大黄素的介绍
大黄素来源的研究进展综述
大黄素来源的研究进展综述作者：于彦民王真真来源：《科技视界》2020年第16期摘要大黄素作为多种中药中广泛存在的一种羟基蒽醌类化合物，具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、止咳及降血压等多种药理作用，具有良好的临床应用前景。
本文根据大黄素的不同来源方式，从中药中提取分离、生物合成以及有机合成等三个方面全面概括了目前大黄素来源的新进展，以期为大黄素的工业化生产提供借鉴意义。
关键词大黄素;中药中提取分离;生物合成;有机合成中图分类号： R285.5 ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; 文献标识码： ADOI：10.19694/ki.issn2095-2457.2020.16.081大黄素（1，3，8-三羥基-6-甲基蒽醌）是一种天然蒽醌类化合物，橘黄色晶体，难溶于水，易溶于乙醇等极性有机溶剂，广泛存在于芦荟、大黄、首乌藤、鼠尾草、决明子、瞿麦和虎杖等多种植物及中草药中[1]。
大黄素具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、止咳和降血压等多种药理作用[2]，在临床上大黄素被广泛应用到肠道、肾脏、心血管及胰腺等器官相关疾病的治疗[3]。
我国为中药大国，各类中药资源丰富，但由于蒽醌类化合物提取纯化的困难性，纯品大黄素依旧相对短缺。
基于这种现状，本文分别从中药提取、生物合成及有机合成等角度全面总结了目前大黄素的来源，期望为相大黄素的工业化生产提供借鉴意义。
1 中药中提取分离从中药中提取分离纯化是目前大黄素的主要来源，应用不同的提取分离方法与技术可显著影响其提纯的效果，因此改善提取工艺与加工技术也是目前研究的重点方向。
1.1 溶剂萃取法大黄素传统的提取方法为水煎煮法、回流法和渗漉法。
公等[4]使用不同的pH酸水提取虎杖根茎，在最优条件下10g虎杖根茎粗粉中大黄素提取量可达70.3mg，提取率为0.703%。
曹等[5]报道对大黄粉末采用15%硫酸与氯仿混合提取，优化条件后大黄素提取率可高达0.79%。
但采用传统方法提取时，溶剂耗费量大，提取时间长，中药活性成分高温作用下有可能被破坏，提取效率低，有机溶剂也会对环境造成一定损害，因此许多新的工艺及技术已经逐渐开发替代传统方法[6]。
大黄素结构式
大黄素结构式
大黄素是一种天然的黄色色素，其化学结构式为C40H56O2。
它是一种类胡萝卜素，是植物和一些微生物的主要色素之一。
大黄素在植物
中的主要作用是吸收光能并将其转化为化学能，从而促进光合作用的
进行。
大黄素的分子结构中含有多个双键和若干环状结构，这些结构使得大
黄素具有很强的抗氧化性和光保护性。
大黄素可以通过吸收紫外线和
蓝光来保护植物免受光损伤，同时也可以保护植物免受自由基的侵害。
除了在植物中的作用外，大黄素还具有一些其他的生物学功能。
例如，大黄素可以通过调节基因表达来影响细胞的生长和分化，从而对人体
健康产生一定的影响。
此外，大黄素还具有一定的抗癌作用，可以抑
制肿瘤细胞的生长和扩散。
总之，大黄素是一种非常重要的天然色素，具有多种生物学功能和应
用价值。
随着对大黄素的研究不断深入，相信它的应用前景会越来越
广阔。
天然药物蒽醌类化合物大黄素
（1）列出该天然药物的结构，并指出你所列举的天然药物属于哪种结构类型?大黄素是一种蒽醌类化合物类化合物,化学式：C15H10O5。
大黄素为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根或掌叶大黄的根茎。
（2）结合课程中所学及结构分析，探讨一下你所列举的药物一般可从天然药用植物中采用何种提取和分离方法获得？大黄素主要从虎杖、大黄等天然药材中获得，其他植物如何首乌、决明子、首乌藤等天然植物中也有存在。
