柠檬酸的制取工艺
色谱法提取柠檬酸工艺流程
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色谱法提取柠檬酸是一种常用的分离和纯化方法。
柠檬酸提取工艺
五、酸解
• （一）原理 • 1.酸解反应与用酸量
• 每kg柠檬酸需要工业硫酸0.425L • 酸解时硫酸不宜过量，会使柠檬酸分解。
• 2.石膏的形成 • 三种硫酸钙
• 三种形态的形成取决于溶液的过饱和度和 温度，酸解温度一般在85℃以上。
• 3.酸解时的净化 • 目的：除去液相中的色素和胶体物质及金 属离子。 • （1）脱色：活性炭吸附 • （2）除SO42-:钡盐沉淀
• 2.pH的控制
• 中和终点pH对柠檬酸钙的质量有决定性影响，pH 在偏酸性范围时，柠檬酸钙的质量比偏碱性条件 下纯的多。
• 中和时，用新鲜石灰乳，pH5.0~5.5 • 用碳酸钙时，pH4.4~4.8
• （3）中和温度
• 柠檬酸钙沉淀速度随温度的提高而加快，80℃以 上不再增加。 • 温度过高，加中和剂的速度过慢，搅拌时间过长， 则形成微细的针状结晶体； • 较低的温度、较高的pH，就会生成较多的不定形 四水化物，这种晶体吸附或包埋了一些可溶性杂 志会造成柠檬酸钙的流损增加。
• 石灰乳制备是在消化池中进行。
• 消化流程： 为防止石灰乳中和时碱性过强而易于过量， 常需在石灰乳中加入1~5kg/m3CaCl2
• 石灰乳的消化可以用 • 含HCl0.1~20g/L的稀 • 酸水。
• 2.中和操作规程 • 料液泵入中和桶中，搅拌，升温70℃，逐 步加CaCO3，，终点控制pH6.0~6.8，最 后维持料温85℃左右，搅拌半小时，使硫 酸钙充分析出，再放料到抽滤桶。 • 柠檬酸钙盐洗涤要用95℃热水，每洗涤一 次要抽滤干，不能边抽滤边洗涤。
（二）净化工艺流程 • 1.净化流程：
• 酸解后的粗柠檬酸液由高位槽自流到脱色柱脱色， 脱色液汇入地位贮槽，经泵送入高位槽，再流入 离交柱，除去阳离子杂质后汇入低位贮槽，最后 送至浓缩结晶工段。
柠檬酸的提取工艺
柠檬酸的提取工艺柠檬酸是一种广泛应用于食品、药物、化妆品和清洁产品等领域的有机酸。
它可以通过多种提取工艺进行获取。
以下是其中一种常见的柠檬酸提取工艺的步骤：1. 柠檬汁的制备：首先，从柠檬果实中提取出柠檬汁。
可以选择新鲜柠檬进行手工榨取，也可以使用工业化的柠檬汁提取设备进行提取。
2. 过滤：对提取出的柠檬汁进行过滤，去除其中的固体杂质，例如果肉和果皮碎片。
可以通过布料或滤纸进行过滤。
3. 中和：将过滤后的柠檬汁以较小的流量慢慢加入刚好过量的氢氧化钙溶液中。
中和反应的目的是将酸中和成柠檬酸盐，生成的盐为柠檬酸钙。
4. 植物酶去除：对反应后的混合物进行瞬时的高温处理，以去除植物酶活性。
5. 过滤：对混合物进行过滤，以去除沉淀物和未被中和的非柠檬酸盐。
6. 浓缩：将过滤后的溶液进行浓缩，除去其中大部分的水分。
可以通过使用真空蒸发器或其他浓缩设备进行。
7. 结晶：将浓缩后的柠檬酸溶液进行结晶处理，通过提高溶液的浓度使柠檬酸结晶出来。
8. 过滤和干燥：将结晶后的柠檬酸进行过滤和干燥，使其形成干燥的柠檬酸晶体。
9. 粉碎和包装：将干燥的柠檬酸晶体进行粉碎处理，并进行包装，以便后续运输和使用。
这是一种常见的柠檬酸提取工艺，可以根据实际需求进行适当的调整和改进。
提取工艺的优化不仅可以提高柠檬酸的提取效率和产量，同时也能减少生产成本和对环境的影响，使得柠檬酸在各个领域中的应用更加广泛和可持续。
