然冰晶石是不一样的,可以通过观察其光谱图谱来鉴别真伪。
紫外光谱法可以检测冰晶石的荧光性质。
原理是不同的冰晶石在紫外光下,发出的荧光颜色和亮度是不同的,人工合成或者经过处理的冰晶石在紫外光下通常会发出不同于天然冰晶石的荧光,因此可以通过紫外光谱法来检测冰晶石的真伪。
总之,以上就是冰晶石的常见检测方法,如果您想要购买一颗纯正的冰晶石,那么就需要遵循以上的检测标准,以免买到次品或者伪冒品。
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分 X射线荧光光谱分析压片法测定元素含量

ICS71.100.10H 61YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXXX—XXXX冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量Chemical anaiysis method and physical properties of cryolite-Part 15: Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method using pressed powder tablets(征求意见稿)XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施前言YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15个部分:-第1部分:重量法测定湿存水含量;-第2部分:灼烧减量的测定;-第3部分:蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量;-第4部分:EDTA容量法测定铝含量;-第5部分:火焰原子吸收光谱法测定钠含量;-第6部分:钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量;-第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量;-第8部分:硫酸钡重法测定硫酸根含量;-第9部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;-第10部分:重量法测定游离氧化铝含量;-第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量;-第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;-第13部分:试样的制备和贮存;-第14部分:X射线荧光光谱分析法测定元素含量;-第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量。
本部分为第15部分。
本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本标准由负责起草本标准主要起草人冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量1 范围本部分规定了X荧光光谱法测定冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙(以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO42-、P2O5、CaO表示)等元素的方法。
浅谈冰晶石中铝氟含量分析及反应机理

浅谈冰晶石中铝氟含量分析及反应机理引言:冰晶石是一种重要的矿石资源,主要用于铝冶炼和化工生产中。
其中的铝氟矿是冰晶石中的重要组成部分,其含量对于冰晶石的利用价值和铝的提取效率都有着重要影响。
对冰晶石中铝氟含量的分析及其反应机理的研究具有重要意义。
本文将从冰晶石中铝氟含量的分析方法和反应机理两方面进行探讨。
一、冰晶石中铝氟含量分析方法1. 比色法比色法是一种常用的冰晶石中铝氟含量分析方法。
其原理是利用铝氟化物在一定条件下可以与某些化学试剂发生显色反应,通过比色法测定显色产物的浓度从而计算出铝氟含量。
比色法具有操作简便、结果准确的优点,但对于试剂纯度和操作条件要求较高。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种准确、快速的分析方法,可用于冰晶石中铝氟含量的测定。
该方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品进行分析,通过测定不同波长下的发射光谱强度来计算出样品中铝氟的含量。
这种方法具有操作简便、结果准确的特点,但设备比较昂贵。
3. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性分析方法,可用于冰晶石中铝氟含量的测定。
该方法利用X射线荧光仪对样品进行分析,通过测定样品表面X射线荧光强度来计算出样品中铝氟的含量。
这种方法具有快速、准确的特点,但对于仪器的要求较高。
对冰晶石中铝氟含量进行分析可以选择比色法、电感耦合等离子体发射光谱法或X射线荧光光谱法等方法进行,具体选择应根据实际情况进行综合考量。