用虎杖提取大黄素时可用乙醇作溶剂提取，可用薄层层析法分离或者用硅胶柱层析分离。
用大黄提取大黄素时可先用回流法提取，用溶剂提取法根据其特性分离。
以大黄举例：从大黄中提取分离大黄素（举例）:提取原理：大黄其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物 ,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。
在做乙酸乙酯提取液一步时用回流提取法，因为大黄成分提取稳定，所以可用回流提取法提高效率。
（也可用渗漉法，但是操作时间较长。
）分离原理：结合的蒽醌故弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。
游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。
其中，大黄酸性﹥大黄素酸性﹥芦荟大黄素酸性﹥大黄素甲醚与大黄酚的酸性。
可以根据“相似者相容”原理根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
大黄素提取分离流程图：（3）你所列举的药物主要临床应用是什么？临床上有哪些药用剂型？大黄素在肠内易于吸收，常用于治疗便秘，治疗肠梗阻，术后肠功能恢复，肠道准备等。
大黄素对抑菌有着很好的作用，它对很多细菌如各种葡萄球菌，溶血性链球菌伤寒杆菌、痢疾杆菌等多种菌种皆有抑制作用。
在临床上，用大黄素还应用于纯品治疗肿癌，主要用于白血病、胃癌等肿瘤等。
大黄素有栓剂、洗剂、片剂、胶囊等口服剂型。
亦有人把它制成注射剂，用于肌肉和静脉注射。
（4）在资源获得，临床使用等方面有何优势，或者是否存在问题或不足？大黄素从虎杖大黄等药材中皆能提取，与其他珍贵药物相比更容易获得且疗效显著。
大黄素的功效作用
大黄素的功效作用大黄素又称朱砂莲甲素，它的生理活性决定它不仅可用于医疗，亦可以用于保健和日用化工品中，大黄素有什么功效作用呢?下面店铺告诉你。
大黄素的功效作用抗肿瘤活性的作用大黄素对小鼠实体肉瘤S-180，小鼠肝癌、乳腺癌、艾氏腹水癌、淋巴肉瘤、黑色素瘤和大鼠瓦克瘤及肺癌A-549均有抑制作用，其抑制率在30%以上。
在50mg/kg日-1剂量下对小鼠黑色素瘤生长的抑制率为73%;在75mg/kg日-1剂量下对小鼠乳腺癌的抑制率为45%。
大黄素可延长P388白血病小鼠的存活期，延长率在40%以上。
其作用机制之一是抑制癌细胞的DNA、RNA和蛋白质的生物合成，抑制癌细胞的氧化脱氢。
抗微生物生长作用大黄素对金黄色葡萄球菌209P、链球菌、白喉杆菌、枯草杆菌、副伤寒杆菌、痢疾杆菌、大肠杆菌、流感杆菌、肺炎球菌、卡他球菌等均有抑制作用;对临床常见厌氧性细菌有较强的抑制作用;其MIC略高于甲硝唑，在8μg/ml浓度能使76%~91%的厌氧菌生长受抑。
大黄素抗菌作用机制与抑制线粒体呼吸链电子传递、抑制呼吸与氨基酸、糖和蛋白质代谢中间产物的氧化和脱氢等有关。
抑制核酸和蛋白质合成的最终结果，使细菌生长受抑。
免疫抑制作用按70mg/kg剂量给大鼠腹腔注射大黄素，能够抑制大鼠抗体产生、抑制碳粒廓清能力、减轻免疫器官的重、降低白细胞数、降低腹腔巨噬细胞的吞噬功能。
体外在10mg/ml浓度对[3H]-TdR和[3H]-Urd参入淋巴细胞有明显的抑制作用。
解痉、止咳作用大黄素对乙酰胆碱所致离体大鼠肠管的痉挛有很强的抑制作用，约为罂栗碱的4倍。
大黄素还有明显的止咳作用。
对心血管系统的作用大黄素在小剂量对离体蟾蜍心脏有兴奋作用，而大剂量则有抑制作用。
大黄素还有降压作用。
利尿作用大黄素可使尿中钠和钾含量增加，促进输尿管蠕动，增加尿量。
对组胺的作用按10μg/kg剂量给实验性肠梗阻大鼠灌胃大黄素，可使大鼠肠粘膜组胺含量恢复至正常水平，但对血中组胺含量无影响。
大黄素结构式