柠檬酸的提取工艺是一项关键的工序，对柠檬酸的产量、质量和成本都有着重要的影响。
在柠檬酸的提取过程中，需考虑以下几个关键因素：原料的选择与处理、中和反应的条件控制、提取液的处理以及产品的后续加工等。
首先，原料的选择与处理对柠檬酸提取的效率起着关键作用。
新鲜柠檬是最常用的原料，其酸味较浓且富含柠檬酸。
柠檬果实应当选择新鲜、未受病虫害侵扰和重金属污染的果实，并洗净去除果皮及果肉中的固体杂质。
只有在原料质量得到保证的情况下，才能更好地提高柠檬酸的提取效率和产量。
柠檬酸的提取工艺
FRIENDS
3 离子交换法提取柠檬酸 4 传统钙盐法提取柠檬酸
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水果中柠檬酸的提取
在水果中提取柠檬酸尤其在未成熟的 杏、苹果或李子和柑橘等含柠檬酸较高的 水果中提取可用水或乙醇作提取剂经过加 热、浓缩和结晶后FR得IEN到DS 的柠檬酸可以直接 应用于食品添加剂等。
柠檬酸的提取工艺
概述 传统提取方法
新型提取方法 展望
概述
成熟的柠檬酸发酵液中，除含有主产物柠 檬酸之外，还含有纤维、菌体、有机杂酸、糖 、蛋白类胶体物质、色素、矿物质及其他代谢 产物等杂质，它们或来FRIE自NDS发酵原料、或在发酵 过程中生产，或溶存或悬浮于发酵液中。通过 各种理化方法，清除这些杂质，得到符合各级 质量标准的柠檬酸产品的全过程，即为柠檬酸 生产的下游工程。它是一个确保产物“丰收”，提 高企业效益的生产系统工程。
超滤法提取柠檬酸的工艺流程
柠檬酸发酵液预处理→超滤→结晶→离心分离的母 液→干燥→成品。
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采用该提取方法，不使用任何有害物质， 无废弃物产生，而且实施简便，容易实现自动 化，应该说实现了柠檬酸的清洁化生产。
但是，该方法要F求RIE柠ND檬S 酸发酵液残糖含量 ≤1 g／L，柠檬酸产率与残糖含量之比>1275， 方能得到较好的效果。
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提取工艺
FRIENDS
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1.发酵液预处理
预处理是指待发酵液加热至75-90℃， 可以及时杀死柠檬酸产生菌及其他杂菌，终 止发酵作用，同时使发酵液中部分蛋白质变 性、絮凝、降低酵液浓FRIE度ND利S 于过滤。此外也 可能使菌体内部分柠檬酸释放出来。预处理 加热时间不能太长，若破坏菌丝球则影响过 滤。
柠檬酸的生产工艺
种子罐培养温度为34℃,培养时间16～24h，至略微产酸即转入发酵罐中。
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发酵
红薯干粉碎过筛
拌料桶 12%～14%的淀粉浆液
种子罐
1千克/平方 厘米的蒸汽
蒸煮蒸煮糊化 15～20分钟
糊化醪
在32～34摄氏
冷至33摄氏度
度温度下搅拌
按接接入种合量格为的5孢%子～悬7%浮接液入种母罐中培养好的种母醪
•将中和后的料液加热煮沸，使其它有机酸的钙 盐溶解，而柠檬酸钙不溶。在过滤桶中抽滤， 滤液弄去。沉淀用90摄氏度以上的热水洗去糖 分。
检查的方法是用1%～2%的高锰酸钾溶液1滴加到加毫升洗涤水中，3分钟内不变
色，说明糖分已洗净。
.
