(完整版)XRD基本教程
XRD仪器操作范文
XRD仪器操作范文XRD（X射线衍射）仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域，用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。
操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。
下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤，包括样品制备、仪器设置和数据分析。
一、样品制备1.准备样品。
首先，根据具体要求选择合适的样品。
样品可以是粉末、薄片或块状材料。
确保样品质量良好，具有足够的重现性。
2.样品制备。
对于粉末样品，先将样品细磨成细粉，可以使用研钵和研钉进行手工研磨，或者使用高能球磨机进行机械研磨。
对于薄片样品，需要先进行切割和打磨，确保表面光滑。
块状材料可以直接使用。
3.样品装填。
将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。
对于粉末样品，可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。
对于薄片样品，将样品固定在适当大小的支撑器上。
对于块状材料，直接将样品放在支撑器上。
二、仪器设置1.打开仪器。
首先，确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。
打开仪器电源，启动仪器。
2.样品安装。
根据仪器的不同型号，选择合适的样品安装方式。
对于粉末样品，使用样品支撑器架放在样品台上。
对于薄片样品，使用样品夹将样品固定在样品台上。
3.加载和调整样品位置。
将装有样品的样品支撑器放入样品台中，使用微调节装置调整样品位置，使其位于X射线束的正中央位置。
确保样品与X射线源之间的距离合适。
4.X射线管设置。
根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。
通常，较高的电压和电流可产生更强的X射线信号，但也会加大样品和探测器的热负荷。
根据样品的类型和要求进行合理设置。
5.选择扫描范围。
根据样品的特性选择适当的扫描范围。
如果已知样品中一些特定晶面的位置，则可以选择针对该晶面进行扫描。
否则，可以选择全角度扫描。
6.样品倾斜修正。
对于非理想样品，其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜，可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。
三、数据采集与分析1.开始扫描。
确认仪器设置良好后，可以开始进行数据采集。
xrd的工作原理及使用方法
xrd的工作原理及使用方法
X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料分析技术，用于研究晶体结构、晶体学和非晶态材料的结构特征。
下面是XRD的工作原理和使用方法的概述：
工作原理：XRD利用入射X射线与样品中的原子发生衍射现象，通过测量衍射图样来推导出样品的晶体结构、晶格常数、晶格畸变等信息。
其基本原理可以概括为布拉格定律，即入射X射线在晶体中的衍射现象遵循2d sinθ = nλ，其中d是晶面间距，θ是衍射角度，n是整数倍数，λ是入射X射线的波长。
使用方法：
1.准备样品：需要准备一定数量的样品，可以是晶体样品或
非晶态材料样品。
晶体样品必须具有规则的晶体结构，而
非晶态材料样品则可以是无定型的或非晶结构的材料。
2.调节仪器参数：根据样品的特性和研究目的，调整XRD仪
器的参数，如X射线管的电流和电压、入射角范围、衍射
角范围等。
选择合适的参数可以获得更准确的结果。
3.扫描样品：将样品放置在XRD仪器中的样品台上，通过控
制仪器进行扫描。
仪器将采集到的衍射数据转换为衍射图
样或衍射强度图像。
4.分析数据：根据获得的衍射图样或衍射强度图像，使用专
业的XRD分析软件对数据进行处理和分析。
这可以包括通
过模拟与标准数据的比对来确定样品的晶体结构或晶格常
数，通过解析峰的位置和形状来研究晶体的畸变等。
XRD技术可应用于多个领域，如材料科学、地球科学、生物化学等。
它可以帮助研究者了解材料的结构和性质，发现新的材料性质，并优化材料的制备和加工工艺。
XRD使用方法
XRD实验操作规范一、开机。
①打开开关-开循环水（温度不能超过40℃，高于停机检查）②打开衍射机，UPS，计算机电源，等待计算机自检。
③启动Rint2200软件，在login输入dmax，在password中输入回车键，工作站启动后，此时桌面显示Main Menu和XG-control。
④仪器老化。
点击打开XG-control窗口，点击power按钮，打开主机电源，此时Ready灯亮，然后点击Aging keep按钮，运行老化程度，此时Aging keep按钮由暗绿色变成黄色，等再次变成暗绿色时，老化过程结束，开始进行样品测试。
二、测试样品①制备样品。
本仪器可测试块状固体和粉末样品，其中块状样品需固定在铝制样品槽中测量，粉末样品需研磨后，在玻璃样品盒中，按压结实后方可进行测量。