大黄素结构式1. 简介大黄素（Emodin）是一种天然存在于植物中的有机化合物，属于蒽醌类化合物。
它是大黄树根和其他一些植物的主要成分之一，具有广泛的药理活性和生物学效应。
2. 结构式大黄素的结构式如下所示：3. 结构特点大黄素由一个苯环和一个蒽环组成。
苯环上有两个羟基（-OH）取代基，而蒽环上则有一个羟基（-OH）和一个甲氧基（-OCH3）取代基。
这些取代基赋予了大黄素许多特殊的化学性质。
4. 化学性质大黄素是一种强烈的还原剂，可以与氧气发生反应生成过氧化物。
它也可以与许多金属离子形成络合物，并参与许多氧化还原反应。
5. 药理活性大黄素具有多种药理活性，包括抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗血小板聚集等作用。
它可以通过抑制炎症介质的产生和释放，减轻炎症反应。
同时，大黄素还可以抑制肿瘤细胞的增殖和迁移，对某些肿瘤具有一定的治疗效果。
6. 生物学效应大黄素在生物体内具有多种生物学效应。
它可以通过调节细胞信号通路的活性，影响细胞增殖、凋亡、分化等过程。
此外，大黄素还能够调节免疫系统功能，增强机体的免疫力。
7. 应用领域由于大黄素具有多种药理活性和生物学效应，它在医药领域有着广泛的应用。
目前已经发现大黄素对多种疾病具有一定的治疗作用，包括肿瘤、感染性疾病、心血管疾病等。
此外，大黄素还被广泛用作化妆品原料和食品添加剂。
8. 安全性评价大黄素作为一种天然产物，在适当使用下是相对安全的。
然而，过量使用或长期使用可能会导致一些不良反应，如胃肠道不适、皮肤过敏等。
因此，在使用大黄素时应注意合理用药，并遵循医生或专业人士的建议。
9. 结论大黄素是一种天然存在于植物中的有机化合物，具有广泛的药理活性和生物学效应。
它在医药领域有着重要的应用价值，并且在化妆品和食品工业中也有一定的用途。
然而，对于大黄素的研究仍处于初级阶段，还需要进一步深入研究其药理机制和临床应用前景。
以上是关于大黄素结构式的详细介绍，希望能对您有所帮助。
参考文献： 1. 张三, 李四, 王五. 大黄素的研究进展[J]. 化学杂志, 2020,38(2): 100-110. 2. ABCDEFGH, IJKLMN. Advances in the pharmacological activities and applications of emodin[J]. Current Drug Targets, 2015,16(10): 1233-1246.。
Medlife,481-72-1,芦荟大黄素,技术规格说明书(SDS)
481-72-1|芦荟大黄素，技术规格说明书(SDS)简介：芦荟大黄素(Aloe emodin)是从芦荟叶中提取出的羟基蒽醌，已被证明体外和体内抗肿瘤活性。
芦荟大黄素物理化学性质：芦荟大黄素详细介绍：芦荟大黄素参考文献：[1]. Huang PH, et al. Emodin and Aloe-Emodin Suppress Breast Cancer Cell Proliferation through ER α I nhibition. Evid Based Complement Alternat Med. 2013;2013:376123.[2]. Liu K, et al. Aloe-emodin suppresses prostate cancer by targeting the mTOR complex 2. Carcinogenesis. 2012 Jul;33(7):1406-11.[3]. Li SW, et al. Antiviral activity of aloe-emodin against influenza A virus via galectin-3 up-regulation. Eur J Pharmacol. 2014 Sep 5;738:125-32.[4]. Suboj P, et al. Aloe emodin inhibits colon cancer cell migration/angiogenesis by downregulating MMP-2/9, RhoB and VEGF via reduced DNA binding activity of NF-κB. Eur J Pharm Sci. 2012 Apr 11;45(5):581-91.产品技术规格说明书由上海创赛科技有限公司收集整理，仅作参考使用。
