芦荟大黄素检测
几种减肥养生茶中芦荟大黄素、大黄素的含量测定
几种减肥养生茶中芦荟大黄素、大黄素的含量测定目的测定几种减肥养生茶中芦荟大黄素、大黄素的含量。
方法采用HPLC法，色谱柱：Kromasil 100-5C18；流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）；柱温：30℃；检测波长：254 nm；流速：1.0 ml/min。
结果芦荟大黄素在0.044～0.44 μg范围内，线性关系良好（r=0.9797），平均回收率为102.01%；大黄素在0.044～0.44 μg范围内，线性关系良好（r=0.9968），平均回收率为100.54%。
结论本测定方法快速、灵敏、简便，为该类中草药饮品中有效成分的分离和测定提供了依据，为膳食调理提供了参考。
[Abstract] Objective To determine the content of aloe-emodin，emodin of several weight loss health-enhancing herbal tea. Methods The HPLC method was adopted，the chromatographic column was kromasil 100-5C18，the mobile p hase was methanol-0.1% H3PO4 （85∶15），the column temperature was 30℃，the detection wavelength was 254 nm，the flow speed was 1.0 ml/min. Results Aloe-emodin showed a good linear relationship within the range of 0.044-0.44 μg（r=0.9797）with its average recovery rate was 102.01%；emodin showed good linear relationship within the range of 0.044～0.44 μg（r=0.9968 ）with its average recovery rate was 100.54%. Conclusion The content determination method is rapid，sensitive and simple，it provides the basis for the separation and determination of effective constituents of Chinese medicinal herbs in the class drinks，and provides the basis for dietary conditioning.[Key words] High performance liquid chromatography；Aloe emodin；Emodin；Weight loss health-enhancing herbal tea芦荟大黄素和大黄素都具有抗肿瘤、抗菌、免疫抑制、泻热行滞、通便利水、降脂减肥的作用，芦荟大黄素抗癌范围广泛，其作用机制之一是抑制癌细胞的DNA、RNA及蛋白质的生物合成，它对葡萄球菌和链球菌最敏感，对金黄色葡萄球菌的核酸和蛋白质合成有较强的抑制作用，对便秘和痔疮有特殊疗效[1-3]。
HPLC测定药用芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量
HPLC测定药用芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量目的以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐（[BMIM]Br）为萃取剂超声辅助萃取，高效液相色谱法同时分离测定芦荟中的芦荟苷和芦荟大黄素。
方法采用Phenomenex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 ?m）；流动相：甲醇-0.3%冰醋酸水溶液（65∶35）；流速：0.80 mL/min；紫外检测波长：360 nm；柱温：35 ℃。
结果芦荟苷和芦荟大黄素分别在0.000 336～1.68 ?g（r=0.999 96）、0.000 608～3.04 ?g（r=0.999 76）范围内线性关系良好，检出限分别为0.050 6、0.262 ng/mL，平均加样回收率分别为95.99%、95.80%。
