乙酸丁酯合成

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乙酸丁酯合成工艺

乙酸丁酯合成工艺

乙酸丁酯的合成乙酸丁酯是一种无色透明液体,具有强烈香蕉似香味,是G B 2 7 6 0 —8 6规定允许使用的食用香料,大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓等型香精,乙酸丁酯还是一种重要的有机化工原料,广泛用于溶剂、涂料、医药和香料等工业。

现有乙酸丁酯的生产均以浓硫酸为催化剂。

由于硫酸的强氧化性导致副反应较多,原料消耗较大,同时后续工序分离困难,腐蚀性强。

近年来,以各种固体酸为催化剂合成乙酸丁酯的研究较多,所用的方法有:对羟基苯甲酸合成,对甲基苯甲酸催化合成,活性碳固载杂多酸催化合成等工艺设计。

这些工艺方法有的可获得较高的转化率、酯收率和酯化选择性,反应温度低,产品无色,反应的催化剂无氧化性,无碳化作用,作为酯化反应的催化剂时,具有活性高,选择性好,产品纯度高,不腐蚀设备,减少污染等优点。

这些催化剂虽然克服了硫酸催化剂的不足,但有些存在价格较高,有些稳定性差,有些原料回收利用率低等缺点,因此工业化应用效果不理想。

中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院,开发了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂,采用此催化剂,以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。

用”c核磁共振光谱表征了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的结构;在工业生产条件下,对比了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性;以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂,考察r进料量对乙酸转化率的影响及催化剂的稳定性。

实验结果表明,以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯,在反应釜温度1 2 0℃、分馏柱顶部温度9 l ~9 2℃、正丁醇与乙酸摩尔比 1 .O 2、进料量6 0m L /h 的条件下,乙酸的转化率为9 5 .1 %,达到了采用硫酸催化剂时的水平。

耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的寿命在 5 0 0 h以上,稳定性好,以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯,具有反应时间短、副反应少、对设备无腐蚀、产量高、无三废等优点,具有较好的工业化前景。

乙酸丁酯的制备

乙酸丁酯的制备

乙酸丁酯的‎制备[实验目的]1、熟悉乙酸正‎丁酯反应原‎理,掌握乙酸正‎丁酯的制备‎方法;2、掌握回流和‎蒸馏操作;3、掌握洗涤和‎萃取操作。

[实验内容]一、实验原理:以乙酸和正‎丁醇为原料‎,酸催化直接‎酯化制备乙‎酸正丁酯:酯化反应一‎般要用酸进‎行催化,本实验采用‎硫酸。

为使化学平‎衡有利于酯‎的生成,本实验采用‎乙酸过量的‎方法。

二、仪器和试剂‎:100 mL圆底烧‎瓶、球形冷凝管‎、直形冷凝管‎、25 mL蒸馏烧‎瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。

正丁醇、乙醇、浓硫酸、10%碳酸钠溶液‎,无水硫酸镁‎。

三、实验步骤在干燥的1‎00 ml圆底烧‎瓶中,装入正丁醇‎(9.2 ml,0.1 mol)和冰醋酸(12 ml,0.2 mol),并小心加入‎3~4滴浓硫酸‎。

