展开剂极性大小
有机合成中展开剂的选择
常用展开剂组合：石油醚-乙酸乙酸，二氯甲烷-甲醇。前者极性小，后者极性大
。产物为碱，加氨水或三乙胺或二乙胺；产物为酸，加冰醋酸。选极性，点3块板，按3：1, 1：1, 1：3扔到三个展缸，一试便知。
柱层析：Rf ，柱子中硅胶为样品10倍量，展开剂为跳板极性的1/2-1/4。
有机合成实验TLC跑板是常有的事，展开剂的选择就至关重要了，选择适当的展开剂是首要任务。一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚 Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试，一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在~之间，定量测定在～之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。 很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（：：）混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3 的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。（选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。）分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度，湿度对分离效果影响也很明显，在实验中我们发现有时同一展开条件，上下午的Rf截然不同。 展开剂的选择，主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑，在进行薄层层析时，首先应该知道未知化学成分的类型，其极性的大致归属，从提取液或从色谱柱的流动相极性可知，另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分，然后细分，对于分离未知的化学物质，展开剂的选择也是一个摸索的过程，不应该仅仅从展开剂考虑，多因素综合衡量！ 溶剂的选择，层析过程中溶剂的选择，对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混合溶剂）习惯上称洗脱剂，用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择，须根据被分离物质与 所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时，当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。 TLC展开剂的：一般是现用现配置，根据比列不一，分别用不同的试管进行配置就可以了，环己琓-乙酸乙酯（1：1），就是取环己琓1ML，在取乙酸乙酯1ML，混合均匀就可以了。对于大比列的我觉得是应该可以用的哈，当然为了做到最好，就用试管哈，如果比较稳定配置得很多的话，就可以用哈，这样节约时间哈。因为TLC也只是属于定性鉴别，不是定量，所以在没有特别要求下，用量筒也是可以的。 1.方法原理 薄层色谱是一种微量分析的分离过程，它将样品点在以玻璃板或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层的固定相上,利用流动相在特定的展开室中将混合物中的组份推移到不同距离处，在色谱展开整个过程中，样品的成份受到正反不同的力的作用。 (1) 流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。 (2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极 - （诱导） - 偶极相互作用，氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 由于样品组份与流动相和固定相之间的相互作用力程度不同，整个毛细管流动过程中分离运动都在进行。基于这点，TLC系统（流动相和固定相）必须与样品很好地匹配。 用显色试剂处理，许多组份可在日光或紫外灯光下检视。色谱可用肉眼或使用光密度计和照相机记录或影像系统方法来评价。 2. 薄层板 手工自制板 2.1.1玻璃板的要求:用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液及碱液清洗，保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求 制作方法:除另有规定外，将1份吸附剂加适量的水（如1份硅胶G一般加3份水），在研钵中用研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上;或按照不同涂布器的规定操作涂布;涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干,再在规定的温度(一般为105℃~110℃)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板的厚度一般为~0. 5mm.。 商品化供应的预制板和高效板 板的尺寸 20x20cm 10x20cm 20x10cm 10x10cm 图1 不同的板尺寸 TLC/HPTLC预制板有不同的规格供应。常用的尺寸为20 x 20，10 x 20，20 x 10，或10 x 10 cm。使用的规格取决于TLC或HPTLC的类别和样品的数目。 TLC/HPTLC板的预洗及活化 一般来说，色谱板应用溶剂如氯仿-甲醇(8:2)，甚至用更强的洗脱溶剂的混合物进行预洗。具体操作可通过空白色谱展开来实现。 色谱板预洗完后,应在105°C加热1小时进行干燥，再在室温下置放至少2小时（需采取保护措施以防止实验室空气中的污染物重新附着在其上面，如放置在空的干燥器中）。 3. 样品点样 3．1点状点样和条带状点样 每次点样前，TLC/HPTLC板应在正常光线下和紫外灯下用肉眼检查薄层的损伤情况和杂质，只有无损伤、清洁的TLC/HPTLC板方可使用。 样品可进行点状或条带状点样。要想获得最佳的薄层分辨率，必须保证移行方向中的起点要小，常规的TLC薄层点状点样每次点至5微升，相比之下，HPTLC薄层最大点样量为1微升。