极性强弱

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2提取分离方法

2提取分离方法


如挥发油、小分子的香豆 素类、小分子的醌类成分的 提取。
3.升华法(sublimation)

固体物质受热不经过熔融,直接 变成蒸汽,遇冷后又凝固为固态,称为升华。

中草药中有一些成分具有升华的性质,可以利用升华 法直接自中草药中提取出来。如樟脑、咖啡因。
二、中草药有效成分的分离与精制
(一)根据物质溶解度差别进行分离

物理过程。
超声波引起液体介质的振
动,并且通过空化现象, 造成植物细胞壁及整个生 物体破裂; 溶液渗透到药材细胞中,

加速成分的溶解。
微波提取法

穿透性强,选择性高, 加热效率高,操作简 便。

缺点:成分变化、生物 活性变化。
2. 水蒸气蒸馏法:

适用于具有挥发性、能随水 蒸汽蒸馏而不被破坏,难溶 或不溶于水的成分的提取。
酸(或氨、吡啶、二乙胺),防止拖尾。 吸附剂用量: 30~60倍,有时100~200倍

1
TLC
5~ 10
5.聚酰胺吸附色谱法:
(1)原理:氢键吸附。

分子中的酰胺羰基与化合物的酚羟基 酰胺键上的游离胺基与羰基形成氢键缔合 吸附强弱取决于各种化合物与之形成氢键缔合的 能力。
聚酰胺吸附层析原理
3. 纸色谱(PC):

原理:分配原理
支持剂:纤维素 固定相:水


流动相:水饱和的有机溶剂
K = 1/r(Rf/1-Rf)( r为纸层色谱定数) 若A、B两种物质的Rf值分别为Rfa,Rfb,则 β =Rfa(1-Rfb)/ Rfb(1-Rfa) (Rfa> Rfb)

故纸色谱可为液-液萃取分离提供指导。

常见溶剂极性强弱

常见溶剂极性强弱

常见溶剂极性强弱如下:水(极性最大)>甲酰胺>甲醇>乙腈>乙醇>丙醇>丙酮>二氧六环>四氢呋喃>甲乙酮>正丁醇> 醋酸乙酯>yi醚>异丙醚>二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>氯丙烷>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>庚烷>煤油(极性最小),请参考!化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210 Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210 Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 - Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295Ethyl ether(二yi醚; 醚) 2.9 0.23 35 220Benzene(苯) 3 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220 Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260 i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210 Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245 Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330 Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷) 4.8 1.54 102 220 Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305 Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330 Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330 Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230 Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210 Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 - Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270 Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210 Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210 Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜DMSO) 7.2 2.24 189 268 Water(水)10.2 1 100 268。

溶剂的电阻率对涂料施工的影响

溶剂的电阻率对涂料施工的影响

溶剂的电阻率对涂料施工的影响由于静电喷涂施工具有:所获涂膜均匀、装饰性好、生产率高、适合批量生产、涂料利用率高、能减少溶剂扩散污染的优点。

因此许多用户采用静电喷涂的方式进行涂料产品的涂装,在配制静电喷涂涂料时,电阻率则成为一个重要的指标,最佳的涂料电阻率是静电喷涂施工的必要的参数之一。

组成涂料的各个组分,包括成膜物、颜料、添加剂和溶剂都会影响涂料的电阻率。

但是选择成膜物和颜料往往是出于对涂膜所需要的装饰性能、机械性能、耐老化性能等多方面的考虑而确定的,而以变更这些组分来调节涂料的电阻率,在大多数情况下是不现实的,添加剂的用量一般较少,为达到特定的目的而选择特定的添加剂,往往比较严格,因此,通过溶剂的选择来调整涂料的电阻率就显得十分必要了。

不同种类的溶剂,依据其极性程度不同,具有不同的电阻率。

醇类溶剂、酮类溶剂和乙二醇醚类溶剂极性较强,具有低的电阻率;烃类和酯类溶剂的极性较弱,具有较高的电阻率。

当一种高电阻率溶剂和一种低电阻率溶剂混合时,产生中等的电阻率。

混合溶剂的电阻率取决于溶剂的组成,将丁醇(极性)加入二甲苯和IBIB(非极性)溶剂内,电阻率迅速下降,而用甲基戊基酮与二甲苯及IBIB混合时,电阻率则呈较平稳的改变。