结论本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低，且对环境友好，是检测及分离芦荟中蒽醌类化合物的有效方法。
标签：离子液体；超声辅助；高效液相色谱法；芦荟；芦荟苷；芦荟大黄素芦荟系百合科芦荟属多年生肉质草本植物，具有清肝热、通便的作用，用于便秘、小儿疳积、惊风，外治湿癣。
现代研究发现，芦荟除具有抗炎、抗辐射等功效外，还具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、调节血糖等多种药理作用。
芦荟的主要药用成分是以芦荟苷、芦荟大黄素为主的蒽醌类衍物，因此，对这2种有效成分的测定具有极其重要的意义。
目前虽已有芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素相关的测定研究报道，但其前处理多采用以甲醇和乙醇为主的有机溶剂回流提取法[1-5]，不仅消耗时间长，且易污染环境。
本试验以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐（[BMIM]Br）溶液为萃取剂，利用超声辅助萃取，为芦荟资源的综合开发利用提供质控依据。
1 仪器与试药LC-20AT液相色谱输液泵，SPD-20A紫外检测器，CTO- 10AS柱温箱，LC-Solution色谱数据处理系统（日本岛津公司）；KH-3200B型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）；TGL-16 g高速离心机（上海安亭科学仪器厂）；SZ-2自动双重纯化水蒸馏器（上海泸西分析仪器）；FA2004A型分析天平。
浅析高效液相色谱-_串联质谱法测定酵素果冻中大黄素和芦荟大黄素
近年，酵素产品深受广大消费者的追捧，《 酵素产品分类导则》（QB/T 5324—2018）规定，以动物、植物、菌类等为原料，经微生物发酵制得的含有特定生物活性成分的产品即为酵素。
酵素果冻口感好、体积小，具有促进肠道蠕动、改善肠道环境、改善便秘、降脂减肥等功能，受到消费者青睐[1]。
目前，市面上酵素果冻多为复合原料，高达10多种。
部分不法商家在生产过程中采用障眼法，利用决明子、芦荟等本身doi:10.16736/41-1434/ts.2023.22.067基金项目：赞宇科研基金项目（2023）。
作者简介：李远飞（1984—），男，大专，工程师，研究方向为食品安全检测。
通信作者：郑静（1990—），女，本科，工程师，研究方向为食品和农产品质量安全检测。
E -mail：*********************。
浅析高效液相色谱-串联质谱法测定酵素果冻中大黄素和芦荟大黄素Determination of Emodin and Aloe-emodin Amounts in Enzyme Jelly by High Performance LiquidChromatography-tandem Mass Spectrometry ◎ 李远飞1,2，郑 静1，贺 璐1，魏寒桥1，林晓敏1（1.浙江宏正检测有限公司，浙江 宁波 315100；2.赞宇科技集团股份有限公司，浙江 杭州 310009）LI Yuanfei 1,2, ZHENG Jing 1, HE Lu 1,WEI Hanqiao 1, LIN Xiaomin 1 (1.Zhejiang Hongzheng Testing Co., Ltd., Ningbo 315100, China；2.Zanyu Technology Group Co., Ltd., Hangzhou 310009, China)摘 要：本文建立了高效液相色谱-串联质谱法，测定酵素果冻中大黄素和芦荟大黄素的分析方法。
芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量的测定
［ 中图分类号 ］ Ｒ ９ ２ ７ ． ２
［ 文献标识码 ］ Ｂ
［ 文章 编 号 ］ ．１ ０ ０ ８— ８ ８ ４ ９ （ ２ ０ １ ４ ） ２ ７— ３ ０ ４ ７— ０ ３ ７ ｇ ， 用 甲醇定容至 ｉ ｍ Ｌ 。精 密 称 量 芦 荟 苷 标 准 对 照 品 ０ ． ０ ０ １