点样量较大的样品可使用自动化装置点样，喷雾成条带状是一种可以点样量大而同时又能促成最有效分离的点样方法。在常规操作过程中，人工点样一般使用微量毛细管（0.5/1/2/3和5 μl），点样时毛细管必须完全充满和完全排空，要以垂直方向小心接触TLC/HPTLC板面，不要损伤薄层，受损的薄层会导致溶剂不规律地流动而在色谱上产生失真的TLC谱带。 人工点样建议使用Nanomat。它点样位置精确并安全，使薄层免于受损。用适当的介质干燥Nanom at也可用作单个量的多次点样。 样品体积大于5 μl，通常用如Linomat或Automatic TLC Sampler III的方法用氮气喷雾成窄条。若（就是）要求点状样品点样，Linomat 和Automatic TLC Sampler III应将条长度设定在1至2 mm。 样品点样位置 起点的最佳位置如图2和3所示。起点下缘的最小距离b取决于溶剂量。两个起点之间的距离c 必须令平行移行的主成份不会相互触及。点状点样时原点的直径应小于或等于3mm（高效板原点的直径应更小）,条带的长度d由点样样品体积或样品的种类和相对于板的尺寸点样的数目来决定。到板侧边的距离a必须足够大以避免分离区失真变形（见图2和3）。 图2：斑状样品点样的一般点样位置（a = 20mm, b = 10mm, c =两起点之间的距离。） 图3：条状样品点样的一般点样位置（a = 20mm, b = 10mm, c = 两起点之间的距离，d = 条的长度）。 4.层析 展开室 直立式双槽展开室具有节省溶剂、便于预平衡、可控制展开箱内的湿度等优点。 水平展开室可以从薄层板的两侧向中间水平地展开，这样可使一块薄层板所承受的样品个数比常规上行展开的薄层板增加一倍。 自动展开室(AMD) 可使用五种溶剂对同一薄层进行多次展开，自动控制预饱和、展开方式、展开距离和干燥条件，分离效率比传统方式提高三倍（可在80mm之内分离40种成分），符合GLP/GMP 要求。 . 溶剂 使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比（如正丁醇 - 冰乙酸 - 水= 4：1：1，V/V/V），或者绝对量（如18ml甲苯 + 2 ml甲醇）。其总量应足以使TLC/HPTLC板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相（上层或下层），备用。 在双槽展开室中，对每种类型和规格和层析板，每槽通常注入的溶剂数量如表3。 表3： 板的规格板的尺寸（宽×高）溶剂量 预制板20×20cm20×10cm10×10cm 25ml15ml8ml 高效板20×10cm10×10cm 10ml5ml 化学溶剂极性大小顺序 单一溶剂的极性从小到大顺序为： 石油醚→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸 混合溶剂的极性顺序为： 苯∶氯仿（1+1）→ 环己烷∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶丙酮（95+5）→苯∶丙酮（9+1）→苯∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶乙醚（9+1）→苯∶甲醇（95+5）→苯∶乙醚（6+4）→环己烷∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶乙醚（8+2）→氯仿∶甲醇（99+1）→苯∶甲醇（9+1）→氯仿∶丙酮（85+15）→苯∶乙醚（4+6）→苯∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶甲醇（95+5）→氯仿∶丙酮（7+3）→苯∶乙酸乙酯（3+7）→苯∶乙醚（1+9）→乙醚∶甲醇（99+1）→乙酸乙酯∶甲醇（99+1）→苯∶丙酮（1+1）→氯仿∶甲醇（9+1） 常用流动相极性： 石油醚＜汽油＜庚烷＜己烷＜二硫化碳＜二甲苯＜甲苯＜氯丙烷＜苯＜溴乙烷＜溴化苯＜二氯乙烷＜三氯甲烷＜异丙醚＜硝基甲烷＜乙酸丁酯＜乙醚＜乙酸乙酯＜正戊烷＜正丁醇＜苯酚＜甲乙醇＜叔丁醇＜四氢呋喃＜二氧六环＜丙酮＜乙醇＜乙腈＜甲醇＜氮氮二甲基甲酰胺＜水 Isooctane(异辛烷) Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) Trimethylpentane(三甲基戊烷) Cyclopentane(环戊烷) n-heptane(庚烷) Butyl chloride(丁基氯；丁酰氯) Trichloroethylene(三氯乙烯；乙炔化三氯) Carbon tetrachloride(四氯化碳) Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) i-propyl ether(丙基醚；丙醚 乙酸苯乙酯 phenethyl acetate 苯乙酸乙酯 ethyl phenylacetate 乙酸乙酯英文名: Ethyl acetate 俗称: 醋酸乙酯 【参数】 1、分子式: CH3COOC2H5 2、分子量: 88.11 3、性质: 无色透明液体, 带有水果香味, 沸点77.1, 比重为0.9006, 自然点425.5, 闪点-4易燃, 蒸汽与空气混合时爆炸极限2.2%-11.2%(V/V), 具有酯的通性, 可水解, 微溶于水, 溶于乙醇等一般有机溶剂。 4、技术指标(执行标准GB3728-91)优等品一等品合格品色度(号) 10 10 10 含量% 99.0 高中化学分子极性及其判断规律 张素琳 一、分类：按照分子的极性，可把分子分为两类。 1. 非极性分子：正负电荷重心重合，分子对外不显示电负性的分子。例如：H O 22、、 N Cl Br CO CS CH CCl BF 22222443、、、、、、、等。 2. 极性分子：正负电荷重心不重合，分子对外显示电负性的分子。例如H O NH 23、、 HCl 、H 2O 2等。 二、掌握常见分子极性及其空间构型：常见分子极性及其空间构型可用下表表示。 三、了解常见分子空间构型及其键角：中学常见分子空间构型及其键角列举如下： （1）H O N 222、、等双原子单质分子为直线形，夹角为180°。 （2）H O 2为平面形，夹角为104.5°。 （3）NH 3为三角锥形，夹角为107°18'。 （4）H 2S 为平面形，夹角为92°。 （5）CH CCl SiH 444()、为正四面体形，夹角为109°28'。 （6）CH Cl CH Cl CHCl 3223()、为四面体形，夹角不确定。 （7）C H 22为直线形，夹角为180°。 （8）C H 24为平面形，夹角为120°。 （9）C H 66为平面形，夹角为60°。 （10）P 4为正四面体形，夹角为109°28'。 （11）CO CS 22()为直线形，夹角为180°。 （12）BF 3为平面形，夹角为120°。 注意：中学常见的四面体物质有①CH 4 ②CH Cl 3 ③CH Cl 22 ④CHCl 3 ⑤ CCl 4 ⑥P 4 ⑦NH 4 ⑧SiH 4 ⑨SiF 4等。其中是正四面体的有①、⑤、⑥、⑦、⑧、 ⑨共6种。 四、分子极性判断规律。 ①双原子单质分子都是非极性分子。如H O N Cl Br 22222、、、、等。 ②双原子化合物分子都是极性分子。如HCl 、HBr 、HI 等。 ③多原子分子极性要看空间构型是否对称，对称的是非极性分子，否则是极性分子。如H 2O 、NH HCl H O CH Cl 3223、、、等是极性分子；CO CH CCl BF 2443、、、等是非极性分子。 ④AB n 形分子极性判断：若A 原子的最外层电子全部参与成键，这种分子一般为非极性分子。如CO CH BF 243、、等。若A 原子的最外层电子没有全部参与成键，这种分子一般为极性分子。如H O NH 23、等。 单一溶剂的极性大小顺序为： 石油醚（小）→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→ 乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸（大） 混合溶剂的极性顺序： 苯∶氯仿（1+1）→环己烷∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶丙酮（95+5）→苯∶丙酮（9+1）→苯∶ 乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶乙醚（9+1）→苯∶甲醇（95+5）→苯∶乙醚（6+4）→环己烷∶乙酸 乙酯（1+1）→氯仿∶乙醚（8+2）→氯仿∶甲醇（99+1）→苯∶甲醇（9+1）→氯仿∶丙酮 （85+15）→苯∶乙醚（4+6）→苯∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶甲醇（95+5）→氯仿∶丙酮（7+3）→苯∶乙酸乙酯（3+7）→苯∶乙醚（1+9）→乙醚∶甲醇（99+1）→乙酸乙酯∶甲醇（99+1）→苯∶丙酮（1+1）→氯仿∶甲醇（9+1） 说明一下: 苯∶甲醇（95+5）的意思是95体积的苯混合5体积的甲醇配成混合溶剂! 烷烃（—CH3，—CH2—）＜烯烃（—CH=CH—）＜醚类（—O—CH3，—O—CH2—）＜硝基化合 物(—NO2)＜二甲胺（CH3—N—CH3）＜脂类（—COOR）＜酮类（—CO—）＜醛类（—CHO）＜ 硫醇（—SH）＜胺类（—NH2）＜酰胺（—NHCO—CH3）＜醇类（—OH）＜酚类（＜Ar—OH）＜羧酸类（—COOH） 常用流动相极性：石油醚＜汽油＜庚烷＜己烷＜二硫化碳＜二甲苯＜甲苯＜氯丙烷＜苯＜溴乙烷＜溴化苯＜二氯乙烷＜ 三氯甲烷＜异丙醚＜硝基甲烷＜乙酸丁酯＜乙醚＜乙酸乙酯＜正戊烷＜正丁醇＜苯酚＜甲乙醇＜叔丁醇＜四氢呋喃＜二 氧六环＜丙酮＜乙醇＜乙腈＜甲醇＜氮氮二甲基甲酰胺＜水 酸性大小 高氯酸，氢碘酸，硫酸，氢溴酸，盐酸，硝酸，碘酸（以上为强酸，了解即可，大学涉及强弱排序），草酸（乙二酸），亚硫酸，磷酸，丙酮酸，亚硝酸（以上五种为中强酸），柠檬酸，氢酸，苹果酸，葡萄糖酸，甲酸，乳酸，苯甲酸，丙烯酸，乙酸，丙酸，硬脂酸，碳酸，苯酚(也叫石酸)，氢硫酸，次氯酸，硼酸，硅酸（其余为弱酸或极弱酸）！ 如何选择色谱柱 化学键合相按键合官能团的极性分为极性和非极性键合相两种。 常用的极性键合相主要有氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二醇基(DIOL)键合相。极性键合相常用作正相色谱，混合物在极性键合相上的分离主要是基于极性键合基团与溶质分子间的氢键作用，极性强的 组分保留值较大。极性键合相有时也可作反相色谱的固定相。 常用的非极性键合相主要有各种烷基(C1~C18)和苯基、苯甲基等，以C18应用最广。非极性键合 相的烷基链长对样品容量、溶质的保留值和分离选择性都有影响，一般来说，样品容量随烷基链 反馈极性的判断方法瞬时 极性法 Last revision on 21 December 2020 反馈极性的判断方法——瞬时极性法 反馈在电技术中应用十分广泛。反馈有正，负之分。负反馈主要用于模拟放大电路中，负反馈既能稳定静态工作点，又能改善放大电路的各种性能。放大电路很少用正反馈。在一定条件下放在电路中的负反馈可转化为正反馈，形成自激振荡，使放大器不能正常工作，这是要避免的一面。正反馈还有有利的一面，就是在波形产生的电路中，人为地把电路接成反馈形式，产生所需的波形。在电子技术实践中，要正确组成反馈放大电路和振荡电路。必须清晰准确地判别正负反馈。如何有效判别正负反馈本文介绍瞬时（变化）极性法。 学习反馈电路，掌握反馈的基本概念和判别方法，必须解决以下问题： （1）什么是反馈反馈就是将放大电路的输出信号的一部分，通过一定电路形式送回到输入回路称为反馈。 （2）反馈元件如何判别既与输出回路相连，又与输入回路相连的器件都是反馈元件；虽仅在输出回路或输入回路，但与反馈支路相连，并对反馈信号大小产生影响的元件也是反馈元件。 （3）如何构成反馈放大器引入反馈的放大电路称为反馈放大电路，即反馈放大器。（见图1） 图1 图中A是基本放大电路，F是反馈网络，两部分构成一个闭环。X’i和x’f分别是输入信号和反馈信号，x’d是净输入信号，三者汇交的节点称为混合环节。X’i、x’f、x’d可以是电压信号，也可以是电流信号，x’i与x’f在节点处可以相加也可以相减。如果是串联反馈x’i和x’f都用电压表示，两个电压在此串联相减。如果是并联反馈，x’i和x’f都用电流表示，两个电流在此并联相减。 