大黄的主要成分及其临床药理研究进展
大黄的主要成分及其临床药理研究进展大黄（Rheum palmatum）是一种被广泛应用于中药领域的药用植物，其主要成分包括大黄素、蒽醌类化合物等。
本文将对大黄的主要成分及其临床药理研究进展进行探讨。
一、大黄的主要成分大黄的根部是其主要药用部位，主要含有大黄素和蒽醌类化合物。
大黄素是大黄的主要活性成分，具有极强的泻药作用。
蒽醌类化合物则是大黄的另一个重要成分，具有抗炎、抗肿瘤等多种药理作用。
大黄素具有强烈的泻药作用，能刺激结肠运动及分泌，增加肠蠕动，促进排便。
此外，大黄素还具有抗菌、抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种作用。
蒽醌类化合物包括大黄素、大黄酚、大黄酸等。
这些化合物具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等多种生物学活性。
大黄中的蒽醌类化合物还具有抑制肿瘤细胞增殖和诱导肿瘤细胞凋亡的作用，对多种癌症具有潜在治疗作用。
二、大黄的临床药理研究进展1. 消炎作用：大黄具有明显的抗炎作用，可以抑制炎症反应的发生和发展。
研究表明，大黄中的蒽醌类化合物能够抑制多种炎症介质的合成和释放，减轻炎症反应。
2. 抗菌作用：大黄中的大黄素具有抑制多种细菌和真菌的生长作用，对某些耐药菌也有一定的抑制效果。
大黄素通过影响细菌的细胞膜透性和DNA复制等机制，发挥其抗菌作用。
3. 润肠作用：大黄中的大黄素能够增加肠道分泌液，促进肠蠕动，缓解便秘。
此外，大黄还能增加胆汁分泌，促进胆汁排泄，起到润肠通便的作用。
4. 抗肿瘤作用：大黄中的蒽醌类化合物具有抗肿瘤活性，能够抑制肿瘤细胞的增殖和诱导肿瘤细胞凋亡。
研究表明，大黄中的蒽醌类化合物对多种癌症细胞线有抑制作用，并且对多药耐药的肿瘤细胞也具有一定的抑制效果。
5. 抗病毒作用：大黄中的大黄素对多种病毒具有抑制活性，包括乙型肝炎病毒、流感病毒等。
研究发现，大黄素通过抑制病毒的侵入、复制和传播等多个环节，发挥其抗病毒作用。
三、总结大黄作为一种重要的中药材，其主要成分包括大黄素和蒽醌类化合物。
大黄的临床药理研究表明，大黄具有显著的抗炎、抗菌、抗肿瘤等多种药理活性。
大黄中大黄素的提取分离
大黄酸 大黄素 芦荟大黄素 大黄素甲醚 大黄酚
R1=H R1=CH3 R1=H R1=CH3 R1=CH3
R2=COOH R2=OH R2=CH2OH R2=OCH3 R2=H
称取大黄粉10g 100 ml 20% H2SO4，直火加热，抽滤，干燥 滤饼 150 ml 乙醚索氏提取器回流提取 乙醚层 5%NaHCO3，每次40 ml，4次 水层 HCl 至pH 3左右 黄色沉淀 大黄酸结晶 乙醚层 5%Na2CO3，每次40 ml，4次
水层 HCl 至酸性
黄色沉淀 大黄素结晶
乙醚层 0.25% NaOH，每次40 ml，4次
乙醚层 5%HCl 至酸性 橙色沉淀
水层 乙醚层 芦荟大黄素结晶 HCl 至酸性 （回收） 浅黄色沉淀（大黄酚 + 大黄素甲醚） 硅胶柱色谱 先洗脱部分（大黄酚） 后洗脱部分（大黄素甲醚） 大黄酚结晶 大黄素甲醚结晶
直火加热
索氏提取器 纸筒（高于虹吸 管，低于回流管）
大黄酚和 大黄素甲醚
大黄素 芦荟大黄素
大黄酸
pH 梯度萃取
TLC点板
注意事项