溶剂分子极化程度大小(也即溶剂极性强弱)是由其偶极矩决定的,而偶极矩又与其介电常数有关。

所谓介电常数是指在同一电容器内,用某物质作为电介质时的电容(C)和为真空时的电容(C0)的比值,即E=C/C0,表示电介质在电场中贮存静电能的相对能力,介电常数愈小,绝缘性能愈好(即电阻率愈高)。

涂料的电阻值可以用电导率仪或旋转兆欧表测定。

在涂料用静电喷涂的方式施工时,首选的自然是容易带电的涂料,但是在实际工作过程中,往往遇到某些不易带电的涂料,这些难以带电的涂料分为两类:第一类是不易接受静电荷的涂料;第二类是具有特别高或特别低电阻值的涂料。

对于第一类涂料,常采用的方法是控制性地加入极性溶剂,从而改变其带电性能,顺利地进行静电喷涂;对于第二类涂料则分别添加极性和非极性溶剂,将其电阻值调整到适当的范围。

中草药有效成分的分离与精制

中草药有效成分的分离与精制
为谱
• 定义:将两相中的一相涂覆在多孔载体 (如硅胶等)上,作为固定相,填充在色 谱管中,加入流动相(和固定相不相容的 另一相)冲洗色谱柱,使物质在两相溶剂 中相对作逆流移动,在移动过程中不断进 行动态分配而得以分离,这种方法,叫液 液分配柱色谱法。
液液分配柱色谱
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同
进行分离
1 原理:利用混合物中各单体组分在两相 溶剂中的分配系数(K)不同而达到分离的 方法。
• 溶剂分配法的两相往往是互相饱和的水 相与有机相。混合物中各成分在两相中分 配系数相差越大,则分离效果越高。
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不
同进行分离
• 分离难易与分离因子 • 分离因子:A、B两种溶质在同一溶剂系统

• 2 结晶和重结晶操作:
提取或分离物 ↓溶于选择的溶剂,加热成
饱和溶液,过滤 溶液 ↓放置(冷藏)析晶,过滤
粗结晶 ↓重复上述操作(重结晶) 结晶
• 3 影响结晶的因素 :
• 1)结晶用溶剂的选择是最重要因素之一。 一般应符合下列条件:
• (1)要对被结晶成分热时溶解度大、冷时 溶解度小;对杂质或冷热时都溶解,或冷热 时都不溶解。
• (2)与被结晶成分不发生化学反应。
• (3)沸点不宜太高。
除用单一溶剂外,中药成分的结晶常用一 定比例的混合溶剂。
• 2)纯度:
• 3)被结晶成分的类型:分子小易结晶;分 子大、含糖多,不易结晶。
• 4)溶液浓度:溶液浓结晶快,但结晶细碎, 杂质多;反之结晶慢,但晶形大、纯度高。
• 5)结晶温度和时间:温度低、时间长,结 晶好。
• 聚酰胺为高分子聚合物,不溶于水及常用 有机溶剂,対碱稳定,对酸不稳定。

植物化学复习题_植物化学

植物化学复习题_植物化学

植物化学复习题_植物化学植物化学复习题1、什么是有效成分、无效成分、各主要包括哪些化合物?答:有效成分指一般具有一定生理活性,能用一定的分子式或结构式表达,有一定物理常数的单体化合物,如生物碱、黄酮、蒽醌、强心苷等。

无效成分是指与有效成分共存的其他成分。

如植物中普遍存在的无明显生理活性的化合物,如糖类、脂肪、蛋白质、色素、树脂等。

2、怎样判断化合物的极性大小?请将各种基团按极性大小排列。

答:极性强弱是支持物理吸附过程的主要因素。

所谓极性乃是一种抽象概念,用以表示分子中电荷不对称的程度,并大体上与偶极矩、极化度及介电常数等概念相对应。

化合物的极性由分子中所含功能团的种类、数目及排列方式等综合因素所决定。

①分子量相近的情况下,极性基团越多,极性越大;②在极性基团的种类、数目相同的情况下,分子量越大,极性越小;③分子量相近、极性基团的种类、数目相同的情况下,能形成分子内氢键者极性较小。

常见的基团极性由小到大的顺序为:烷烃、烯烃、醚类、硝基化合物、二甲胺、酯类、酮类、醛类、硫醇、胺类、酰胺、醇类、酚类、羧基类。

3、中性醋酸铅和碱性醋酸铅沉淀范围有什么不同?答:中性醋酸铅可与酸性或酚性物质结合成不溶性铅盐,因此有机酸、蛋白质、氨基酸、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮等都能与其生成沉淀。