常见溶剂极性大小比较 溶剂的极性大小顺序 单一溶剂的极性大小顺序为： 石油醚（小）→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸（大） 混合溶剂的极性顺序： 苯∶氯仿（1+1）→ 环己烷∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶丙酮（95+5）→苯∶丙酮（9+1）→苯∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶乙醚（9+1）→苯∶甲醇（95+5）→苯∶乙醚（6+4）→环己烷∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶乙醚（8+2）→氯仿∶甲醇（99+1）→苯∶甲醇（9+1）→氯仿∶丙酮（85+15）→苯∶乙醚（4+6）→苯∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶甲醇（95+5）→氯仿∶丙酮（7+3）→苯∶乙酸乙酯（3+7）→苯∶乙醚（1+9）→乙醚∶甲醇（99+1）→乙酸乙酯∶甲醇（99+1）→苯∶丙酮（1+1）→氯仿∶甲醇（9+1） 说明一下: 苯∶甲醇（95+5）的意思是95体积的苯混合5体积的甲醇配成混合溶剂! 官能团极性大小比较 烷烃（—CH3，—CH2—）＜烯烃（—CH=CH—）＜醚类（—O—CH3，—O—CH2—）＜硝基化合物(—NO2)＜二甲胺（CH3—N—CH3）＜脂类（—COOR）＜酮类（—CO—）＜醛类（—CHO）＜硫醇（—SH）＜胺类（—NH2）＜酰胺（—NHCO—CH3）＜醇类（—OH）＜酚类（＜Ar—OH）＜羧酸类（—COOH） 常用流动相极性 石油醚＜汽油＜庚烷＜己烷＜二硫化碳＜二甲苯＜甲苯＜氯丙烷＜苯＜溴乙烷＜溴化苯＜二氯乙烷＜三氯甲烷＜异丙醚＜硝基甲烷＜乙酸丁酯＜乙醚＜乙酸乙酯＜正戊烷＜正丁醇＜苯酚＜甲乙醇＜叔丁醇＜四氢呋喃＜二氧六环＜丙酮＜乙醇＜乙腈＜甲醇＜氮氮二甲基甲酰胺＜水 常用溶剂极性大小 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】 常见极性大小比较 溶剂的极性大小顺序 单一溶剂的极性大小顺序为： 石油醚（小）→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸（大） 混合溶剂的极性顺序： 苯∶氯仿（1+1）→环己烷∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶丙酮（95+5）→苯∶丙酮（9+1）→苯∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶乙醚（9+1）→苯∶甲醇（95+5）→苯∶乙醚（6+4）→环己烷∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶乙醚（8+2）→氯仿∶甲醇（99+1）→苯∶甲醇（9+1）→氯仿∶丙酮（85+15）→苯∶乙醚（4+6）→苯∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶甲醇（95+5）→氯仿∶丙酮 （7+3）→苯∶乙酸乙酯（3+7）→苯∶乙醚（1+9）→乙醚∶甲醇（99+1）→乙酸乙酯∶甲醇（99+1）→苯∶丙酮（1+1）→氯仿∶甲醇（9+1） 说明一下: 苯∶甲醇（95+5）的意思是95体积的苯混合5体积的甲醇配成混合溶剂! 官能团极性大小比较 烷烃（—CH 3，—CH 2 —）＜烯烃（—CH=CH—）＜醚类（—O—CH 3 ，—O—CH 2 —）＜硝基化合物 (—NO2)＜二甲胺（CH 3—N—CH 3 ）＜脂类（—COOR）＜酮类（—CO—）＜醛类（—CHO）＜硫醇 （—SH）＜胺类（—NH 2）＜酰胺（—NHCO—CH 3 ）＜醇类（—OH）＜酚类（＜Ar—OH）＜羧酸类 （—COOH） 常用流动相极性 石油醚＜汽油＜庚烷＜己烷＜二硫化碳＜二甲苯＜甲苯＜氯丙烷＜苯＜溴乙烷＜溴化苯＜二氯乙烷(DCM)＜三氯甲烷＜异丙醚＜硝基甲烷＜乙酸丁酯＜乙醚＜乙酸乙酯＜正戊烷＜正丁醇＜苯酚＜甲乙醇＜叔丁醇＜四氢呋喃＜二氧六环＜丙酮＜乙醇＜乙腈＜甲醇＜氮氮二甲基甲酰胺(DMF)＜水 首先，在分子结构中原子排列不对称，正负电荷的重心没有重合，这种分子就叫极性分子，由极性分子构成的污染物就叫极性污染物，反之亦然。 常见的极性污染物如：有机酸、无机酸、盐类、碱类、污水、手汗、电镀残液、焊接活化剂等。常见的非极性污染物如：润滑油、防锈油、机油、淬火油、蜡、脂等。 常见的极性溶剂如：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、乙二胺、乙二醇等。 常见的非极性溶剂如：CFC-113、四氯化碳、己烷、庚烷、辛烷、苯、汽油、煤油等。 极性溶剂比较容易溶解极性污染物，反之亦然。 KB值:贝松脂丁醇值，也叫考里丁醇值用来度量有机溶剂溶解非极性污染物的相对能力，值越大，溶解能力越强。 SP值：溶解度参数表示溶剂与溶质（污染物）之间相互作用的一个参数，两者的SP值越接近表示越容易溶解 有机试剂极性大小 下面这份溶剂极性表列出了常用有机溶剂极性顺序，并有常见溶剂的粘度、沸点、吸收波长等物理参数，在进行薄层色谱柱（TLC）洗脱的时候时很有帮助。可能有不准确的，希望在留言处给予更正。 吸收波化合物名称极性粘度沸点长 0 - 30 - ) i-pentane(异戊烷210 0 0.23 36 ) 正戊烷n-pentane(210 0.3 0.01 60 ～) Petroleum ether(石油醚30210 0.33 0.06 69 ) Hexane(己烷210 0.1 1 81 ) Cyclohexane(环己烷210 0.53 0.1 99 ) 异辛烷Isooctane(- 0.1 - 72 ) 三氟乙酸Trifluoroacetic acid(215 0.47 0.1 99 ) Trimethylpentane(三甲基戊烷210 0.2 0.47 49 ) Cyclopentane(环戊烷200 0.41 98 0.2 ) n-heptane(庚烷220 78 0.46 1 ) ; Butyl chloride(丁基氯丁酰氯273 87 1 0.57 ) ; 三氯乙烯Trichloroethylene(乙炔化三氯265 0.97 1.6 77 ) 四氯化碳Carbon tetrachloride(231 1.9 0.71 48 ) 三氯三氟代乙烷Trichlorotrifluoroethane(220 68 0.37 2.4 ) 丙醚; 丙基醚i-propyl ether( 285 111 2.4 0.59 ) Toluene(甲苯290 0.65 2.5 138 ) 对二甲苯p-xylene(- 0.8 2.7 132 ) Chlorobenzene(氯苯295 1.33 2.7 180 ) o-dichlorobenzene(邻二氯苯220 35 2.9 