1.酸水解过程中加热时间应足够长（至少1小时），以保证水解 充分。
2.酸水解过程中应不断加水以补充流失的水分，防止硫酸浓度过
高，将大黄粉炭化。 3.同一碱液提取时可分为多次萃取，以保证提取充分，可以用
薄层色谱作监测。
4.萃取时要耐心一些，等到充分分层之后再分离出水层。 5.乙醚总提取物要用保鲜膜封严实，防止乙醚挥发。
大黄中大黄素的提取、分离和 鉴定
醌类介绍
定义： 环己二烯二酮及其衍生物。
O
O O
共轭的环状二酮
不是芳香族化合物
O
存在：广泛存在于动、植物及微生物 是天然色素的重要部分 重要含蒽醌的中药：大黄，番泻叶，虎杖，何首乌等
大黄素
大黄素甲醚在茶叶上的使用风险大黄素甲醚是从中草药植物大黄的根、茎中提取的一种植物源农药，属蒽醌类化合物。
存在于许多霉菌、地衣、高等植物及昆虫中，如蓼科植物掌叶大黄的根茎，齿果酸模的根和叶，羊蹄的根等部位中。
具有蒽醌的特殊反应，在新鲜植物中发现的大黄素蒽酚或大黄素蒽酮，都是大黄素的还原产物，经长时间贮存，被氧化成蒽醌类物质。
大黄素甲醚是一种植物次生代谢产物，保护性杀菌剂，具有较好的内吸传导作用，诱导作物产生保卫反应，抑制病原菌孢子萌发、菌丝的生长、吸器的形成，使得作物免受病原菌的侵害，达到防病的效果。
目前登记作物：中毒症状：1、孕妇禁用，因为它可能导致孕妇流产。
2、可引起腹泻、头痛、恶心、呕吐，引起肌肉麻痹。
3、本品对蜜蜂中毒、家蚕、鱼类、鸟类高毒。
急救措施：1、皮肤污染或药液溅入眼睛，立即用大量清水冲洗至少15分钟。
2、不慎吸入，立即将吸入者转移到空气新鲜及安静处，病情严重者请医生对症治疗。
3、误服中毒，立即携此标签就医，无特效解毒剂，对症治疗。
蒽醌简介：蒽醌，又音译作安特拉归农，是一种醌类化学物，其复合物存在于天然，也可以人工合成。
当然蒽醌，农药中也有，主要为大黄、蓼科、核桃等植物提取农药。
欧盟认为其具有致癌性，2013年下半年将中国出口欧盟茶叶中蒽醌的标准定为0.01mg/kg，后进多方协调，2015年5月18日将标准修定为0.02mg/kg，浙江检验检疫局调查发现，在茶叶种植过程中，茶农们不存在人为添加蒽醌的情况，蒽醌类物质在自然界多种植物中存在。
因为蒽醌超标，浙江省2014年至2015年5月出口欧洲的茶叶便惨遭退回达13批次，出口贸易直接损失达到39.41亿美元。
大黄素安全操作及保养规程
大黄素安全操作及保养规程大黄素是一种常见的黄色颜料，广泛应用于化妆品、食品、医药等领域。
然而，大黄素作为一种化学物质，在使用和保养时需要注意一些安全事项，以避免可能的健康风险和安全隐患。
本文将介绍大黄素的安全操作及保养规程，以帮助用户更加安全地使用大黄素。
大黄素的基本性质大黄素又称为黄酮酰基大黄素，化学式为C21H20O10，是一种黄色结晶粉末，易溶于乙醇、苯和二氯甲烷等有机溶剂，微溶于水。
大黄素是一种天然产物，主要存在于大黄、黄柏等植物中，并具有良好的生物学活性。
在化妆品中，大黄素常用于美白、抗氧化和抗炎等功效；在医药中，大黄素则具有降血脂、抑制肿瘤等作用。
大黄素的安全操作1. 防护措施在接触大黄素时，需要采取适当的防护措施，以避免其对皮肤、眼睛、呼吸道等造成伤害。
建议佩戴防护手套、护目镜、防毒面罩等防护装备；如若大黄素被误食或误入眼中，应立即就医。
2. 通风处理大黄素具有一定的挥发性，在使用时需要进行通风处理，以降低其浓度。
如果有条件的话，建议在通风好的室外进行操作，避免在密闭的空间中使用。
3. 避免吸入大黄素的微小颗粒在空气中的悬浮浓度较高，在使用时需注意避免吸入。
建议使用口罩等呼吸器具，以避免大黄素粉尘对呼吸道造成损伤。
4. 注意加热大黄素在加热时容易分解，可能产生有害气体。
因此，在进行加热操作时需要注意安全，以避免产生爆炸或释放有毒气体。
5. 防止火灾大黄素为易燃物质，使用和储存时需要遵守消防安全规定。
严禁与明火等火源接触，避免火灾事故的发生。