碱性醋酸铅沉淀范围更广,除上述能被中性醋酸铅沉淀的物质外,还可沉淀具有醇羟基、酮基、醛基结构的物质。

4、如果某植物含脂溶性的酸性、酚性、碱性、中性等成分和水溶性成分,请设计提取分离流程。

答:植物用乙醇提取,提取液回收乙醇至无醇味,加PH3水稀释溶解,用与水不相溶的有机溶剂萃取,有机相中含脂溶性酸性成分,其中水相加碱调PH12,用氯仿等与水不相溶的有机溶剂萃取,有机溶机中含有脂溶性的碱性物质,碱水液中为水溶性成分,有机相分别用PH9、PH13的缓冲液萃取,有机相中含有脂溶性的中性物质。

各缓冲液分别用酸调PH3、PH6后再用与水不相溶的有机溶剂萃取,分别在有机相中得到有机酸和酚类物质。

提取分离方法

提取分离方法

HO
OO
香豆素
O
OH O
蒽醌
OH
OH
木脂素
3.两性化合物: 结构中既有碱性基团也有酸性基团 氨基酸、蛋白质
4.中性化合物: 分子结构中既无碱性基团也无酸性 基团的化合物,如萜类和挥发油、 甾体等。
二、无效成分
1.脂溶性 蜡-高级不饱和脂肪酸(16-30碳)和
高级一元醇结合的酯
脂肪油-不饱和脂肪酸(链长短不一)与 丙三醇形成的甘油酯,通常称为混合甘 油酯。
c.溶质即使被硅胶、氧化铝吸附,一 旦加入极性较强的溶剂时,又可被 置换洗脱下来。
OH
A
ⅠCHCl3: MeOH(7:3) ⅡCHCl3: MeOH(3:7)
OH
B
HO
OH
2.非极性吸附剂(活性炭):
对非极性物质亲和能力强,溶剂极 性降低,则活性炭对溶质的吸附能 力也随之降低;反之,则提高。
极性及其强弱判断:
OH
>
HO
OH
OH
OH
>
OH
b.成键位置对吸附也有影响。易形成
分子内氢键的化合物,其吸附性能
减弱。
OH
OH
>
OH
>
OH
OH
HO
> COOH
O
C OH
HO
c.分子中芳香化程度越高,则吸附性 能越强。
OH
OH
>
3.各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力 由弱至强排序为:
水→甲醇→丙酮→氢氧化钠水溶液→ 甲酰胺→二甲基甲酰胺→尿素水溶液
极性强弱是支配物理吸附过程的主要因素
极性就是指分子中电荷的不对称程 度,并大体上和分子的偶极距、极 化度及介电常数等概念相对应。

题库

题库

一、 填空题1.电离的形式有 热电离 、 光电离 、 碰撞电离 及 表面电离 。

2.汤逊放电理论认为导致气体间隙击穿的主要电离因素为 电子崩和阴极上的r 过程 而流注放电理论认为气体间隙击穿的主要电离为 光电离 ,并且强调了 二次电子崩的作用。

3. 金属氧化物避雷器的残压是指 放电电流通过避雷器的时,其两端之间的 电压峰值 。

4.影响液体电介质击穿电压的因素有 电场均匀程度、液体压力、温度、电压作用时间5. 累暴日 是指一年中有雷暴的天数。

6.电压直角波经过串联电容后,波形将发生变化,变成 指数 波。

7.电气设备绝缘试验可分为两大类: 耐压试验 和 检查性试验 。

8.电介质的极化强弱可用 介电常数 的大小来表示。

它与该介质分子的极性强弱有关,还受到温度 、 外加电场频率 等因素的影响。

)9.国家标准中的标准雷电冲击电压波形参数为__121.2(130%),50(120%)T s T s μμ=±=±__ __.10.电介质的极化强弱可用 介电常数 的大小来表示。