二、冰晶石中铝氟反应机理冰晶石中的铝氟含量在铝冶炼和化工生产过程中会发生一系列重要的化学反应,其反应机理对于提高提取效率和产品质量具有重要意义。
1. 冰晶石的分解反应冰晶石在高温条件下会发生分解反应,其中铝氟化物主要的反应方式包括以下几种:2AlF3 → 2Al + 3F2AlF3 + Al2O3 → 3AlF3 + 2Al2O3这些反应在铝冶炼的过程中起到了重要的作用,影响着冰晶石中铝氟的提取效率和产品质量。
铝原材料新标准

公司企业标准氧化铝1 范围本标准规定了氧化铝(Al 2O 3)的分级、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于熔盐电解法生产金属用氧化铝,也适用于生产刚玉、陶瓷、耐火制品及生产其他氧化铝化学制品用原料氧化铝。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 8170—87 数值修约规则GB/T 6609.1—86 氧化铝化学分析方法 重量法测定水分 GB/T 6609.2—86 氧化铝化学分析方法 重量法测定灼烧失量GB/T 6609.3—86 氧化铝化学分析方法 钼蓝光度法测定二氧化硅量 GB/T 6609.4—86 氧化铝化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量 GB/T 6609.5—86 氧化铝化学分析方法 火焰光度法测定氧化钠量 3 订货合同内容本标准所列材料的订货合同应包括下列内容: 3.1 产品名称; 3.2 牌号; 3.3 质量;3.4 本标准编号; 3.5 其他。
4要求4.1 产品分级氧化铝按化学成分分为四个牌号:AO —1、AO —2、 AO —3、 AO —4。
4.2 化学成分氧化铝的化学成分应符合表1的规定。
YS/T 274-1998 代替YS/T 274-1994表1 氧化铝的化学成分氧化铝为白色晶体,不应有杂物和团块。
4.4 其他要求需方对质量有特殊要求,由供需双方协商。
5 试验方法氧化铝的化学成分仲裁分析按GB/T 6609的规定进行。
6 检验规则6.1检查和验收6.1.1氧化铝应由供方技术监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准的规定,并填写产品质量证明书。
其内容按本标准7.5条规定填写。
6.1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。
冰晶石的主要化学成分

冰晶石的主要化学成分冰晶石(Iolite),也被称为尤石,是一种宝石级矿石,其主要化学成分是硅酸镁铝。
它属于正长石矿物家族,具有独特的颜色和物理性质。
1. 化学组成冰晶石的化学式为(Mg,Fe2+)2Al3(Si5AlO18)。
其中,Mg和Fe2+可以相互替代,而Si和Al也可以相互替代。
这种化学组成使得冰晶石具有多样的颜色和变色效果。
2. 结晶结构冰晶石的晶体结构是层状结构,属于正长石系列。
它的晶体结构由硅氧四面体和氧铝八面体构成,这些结构通过共享氧原子相互连接形成了层状结构。
这种结构使得冰晶石具有较高的硬度和良好的光学性质。
3. 颜色和变色效果冰晶石的颜色多样,主要取决于其中铁元素的含量。
一般来说,含有较高铁含量的冰晶石呈现出深蓝色至紫色,而含有较低铁含量的冰晶石呈现出浅蓝色至黄色。
此外,冰晶石还具有一种特殊的变色效果,即在不同角度观察时呈现出不同的颜色。
这种变色效果被称为“水蓝色至紫色的波长偏移”。
4. 物理性质冰晶石的物理性质包括硬度、密度、折射率和双折射等。
•硬度:冰晶石的硬度为7至7.5,与石英相近,属于较硬的宝石矿石。
•密度:冰晶石的密度约为2.6至2.7 g/cm³,略高于水的密度。
•折射率:冰晶石的折射率为1.53至1.55,具有较高的折射性能。
•双折射:冰晶石是一种双折射宝石,具有明显的双折射效应。
5. 形成和产地冰晶石主要形成于变质岩中,是一种高温高压下形成的矿物。
它通常与其他矿物如石英、云母等共生存在。
冰晶石的产地广泛分布于世界各地,主要有以下几个产地:•斯里兰卡:斯里兰卡是冰晶石的主要产地之一,产出的冰晶石颜色饱满、透明度高。
•印度:印度也是冰晶石的重要产地,产出的冰晶石颜色多样,具有独特的变色效果。
•缅甸:冰晶石在缅甸的产量较大,产出的冰晶石颜色鲜艳,品质优异。
•巴西:巴西的冰晶石产量也较大,产出的冰晶石颜色饱满,质地优良。
6. 应用和鉴别冰晶石作为一种宝石级矿石,常用于珠宝和装饰品的制作。
冰晶石

00 2 00 .3 00 .2 00 .3
02 .0 04 .0 0 2 .0
0‘ 40
20 . 25 . 20 . 25 .
CH一 1
C入  ̄ 40
l 2
l 3
00 .8
02 .0 02 .0
0 6 .
3 2 3 2
00 ,5 00 ,8
CM I
l 3
注 1 数值修约比较按 G / 2 第 52 : BT15 0 . 条规定进行, 修约数位与表中所列极限数位一致.
冰晶石类别, H为高分子比冰晶石, 为普通冰晶石; 0 或 1为顺序号。 其中 M 数字( ) 42 化学成分和物理性能 .