②测试样品：按下衍射仪上的黄色开门按钮，等声音变成“滴-滴”声时，打开样品室门，将准备好的样品面朝外放入测量室中，点击打开Main Menu，窗口中的Measurement（right）窗口，然后打开该窗口中的Standard measure窗口，输入样品名，测试日期等，和设备测试条件，然后点击窗口下面的OK按钮，X射线打开，开始测试。
③停止测试，若测试过程之中，出现意外，需要停止，点击measurement，窗口中的stop按钮，则仪器停止测试，如需要重新开始测试，则点击start。
4、取出样品：每个样品测试结束后，测角仪会自动回到原位，等待片刻，打开样品室的门，取出样品。
5、数据保存：测试结束后，数据会自动保存在X-ray database文件夹中。
三、关机①关闭x射线：分析结束后，取出样品，点击XG-control窗口中X射线标志，关闭射线。
②退出工作站，点击XG-control窗口中power按钮，关闭主机电源，然后点击Main Menu窗口右下角的插销标志按钮，出现一个小窗口后，再点击插销标志按钮，等桌面出现对话框时，在login输入shutdown在password处敲回车键，再敲回车键，系统自动退出。
XRD操作流程
U4开机流程
1，仪器的组成部分
电脑主机
变压器循环水
开机顺序：
1，打开循环水开关,循环水水温一般设定在室温，一般在18℃∼20℃。
图中红圈内所示。
2，打开变压器。
3，打开电脑，观察联机图标变蓝，联机正常
4，打开主机开关，打开后，旋钮处于垂直状态。
之后，主机的Operate灯处于绿色的运行状态。
5，，打开电脑主机上的XG Operation软件，点击X-Ray ON按钮，打开X射线，之后X-Ray ON的红色警示灯亮起。
6，打开X射线后，运行X射线的老化程序，老化程序完成后，可以开始测量。
7，当主机处于通电状态是，要开启仪器的屏蔽门，需要按一下门上的“Door lock”按钮（图中红圈处），当警报声规律性的滴，滴声时，可以开启屏蔽门。
关上屏蔽门时，再按一下“Door lock”按钮，这时警报声解除。
8,测量过程
双击图标，之后在弹出的对话框中设定测试文件的保存路径，然后点击condition下面的数字1设定测试条件。
条件设定好后点击开始测试即可。
关机程序：
1，点击Min value设置电压电流值到最低值也就是初始值20KV,2mA,然后点击Set。
2，等待最低值稳定一段时间（1分钟左右）后，即可以关闭X射线。
关闭X射线的按钮与打开X射线的按钮是同一个按钮。
3，等待X射线关闭后大概15分钟左右，可以关闭主机的电源开关，之后关闭软件，关闭循环水，电脑主机。
XRD仪器操作范文
XRD仪器操作范文X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种通过测量材料中X射线被散射的方式来确定晶体结构的方法。
XRD仪器是专门用于实施X射线衍射的设备，以下是XRD仪器的操作步骤。
1.准备样品：首先，需要准备好待测的样品。
样品可以是单晶，多晶或粉末。
在进行XRD测量之前，样品通常需要先研磨成细粉，以确保样品中的晶粒大小均匀。
2.安装样品：将待测样品安装到XRD仪器上。
样品通常会放在一个样品台上，样品台可以通过一些机械装置进行旋转和移动。
3.设置仪器参数：根据具体的测量要求，设置XRD仪器的参数。
这些参数包括X射线管电压和电流、滤波器、扫描范围、扫描速度等。
根据不同的样品和测量目的，仪器参数的调整可能有所不同。
4.执行测量：根据设置的参数，执行XRD测量。
XRD仪器会发射X射线，并测量样品中散射出来的X射线的强度和角度。
在测量过程中，样品台会旋转或移动，以便测量不同的散射角度。
5.数据分析：测量完成后，可以对测得的数据进行分析。
通过分析X射线的散射强度和角度，可以得到样品中晶格的间距和晶体结构的信息。
常用的分析方法包括布拉格方程和傅里叶变换。
6.结果解读：根据数据分析的结果，可以解读样品的晶体结构和性质。
晶体结构的解读可以通过与已知物质的XRD数据比对来实现。
结合其他的物理性质和化学信息，可以进一步推断材料的性质和用途。
7.实验记录和数据保存：在XRD测量过程中，需要做好实验的记录和数据的保存。
这些记录和数据可以用于验证实验结果和进一步研究。
此外，及时的记录和保存也是处理实验中出现问题的重要依据。
总之，XRD仪器的操作步骤包括准备样品、安装样品、设置仪器参数、执行测量、数据分析、结果解读和实验记录与数据保存。
通过这些操作，可以获得样品的晶体结构和性质相关的信息。
XRD操作步骤
如何完成一个测试？1、开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。
调节水压使流量超过3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。
2、开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。
3、按下Light（第三个按钮），打开仪器内部的照明灯。
4、关好门，把HT钥匙转动90°，拧向平行位置，按下X'Pert仪器上的Power on （第一个按钮），此时HT指示灯亮，HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压（15KV）和电流（5mA）显示，等待电压电流稳定下来。
