气相色谱分析过程中出现的问题及预防措施

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气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。

预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。

2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。

如果还是漏气,需要更换柱子。

3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。

可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。

4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。

可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。

5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。

可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。

6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。

可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。

7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。

可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。

8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。

可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。

解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。

-更换柱子,确保柱子没有损坏。

-清洗进样器,以确保进样器畅通。

-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。

2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。

解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。

-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。

-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。

3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。

解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。

-检查进样器密封性,排除漏气情况。

-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。

4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。

解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。

-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。

5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。

解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。

-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。

综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。

及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。

在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。

通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。

近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。

但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。

因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。

气相色谱仪的构成及工作原理一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。

气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。

为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。

气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。

气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。

气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。

针对以上各种原因处理方法如下:在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。

更换减压阀或稳压阀。

调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。

清洗阀件,必要时更换。

3.2 检测器故障热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。

气相色谱分析过程中出现的问题及预防措施

气相色谱分析过程中出现的问题及预防措施
. Al体l的R组i分g及h其ts含量R$e就s可er以v分e析d判. 断主变压器是否存在潜伏性
故障$故障性质及大致的部位& (分析过程中出现的问题 气相色谱分析的整个过程包括取样%样品脱气处理%色谱
仪调试%仪器标 定% 进 样% 数 据 检 测' 谱 图 处 理' 仪 器 的 老 化 等$ 由于受工作环境%仪器设备%工作人员及工作经验的影响$分析 过程中难免出现一些问题$现分述如下!
55气相色谱分析是一种利用气相色谱仪对被测样品进行快 速分析的测试方法$是一种多组分混合物的分离%分析工具& 目前$我段主要用来检测 :>!( 型电力机车主变压器绝缘油中 溶解气体的含量$并以此来判断主变压器的运行状态$预报主 变压器的潜伏性故障& 因此$气相色谱仪的灵敏度%气相色谱 分析过程的严谨性%分析数据的准确性就显得格外重要$对预 报电力机车主变压器故障及铁路运输安全有十分重要的意义&
'工作原理 气相色谱分析的原理是利用不同的物质具有不同的物理 性质$在固定相与流动相之间具有不同的分配系数& 当载气携 带混合气体通过色谱柱时$试样的各组分就在两相中反复多次 地分配$使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的 分离效果$从而将各组分分离开来$依次进入检测器进行检测& 然后$将各组分的浓度转变成一个电信号$经放大后$通过微机 处理系统记录下来$就得到了我们需要的色谱图& 根据色谱图 上每个峰的保留时间进行定性分析$根据峰高或峰面积进行定 量分析& 这样$就能快速%准确地分析出主变压器油中溶解气
)&3 仪器标定 模板是气相色谱分析的标尺$因此$要根据不同的情况制 作不同的模板$得到相应的调整因子& 否则$易出现分析数据 误差较大$甚至数据失真$影响主变压器的故障诊断& )&= 进样 先从振荡仪中取出 $%%6@注射器$立即将其中的全部平衡 气体转移到 =6@注射器内$推出针头部位误吸的液态油$准确 读取脱出气体的体积$然后$用 $6@注射器慢慢抽取样品气 $6@ 注入进样口$此过程要熟练%流畅$否则$易出现被测样品中吸 入空 气$ 造 成 谱 图 异 常$ 出 现 进 样 注 射 器 污 染 及 进 样 针 头 弯 曲等& )&0 数据检测 载气携带样品进入色谱柱$经过分离$先后依次进入检测 器$完成样品的数据检测$最后以谱图的形式呈现出来& 在此 过程中$经常出现以下问题! "$# 谱图不出峰!进样后检测信号 无 变 化$谱 图 不 出 峰$可 能是系统漏气或堵塞& ")# 出现假峰!出现假峰一般是系统污染或漏气造成& "(# 峰 丢 失 或 互 溶! 可 能 是 系 统 污 染 或 色 谱 柱 分 离 能 力 下降& "3# 峰保留时间发生变化!主要是仪器稳定时间不足$温度 或载气流量不稳定& "=# 峰保留时间不变$峰面积发生较大变化!一般是进样注 射器或进样胶垫漏气$也可能部分色谱柱失效& "0# 出现怪峰!可能是前一次进样组分未完全流出%进样垫 或色谱柱污染等& )&1 谱图处理 色谱图的每个峰分别代表不同的物质$峰保留时间是定性 分析的依据$峰高或峰面积是定量分析的依据$当谱图出现异 常或不规则峰" 马鞍峰%互溶峰等# 时$谱图处理易出现偏差$造 成定量分析结果误差较大$导致主变压器故障判断失误& )&4 仪器的老化 仪器使用较长时间或长时间不用要进行老化$色谱柱或检 测器污染也要进行老化$ 否则$会出现基线或谱图异常& #预防措施 为了提高色谱仪的灵敏度$确保分析数据的准确性和一致 性$我们采取了以下相应的措施! (&$ 取样 取样时在晴天进行$防止油样受潮'操作时先将取样阀%取 样器等清洁干净$以免杂质污染$取样前应排除取样管路中及 取样阀门内的空气和* 死油+$所用胶管应尽可能短$同时用设