混合均匀,投入沸石,然后安装分‎水器及回流‎冷凝管,并在分水器‎中预先加水‎略低于支管‎口。

在石棉网上‎加热回流,反应一段时‎间后把水逐‎渐分去,保持分水器‎中水层液面‎在原来的高‎度。

约40 min后不‎再有水生成‎,表示反应完‎毕。

停止加热,记录分出的‎水量。

冷却后卸下‎回流冷凝管‎,把分水器中‎分出的酯层‎和圆底烧瓶‎中的反应液‎一起倒入分‎液漏斗中。

用10 ml 10%的碳酸钠洗‎涤,分去水层。

将酯层再用‎10ml水‎洗涤一次,分去水层。

将酯层倒入‎小锥形瓶中‎,加少量无水‎硫酸镁干燥‎。

将干燥后的‎乙酸正丁酯‎倒入干燥的‎25 ml蒸馏烧‎瓶中(注意不要把‎硫酸镁倒进‎去!)加入沸石,安装好蒸馏‎装置,在石棉网上‎加热蒸馏。

收集124‎~126℃的馏分。

前后馏分倒‎入指定的回‎收瓶中。

纯乙酸正丁‎酯是无色液‎体,沸点126‎.5℃,折射率1.3951。

回流分水装‎置四、注意事项1、浓硫酸在反‎应中起催化‎作用,故只需少量‎。

2、本实验利用‎恒沸混合物‎除去酯化反‎应中生成的‎水。

正丁醇、乙酸正丁酯‎和水形成以‎下几种恒沸‎混合物:含水的恒沸‎混合物冷凝‎为液体时,分为两层,上层为含少‎量水的酯和‎醇,下层主要是‎水。

乙酸丁酯生产工艺

乙酸丁酯生产工艺

乙酸丁酯生产工艺乙酸丁酯是一种无色液体,具有水果的香味,可用作溶剂、增塑剂和合成香料的原料。

其主要生产工艺如下:1. 原料准备:乙酸和丁醇是乙酸丁酯的主要原料。

乙酸可以通过乙烯氧化或乙醇酸化得到,丁醇可以通过丁烯水合得到。

这些原料需要经过净化和选购,确保质量稳定。

2. 反应池:将准备好的乙酸和丁醇按一定的摩尔比例加入反应池中。

通常情况下,乙酸和丁醇的摩尔比例为1:1.2。

反应池需要具备良好的密封性和搅拌性能,以确保反应的进行。

3. 酯化反应:在反应池中加入酯化催化剂,通常采用硫酸等强酸催化剂。

反应温度一般控制在50-70°C之间,反应时间一般为4-8小时。

反应过程中,需要持续搅拌以增加反应速度。

4. 水解反应:酯化反应完成后,将反应液中的硫酸中和,并加入适量的水进行水解反应。

水解反应可使乙酸丁酯分解为乙醇和丁酸。

水解反应温度一般控制在40-60°C之间,反应时间为2-4小时。

5. 分离和提纯:水解反应完成后,将反应液中的水、乙醇和丁酸进行分离。

通常采用蒸馏的方式分离,将乙醇和丁酸蒸馏出来。

得到的乙醇和丁酸可以通过再利用回流到反应池中进行下一轮反应。

乙酸丁酯通过蒸馏得到产品。

6. 收尾处理:得到的乙酸丁酯需要进行收尾处理,包括除杂、中和、脱水、过滤等操作,以提高产品的纯度和质量。

以上就是乙酸丁酯的生产工艺简述。

在工业化生产中,还需考虑反应条件的控制、设备的选型和流程的优化,以提高生产效率和产品质量。

同时,也需要注意环保问题,合理处理产生的废水和废气,以确保生产的可持续性发展。

乙酸丁酯的合成与精制实验报告.

乙酸丁酯的合成与精制实验报告.

乙酸丁酯的合成与精制实验报告.实验目的:本实验旨在掌握乙酸丁酯的合成及精制技术,并通过实验加深对乙酸丁酯的化学性质及应用的认识。

实验原理:乙酸丁酯是一种常用的酯类化合物,化学式为CH3COO(CH2)3CH3。

它是一种无色透明液体,具有水分解性能和较好的挥发性。

乙酸丁酯具有广泛的应用领域,如合成醋酸纤维素、涂料、染料、塑料等。

本实验采用乙酸和丁醇为原料,经过酯化反应合成乙酸丁酯。

所采用的反应方程式如下:CH3COOH + CH3(CH2)3OH → CH3COO(CH2)3CH3 + H2O实验过程:1.取250mL圆底烧瓶,加入被称量好的20g丁醇和20mL无水乙酸,在搅拌下加入少量的硫酸催化剂。