0.23 ) 醚Ethyl ether(二乙醚; 280 80 3 0.65 ) Benzene(苯220 4.7 3 108 ) Isobutyl alcohol(异丁醇245 0.44 3.4 240 ) Methylene chloride(二氯甲烷228 84 0.78 3.5 ) Ethylene dichloride(二氯化乙烯210 117 2.95 3.7 ) 正丁醇n-butanol(254 126 - 4 ) 醋酸丁酯；乙酸丁酯n-butyl acetate(210 2.27 4 98 ) n-propanol(丙醇330 - 4.2 119 ) Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮220 66 4.2 0.55 ) 四氢呋喃Tetrahydrofuran(260 0.45 4.30 77 （乙酸乙酯）Ethyl acetate210 2.37 4.3 82 ) i-propanol(异丙醇245 4.4 0.57 61 ) Chloroform(氯仿330 4.5 0.43 80 ) 一、共价键的极性判断 化学键有无极性，是相对于共价键而言的。从本质上讲，共价键有无极性取决于共用电子对是 否发生偏移，有电子对偏移的共价键即为极性键，无电子对偏移的共价键即为非极性键。 从形式上讲，一般来说，由同种元素的原子形成的共价键即为非极性键，由不同种元素的原子形 成的共价键即为极性键。 在学习共价键的极性判断时，一定要走出这样一种误区“由同种元素的原子形成的共价键一 定为非极性键”。 对于化合物来说，象H3C-CH3中的“C- C”键、 CH2=CH2中的“ C=C”键、 Na2O2中的“O- O” 键等具有结构对称的分子中同种元素原子间形成的共价键的确是非极性键。但象 CH3CH2OH、 CH3COOH等结构不对称的分子中的“C - C”键却不是非极性键，而是极性键。 对于单质来说，象在H2、O2、N2、P4、C60、金刚石、石墨等共价单质中的共价键的确是非 极性键。但在 O3分子中的“O - O”键却不是非极性键，而是极性键。这是因为O3分子结构呈“V”型（或角型），键长为（该键长正好位于氧原子单键键长148 pm 与双键键长 112 pm 之间），与 SO2结构相似，可模仿 SO2把 O3称作“二氧化氧”，所以 O3分子中的“O - O”键是 极性键，其分子是极性分子。 二、分子的极性判断 分子是否存在极性，不能简单的只看分子中的共价键是否有极性，而要看整个分子中的电荷分布 是否均匀、对称。 根据组成分子的原子种类和数目的多少，可将分子分为单原子分子、双原子分子和多原子分子， 各类分子极性判断依据是： 1、单原子分子：分子中不存在化学键，故无极性分子或非极性分子之说，如He、Ne等稀有气体分子。 2、双原子分子：对于双原子分子来说，分子的极性与共价键的极性是一致的。若含极性键 就是极性分子，如HF、 HI 等；若含非极性键就是非极性分子，如I2 、 O2、 N2等。 3、多原子分子： ⑴以非极性键结合的多原子单质分子，都是非极性分子，如P4等。 ⑵以极性键结合的多原子化合物分子，其分子的极性判断比较复杂，可能是极性分子，也可 能是非极性分子，这主要由分子中各键在空间的排列位置来决定。若分子中的电荷分布均匀， 排列位置对称，则为非极性分子，如CO2、 BF3、CH4等；若分子中的电荷分布不均匀，排列 位置不对称，则为极性分子，如H2O、 NH3、 PCl3等。 常用溶剂极性表 二：常用溶剂的沸点、溶解性和毒性 溶剂名称沸点℃(101.3kPa) 溶解性毒性 液氨-33.35 特殊溶解性：能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性 液态二氧化硫-10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳，多数饱和烃不溶剧毒 甲胺-6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂，液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶，其盐酸盐易溶于水，不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性，易燃 二甲胺7.4 是有机物和无机物的优良溶剂，溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂强烈刺激性 石油醚不溶于水，与丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似 乙醚34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性 戊烷36.1 与乙醇、乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性 二氯甲烷39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒， 麻醉性强 二硫化碳46.23 微溶与水，与多种有机溶剂混溶麻醉，强刺激性 丙酮56.12 与水、醇、醚、烃混溶低毒，类乙醇，但较大 1，1-二氯乙烷57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶低毒、局部刺激性氯仿61.15 与乙醇、乙醚、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性，强麻醉性 甲醇64.5 与水、乙醚、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性，麻醉性四氢呋喃66 优良溶剂，与水混溶，很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒，经口低毒 己烷68.7 甲醇部分溶解，比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶低毒,麻醉性，刺激性 三氟代乙酸71.78 与水,乙醇,乙醚,丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化合物 1，1，1-三氯乙烷74.0 与丙酮、甲醇、乙醚、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶低毒 