冰晶石化学成分和物理性能应符合表 1 的规定。 43 外观质t . 冰晶石为粉状或颗粒状 。
G / 2 1 07 B T4 9 一2 0 表 1
化学成分( 质量分数)% /
— GB T 4 9 一 1 8 、 / 4 9 一 1 9 。 / 2 1 9 4 GB T 2 1 9 9
G / 2 1 20 B T4 9 一 0 7
冰
范围
晶
石
本标准规定了冰晶石的要求、 试验方法、 检验规则、 包装 、 标志、 运输 、 贮存以及订货单或合同内容。
本标准适用于氢氟酸或氟硅酸或氟硅酸钠等合成法所制的冰晶石, 其主要用于铝电解工业, 其他行
牌号
F Al Na
物理性 能/ %
Ca O
502 1
F: e0,
5 2 们.-
PO
湿存 水
烧减量
( 质量分数)
不 小于
CH一 0 5 2 5 2 5 3 5 3
l 2
不大 于
3 3
20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第4部分:EDTA容量法测定铝含量Determination of aluminium by the EDTA volumetric method(报批稿)20XX-XX-XX 发布20XX-XX-XX实施前言YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分:——第1部分:重量法测定湿存水含量;——第2部分:灼烧减量的测定;——第3部分:蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量;——第4部分;EDTA容量法测定铝含量;——第5部分:火焰原子吸收光谱法测定钠含量;——第6部分:钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量;——第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量;——第8部分:硫酸钡重量法测定硫酸根含量;——第9部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;——第10部分:重量法测定游离氧化铝含量;——第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量;——第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;——第13部分:试样的制备和贮存。
本部分是对YS/T 273.4—2006的修订,本部分代替YS/T 273.4—2006。
本本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分XXXXXXX 负责起草。
本部分XXXXXXXX起草。
本部分主要起草人:本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——YS/T 273.4—1994 YS/T 273.4—2006 。
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法EDTA容量法测定铝含量1 范围本部分规定了冰晶石中铝含量的测定方法。
本部分适用于冰晶石中铝含量的测定。
测定范围:9.0%~20.0%。
2 方法提要试料用酸性硫酸钾或焦硫酸钾熔融除尽氟,用盐酸浸出熔融物并溶解熔块。
分取部分试液在加热情况下,于pH=1~3时,使铝与EDTA形成络合物,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸锌标准溶液滴定EDTA,加入氟化钠,加热置换出EDTA,再用硝酸锌标准溶液滴定,用滴定所消耗的硝酸锌标准溶液毫升数,计算铝的含量。
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冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第1部分:重量法测定湿存水含量编制说明(预审稿)中国铝业郑州有色金属研究院有限公司2019年5月冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第1部分:重量法测定湿存水含量预审稿编制说明1 工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程)1.1任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会2018年标准制(修)定计划,YST 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责修订,2018年8月21日-23日,全国有色金属标准化技术委员会召开了YST 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》企业标准任务落实会,会上确定了《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》的修订思路。