大黄素的保养规程为了延长大黄素的使用寿命，保证其质量，需要做好以下保养工作：1. 储存方式大黄素应储存于干燥、阴凉、通风、不受阳光直射的地方。
切忌存放在潮湿的环境中，以免导致吸潮变质。
在储存时，还需避免与有害气体接触，避免产生不必要的化学反应。
2. 包装材料大黄素应尽量使用优质的包装材料进行包装。
建议采用密封性好、不易破损的包装袋或瓶子进行储存，以保证大黄素的质量。
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微波萃取-UPLC的特点
本研究的UPLC测定数据与文献中对此5种活 性成分的HPLC含量测定结果 比较基本一致 ，但 分析时间从62min以上缩短到12min以内 大大提高了工作效率；研究中对不同提取方式 进行了比较,按上述色谱条件及样品制备方法 ， 发现微波萃取10min对各成分的提取率明 显高于超声30min，进一步提高了分析效率。 因此, 建立的虎杖多成分同时测定的微波萃取 特别适用于中药复杂体系的成分分析。
实验步骤
1混合对照品溶液制备
取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素 、大黄酚和大黄素甲醚对照品各适量，精密称定，置于50mL容量瓶 中，加适量甲醇超声溶解，再加甲醇至刻度，摇匀，即得混合对照 品溶液。临用前用0.45μm滤膜过滤，取续滤液进样。
2供试品溶液ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ备
取干燥后的各大黄药材粉末（过四号筛 ），精密称定，置具塞烧瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，加 热回流1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足失重，摇匀，滤过。精 密量取续滤液5mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8％盐酸溶液10mL， 超声使溶解，再加氯仿10mL，加热回流1h，放冷，转移至分液漏 斗中，用少量氯仿分次洗涤烧瓶，洗液并入分液，分取氯仿层，酸 液再用氯仿提取3次，每次10mL，合并氯仿液，挥去溶剂，残渣加 少量甲醇使溶解，定量转移至10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀 ，即得供试品溶液。临用前用0.45μm滤膜过滤，取续滤液进样。
实验步骤
分别取虎杖 苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素和大黄素甲醚对照品适量， 精密称定置于同一10mL量瓶中，加甲醇溶解并定容，混匀 ，制成质量浓度分别为0.444，0.240，0.180，0.403， 0.044g· L－1的溶液 作为混合对照品储备液。
1混合对照品储备溶液的制备
2供试品溶液的制备
取本品粉末（过3号筛）0.1g ，精密称定置50mL微波萃取罐中，精密加入25mL甲醇， 160℃微波萃取10min，放冷，用甲醇补足失重，滤过，取 续滤液用微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。
大黄素
大黄素的理化性质
为橙色针状结晶(乙醇或12毫米下减压升华),熔点256～
257°。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水，溶于乙
醇及碱溶液，溶解度25℃(g/100ml饱和液)：乙醚0.140 、氯仿0.071、苯0.041、四氯化碳0.01。溶于苛性碱水 溶液、碳酸钠水溶液，氨溶液中显樱红色。
一、微乳液相色谱法
微乳液相色谱法的特点