四氯化碳76.75 与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶氯代甲烷中,毒性最强 乙酸乙酯77.112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解，能溶解某些金属盐低毒，麻醉性 乙醇78.3 与水、乙醚、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶微毒类，麻醉性 丁酮79.64 与丙酮相似，与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶低毒，毒性强于丙酮 苯80.10 难溶于水，与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶强烈毒性 环己烷80.72 与乙醇、高级醇、醚、丙酮、烃、氯代烃、高级脂肪酸、胺类混溶低毒，中枢抑制作用 乙睛81.60 与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃混溶，但是不与饱和烃混溶中等毒性，大量吸入蒸气，引起急性中毒 异丙醇82.40 与乙醇、乙醚、氯仿、水混溶微毒，类似乙醇 1，2-二氯乙烷83.48 与乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳等多种有机溶剂混溶高毒性、致癌 乙二醇二甲醚85.2 溶于水，与醇、醚、酮、酯、烃、氯代烃等多种有机溶剂混溶, 能溶解各种树脂，还是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等气体的优良溶剂吸入和经口低毒 三氯乙烯87.19 不溶于水，与乙醇、乙醚、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烃、汽油混溶有机有毒品 三乙胺89.6 水:18.7以下混溶，以上微溶, 易溶于氯仿、丙酮，溶于乙醇、乙醚易爆,皮肤黏膜刺激性强 丙睛97.35 溶解醇、醚、DMF、乙二胺等有机物，与多种金属盐形成加成有机物高毒性，与氢氰酸相似 庚烷98.4 与己烷类似低毒，刺激性、麻醉性 水100 略略 常用有机溶剂极性表 化合物名称极性粘度沸点吸收波长 i-pentane(异戊烷) 0 - 30 - n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210 Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30～60 210 Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210 Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210 Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 - Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210 n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200 Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231 i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220 Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285 p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 - o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295 Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220 Benzene(苯) 3 0.65 80 280 Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228 n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210 n-butyl acetate(醋酸丁酯；乙酸丁酯) 4 - 126 254 n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210 Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220 Ethyl acetate（乙酸乙酯） 4.30 0.45 77 260 i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210 Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245 Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330 Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷) 4.8 1.54 102 220 据本人的几年薄层层析经验，参考药典等国家药品标准和有关文献，将2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序，并对其规律做一些分析。以下的分析和介绍是总体描述性的，目的是快速、简便地选择展开剂。如果想了解展开剂选择的各种理论，请参考其他专著。 选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。 列出溶剂极性参数表，方便以下比较展开剂。环已烷 :-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水: 10.2 [1] 、关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。 一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。 了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。 