2.按提取法将硫酸和废酸分离。

3.过滤并洗涤沉淀,干燥得到粗品乙酸丁酯,约为25g。

4.将粗品乙酸丁酯加入精馏装置中,在适当的真空和适当的温度下进行精馏。

收集目标产物,得到85-90%的收率。

实验结果与分析:通过反应方程式可知,乙酸和丁醇可以通过酯化反应合成乙酸丁酯。

在实验中,我们选择了适量的硫酸催化剂,以提高反应速率和产物收率。

反应完成后,通过提取法将硫酸催化剂和废酸分离,得到了粗品乙酸丁酯。

通过热力学原理,我们知道,乙酸丁酯的沸点比较低,可以通过精馏来获得高纯度的乙酸丁酯。

在实验中,我们可以通过适当的真空和温度条件来进行精馏,以提高产物纯度和收率。

本实验通过乙酸和丁醇的酯化反应,成功合成了乙酸丁酯,并通过精馏技术获得了高纯度的乙酸丁酯。

通过实验,我们进一步了解了乙酸丁酯的化学性质及应用,同时也掌握了合成及精制技术,为今后的学习和工作打下基础。

乙酸丁酯的制备的化学方程式

乙酸丁酯的制备的化学方程式

乙酸丁酯的制备的化学方程式乙酸丁酯(也称为丁酸乙酯)是一种常见的酯化合物,化学式为C6H12O2。

它是由乙酸和丁醇反应生成的。

乙酸丁酯具有水果香味,常用作溶剂和合成香料的原料。

乙酸丁酯的制备可以通过酯化反应来实现。

酯化反应是一种酸催化反应,将醇与酸酐(酸的酯)反应生成酯。

在乙酸丁酯的制备中,乙酸充当酸酐,而丁醇充当醇。

具体的化学方程式如下:CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O乙酸和丁醇在酸催化下反应生成乙酸丁酯和水。

反应中酸催化剂可以选择无水硫酸或磷酸等。

这些酸催化剂能够加速酯化反应的进行,并且在反应结束后可以被蒸馏去除。

乙酸丁酯的制备过程可以分为以下几个步骤:1. 准备原料:将乙酸和丁醇准备好,确保它们的纯度和质量符合要求。

2. 反应体系的配置:将乙酸和丁醇按照一定的摩尔比例加入反应容器中。

一般情况下,乙酸和丁醇的摩尔比例为1:1。

3. 添加酸催化剂:向反应容器中添加酸催化剂,常用的酸催化剂有无水硫酸和磷酸。

4. 加热反应混合物:将反应容器中的混合物加热至适当的温度。

酯化反应一般需要在较高的温度下进行,通常为100-130摄氏度。

5. 反应时间控制:根据具体的反应条件,控制反应时间,使反应达到理想的程度。

一般来说,反应时间在数小时至一天之间。

6. 分离产物:反应结束后,将反应混合物进行分离。

由于乙酸丁酯的沸点较低,可以通过蒸馏的方式将其分离出来。

以上就是乙酸丁酯的制备过程及化学方程式的详细描述。

乙酸丁酯作为一种重要的化学品,在化工、制药和香料等领域有广泛的应用。

了解其制备过程有助于我们更好地理解和应用该化合物。

乙酸和丁醇为原料制备乙酸丁酯的工艺流程

乙酸和丁醇为原料制备乙酸丁酯的工艺流程

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乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯方程式

乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯方程式

乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯方程式乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯的方程式反应方程式:CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O反应原理:乙酸和正丁醇反应生成乙酸正丁酯,又称为酯化反应。