气相色谱分析中常见故障及排除维护对策分析

气相色谱分析中常见故障及排除维护对策分析

气相色谱分析中常见故障及排除维护对策分析摘要:气相色谱是以高纯气体作为载气,利用气体作为流动相的色谱分析。

气相色谱作为一种高灵敏度、高选择性的快速分离色谱,在医疗保健、食品安全、环境化学等领域得到了广泛的应用。

仪器在使用过程中不可避免地会遇到一系列问题,影响仪器的正常工作。

保证仪器的正常运行,保证分析人员能够准确可靠地分析数据。

仪器操作人员如果能够按时进行日常维护工作,了解常见故障的预防和排除方法,就能最大限度地发挥仪器的性能。

根据实践经验和有关资料,本文简要介绍了高效气相色谱仪的科学维护和故障排除。

关键词:气相色谱;故障诊断;排除;方法1、气相色谱概述气相色谱是19世纪60年代末发展起来的一种分析方法。

近年来被广泛应用于活性成分、营养强化剂和保健食品中[1]。

气相色谱法可用于分析世界上大约80%的有机物。

气相色谱由载气系统(高压钢瓶、气体发生器等)、分离系统(色谱柱、柱温箱)、检测器(电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器等)、采集系统(计算机、服务器)等,这些系统就象人的脉络一样相互依赖,每个环节的故障都会影响检测结果的可靠性和真实性。

因此,气相色谱仪的故障排除和日常维护对延长色谱仪的使用寿命至关重要。

2、气相色谱仪常见故障及处理方法2.1气路系统常见故障及处理2.1.1载气纯度不足载气作为气相色谱仪分离过程中所用的流动相,如纯度不足会引起基线噪音的提高,灵敏度下降,不利于痕量目标物的检测,气相色谱所用载气纯度应大于99.999%。

如氢火焰离子化检测器使用的载气一般为高纯氮气,检测器所使用气体为氢气、空气。

使用中如发现基线过高,灵敏度下降。

可以从仪器所使用的气体纯度是否达到要求进行排除。

2.1.2电子压力控制器故障电子压力控制器(EPC)为气相色谱仪中控制气体流量的主要部件,该部件有一定的寿命,使用中如发现气体压力无法控制,在排除了高压储气瓶中气体剩余量的问题后,压力在仪器设定范围内仍无法升高,则应考虑电子压力控制器出现问题。