它与该介质分子的极性强弱有关,还受到 温度 、 外加电场频率 等因素的影响。

11. 根据导电的介质不同,电介质的电导可分为( 离子电导 )和( 电子 )。

12.电介质的极化通常有( 电子式 )、( 离子式 )、(偶极子式 )、( 夹层)等几种基本形式。

13.固体介质的击穿分为( 热击穿 )、(电击穿)、( 老化击穿 )三种不同形式。

14.根据输电线路发生的雷击过电压的形成过程,可将其分为( 感应雷过电压)和( 直击雷过电压 )两种。

15.避雷器的类型主要有( 保护间隙 )、( 管式避雷器)、( 阀型避雷器 )等。

16.衡量输电线路防雷性能优劣的技术指标主要有(耐雷水平 )和( 雷击跳闸律)。

18.电力系统中最基本的防雷保护装置有( 避雷针 )、( 避雷线 )、( 避雷器)和( 接地装置 )。

变电站进线保护段的作用是 限制流经避雷器的雷电流和限制入侵波的陡度 。

(完整版)天然药物化学各种极性比较

(完整版)天然药物化学各种极性比较

极性吸附剂:硅胶、氧化铝非极性吸附剂:活性炭对极性物质亲和力强对非极性成分吸附强溶剂极性增强溶剂极性增强吸附剂对溶质的吸附力降低吸附剂对溶质的吸附力增强溶质可被极性强的溶剂洗脱溶质可被极性弱的溶剂洗脱极性及强弱判断:R-COOH﹥Ar-OH﹥R-OH﹥R-NH-﹥R-CO-NH-﹥R-CHO﹥R-CO-R﹥R-COO-R﹥R-O-R﹥R-X﹥R-H溶剂:介电常数ε增加,极性增加环己烷(1.88)苯(2.29)无水乙醚(4.47)氯仿(5.20)乙酸乙酯(6.11)乙醇(26.0)甲醇(31.2)水(81.0)亲脂性:石油醚>环己烷>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇>水各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力:水<甲醇< 乙醇< 氢氧化钠水溶液<甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素水溶液单糖结构中反应活泼性顺序:端基C原子>伯C>仲C按苷键原子的不同,酸水解由难到易程度为:C苷>S>O>N苷呋喃糖苷较吡喃糖苷的水解速率大50~100倍酮糖较醛糖易水解吡喃糖苷中,吡喃环C5上的取代基越大越难水解2-去氧糖>2-羟基糖>2-氨基糖易难芳香烃比脂肪烃易水解苷元为小基团者,苷键横键的比苷键竖键的易于水解,因为横键上原子易于质子化苷元为大基团者,苷键竖键的比苷键横键的易于水解,这是由于苷的不稳定性促使水解碱水解反应:速度难易与C7取代基有关:7-OH香豆素<7-OCH3香豆素<香豆素萘醌和蒽醌的苯环上的羟基酸性:β-羟基>α-羟基游离蒽醌的酸性强弱顺序为:含COOH > 2个以上β-OH > 1个β-OH > 2个以上α-OH > 1个α-OH1,8>1,4>1,5答案:E>B>C>A>D>F黄酮类化合物取代基对溶解度的影响:羟基数目越多,水中溶解度增加;羟基甲基化后,在有机溶剂中溶解度增加。

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常用溶剂的极性次序为(从小到大):石油醚<环己烷<苯<氯仿(二氯甲烷)~乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<丙醇、乙醇<甲醇<水<含盐水
影响提取效果的因素
溶剂提取的效果主要取决于选择合适的溶剂和提取方法。

此外,原料的粉碎程度,提取温度,浓度差,提取时间,操作压力,原料与溶剂的相对运动等因素也不同程度地影响提取效果。

1.利用温度不同引起溶解度的改变以分离物质——结晶与重结晶;
①结晶结晶是利用温度不同引起溶解度的改变而使有效成分以晶体的形式析出以达到分离物质的目的。

②杂质的除去:天然产物经过提取分离所得到的成分,大多仍然含有杂质,或者是混合成分。

有时即使有少量或微量杂质存在,也能阻碍或延缓结晶的形成。

所以在制备结晶时,
必须注意杂质的干扰,应力求尽可能除去。

③溶剂的选择:制备结晶,要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。

合宜的溶剂,最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小,而热时溶解度较大。

溶剂的沸点亦不宜太高。

④制备结晶操作: 通常将化合物溶于适当溶剂中,过滤、浓缩至适当的体积后,塞紧瓶塞,静臵。

⑤不易结晶或非晶体化合物的处理 a.本身性质制备衍生物或盐 b.纯度不够进一步分离纯化
⑥重结晶及分步结晶:晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。