酯化反应是一种酸催化的醇与酸酐之间的酯化反应。

在酸催化下,醇中的氢原子被酸酐中的羰基氧化,形成水并与酸酐反应生成酯。

反应条件:酯化反应需要适当的温度和酸催化剂才能进行。

一般来说,反应温度在50-70摄氏度之间。

酸催化剂可以选择无水盐酸或硫酸等酸性物质。

反应过程:1. 首先,将适量的乙酸和正丁醇倒入反应容器中。

2. 然后,加入酸催化剂,如少量的无水盐酸或硫酸,以促进反应进行。

3. 将反应容器密封,进行搅拌或加热,使反应物充分混合并保持适当的温度。

4. 反应进行一定时间后,观察反应物质的变化,通常可以通过酯的气味和外观的改变来判断反应是否完成。

5. 反应结束后,停止加热或搅拌,将反应液过滤、蒸馏或萃取,得到纯净的乙酸正丁酯产物。

反应机理:酯化反应的机理主要分为两步。

首先,醇分子中的羥基中的氢离子被酸酐的羰基氧化成负离子,生成一个酸性的中间体。

然后,在酸性条件下,此中间体与另一个羟基化合物进行酯交换反应,生成最终的酯产物。

应用及意义:乙酸正丁酯是一种常用的酯类化合物,在工业生产和实验室中具有广泛应用。

它可以作为溶剂和中间体,在合成有机化合物、香精、涂料、染料等领域都有着重要的作用。

此外,乙酸正丁酯还被用作溶剂、防腐剂和助溶剂,广泛应用于染料、油墨和胶粘剂等工业领域。

总结:乙酸和正丁醇在酸催化下可以发生酯化反应,生成乙酸正丁酯。

此反应需要适当的温度和酸性条件,反应过程需要进行搅拌或加热,并通过酯的气味和外观变化来判断反应的进行。

乙酸正丁酯是一种广泛应用于工业生产和实验室的酯类化合物,具有重要的溶剂和中间体应用价值。

化工专业实验乙酸丁酯的合成与精制

化工专业实验乙酸丁酯的合成与精制

乙酸丁酯的合成与精制一、乙酸丁酯简介1、乙酸丁酯1.1、物化性质:无色有果香气味的液体。

沸点(101.3kPa)126.114℃,熔点-73.5℃,相对密度(20℃/4℃)0.8807,燃点为421℃。

闪点(闭口)27℃;爆炸极限(下限)1.4%(vol),(上限)8.0%(vol)。

乙酸丁酯微溶于水,能与醇、醚等一般有机溶剂混溶。

乙酸丁酯与低级同系物相比,乙酸丁酯难溶于水,也较难水解。

但在酸或碱的作用下,水解生成乙酸和丁醇。

1.2、性质:分子式:C6H12O2 。

分子量:116.16 。

FEMA:2174 。

密度:0.8764熔点(℃):-77.9沸点(℃):126.1闪点(℃):22(闭杯)折射率:1.3907(19℃)色状:无色液体。

溶解情况:溶于醇、醚、醛等有机溶剂,溶于180份水。

稳定性:在弱酸性介质中较稳定。

1.3、用途:乙酸正丁酯是一种重要的化工产品,也是重要的有机合成中间体,广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。

它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂,特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。

此外,它还是制造油漆、飞机漆的主要原料[1],可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。

乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。

二、乙酸丁酯的合成2.1、乙酸丁酯的合成乙酸丁酸合成实验是我们有机化学实验教材中一个典型的酯化反应,现行实验教材的合成方法是以液体浓硫酸作催化剂由乙酸和丁醇加热回流而制得,浓硫酸易导致较多的副反应,使得原料消耗量大,选择性差,产率低,实验后处理过程复杂,废水排放量大,这些弊端与日益兴起的绿色化学背道而驰.如何充分利用原材料,减少或消除化工过程对环境的污染,获得对环境友好的新工艺,是每个化学工作者亟待解决的问题,是每个从事化学工作行业无法推却的责任。

近年国内科研单位高等院校和化工企业继续保持对乙酸丁酯合成技术的科研攻关活跃发展的势头,为克服传统浓硫酸催化剂工艺方法的诸多缺点,研究者皆在致力于新型催化剂的筛选和实用工艺的开发,力求达到催化活性高、使用寿命长、可回收重复使用、产(收)率高、产品质量好、设备维护耗费低、节约能源、三废尽量少、投资费用小的目标。

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CH3COOH + CH3CH2CH2CH23COOCH2CH2CH2CH3 + H2O2CH3CH2CH2CH23CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O 乙酸丁酯的合成与精制一.实验知识背景1、简介乙酸丁酯,又名乙酸-2-甲基丙脂,英文名isobutyl acetate,无色有果香气味的液体,分子式为C6H12O2,相对分子量111.16,沸点(101.3kPa)126.114℃,熔点-73.5℃,相对密度0.8807,折光率为1.3941,燃点为421℃,乙酸丁酯微溶于水,能与醇、醚等一般有机溶剂混溶,在酸或碱的作用下,水解生成乙酸和丁醇。

乙酸丁酯是一种重要的化工产品,也是重要的有机合成中间体,广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。

它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂,特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。

此外,它还是制造油漆、飞机漆的主要原料,可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。

乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。

随着经济的发展和人民生活水平的提高,对乙酸丁酯的需求量也越来越大。

目前,工业上大多数采用浓硫酸催化酯化乙酸丁酯,但该法存在反应时间长、副反应多、后处理困难、产品损失大、设备腐蚀严重、存在安全隐患和三废污染严重等问题。

因此,开发催化活性高和环保型的催化剂如固体酸催化剂代替浓硫酸势在必行。

4、传统实验原理反应:副反应:CH2CH2CH23CH2CH=CH + H2OCH为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物(酯和水)的方式来达到的。