气相色谱分析中常见问题及解决方法

气相色谱分析中常见问题及解决方法

气相色谱分析常见问题及解决方法1. 基线噪音过大 (FID 小于0.02MV )可能的原因可能的原因 解决方案解决方案 注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗清洗色谱柱被污染老化色谱柱 将烘烤时间限制在1-2小时小时 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检查进样口是否污染检测器被污染 清洗检测器通常噪音随时间增大,而不是突然增大载气不纯或快用完使用高纯度气体;也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现通常是在更换气瓶之后问题出现 色谱柱插入检测器过长 重新安装色谱柱 参考GC 手册,确定适当的插入距离手册,确定适当的插入距离 进入检测器的气体流速不正确不正确按照建议的值调节流速按照建议的值调节流速 参考GC 手册,确定适当的流速手册,确定适当的流速 使用MS MS,,ECD 或TCD 时有泄漏有泄漏 检查并排除泄漏检查并排除泄漏 通常位于柱接头或进样器处通常位于柱接头或进样器处 电源压力不稳 要用稳压电源隔垫或者衬管漏气更换隔垫和衬管在高温分析时要使用合适的隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫2. 基线不稳定或干扰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗 检测器不平衡检测器不平衡 使检测器稳定使检测器稳定 某些检测器可能需要24小时才能稳定小时才能稳定 色谱柱没有老化好 充分老化色谱柱 对痕量分析要更严格一些对痕量分析要更严格一些 在程序升温过程中载气流速改变流速改变 在很多情况下是正常的 MS MS,,TCD 和ECD 响应随流速变化响应随流速变化 色谱柱被污染修整色谱柱修整色谱柱 将色谱柱前端切去1/21/2——1米 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱仅用于键合交联色谱柱 检查进样口污染检查进样口污染 色谱柱活性色谱柱活性 不可逆,更换色谱柱不可逆,更换色谱柱 仅影响活性化合物仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配溶剂相极性不匹配改变样品溶剂改变样品溶剂 较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾易出现拖尾 使用保留间隙使用保留间隙3-5米保留间隙足够米保留间隙足够 不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度降低初始色谱柱温度 保留值增加,峰拖尾会减弱保留值增加,峰拖尾会减弱分流比过低 增加分流比 分流放空的流速比应为20ml/min 或更高或更高 色谱柱安装差色谱柱安装差 重新安装色谱柱重新安装色谱柱 较早流出的峰更容易拖尾较早流出的峰更容易拖尾 某些活性化合物总是有拖尾拖尾无对胺类和羧酸最为常见对胺类和羧酸最为常见3. 分裂峰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样技术改变进样技术,快进快出通常与不正确的推进推杆有关,或进样针中有样品。

【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题

【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题

【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题1.气相色谱分析测试过程中常见问题及解决气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。

2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3.进样温度太低,检查温度,并依据需要调整4.柱箱温度太低,检查温度,并依据需要调整5.无载气流,检查压力调整器,并检查泄漏,验证柱进品流速6.柱断裂,假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰1.柱超载,削减进样量2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和削减进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温4.样品分解,接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。

如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。

进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,削减进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开4.柱损坏:更换柱5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病:用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。

假如结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高:检查温度,并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。

如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装气相色谱仪气相色谱仪气相色谱分析测试过程中常见问题及解决_气相色谱仪2.气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。

气相色谱常见问题及注意事项汇总

气相色谱常见问题及注意事项汇总

气相色谱常见问题及注意事项汇总一、无峰1、FID检测器火焰熄灭2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4、进样口漏气5、色谱柱入口漏气或堵塞6、进样针的问题,取不上样品一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配二、前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应三、峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载五、峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管,切除柱头10cm 7 进样时间过长8分流比低,增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高,减小进样体积或稀释样品六、分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比七、溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序八、基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之九、基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降,调整载气压力十、噪音1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4进样口被污染清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检测器发生故障十一、提高分离度的几种方法1 增加柱长可以增加分离度。

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气相色谱分析过程中出现的问题及预防措施
摘要:近些年来,伴随着我国化工业的快速发展,气相色谱得到了十分广泛的
应用,由于其结构复杂、精度要求高,所以,在使用过程中其不可避免会遇到一
定的问题。

这要求相关的技术人员应该加强对仪器设备故障的处理,确保其良好
使用。

因此,本文主要针对气相色谱分析故障的产生原因、主要问题以及应对措
施三大方面的内容进行简单分析,希望能为我国化工业的发展提供一定的参考。

关键词:气相色谱分析预防措施
一、气相色谱分析故障的主要原因
1.1.气路污染
这是气相色谱分析过程中最普遍的一种故障,该故障的主要表现为设备产生
未知峰或刺耳噪声。