荟 中未 检 出芦 荟 大黄 素 。结 论 不 同 品 种 芦荟 中芦 荟 苷 的 含 量 不 同 ， 木 立 芦 荟 中芦 荟 苷 含 量 最 高 。所 用 检 测 方 法 简 便， 准确 快速 。 可 作 为 芦 荟 中芦 荟 苷 和 芦 荟 大黄 素 含 量 的 测 定 方 法 。 ［ 关键词 ］ 华芦荟 ； 不夜 城 芦 荟 ； 芦荟 苷 ； 芦荟大黄素 ； 高 效 液 相 色谱
３ ｇ ， 用 甲醇定容至 １ ｍ Ｌ 。
芦荟 （ Ａ ｌ ｏ ｅ ）是 一 种 集 药 食 、 保健、 美 容 和 观 赏 于 一 体 的 植物 ， 系 百 合 科 芦 荟 属 多 年 生 肉 质 草 本 植 物 。在 药 用 中 常 见 的芦 荟 品种 有 华 芦 荟 、 库 拉索芦 荟 、 元 江芦荟 、 不 夜 城 芦 荟 和 木 立 芦 荟 等 … 。其 味 苦 性 寒 ， 归 胃、 肝、 大 肠 经。具通 便 、 清 肝 热 等 功 效 Ｊ ， 传 统 医学用 于治疗 皮炎 、 便秘、 溃疡 等 ， 药 用 历 史 悠 久 。第 二 次 世 界 大 战 后 期 ， 发 现 芦 荟 对 结 核 和 辐 射 灼 伤 具 有 神 奇效 果 ， 从 而 引起 了许 多科 学 家 的 兴 趣 ， 并 开始 对 其 进 行 了较 为 系 统 的 研 究 。现 代 研 究 发 现 ， 芦 荟 除 具 有 抗 辐 射、 抗炎等功 效 外 ， 还具有抗衰老、 抗氧化、 调 节 血糖 、 抗 肿 瘤 等 多 种药 理 作 用 。
芦荟植物中大黄素成分的提取分离方法的研究
芦荟植物中大黄素成分的提取分离方法的研究芦荟植物中大黄素成分的提取分离方法的研究摘要：芦荟的活性成分——蒽醌类化合物，因其具有抗氧化、抑菌、抗突变等多种药理活性而被广泛关注，本文以芦荟中的蒽醌类化合物为目标，系统地研究了芦荟中大黄素成分的提取、分离及纯化的工艺条件，为芦荟资源开发利用提供实验数据和理论依据。
关键词：芦荟；蒽醌类化合物；大黄素；提取分离1 芦荟简介芦荟(Aloe)隶属百合科，是一种百合科多年生常绿肉质草本植物，叶簇生，呈座状或生于茎顶，叶常披针形或叶短宽，边缘有尖齿状刺。
花序为伞形、穗状、圆锥形等，色呈红、黄或具赤色斑点，花瓣六片、雌蕊六枚。
花被基部多连合成筒状。
芦荟原产于非洲热带干旱地区，现在芦荟分布几乎遍及世界各地。
据调查，在印度和马来西亚一带、非洲大陆和热带地区都有野生芦荟分布。
在我国云南元江地区，也有野生状态的芦荟存在。
芦荟的最早记载，是古代埃及的医学书中所记录的，书中不仅记载了芦荟对腹泻和眼病的治疗作用，还有包含了芦荟的多种处方。
在此以后，通过马其顿帝国，芦荟被传到了欧洲。
之后，芦荟又通过丝绸之路传到了中国。
在我国，人们把它称为“芦荟”，“芦”其中文意为黑的意思，而“荟”是聚集的意思。
芦荟叶子切口滴落的汁液呈黄褐色，遇空气氧化就变成了黑色，又凝为一体，所以称作“芦荟”。
被称为中医医祖的李时珍所著《本草纲目》里也出现了芦荟，在这部书中芦荟不仅仅被认作是有用的植物，而且还有“色黑、树脂状”的记载。
在我国古代，应用芦荟治疗疾病已相当流行，关于芦荟的药用价值和治疗作用，在古书《药性论》、《海药本草》、《开宝本草》、《本草图经》、《本草再新》中均有详细记载。
芦荟苦寒，入肝、心、脾。
主要成分分为芦荟大黄素甙、异芦荟大黄素甙、芦荟甙等，具有泻下通便、清肝泄热、消疮杀虫的功效，用于治疗热结便秘、癣疮、痔瘘、萎缩性鼻炎等。
芦荟自古以来深受人们的喜爱，在民间的应用己有3600多年的历史。
随着现代科学技术的突飞猛进，芦荟的有效成份、生理活性物质、药用价值不断被发现和应用，芦荟的研究开发和应用已进入一个崭新时代[1]。
芦荟大黄素检测
芦荟大黄素检测
芦荟大黄素(aloe-emodin)，又称芦荟泻素，是从芦荟、大黄、决明子等植物的根茎叶中提取到的一种蒽醌类化合物，具有抗菌、抗癌、免疫抑制、泻下等药理作用，广泛应用于医药、食品、化妆品等行业。
芦荟大黄素分子结构式
芦荟大黄素提取步骤
1. 取干燥的样品研磨成粉，加乙醇溶液，水浴加热回流，提取液过滤，回收残渣;
2. 残渣加无机酸水溶液溶解，过滤，去残渣，得滤液；
3. 将滤液通过聚酰胺层析柱，用乙醇洗脱，去除杂质；
4. 再用乙醇与丙酮混合液梯度洗脱，分段收集洗脱液，蒸干，得到芦荟大黄素
芦荟大黄素检测方法比较
迪信泰检测平台依托于高效液相色谱（HPLC）仪器，配备蒸发光散射检测器(ELSD)或DAD检测器，可高效、精确地检测多种植物多酚，如芦荟大黄素、大黄素、白藜芦醇等。
资料来源：
（1）谢玲等. 芦荟大黄素含量测定方法概况, 2008.