在实验过程中二者兼用。

至于是用过量的醇还是用过量的酸,取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。

提高温度可以加快反应速度。

二.乙酸乙酯的合成方法文献探究在合成乙酸乙酯过程中,有多种催化剂可以实现反应。

传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂,但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。

因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。

下面我们通过对前人用不同催化剂的进行反应取得的结果进行探讨。

(文献来源见尾页标注)1.采用活性炭负载四氯化锡做催化剂采用活性炭负载四氯化锡做催化剂,用活性炭将四氯化锡分散,减少了四氯化锡的用量,提高了催化活牲,具有选择性好、后处理工艺简单、催化剂易回收等优点。

但催化剂还要花时间制备。

2.采用等体积浸渍法:负载型催化剂,并用于催化乙酸与正丁醇的酯化反应。

考察了反应条件对乙酸转化率的影响。

结果表明,适宜的反应条件为反应时间3h、原料醇酸比为4:1、催化剂用量为1.0g,乙酸的转化率为95%左右,乙酸正丁酯的选择性为100%,催化剂可重复使用。

缺点温度太高,制备时间太长。

3、采用固载型12一磷钨杂多酸、六水合三氯化铁做催化剂以浓硫酸、六水合三氯化铁、12一磷钨杂多酸、固载型12一磷钨杂多酸作催化剂分别催化制备乙酸正丁酯。

通过实验探讨出各种催化剂催化合成的最佳工艺条件,并进行比较研究,结果表明:固载型12一磷钨杂多酸、六水合三氯化铁具有催化产率高、无污染、能重复使用等优点,具有良好的工业应用前景。

4、采用阳离子交换树脂催化阳离子交换树脂的主要特点是价廉易得,不腐蚀设备,不污染环境,不会引起副反应,不溶于反应体系,能够重复使用,易于分离、回收和再生,操作简单,产品收率较高,具有工业推广价值。

黎中良等人利用阳离子交换树脂作为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:醇酸比为1.3:1.0,反应2h,阳离子交换树脂的用量为1.1g,产品的收率达到95.17% 。

但存在催化剂制备过程复杂,易发生副反应等缺点。

5、固体超强酸催化合成乙酸正丁酯自1997年Hino M等首先合成了Ti02/一新型固体超强酸,并且介绍了其催化性能以来,TiO2/sO4。

一在有机合成中不仅具有非常高的活性,而且不怕水、耐高温,反应条件比较容易控制,因此TiO2/SO4 一的使用越来越受到人们的重视。

固体超强酸在有机合成中的优点是活性高、重复使用性好、不腐蚀设备、制备方法简便、处理条件易行、便于工业化,这对于节约能源,提高经济效益是很有意义的。

古绪鹏等人利用SO4/ZrO2一Ti o2一La固体酸作为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:在反应时间2h,醇酸摩尔比1/2 5,催化剂用量为反应物质量的17 9,6时,酯的产率高达97.6 9,6。

实验发现,该催化剂使用后无需任何处理,可重复使用多次,是一种贮存稳定性高、选择性好、对环境友好的催化剂。

6、以固载杂多酸盐TiSiWl2O4o/rioz为催化剂合成了乙酸丁酯探讨了反应时间、原料配比、催化剂用量等对乙酸丁酯产率的影响.实验结果表明,该催化剂对乙酸丁酯的合成具有良好的催化活性,在适宜的条件下,乙酸丁酯产率可达84.82%。

7. 浓磷酸作催化剂:FloodD.T.用浓磷酸做催化剂,可获得较高的收率,但反应需要8h,时间较长[3].8. 分子筛替代催化剂酯化:周迎春等提出了酯化的改,进用分子筛催化酯化反应,具有操作简单,酯的纯度高,后处理简单,催化剂可回收重复利用等特点,尤其是减少了酸性废液的排放,因而具有很大的实用意义,但由于其自制装置吸水管的规格与反应量对应,给操作上带来一定的限制。