相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。（由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者）。 现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。 首先是极性较小的挥发性物质。比如：冰片：石油醚 (30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。 判断电压电流互感器极性的新方法 发布日期：2009-5-27 10:53:43 (阅2378次) 关键词: 变压器互感器继电保护 [摘要]应用克希霍夫定律(Kirchhoff''s Current Law)及二次回路接线原理，推导出一种判断电压和电流互感器极性的新方法，经与传统的检测方法进行对比，证明了其优越性和实用性，可供继保专业人员参考和运用。 [关键词]互感器继电保护克希霍夫定律（KCL）极性 引言 变压器和电流互感器在继电保护二次回路中起一、二次回路的电压和电流隔离作用，它们的一、二次侧都有两个及以上的引出端子，任何一侧的引出端子用错，都会使二次侧的相位变化180度，既影响继电保护装置正确动作，又影响电力系统的运行监控和事故处理，严重时还会危及设备及人身安全。因此，正确判断变压器（电压互感器）和电流互感器的极性正确与否是一项十分重要的工作。 1 传统的极性检测方法 1.1直流法 电压和电流互感器的传统极性检测直流法可按图1接好线，使用干电池和高灵敏度的磁电式仪表进行测定。检测极性时，将电池的正极接在一次线圈的K端上，而将磁电式仪表（如指针式电流表或毫伏表）的正极端接在二次线圈的K端上。当开关S瞬间闭合时，仪表指针偏向右转（正方向），而开关S瞬间断开时，仪表指针则偏向左转（反方向），则表明所接互感器一、二次侧端子为同极性。反之，为异极性。 1.2、交流法 按图2所示接线，将互感器一、二次线圈的尾端L2、K2接在一起，在二次线圈上通入1~5V的交流电压，再用10V以下小量程交流电压表分别测量U2、U3，若U3=U1-U2，则L1、K1为同极性，若U3=U1+U2，L1、K1为异极性。 2 新极性检测方法 该方法以KCL和二次接线原理为基本依据，强调注入电流作为引导检测过程的基本手段，将交流安培计的读数作为检测结果，来判断互感器的极性。 2.1原理 根据KCL的描述: 在任何电路中的任意节点上流入该节点的电流总和等于流出该节点的电流总和，即Σi入=Σi出。当某一节点趋于无穷大的极限情况时，KCL可以推广至任意用一闭合面（图3虚线表示与纸平面的相交线）所包围的电路部分。该闭合面S包围了部分电路，并与支路1、2、3相交，应用KCL定律可得i1-i3-i2=0。 下面讨论一种特殊状态，当初始时刻电路中无电流通过时，如果强制性地使某一闭合面包围的部分电路中流入一定量的相对于初始状态额外的电流，由于离开包围部分电路的任一闭合面的各支路的电流的代数和为零，所以必有同量的电流流出那部分电路，则可在流出的闭合面的另一支路上串联一只交流安培计测量。那么，当被包围的部分电路为电压和电流互感器的内部电路时，则其中任两相的同极性或异极性将影响流出包围的互感器内部电路电流的大小，然后结果将体现在交流安培计的读数上。下面以电流互感器的星形和三角形两种连接情况来具体说明。 2.2星形回路检测 在检测之前，须断开一次隔离刀闸，确保电流互感器内部电路处于无电流状态。任选电流互感器的两相（图4所选的是A、B两相）在一次侧线圈的L端同时接地，K端串接一升流装置。在二次侧的中性线n上串接一只交流安培计。用升流装置向其中注入定量的交流电流，电流大小及安培计的量程可由电流互感器的变比确定。数量级约在10-1A至1A之间。同时观察安培计的变化和读数。由于另一单相未注流的原方开路，在二次星形回路中电流继电器线圈阻抗相对很高，所以二次回路的电流I3很小，近似为零。此时若安培计的指针不动或微偏（读数IA也约为零），则说明此两相的二次电路在闭合面包围下其电流近似 常见溶剂极性大小比较 对于极性，也不是绝对的数值可以衡量的，因为作为极性大小的评判标准，有多几种参数，而不同的参数得出的有机溶剂的极性大小排序并不完全相同 单一溶剂的极性大小顺序为：石油醚（小）→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→乙醇→甲醇→吡啶→乙酸（大） 水(最大）>甲酰胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷酰胺>甲醇>乙醇>乙酸>异丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六环>四氢呋喃>甲酸甲酯>三丁胺>甲乙酮>乙酸乙酯>三辛胺>碳酸二甲酯>乙醚>异丙醚>正丁醚>三氯乙烯>二苯醚>二氯甲烷>氯仿>二氯乙烷>甲苯>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油（石油醚）(最小) 混合溶剂的极性顺序：苯∶氯仿（1+1）→环己烷∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶丙酮（95+5）→苯∶丙酮（9+1）→苯∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶乙醚（9+1）→苯∶甲醇（95+5）→苯∶乙醚（6+4）→环己烷∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶乙醚（8+2）→氯仿∶甲醇（99+1）→苯∶甲醇（9+1）→氯仿∶丙酮（85+15）→苯∶乙醚（4+6）→苯∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶甲醇（95+5）→氯仿∶丙酮（7+3）→苯∶乙酸乙酯（3+7）→苯∶乙醚（1+9）→乙醚∶甲醇（99+1）→乙酸乙酯∶甲醇（99+1）→苯∶丙酮（1+1）→氯仿∶甲醇（9+1） 说明一下:苯∶甲醇（95+5）的意思是95体积的苯混合5体积的甲醇配成混合溶剂! 