如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把HT打开。
5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件，输入账号密码。
6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。
7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定，后两个参数设定一般不要动。
8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化，间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。
老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展开Diffractometer→X-ray →Generator（点击前面的小“+”号），此时Generator下面有三个参数：Status,Tension和Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change，会出现Instrument Settings对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter 三项，点击X-Ray tube下的Breed…按钮，会出现Tube Breeding对话框，选择breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后点击ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。
(完整版)XRD基本教程
XRD基本问题对称性或不对称性。
这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。
衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Ste任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及rn et al.,1991）。
2现有一张XRD图谱，其中的每一条衍射峰的位置（即衍射角度）都与标准图谱完全吻合，但峰的强度不一样，这是什么现象，能说明什么问题？XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合，但峰的强度不一样，这是很正常的。
你得注意：其相对强度大小是不是一样的。
XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。
但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。
这样才能说是某种成分存在，否则，即使峰位置吻合，也不能肯定是该物种！3，JADE 5.0的应用，No2 数据的输入Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。
打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。
很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。
高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。
XRD使用方法范文
XRD使用方法范文X射线衍射（X-ray diffraction, XRD）是一种用于研究晶体结构和材料成分的非破坏性分析方法。
它通过将单色X射线束照射到样品上并测量散射的X射线的特性，来获取关于晶体结构的信息。
以下是XRD仪器的使用方法。
一、样品制备1.选择适当的样品形式：样品应具有足够的晶体性质，常见的形式有粉末、薄片、单晶等。
2.样品的制备：对于粉末样品，应在球磨机中将样品粉碎并制备成均匀细小的粉末；对于薄片样品，应使用适当的方法制备均匀薄片；对于单晶样品，通常需要通过生长方法获得。
二、实验仪器的设置1.打开XRD仪器电源，并确保仪器的电源指示灯亮起。
2.检查光学系统：检查仪器的发射和接收系统，确保光学元件的正常工作，并校准光学路径。
3.设置样品台：根据样品的形式选择合适的样品台，例如：平板样品台、旋转样品台等，并安装到仪器上。
调整样品台的位置，确保样品位于X射线束的中心位置。
三、测量条件的设置1.X射线管的选择：根据需要选择合适的X射线管，常用的有铜管、钼管等。
2.X射线的波长：根据样品的性质和需要，选择合适的X射线波长，常见的有CuKα（λ=1.5406Å）和MoKα（λ=0.7107Å）。
3.性能参数的设置：根据样品的特性，设置合适的扫描角度范围、步长等参数，以获取更准确的数据。
4.数据采集时间：根据样品的特性和仪器的灵敏度，设置合适的数据采集时间，以确保获得清晰的衍射峰。
四、样品放置与测量1.将制备好的样品放置到样品台上，并固定好样品台的位置。
2.调整样品的位置：根据样品的需求，可以调整样品的角度、位置以及高度，以确保测量的准确性。
3.开始测量：在仪器的控制界面上设置好相应的参数后，开始进行测量。