根据会议讨论决定,由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责YST 273.1-XXXX《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第1部分:重量法测定湿存水含量》修订工作,贵州省分析测试研究院,山东南山铝业股份有限公司等公司参与修订工作。
1.2 起草单位情况中国铝业郑州有色金属研究院有限公司(原中国铝业郑州研究院)是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构,是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地,基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。
主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。
建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试验基地,拥有国内唯一的国家铝冶炼工程技术研究中心,中国铝业博士后科研工作站。
建立了基础研究、技术开发、扩大试验、工业试验、工程化和产业化完整的铝工业科技创新体系。
拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室,具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台,包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备80余套。
2004年通过了中国质量认证中心(CQC)质量、健康安全、环境三大体系认证。
依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心(郑州轻金属研究院检测实验室)主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作,多年来一直为行业提供技术支持服务,承担了铝行业绝大部分分析检测等基础技术标准的具体起草工作,是国际标准化组织ISO/TC226(铝用原材料技术委员会)、ISO/TC79(轻金属及其合金)在国内的技术支持单位,是ISO/TC79/SC5、ISO/TC79/SC12主席单位,是国家工业和信息化部确定的有色金属标准样品定点研制单位,是全国有色金属标准化技术委员会铝用炭素材料工作组长单位。
贵州省分析测试研究院是依法设立的为社会提供公正科学数据的第三方检测机构,是政府财政全额拨款的公益型科研事业单位。
创建于1935年9月,是由一批留学德、日等国从海外归国的爱国知识分子在贵州省自然科学领域最早建立的工科研究机构。
在1990年通过省级《计量资格认证》(CMA)2700余项省级计量认证,2009年通过了《国家实验室认可》(CNAS资格认可)400多项,建立了一套完整的符合国际和国家标准的ISO/IEC17025.2005的质量管理体系,成为贵州省乃至西南地区最具综合分析研究优势的检测科学研究与服务机构之一。
现有专业技术人员200多人,具有高级职称20余人、中级职称80余人和一批具有博士、硕士组成的年轻研究团体。
拥有HPLC、HPLC-MS、GC、GC-MS、ICP-AES、GPC、TOC、DOC、FTIR等各类仪器设备共计400余台(件),价值近8000万元,实验室面积达20000余平方米。
承担并完成国家支撑计划、863课题、国家自然基金等多项国家级、省级科研项目。
现有分析测试新方法和新技术研究成果80多项,在国内外重要期刊发表相关研究论文300余篇,参与起草和修订国家标准十余项,获得发明专利15项,出版专著500多篇(部)。
中国铝业郑州有色金属研究院有限公司曾起草过YS/T 273.10-2006、YS/T 273.11-2006和YS/T 273.14-2006冰晶石的相关标准,实验室从事冰晶石中湿存水含量测定已经持续多年,积累了大量的数据和分析检测技术经验。
山东南山铝业股份有限公司是南山集团重点骨干企业之一, 1999年成功在上海证券交易所上市。
山东南山铝业股份有限公司目前旗下拥有电力、氧化铝、电解铝、铝型材、轻合金等多家大型子公司和分公司,形成一条从能源、电力、氧化铝、电解铝,到铝型材、轻合金熔铸、热轧、冷轧、铝箔的完整加工产业链。
铝业公司现拥有160KA、300KA和400KA 三种电解槽型,各项生产指标均为国内先进水平。
中心实验室主要检测设备有德国OBLF公司光电直读光谱仪、Thermo Electron corporation全铝分析仪,德国布鲁克X-Ray荧光分析仪、衍射分析仪、美国热电的ICP、高频红外碳硫分析仪、美国LECO碳硫分析仪等各种仪器多台(套)。
实验室现有固定资产约人民币4000多万,中心实验室专用面积约9720平方米,其中有恒温恒湿面积730平方米。
为保证仪器设备的精度和完好率,根据检定周期,按量值溯源系统分别送检,仪器设备完好率始终保持在100%。
主要仪器设备均健全了技术安全操作指导书,各类检测工作都严格按照国家、行业标准进行。