造成该问题的主要原因在于分析样品的载气选择不合理或样
品中夹杂了其他杂质。

要想较好地解决该问题,相关的实验人员可以针对实际情
况进行必要的分析,从而明确污染的具体位置,并对其进行有效的清理。

1.2.设置不当
载气流速与柱温设置会在很大程度上影响气相色谱仪的使用效果,若色谱柱
稳定运行,且没有出现污染部位,但是依旧存在分离效果不佳等情况,这在一定
程度上可以判定为是由载气流速与柱温设置不当导致。

针对该问题,相关的实验
人员可以合理降低其流速,或在流速稳定的前体下,尽量降低其温度,从而有效
确保分离效果。

1.3.电路故障
电路故障也会在很大程度上引发气相色谱分析问题的产生,因此,这要求相
关的实验人员应该加强对电路故障的处理。

电路故障具有非常明显的辨别特征,
如果在运行过程中电源无法启动或恒温箱无法正常使用等都可判定为电路故障。

当产生该情况时,实验人员需要根据实际情况进行必要的分析,并判断故障区域,从而准确替换故障元件。

二、气相色谱分析过程中产生的问题
2.1.样品脱气
目前,我国样品脱气普遍采用机械振荡的方法,其主要是在恒温、密封的环
境内,油液样品与气体利用机械振荡,使得气体、油液的溶解度达到两相平衡,
然后测量气相中各成分的浓度,再利用平衡原理计算得到数据结果,从而了解样
品成分含量。

而在该环节中容易产生的问题主要包括以下四大方面,第一,样品
中存在气泡;第二,油样或氮气的体积产生测量误差;第三,注射器顶部密封性
不足;最后,样品的具体温度与振荡设备的预期温度不相同等。

2.2.色谱仪调试
在气相色谱分析之前,相关的实验人员需要对设备进行必要的调试与检修,
从而为分析结果的精确性奠定良好的基础。

然而在色谱仪调试过程中,其也不可
避免存在一定的问题,例如在载气开启状态下,减压阀的压力一般为0.4MPa,若气源压力低于2MPa时,需要及时更换载气瓶,不然,就会产生残留物从而造成
气路污染,甚至会堵塞气路,从而干扰基线的平稳,而如果不加热载气,就会破
坏色谱柱。

另外,在色谱分析中,应该将空气与氢气压力稳定控制在0.4MPa,只要其中一个气压压力失衡,都会导致无法点火,若空气量不够,就会造成氢气无
法完全燃烧,这还会导致检测器喷嘴产生杂物,从而阻碍设备的稳定使用。

在一
般情况下,当设备温度达到实验要求时,即可点燃氢焰,当基线电压高于0.5mv
时,则表示氢焰成功点燃,而在点火失败的情况下,就无法得到有机物的具体量。

除此之外,即使是在仪器稳定运行的情况下开启桥流做基线,也会产生以下问题,第一,基线不稳定,会产生规则的峰值,造成这种现象的原因主要有设备稳定时
长较短或密封性不足;第二,基线大幅度增大,达到峰值后再缓慢下降,造成该
问题的原因主要为系统漏气;最后,胶垫、设备污染都会造成基线漂移、噪声。

2.3.进样
进样对于色谱分析结果的精确性来说起着非常重要的作用,首先,相关的实
验人员需要从振荡设备中取出注射器,然后进行平衡气体的转移,并缓慢退出枕
头部分的油液,得到精确的气体体积数据,并用针头慢慢吸取1ml样品气体,该
操作需要实践经验十分丰富的实验人员进行,若不小心误吸空气,就会造成色谱
线条的异常,甚至会导致设备污染与针头扭曲等,从而对分析结果造成很大的负
面影响,因此,这要求相关的实验人员需要对进样环节进行必要的规范。

2.4.数据检测
载气与样品往往一起进入设备,然后经过必要的分离,使其按照顺序进入检
测设备中,获得相关的数据结果,最后以图像的形式展现出来。

在该过程中,其
普遍会产生一定的问题,主要包括以下几个类别:第一,图像不出峰,具体表现
为在样品检测过程中检测信号没有波动,该种现象一般是系统漏气或堵塞造成的;第二,产生假峰,这主要是由于设备污染或漏气;第三,峰消失或融合,设备污
染与色谱柱无法正常使用都会造成该现象;第四,峰保留时长不合理或峰面积大
幅度变化,这一般是因为设备稳定时长不够、温度不恒定以及设备漏气等造成的;第五,怪峰的产生,这主要是因为之前检测的样品没有完全清理干净或设备污染
等产生的。