（2）李建生等. 大黄素、芦荟大黄素提取方法及其应用, 2006.。
芦荟大黄素的提取分离与含量测定 yong3
1.1 仪 器 ：LC-10ATvp型 HPLC仪 （日 本 岛 津 公 司 ）；Sephadex LH-20色 谱 柱 （瑞 土 Pharmacia 公 司 ）；SGW-4 型 显 微 熔 点 测 定 仪 （上 海 精 密 科 学 仪 器 有 限 公 司 ）；BP121S型 （万 分 之 一 ）电 子 分 析 天 平 、BP211D型 （十 万 分 之 一 ）电 子 分 析 天 平 （德 国 Sartorias公 司）。 1.2 试 药 ：实 验 所 用 药 材 芦 荟 采 自 广 东 徐 闻 县 境 内 ，对 照 品 ： 芦 荟 大 黄 素(中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ，787-9001)， 乙 腈 为 色 谱 纯，甲醇等其他试剂均为分析纯，水为纯化水。
[9] Walker C，Roberston L，Myskow M，et al.Expression of the bcl-2 protein in normal and dysplastic bronchial epithelium and in lung carcinomas [J].Br J Cancer，1995，72：164.
芦荟为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller叶的 液 汁 浓 缩 干 燥 物 ，习 称 “老 芦 荟 ”[1]。原 产 于 非 洲 热 带 干 旱 地 区 ， 分布几乎遍及世界各地。20世纪90年代以来， 芦荟的栽培和应 用开发受到国内外的广泛关注。目前，在我国南方普遍种植，是 一种药用价值很高的植物，其味苦性寒，归肝、胃、大肠经，具有 泻热、导积、杀虫、凉肝之功效。近年来随着对芦荟植物研究的 深入，芦荟的应用价值逐渐被人们认识。应用现代科学的手段 对芦荟中主要有效成分进行提取分离，已逐步发现芦荟植物中 含有蒽醌类、酮类等十几类化合物，其中芦荟大黄素为芦荟的 主要有效成分之一，具有解毒、抗炎、抗胃溃疡、保护肝组织等 作 用[2]，因 此 ，笔 者 以 库 拉 索 芦 荟 中 芦 荟 大 黄 素 为 指 标 性 成 分 ， 采 用 氯 仿 提 取 ，以 葡 聚 糖 凝 胶 分 子 筛 结 合 层 析 法 精 制 ，选 用 薄 层 色 谱 （TLC）进 行 鉴 别 ，并 建 立 了 高 效 液 相 色 谱(HPLC)的 含 量 测定方法，为更有效地控制芦荟大黄素的质量提供科学的理论 依据。
HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素_大黄酸_大黄素_大黄酚及大黄素甲醚的含量
[收稿日期] 2008210213[基金项目] 天津市科技攻关计划重大科技项目(05Y FG DSFO2600)[通讯作者] 3刘洪斌,T el :(022)27435368;E 2mail :jtss @sina.comHP LC 法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量薛小平,鹿燕敏,王 倩,刘洪斌3(天津市南开医院中西医结合急腹症研究所,天津 300100) [摘要] 目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。
方法:采用HP LC 法,色谱柱:K romasil C 18(250mm ×416mm ,5μm ),以甲醇2012%磷酸(85∶15)为流动相,流速:110m L ・min-1,检测波长:254nm ,柱温:35℃。
结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在110125～1612μg 、11025～1614μg 、11025～1614μg 、11025～1614μg 、01625～10μg 范围内呈良好线性关系,相关系数分别为019991,019998,019997,019994,019996,平均回收率分别为10114%,10210%,10117%,10211%,10018%。