酸解
柠檬酸钙
水
酸度15%—20%的浆 搅拌
硫酸
酸解终点可用双管法 或测定SO42-含量检测。 当两管都清或SO42-含 量为3.5～4.5g/L时认为 已达终点，可停止加 酸
酸解
树脂净化
蒸发浓缩及结晶
干燥
包装
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菌种培养
➢试管培养
用米曲汁或麦芽汁，再在其中加2%的琼脂配成培养基，分盛于试管 中，每管5～10毫升，经灭菌处理后，斜置使其成斜面。33—35℃培养 4—5d，至斜面长满孢子即可。
➢麸曲三角瓶培养
用1000ml角烧瓶装麸皮40g左右，麸皮选用较粗者为好，必要时应先用 水洗涤除去淀粉。麸曲的含水量要合适，一般控制在60％～65％左右，麸 曲种子的培养温度约34℃。培养1天后要“敲瓶”一次，使之上下翻动。 培养好的麸曲应仔细观察有无其他霉菌污染并抽样作摇瓶产酸测定，合格 者贮存于小于20℃的条件下保藏。
酸解液
80℃热抽滤
柠檬酸工艺
柠檬酸的提取、分离、鉴定生物111 201100606027 何远升一、钙盐法提取柠檬酸钙盐法生产柠檬酸工艺流程为：发酵液→过滤(除去菌体和残渣)→中和过滤(中和剂石灰乳)→柠檬酸钙盐→硫酸酸解、过滤→粗酸液→净化→浓缩结晶→离心→干燥→柠檬酸晶体。
1. 发酵液热处理将发酵液煮沸5min,然后搅拌降温至80℃。
80℃下,发酵液用两层医用纱布过滤,除去其中的菌丝体、薯干粉渣等较大的固体杂质。
然后用80℃热水洗涤滤饼,使菌体中的柠檬酸释放出来。
离心取上清液。
量筒计量出上清液的体积V0准确量取5mL上清液，量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中，再滴入2～3滴酚酞指示剂，用标准NaOH 溶液滴定，滴定终点为淡红色，30s内不褪色，记下消耗的NaOH 溶液体积V1；M柠檬酸（g）＝V1(mL)×c(NaoH)×0.001×1/3×210×V0 /52. 碳酸钙中和沉淀钙盐法主要的化学反应步骤有两步:中和与酸解。
其中,中和又可以采用两种方法: 中和:2C6H8O7·H2O+ 3CaCO3→Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3CO2↑+H2O 酸解:Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3H2SO4+H2O→2C6H8O7·H2O+ 3CaSO4·H2O柠檬酸与碳酸钙发生中和反应，形成难溶的柠檬酸钙沉淀，碳酸钙的添加量根据滤液中柠檬酸的重量添加，比例约为柠檬酸：碳酸钙=2.1：1。
边搅拌边缓慢加入碳酸钙，以防止产生大量气泡。
碳酸钙加完后放置90℃恒温水浴中加热，保温搅拌30分钟，趁热过滤，并用沸水洗涤柠檬酸钙沉淀。
3. 酸解将柠檬酸钙沉淀物取出，称量，加入2倍量的水，调匀，加入浓硫酸溶液，硫酸的添加量根据碳酸钙的量计算，碳酸钙与硫酸的摩尔比为1：1.5。
加完硫酸后，搅拌30分钟，过滤，得清亮的棕黄色液体，取样测定柠檬酸的含量，并准确计量柠檬酸液体积。
柠檬酸的提取工艺
5.影响过滤速度的主要因素
（1）发酵醪的性质 （2）温度 （3）过滤的推动力 （4）过滤介质
（5）助滤剂
（1）培养基液化不良、发酵质量不佳、
染菌后的发酵醪和被杂菌污染了的 “陈发酵醪”以及醪中悬浮颗粒的大 小、含纤维量的多寡、保持良好的菌 球体或菌球体被破坏都影响过滤速度。 （2）温度对过滤速度影响很大。 （3）柠檬酸发酵醪中的固体颗粒所形 成的滤饼属可压缩性滤饼，注意压力 要逐渐增加，特别开始过滤时。