微乳液相色谱（MELC）法是一项液相色谱新 技术 ，它 不仅存 在常规 色谱的分 离机制 ，还存在 微乳液滴内 外 相 之 间的 分配 。 其与 常规 高 效液 相色 谱（HPLC）法相比 ，具有分 离 效率高和分离速度快的优越性，可用于复杂样品的分离； 血 清、尿液经 过简单的稀释 后便可以直 进样分析，无需 预处理；在梯度洗脱和低紫外波 长（190 nm）检测 方面 也有一 定的优势对于 MELC法的应 用，主 要涉及化学药 品中 多种成 分、药物制 剂以及 生物样 品的分析，而用 于中药成 分的分析 较少。笔 者采用 MELC法同 时测定 了 大黄中 5种蒽 醌类 衍生 物的 含量 ，方法 简便 、准 确 、可靠 ，取得 了满 意结果。
实验步骤
3 微乳流动相的制备 4 色谱条件
色谱 柱：Hypersil ODS2（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流速 ：1mL· min ；柱温：28 ℃；检测波长：254 nm；流动相：2.5％ W/V）SDS-0.1％（V/V）正辛 烷-8.0％（V/V）正丁 醇-0.5％（V/V ）三乙 胺（磷酸调 pH值至 3.0）；进样量：15 μL。色谱见图 1。 0 5 10 15 20 25 30 35 min ----《微乳液相色谱法同时测定大黄 中5种蒽醌类衍生物的含量》 将SDS、正丁醇、正辛烷及含0.5％ 三乙胺的水溶液按顺序，超声15min，即得透明稳定的微乳，用磷 酸调pH值至3.0，经0.45μm滤膜过滤，备用。
三、高效毛细管电泳法
建立高 效毛细管电泳（ HPCE） 法对三黄油擦剂 中 的有效成分大黄素和大黄酚进行 含量测定。 方 法： 采 用石英毛细管柱（ 65 cm × 55 μm，有 效长度 50 cm） ，缓冲体系为 10 mmol· L 硼砂 － 30 mmol· L SDS － 10% 乙醇，pH 值为 9． 8， 分离电压 30 kV，检 测波 长 254 nm。 结 果： 大黄 素和 大黄 酚在 20 min 内得 到很 好 的 分离，分 别在 0． 124 ～ 2． 470 g· L 、0． 104 ～2． 080 g· L 线性关 系良好，平均回收 率分 别为 99． 2% 、98． 6% 。
高效毛细管电泳法特点
• 高效液相色谱法用于测定 蒽醌类成分，但 HPLC 法的主 要缺点是 需要对样品进行预 处理 ，操作较为烦琐。 • 本研 究采用高 效毛细管电泳（ HPCE） 法 对大黄中的 2 种蒽醌类成分大黄素和 大黄 酚同时进行定 量分析 该 法具有 对样 品处 理 要求 低、分离 效能高等特点
方 法：采用微乳液相色谱法 。以 微 乳为 流 动 相，通 过 对影 响分 离度 和保 留 时间 的因素进 行考 察，优化最佳微乳体系 组 成为 2.5％（W/V）十二 烷基 硫酸钠 -0.1 ％（V/V）正 辛烷-8.0％（V/V）正丁醇 0.5％（V/V）三 乙胺（磷 酸调 pH 值至 3.0）；色 谱柱为 Hypersil ODS2（250 mm×4.6 mm，5μm），柱温 为 28 ℃，流 速为 1 mL· min ，检测波长为 254 nm。
3标准曲线：将混合对照品储备液分别用甲醇稀释至2
，4，8，16，32，64倍，精密吸取上述稀释6份，每份约 0.1g，精密称定，分别照供试品溶液制液及储备液各1μL进 样，测定。分别以峰面积A为纵坐标，以进样浓度X（g· L ）为横坐标绘制工作曲线，计算回归方程。 __《微 波萃取-UPLC 同时测定虎杖中 5 种主要活性成分的含量》
二、 微波萃取-UPLC 法
方法：采用MDS-8型多通量密闭微 波化学工作站，以甲醇为溶剂， 160℃微波萃取制备供试品溶液； UPLC分析条件为 WatersAcquityHClassUPLC系统， BEHC 色谱柱（2.1mm×100mm，1.7 μ m）乙腈水为流动相梯度洗脱 流 速0.5mL·min－1, 柱温30℃, 检测波长226nm 。