这种方法称为重结晶法。

结晶经重结晶后所得各部分母液,再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。

这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。

⑦结晶纯度的判定:化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距,可以作为鉴定的初步依据;还应结合薄层色谱法。

注意问题:熔距(0.5℃或1~2 ℃)(如乌头中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的混合物,熔矩较短);
双熔点(苷类化合物);
非常相似的化合物(如三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱仅差一个CH2,薄层一个点;鹿谷草中的高熊果苷和异高熊果苷极难分离,但熔矩115 ~125℃)
萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。

萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。

还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。

两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点:
1)先用小试管猛烈振摇约1分钟,观察萃取后二液层分层现象。

如果容易产生乳化,大量提取时要避免猛烈振摇,可延长萃取时间。

如碰到乳化现象,可将乳化层分出,再用新溶剂萃取;或将乳化层抽滤,或将乳化层稍稍加热;或较长时间放臵并不时旋转,令其自然分层。

乳化现象较严重时,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装臵。

2)水提取液的浓度最好在比重1.1~1.2之间,过稀则溶剂用量太大,影响操作。

3)溶剂与水溶液应保持一定量的比例,第一次提取时,溶剂要多一些,一般为水提取液的1/3,以后的用量可以少一些,一般1/4~1/6。

4)一般萃取3~4次即可。

但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂。

极性及其强弱判断
极性强弱是支配物理吸附过程的主要因素。

所谓极性乃是一种抽象概念,用以表示分子中电荷不对称(asymmetry)的程度,并大体上与偶极矩(dipole moment)、极化度(polarizability)及介电常数(dielectric constant)等概念相对应。

极性判断如下:(1)官能团的极性按下列官能团的顺序增强:
—CH2—CH2—,—CH2=CH2—,—OCH3,—COOR,>C=O,—CHO,
—NH2,—OH,—COOH
(2)化合物的极性则由分子中所含官能团的种类、数目及排列方式等综合因素所决定。

(3)大体上溶剂极性的大小可以根据介电常数(ε) 的大小来判断介电常数越大,则极性越大。

一般溶剂的介电常数按下列顺序增大:
环己烷(1.88),苯(2.29),无水乙醚(4.47),氯仿(5.20),乙酸乙酯(6.11),乙醇(26.0),甲醇(31.2),水(81.0)
吸附柱色谱也可用加压方式进行,溶剂系统可通过 TLC进行筛选,Rf为0.2~0.3最佳溶剂系统。

薄层色谱法
固定相硅胶G、硅胶GF254 硅胶GF365 硅胶H 硅胶HF254 氧化铝H、氧化铝G、氧化铝GF254、氧化铝HF254 硅藻土、硅藻土G 微晶纤维素、微晶纤维素F254等
颗粒大小:10~45um(1340目~325目)
一般可分无胶黏剂和含胶黏剂两种:前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的胶黏剂,一般常用10%~15%煅石膏(CaSO4〃2H2O在140℃加热4h),或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5%~0.7%)。

①薄层板制备
方法:倾注法、涂铺法、平铺法
厚度:0.2~0.3mm
活化:阴干后的硅胶板可放到烘箱中在110~120℃活化0.5~1h(Ⅱ、Ⅲ),氧化铝板通常在200℃左右活化4h。

保存:臵有干燥剂的干燥箱中备用。

②点样
样点直径在2~3mm (且力求大小一致,样品浓度为10%,体积为1~2uL),点间距约为1.5~2cm,一般为圆点,点样基线距低边2.0cm。

③展开
展开缸应预先用展开剂饱和,展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm,待展开至规定距离(一般为薄层板的4/5左右),取出薄层板,晾干,检测。

④显色和Rf值
常见化合物的薄层色谱显色剂
未知天然化合物结构研究的程序
未知化合物的结构测定方法
1.测定样品的物理常数如熔点或沸点,旋光度或折光率等,确定是否为已知物或未知物;
2.进行检识反应确定样品为哪个类型的化合物;
3.测定分子式通过元素分析和分子量的测定,计算其分子式,或用高分辨MS法测定分子式;
4.结构分析:紫外光谱(UV,共轭体系)、红外光谱(IR,官能团)
质谱(分子量、分子式、碎片离子峰解析分子结构)、核磁共振谱(1H-NMR 13C-NMR) ;
5.结构验证进一步进行图谱验证,X射线测定。

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