三、气相色谱分析过程中问题的应对措施
3.1.规范样品脱气程序
样品脱气程序的规范能够在很大程度上提升色谱分析的灵敏度,并为数据的
精确度提供可靠的保障,因此,这要求相关的工作人员需要积极采取必要的措施
加强对样品脱气程序的规范。

首先,样品取样工作应该尽量在晴天开展,从而避
免样品受潮,在取样过程中,应该确保容器、设备的洁净,防止不必要的杂质对
样品称量造成误差,例如工作人员需要排净阀门里的空气,并用油液冲洗导管,
避免操作不当对样品溶解度产生影响,同时,为了避免脱气后气体逃逸,应该尽
快分析;其次,在使用密封性良好的注射器抽取样品时,应该确保针头上的气泡
已经被完全赶出,并使用装满样品的胶管挤压后进行密封;最后,注射器需要使
用氮气至少清理三遍以上,然后再抽取定量的氮气进入样品,按照要求放入振荡
设备中,并将温度控制在50摄氏度,在样品脱气前,样品需要恒温是十分钟,
脱气结束后,样品则需要静置十分钟。

3.2.准确调试色谱仪
色谱仪作为气相色谱分析中十分普遍的一个工具,色谱仪的良好使用对分析
结果的精确度来说起着非常重要的作用,首先,相关的实验人员需要在确保载气
压力大于2MPa的前提下,再开启阀门,使其压力值达到色谱分析的预期值,然
后稳定20分钟时间,在开启空气泵、发生器以及电源等,并在PID检测设备温度大大160摄氏度后点燃氢焰,若无法点燃,则应该适当调整空气与氢气量,在检
测设备是否产生污染或喷嘴是否被堵塞。

另外,实验人员还应该定期对沉淀物进
行必要的清理,一般使用丙酮、甲苯等有机化合物进行清洁,导管堵塞可以借助
细针进行疏通,最后检查设备是否漏气等。

确保设备正常后可以开始做基线,若
基线不稳定,则实验人员需要检查载气是否定期更新、压力值是否正常以及设备
的气密性等。

并且,胶垫的替换应该尽量在常温环境中开展,尽量选择高质量的
胶垫,安装力度合理,若力度太大,就会对进气造成很大的困难,若力度太小,
就会造成漏气。

3.3.科学进样
在进样过程中一般使用气密性符合标准的5ml注射器,在取样之前,相关的
实验人员需要用样品湿润与清洁设备,并确保注射器的密封与湿润,在每次取样中,都应该使用新的胶帽,避免杂气进入样品,从而对分析数据产生干扰。

另外,实验人员还应该检查针头等部位是否洁净,并且在操作过程中,应该尽量避免用
手直接拿针头或样品,防止体温对样品温度、体积等产生影响,并且在进样过程中,应该尽量控制在相同的速度。

3.4.加强数据检测
数据检测是色谱分析的关键环节,对于异常的图像进行进行必要的分析与处理,首先,实验人员需要确保设备具有充足的稳定时长;其次,检查各个仪器中
的气压、温度是否正常;最后,再检查设备的气密性与洁净度,必要情况下,需
要对设备进行更新,尤其对于污染严重与老化的设备,应该及时替换。

除此之外,实验人员还应该检测系统是否干净、气密性是够符合要求等。

四、结论
综上所述,气相色谱分析在化工业中具有十分广泛的应用,在几十年的发展
历程中,其操作程序都得到了很大程度的简化,然而由于工作性质的差异性,一
个小变化都会对分析结果产生很大的影响。

因此,这要求相关的实验人员需要对
分析过程中的故障进行必要的检查与排除,进一步确保分析结果的准确性。

参考文献
[1]王婕.气相色谱分析中常见故障及排除维护对策分析[J]-《中国化工贸易》-2017(06).
[2]王志波.使用气相色谱仪检测过程中常见问题解析[J]-《现代化农业》-2017(04).。

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