1.3 主要工作过程和工作内容2018年在银川召开了标准讨论及任务落实会议。
在立项阶段,项目组就开始广泛进行调研,利用质检中心接受客户委托冰晶石、电解质样品分析业务时,积累了冰晶石、电解质产品中湿存水含量的分析数据,得到了目前我国冰晶石产品中湿存水的含量分布情况。
由于现在冰晶石生产普遍采用干法,因此从生产工艺中引入水的含量较少,一般是在存放过程中从空气中吸收的水分,在0.5%以下;但也有少许企业采用湿法生产,湿存水的含量在1.0%~1.5%之间。
根据统计结果,冰晶石的湿存水含量一般较低,所以需要针对0.5%的含量,提高数据的灵敏度。
通过调研为标准修订过程中湿存水的含量范围确定奠定了基础。
之后起草单位根据国内外查新,及对电解铝工艺的研究,制订了试验方案,形成了征求意见稿,经过广泛征求相关单位意见后,再根据各单位意见形成预审稿。
1.3.1 制定编审原则1)以满足我国铝行业的实际生产和使用的需要为原则,提高标准的适用性。
2)以与实际相结合为原则,提高标准的可操作性。
3)充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。
1.3.2 编制过程1)2018年8月召开任务落实会,中国铝业郑州有色金属研究院有限公司接受起草任务。
2)组建标准起草项目组,确定了标准编审原则,根据标准技术方面的内容,进行了条件试验,标准的目的旨在指导实际生产问题,更好地服务于工业需要。
3)最后按照有色标准的要求进行整理,形成征求意见稿。
4)广泛进行调研,征求意见等相关工作,由征求意见稿形成了预审稿。
2 标准的主要内容见标准文本3 试验过程3.1 样品的称取质量选择由于冰晶石中的湿存水含量一般较低,大部分企业生产的湿存水含量在0.5%以下,所以主要考虑在低含量的准确性,原标准称取实验质量为2g,在样品不均匀的情况下,重现性不好,实验发现在随着称取质量的上升,重现性会有所改善,但质量太高也会导致在烘干过程中,无法完全烘干的现象产生,称样质量直接影响最终的结果。
考虑现代冰晶石生产工艺,冰晶石产品的湿存水绝大部分为0.100~0.300,选取了样品1#(水分含量在0.200左右)进行试验,分别在称取2g、5g、10g样品质量时对测定11遍的结果进行对比。
其湿存水结算的结果如表1所示。
表1 称取质量对湿存水计算结果的影响从表1可以看出,称取2g样品时的标准偏差要远大于称取5g和10g,分析误差较大。
由于工厂生产过程中各种因素,最终生产的产品不可能达到完全均匀,在称样量较少的情况下对样品的结果影响较大。
由于5g和10g的结果相差不大,考虑到称取5g时,样品使用量相对偏小,所以选取5g为最佳称样量。
3.2 方法精密度试验对3份含水量不同的冰晶石样品进行湿存水的测定,其11遍测定结果如下:表2 精密度实验从表2可以看出本方法重复性良好。
4 参与起草单位的实验数据情况4.1贵州省分析测试研究院4.1.1样品质量的选择称样质量直接影响最终的结果,考虑现代冰晶石生产工艺,冰晶石产品的湿存水绝大部分为0.100%~0.300%,选取了样品1#(水分含量在0.200%左右)进行试验,分别在称取2g、5g、10g样品质量时对测定11遍的结果进行对比。
其湿存水结算的结果如表3所示。
表3称取质量对湿存水计算结果的影响从表3可以看出,称取2g样品时的标准偏差要远大于称取5g和10g,分析误差较大。
由于工厂生产过程中各种因素,最终生产的产品不可能达到完全均匀,在称样量较少的情况下对样品的结果影响较大。
由于5g和10g的结果相差不大,考虑到称取5g时,样品使用量相对偏小,所以选取5g为最佳称样量。
4.1.2 精密度试验对3份含水量不同的冰晶石样品进行湿存水的测定,其11遍测定结果如下:表4 精密度实验从表4可以看出本方法重复性良好。
4.1.3 结论实验通过对实际样品大量分析的基础上,确定了称样量为5g为最佳称样量的冰晶石湿存水的测定方法。
实验方法相对标准偏差在1.59~4.28之间。
说明实验的精密度试验比较理想。
4.2 山东南山铝业股份有限公司4.2.1样品质量的选择按照《实验报告》的步骤对称样质量进行验证,实验结果见表5。
表5称取质量对湿存水计算结果的影响从表5中可以看出,称取2g样品时的标准偏差要远大于称取5g和10g,分析误差较大。
由于5g和10g的结果相差不大,考虑到称取5g时,样品使用量相对偏小,所以选取5g为最佳称样量。
同意《实验报告》中关于称样量的结论。
4.2.2精密度试验按照《实验报告》中规定的分析方法,对不同湿存水含量的冰晶石样品进行分析,分析结果见表6:表6精密度实验4.2.3 结论该实验通过对实际样品大量分析的基础上,确定了称样量为5g为最佳称样量的冰晶石湿存水的测定方法。
该实验的精密度试验比较理想。
建议推荐本方法为冰晶石中湿存水含量的行业标准分析方法。
5 修订内容5.1 除去“表皿”的使用;5.2 将称取试样质量2g,改为5g;5.3 规定了使用的称量瓶恒重;5.4 增加了分析天平感量的要求;5.5 将称取质量精确至0.001g,改为精确至0.0001g;5.6 将原标准试样干燥过程改为冷却至恒重;5.7 修改了计算结果有效数字的保留要求5.8 根据标准编写规则将文本进行了编辑性整理。