结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一。
[关键词] 反相高效液相色谱法;芦荟大黄素;大黄酸;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚;清热解毒方[中图分类号] R28411 [文献标识码] B [文章编号] 100529903(2009)0720006203Determination of Aloe 2emodin ,Rhein ,Emodin ,Chrysophanoland Rheochrysidin in QING RE JIE D U FANG by HPLCXUE Xiao 2ping ,LU Yan 2min ,WANG Qian ,LIU Hong 2bin3(Tian Jin Nan Kai Hospital ,Tianjin 300100,China )[Abstract ] Objective :T o develop an HP LC method for determination of aloe 2em odin ,rhein ,em odin ,chrys ophanol and physcion in QI NG REJ IE DU entract.Methods :The analysis was carried out on a K romasil C 18(250mm ×416mm ,5μm )column eluted with a m obile phase of methanal 2water containing 012%phosphoric acid s olution (V ∶V =85∶15).The flow rate was 110m L ・min-1and column tem perature was 35℃.The detection wavelength was set at 254nm.R esults :The calibration curve was linear within the range of 110125～1612,11025～1614,11025～1614,11025～1614and 01625～10μg for aloe 2em odin ,rhein ,em odin ,chrys ophanol and physcion ,respectively.The average recoveries were 10115%,9912%,10119%,10115%,10114%for the abore five conponents ,respectively.Conclusion :This method is convenient ,accurate and reproducible for determination of aloe 2em odin ,rhein ,em odin ,chrys ophanol and phascion in QI NG RE J IE DU extraet.[K ey w ords ] HP LC ;aloe 2em odin ;rhein ;em odin ;chrys ophanol ;physcion ;QI NG RE J IE DU extraet 清热解毒方源自《金匮要略》泻心汤,主要由大黄,黄芩,白头翁,败酱草等中药组成,具有通里攻下,清热泻火,凉血解毒之功效。
芦荟大黄素的鉴定
一．测熔点芦荟大黄素熔点223~224℃
一．薄层色谱法鉴定用高效薄层硅胶板GF254在2 5 3 . 7 n m紫外灯下跟踪样品( 展开剂为石油醚一乙酸乙酯( 6:4 ) ) ，当在紫外灯下出现橙黄色斑点后，改用石油醚一乙酸乙酯( 6:4) 洗脱。
合并出现橙黄色斑点的洗脱液，浓缩得橙黄色粉末状样品。
重结晶取浓缩后的样品，用甲醇重结晶，得一橙黄色针晶状样品。
二．紫外光谱取适量样品，用甲醇溶解，用7 6 5型紫外扫描仪进行紫外扫描。