官能团极性大小比较：烷烃（—CH3，—CH2—）＜烯烃（—CH=CH—）＜醚类（—O—CH3，—O—CH2—）＜硝基化合物(—NO2)＜二甲胺（CH3—N—CH3）＜脂类（—COOR）＜酮类（—CO—）＜醛类（—CHO）＜硫醇（—SH）＜胺类（—NH2）＜酰胺（—NHCO—CH3）＜醇类（—OH）＜酚类（＜Ar—OH）＜羧酸类（—COOH） 常用流动相极性：石油醚＜汽油＜庚烷＜己烷＜二硫化碳＜二甲苯＜甲苯＜氯丙烷＜苯＜溴乙烷＜溴化苯＜二氯乙烷＜三氯甲烷＜异丙醚＜硝基甲烷＜乙酸丁酯＜乙醚＜乙酸乙酯＜正戊烷＜正丁醇＜苯酚＜甲乙醇＜叔丁醇＜四氢呋喃＜二氧六环＜丙酮＜乙醇＜乙腈＜甲醇＜氮氮二甲基甲酰胺＜水 常见有机溶剂极性表- [科研] 环已烷:-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷: 3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈: 5.8、乙酸:6.0、水:10.2 水(最大) > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮>二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯>乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>环 己烷>己烷>煤油(最小) 用介电常数来表示极性大小，比水极性大的有下列三种： 水80.103（20摄氏度） 乙二醇碳酸酯89.6（40摄氏度） 甲酰胺111.0（20摄氏度） N-甲基甲酰胺182.4（25摄氏度） Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210 Cyclohexane(环己烷) 0.10 1.00 81 210 Isooctane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.10 -- 72 -- Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.10 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.20 0.47 49 210 n-heptane(庚烷) 0.20 0.41 98 200 Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)1.00 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.90 0.71 48 231 i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220 Toluene(甲苯) 2.40 0.59 111 285 p-xylene(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290 有机合成中展开剂的选择 常用展开剂组合：石油醚-乙酸乙酸，二氯甲烷-甲醇。前者极性小，后者极性大 。产物为碱，加氨水或三乙胺或二乙胺；产物为酸，加冰醋酸。选极性，点3块板，按3：1, 1：1, 1：3扔到三个展缸，一试便知。 柱层析：Rf ，柱子中硅胶为样品10倍量，展开剂为跳板极性的1/2-1/4。 有机合成实验TLC跑板是常有的事，展开剂的选择就至关重要了，选择适当的展开剂是首要任务。一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚 分子极性判断方法 一、共价键的极性判断 化学键有无极性，是相对于共价键而言的。从本质上讲，共价键有无极性取决于共用电子对是否发生偏移，有电子对偏移的共价键即为极性键，无电子对偏移的共价键即为非极性键。 从形式上讲，一般来说，由同种元素的原子形成的共价键即为非极性键，由不同种元素的原 子形成的共价键即为极性键。 在学习共价键的极性判断时，一定要走出这样一种误区由同种元素的原子形成的共价键一 定为非极性键”。 对于化合物来说，象H3C-CH中的C-C”键、CH2=CH中的C=C键、Na20冲的O-0”键等具有 结构对称的分子中同种元素原子间形成的共价键的确是非极性键。但象CH3CH2OHCH3C00H 等结构不对称的分子中的C-C”键却不是非极性键，而是极性键。 对于单质来说，象在H2、02、N2、P4、C60、金刚石、石墨等共价单质中的共价键的确是非极性键。但在03分子中的0-0”键却不是非极性键，而是极性键。这是因为03分子结构呈V' 型（或角型），键长为127.8pm （该键长正好位于氧原子单键键长148 pm与双键键长112 pm 之间），与S02吉构相似，可模仿S0把03称作二氧化氧”，所以03分子中的0-0”键是极性键，其分子是极性分子。 二、分子的极性判断 分子是否存在极性，不能简单的只看分子中的共价键是否有极性，而要看整个分子中的电荷 分布是否均匀、对称。 根据组成分子的原子种类和数目的多少，可将分子分为单原子分子、双原子分子和多原子分 子，各类分子极性判断依据是： 1、单原子分子：分子中不存在化学键，故无极性分子或非极性分子之说，如He Ne等稀有气体分子。 2、双原子分子：对于双原子分子来说，分子的极性与共价键的极性是一致的。若含极性键就是极性分子，如HF HI等；若含非极性键就是非极性分子，如I2、02、N2等。 3、多原子分子： ⑴以非极性键结合的多原子单质分子，都是非极性分子，如P4等。 ⑵以极性键结合的多原子化合物分子，其分子的极性判断比较复杂，可能是极性分子，也可 能是非极性分子，这主要由分子中各键在空间的排列位置来决定。若分子中的电荷分布均匀， 排列位置对称，则为非极性分子，如C02 BF3 CH4等;若分子中的电荷分布不均匀，排列 位置不对称，则为极性分子，如H20 NH3 PCI3等。 三、共价键的极性和分子的极性的关系 空间不对称 极性键极性分子 常用溶剂极性2007年04月29日星期日19:35在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙 酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基 甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。 在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。下表可供选择溶剂时参考。 物质的类别溶解度大的溶剂 烃疏水性烃、醚、卤代烃 卤代烃 醚 胺 酯酯化学溶剂极性大小顺序
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