（2）pH的控制
中和终点pH对柠檬酸 钙的质量有决定性的影响， pH在偏酸 性范围时，柠檬酸钙的质量比偏碱性条 件下纯的多，但溶解度也相应增加，在 接近和达到碱性范围时，发酵醪中固有 的可溶性有机杂质（主要是蛋白质和碳 水化合物），会形成胶黏性物质而析出， 许多弱酸络合物也会变成不溶性化合物， 这些杂质都会混入钙盐沉淀中。因而造 成与因素（1）中所述的同样后果。
V Vh = t(过滤+洗涤+装拆+准备) = 式中
V
∑ t
Vh----生产能力，即每1h平均所得的滤液量（m3） V ----一循环操作（四个阶段）周期所的滤液量（m3） ∑ t----整个循环周期的总时间（h）
过滤机的生产能力主要受过滤速度
所控制。由上式求得的Vh的量，除 以该过滤机的总面积，即该机的平 均过滤速度。
（5）在固体颗粒细小、胶体较多、粘度大 的物料中加助滤剂是提高过滤速度的较好 方法。助滤剂本身必须是颗粒均匀、性质 坚硬、理化性能稳定的不可压缩性物质。 助滤剂可以在过滤机上形成预涂层，作为 过滤介质使用，也可以按一定比例均匀地 混于被滤液中，然后一起被送入过滤机中， 可形成较疏松的滤饼，降低其可压缩性， 使滤液能顺畅通过。过滤结束后被除去。 需要回收利用的滤饼，不能加助滤剂。
柠檬酸提取工艺的原理是
柠檬酸提取工艺的原理是
柠檬酸提取工艺是将柠檬中的柠檬酸分离出来的一种过程，其原理主要是利用柠檬中柠檬酸的特性物理化学性质，通过多种工艺方法的组合进行柠檬酸的分离和提取。
柠檬酸是一种有机酸，它存在于柠檬、柚子、橘子等柑橘类水果中，并广泛应用于食品、医药、化妆品等行业。
柠檬酸具有良好的酸度、稳定性、溶解性和口感特点，是许多产品的重要原料。
柠檬酸的提取工艺主要包括以下几个步骤：
第一步，柠檬的处理
柠檬酸是柠檬中的主要成分，因此在柠檬酸提取工艺中，首先需要对柠檬进行处理。
常见的处理方法有切片、破碎、榨汁等多种方式，以便更好地将柠檬中的柠檬酸提取出来。
第二步，柠檬酸的溶解和分离
柠檬中的柠檬酸通过水或有机溶剂的作用下被溶解，并与溶剂中的其他成分分离。
在此过程中，可以采用循环浸泡、提取或萃取等方法，达到将柠檬中的柠檬酸分离出来的目的。
第三步，柠檬酸的纯化
提取、萃取或浸泡后，得到的柠檬酸溶液可能还含有其他杂质，需要对其进行纯化处理。
常见的纯化方法有蒸馏、结晶、离子交换等。
最后，经过以上步骤处理后，得到的柠檬酸可进一步固化、干燥或制成柠檬酸盐等不同形态的产品，以满足不同的需求。
总的来说，柠檬酸提取工艺采用多种工艺方法的组合，利用柠檬酸的特性物理化学性质，通过溶解、分离、纯化等步骤将柠檬酸从柠檬中提取出来，为许多行业提供重要的原料。
随着技术的不断进步，柠檬酸提取工艺也将不断优化，为市场带来更好的柠檬酸产品。
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柠檬酸的生产方法
• 1.水果提取法：这种方法主要是从柠檬、橙子、橘子、苹 果等柠檬酸含量较高的水果中提取。但是此法成本比较高， 不利于投入工业化生产。 • 2.化学合成法：用丙酮、二氯丙酮或乙烯酮为原料进行化 学合成。
• 3.生物发酵法：通过对有机物的发酵来制取柠檬酸。生物 发酵法又分为固体表面发酵法、表面发酵法、深层发酵法 和石油烃发酵法。
小结