9. 三氧化二钕作催化剂:此法在醇酸摩尔比为1:1.2,催化剂用量为醇重量的3%,反应时间为2小时,转化率可达80. 4%,反应时间短,催化剂用量少。

而且反应完毕分出催化剂,洗涤,干燥,回收可循环使用。

操作简便, 腐蚀性远远小于硫酸。

二、实验采用的合成与精制方案经过一系列比较,综合原料的转化率、实验室做实验的可行性、经济成本等各方面的因素,最后决定本实验采用硫酸氢钾为催化剂合成乙酸丁酯。

考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。

结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好,无废液排放等优势。

最佳反应条件下,收率为82.7%。

1、实验目的1) 学习和掌握醇与酸酯化反应的原理和实验方法。

2) 了解用水分器回流去水的操作。

3) 熟练液态有机物的分离、纯化的基本操作。

2、实验原理乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下,加热可发生酯化反应,反应的合成路线如下:3、反应条件以硫酸氢钾为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正乙酯的反应条件进行了研究,研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度等因素对酯化率的影响,优化反应条件如下:n(乙醇)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钾)=1∶1.4∶0.0074;反应时间45min;回流反应温度117 ̄124℃,酯化率可达86.5%。

4、仪器与试剂仪器:圆底烧瓶(250ml)1个、分水器1支、球形冷凝管1支、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管(碱式)、锥形瓶、量筒(100ml)、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备:磁力搅拌加热套1台、阿贝折射仪、天平试剂:正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、氢氧化钾无水乙醇溶液、沸石、棉花、pH 试纸。

5、实验流程及装置图流程图实验装置图制备装置蒸馏装置实验步骤1) 在250ml 的圆底烧瓶中加入63.0ml 正丁醇、37.0ml 冰醋酸和2.4g 硫酸氢钾混合均匀后加入1-2 粒沸石。

2) 按试验装置图安装好仪器。

3) 在分水器中加入计量过的水,使水面稍低于分水器回流支管的下岩。

打开冷凝水,反应瓶在磁力搅拌器上,小火加热回流。

4) 反应过程中,不断有水分出,并进入分水器的下部,通过分水器下部的开关将水分出,注意水层与油层的界面,不要将油层放掉。

5) 反应约50min后,此时停止加热冷却。

6) 过滤分离出催化剂,将分水器中液体倒入分液漏斗,分出水层。

7) 用40ml饱和碳酸钠溶液洗涤至中性,再依次用40ml饱和氯化钠溶液洗涤一次,饱和氯化钙溶液洗涤两次,分出酯层。

8) 将分离出来的上层油层倒入一干燥的小锥形瓶中,加入无水硫酸镁干燥,直至液体澄清。

9) 干燥后的液体,用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的250ml蒸馏烧瓶中,加入沸石,安装蒸馏装置,磁力搅拌器加热,收集117-124℃的馏分。

10) 称量,计算产率,并测定产品的折光率。

实验结果分析(1)通过测定反应前后混合液的酸值,计算酯化率。

(2)用阿贝折射仪测定所得产品的折射率,并与文献值相比较。

实验进度安排第一天上午:联系老师,找好实验室,准备好实验器材。

下午:做实验,得到数据。

第二天:分析实验过程和实验数据,撰写实验报告。

参考资料1) 陈丹云,李杰,蔡永红. 乙酸丁酯的催化合成.化工中间体合成.2009.4:14-152) 虞大红,吴海霞主编.实验化学.(第二版),北京:化学工业出版社,2007年5月:25-273) 谢川,鲁厚芳主编.工科化学实验.成都:四川大学出版社,2006年10月:125-1264) 白秀丽, 李晓莉.乙酸正丁酯的合成与应用.长春师范学院学报.2008(5) 13-145) 由宏君,乙酸正丁酯合成的研究进展,辽宁石油化工大学石油化工学院,维普资讯6) 李常风1 杜黎明.磷酸二氢钠催化合成乙酸丁酯的研究. 首都师范大学学报(自然科学版).2005(12) 43-457) 蔡述兰,邹立科,郭小群. 硫酸镍催化合成乙酸丁酯. 四川理工学院学报(自然科学版).2008(2) 72-748)冯桂荣,耿静,乙酸正丁酯合成条件探讨,唐山师范学院,2007年9月9)何节玉,乙酸正丁酯合成实验的改进湖南理工学院, 2003年9月。

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