取适量大黄素对照品，用甲醇溶解，同法进行紫外扫描。
大黄素样品在2 2 1 nm 有强紫外吸收，在 2 5 2 nm 和 2 8 8 n m因苯环结构引起吸收，在2 6 6 n m 因醌式结构引起吸收，与对照品主要吸收带吻合。
表1 样品和对照品的U V光谱数据
【λmax（nm）:吸收带上最大值对应的波长为该普带的吸收波长；λmin（nm）：对应的摩尔吸收系数作为该普带的吸收强度。
】三．红外光谱：取适量样品，压成薄片，用红外光谱法测定。
参考文献
张芸. 2010. PCS药材中大黄素的提取分离和结构确证. 齐齐哈尔医学院报2010年第31卷第7期
李尚德，关雄泰. 1994. 中国芦荟化学成分研究——芦荟大黄素的分离与结构鉴定. 广东微量元素科学第1卷第2期
曾昭琼主编，李景宁副主编。
高等学校教材《有机化学》（第四版）上册高等教育出版社。
高效液相色谱法测定顺气通腑合剂中芦荟大黄素的含量
第19卷第5期2019年10月泰州职业技术学院学报Journal of Taizhou Polytechnic College V ol.19No.5 Oct.2019高效液相色谱法测定顺气通腑合剂中芦荟大黄素的含量殷生楠1，李进冬2，李智勤2（1.泰州市中医院；2.泰州市人民医院，江苏泰州225300）摘要：目的建立医疗机构制剂顺气通腑合剂中芦荟大黄素含量的测定方法。
方法采用高效液相色谱法测定顺气通腑合剂中芦荟大黄素含量，色谱柱为GRACE C18（4.6mm×250mm，5μm），流动相为0.1%磷酸（A）-甲醇（B）（30：70），柱温为35℃，流速为0.8ml/min，检测波长为254nm，分别测定线性、精密度、稳定性、重复性和回收率。
结果芦荟大黄素在8.37μg/ml～39.8μg/ml峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996），平均加样回收率为98.67%，RSD＜4.9%。
结论本方法具有简单、专属性强、重复性好等优点，可作为顺气通腑合剂中芦荟大黄素含量测定的方法。
关键词：顺气通腑合剂；芦荟大黄素；高效液相色谱法；含量测定中图分类号：R286.0文献标志码：A文章编号：1671-0142（2019）05-0045-03顺气通腑合剂为医疗机构制剂（批准文号：苏药制字Z0400181866），处方组成：生大黄、党参、白术、土茯苓、木香等多味中药。
功效：益气健脾，顺气通腑，降气排气，促进肠蠕动。
在治疗各种腹部手术后腹胀、腑气不通方面具有较好的疗效。
目前，顺气通腑合剂质量控制仅为装量、PH、微生物、相对密度等通则检查项，而对于药性较强的大黄并未要求含量测定，不便较好控制合剂质量。
处方中君药大黄具有泻下攻积，清热解毒，逐淤通经等功效[1]，研究表明[2]，大黄蒽醌类成分具有一定的肝损伤、肾损伤、肠毒性。
芦荟大黄素作为大黄蒽醌类主要成分之一，其质量研究并不多见，根据文献报道[3]，芦荟大黄素易溶于甲醇中，所以本研究中采用甲醇作为提取溶剂。
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芦荟大黄素检测
芦荟大黄素(aloe-emodin)，又称芦荟泻素，是从芦荟、大黄、决明子等植物的根茎叶中提取到的一种蒽醌类化合物，具有抗菌、抗癌、免疫抑制、泻下等药理作用，广泛应用于医药、食品、化妆品等行业。
芦荟大黄素分子结构式
芦荟大黄素提取步骤
1.取干燥的样品研磨成粉，加乙醇溶液，水浴加热回流，提取液过滤，回收残
渣;
2.残渣加无机酸水溶液溶解，过滤，去残渣，得滤液；
3.将滤液通过聚酰胺层析柱，用乙醇洗脱，去除杂质；
4.再用乙醇与丙酮混合液梯度洗脱，分段收集洗脱液，蒸干，得到芦荟大黄素
芦荟大黄素检测方法比较
方法优点缺点
荧光光度法①比紫外分光光度法灵敏度由于很多物质本身不发荧
迪信泰检测平台依托于高效液相色谱（HPLC）仪器，配备蒸发光散射检测器(ELSD)或DAD检测器，可高效、精确地检测多种植物多酚，如芦荟大黄素、大黄素、白藜芦醇等。
资料来源：
（1）谢玲等. 芦荟大黄素含量测定方法概况, 2008.
（2）李建生等. 大黄素、芦荟大黄素提取方法及其应用, 2006.。