• 用钙盐法制取柠檬酸主要是利用了柠檬酸钙不溶于水，但 能溶于酸的特点来提取得到纯柠檬酸固体产品。钙盐法工 艺相对其他方法而言，工艺成熟、设备简单、原材料易得 且产品质量稳定而被广泛的使用。但其也存在不少的缺陷， 一是得到提取液中的柠檬酸质量分数较低；二是单元操作 损失过多，总收率较低；三在提取过程中柠檬酸经历多次 相变，消耗的化工原料较多，固液分离量大，能耗高；四 是环境污染严重，产生大量的固体废弃物硫酸钙和废水等。 为了提高产品质量，降低生产成本，用石灰乳代替碳酸钙 中和的新工艺。这种新的工艺大大缩短了中和时间和柠檬 酸的洗涤时间。中和时无大量气体逸出，改善了劳动条件， 提高了设备利用率，并且产品质量更加稳定。
柠檬酸的制取工艺
我国柠檬酸的生产现状
生产状况：
60年代开始，生产柠檬酸年总产量居世界第 一，出口量一直国内总产量的50%以上。目前，生产厂 家近百家，万吨级以上的有6家。主要有安徽丰原生物化 学集团公司（生产能力为12.0万吨/年）、江苏无锡罗氏 中亚柠檬酸有限公司（生产能力为4.0万吨/年）、安徽华 源生物药业有限公司（生产能力为3.5万吨/年）等。
• 分子式为
天然柠檬酸在自然界中分布很广，天然的柠檬酸存在于植物如柠檬、柑橘、菠萝 等果实和动物的骨骼、肌肉、血液中。人工合成的柠檬酸是用砂糖、糖蜜、淀粉、 葡萄等含糖物质发酵而制得的，可分为无水和水合物两种。纯品柠檬酸为无色透 明结晶或白色粉末，无臭，有一种诱人 柠檬酸 的酸味。 很多种水果和蔬菜，尤其是柑橘属的水果中都含有较多的柠檬酸，特别是柠 檬和青柠——它们含有大量柠檬酸，在干燥之后，含量可达8%（在果汁中的含 量大约为47 g/L[3]）。在柑橘属水果中，柠檬酸的含量介于橙和葡萄的0.005 mol/L和柠檬和青柠的0.30 mol/L之间。这个含量随着不同的栽培种和植物的生 长情况而有所变化。
• 存在问题：出口量增长过快，技术创新相对滞后，加
上国际市场竞争激烈，已出现严重的供大于求的局面，设 备利用率不到60%，行业经济效益呈滑坡态势。
• 柠檬酸是一种重要的有机酸，又名枸橼酸，学名α-羟基丙 烷三羧酸，化学名称2-羟基丙三羧酸，英文文献俗名citric acid，分子式C6H8O7。无色或白色晶体，无臭，味极酸， 易溶于水和乙醇、微溶于乙醚、水溶液呈酸性反应。 它 是无色晶体，常含一分子结晶水，无臭，有很强的酸味， 易溶于水。其钙盐在冷水中比热水中易溶解，此性质常用 来鉴定和分离柠檬酸。结晶时控制适宜的温度可获得无水 柠檬酸。在工业，食品业，化妆业等具有极多的用途。是 生物体主要代谢产物之一。
柠檬酸的传统工艺
• 柠檬酸的生产原料有糖蜜，淀粉原料，液体石蜡和纤维原 料的水解液等。 • 钙盐法是提取柠檬酸的传统方法。其工艺流程为：
• 钙盐法制取柠檬酸主要是先将有机物进行微生物发酵，有机物发 酵生成了葡萄糖，C12H22O11 +H2O → C6H12O6 （葡萄糖）+ C6H12O6 （果糖） • 再由微生物发酵，将混合后的物体放入浸取缸，连续浸泡，得到 沉淀后的清夜，C6H12O6 （葡萄糖）+ C6H12O6（果糖） +302→2C6H8O7+4H2O将清夜移入中和罐，加入碳酸钙中和，边加边 搅拌，由于柠檬酸钙是难溶性物质，可以从发酵液中沉淀分离出 来， • 2C6H8O7+CaCO3 →(C6H7O7)2Ca+H20+CO2 • 再将沉淀的柠檬酸钙分离出来加入硫酸洗涤，由于硫酸的酸性强 于柠檬酸，故以强酸制取弱酸的原理可以制取出柠檬酸。 • (C6H7O7)2Ca+H2SO4 → 2C6H8O7 + CaSO4