可以选择单点扫描或连续扫描等不同的测量模式。
五、数据分析与解释1.数据处理：根据测量结果，通过仪器上的数据处理软件对数据进行处理和分析，并获得样品的衍射图谱。
2.衍射峰解读：根据衍射图谱中的衍射峰位置和强度，运用衍射理论进行解读，确定样品的晶体结构和成分。
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XRD基本问题对称性或不对称性。
这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。
衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Ste任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及rn et al.,1991）。
2现有一张XRD图谱，其中的每一条衍射峰的位置（即衍射角度）都与标准图谱完全吻合，但峰的强度不一样，这是什么现象，能说明什么问题？XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合，但峰的强度不一样，这是很正常的。
你得注意：其相对强度大小是不是一样的。
XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。
但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。
这样才能说是某种成分存在，否则，即使峰位置吻合，也不能肯定是该物种！3，JADE 5.0的应用，No2 数据的输入Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。
打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。
很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。
高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。
你也可以按照自己的数据格式进行自由改动，如果a区中表明第1行有说明文字，则数据从第2行读入，相应在b区就将data starts改成2。
做完上面的工作后，将文件后缀改为你的数据后缀（箭头所指），再将该格式保存下来便可大功告成了。
我由于嫌麻烦，没有去和英文说明书进行对照，因此可能有纰漏或不当之处，请大家最终以说明书为准。
以后的也是如此！！！No 3 基本功能使用：平滑，扣背底一张XRD图谱出来，往往因为有空气散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高X光强度能成倍提高信噪比，然而有时受仪器和样品所限，这两项功能需要用到。
但根据我个人的经验，要尽量少使用平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉了，特别注意的是，如果将数据用来做Rietveld 精修，更不要进行这两项操作。
当然，如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。
1 平滑打开Filters/smooth pattern或在快捷工具栏中右键点击也可。
随后将出现一个悬浮框，最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动，大家试试看图谱会有什么变化，拖到什么位置，根据情况而定，我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。
再下面有“parabolic filter"和”quartic filter"的选择，选择后一个的效果稍好。
再下面还有选择框，我一般都不管它。
作完以上操作后，再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平滑图标即可。
2 扣背底!打开analyze/fit background或在快捷工具栏中右键点击也可。
随后也出现一个如附件中所示的悬浮框，（I）处所示代表了背底拟合的级数，点击越靠前，该级数越高，也可在右边选择是一次拟合，抑或二次和三次拟合，试情况而定，背底偏离线性越远，则拟合的级数要求越高。
背底曲线用黄线表示，红点代表了背底在局部的最高点，左键点击图谱上的某一处便可在此处添加红点，右键点击红点可以消除该点。
背底是否拟合好要靠肉眼观察。
II所指为背底以下和以上的面积，可以用来粗略估计样品的结晶度。
以上完成后点击“removal"即可。
No 4 寻峰和峰型拟合1寻峰在寻峰之前最好用标样校正过2theta值，这些都是仪器操作人员的事情，我就不说了。
打开analyze/find peaks，或右键单击快捷工具栏中的图标。
出现一个悬浮框，在“search”里面可以对寻峰的判据进行设置，大家可以改动不同的限制条件，然后按“apply”看看有什么变化。
在里面主要是可以选定标注的内容，如d值，2 theta值，半峰宽，强度等，这些大家多试“Label”几次就OK了。
如果要将寻峰结果列出，按下“report”即可。
也可以自己手动直接在图谱上标峰，大家可以看到有一个悬浮式快捷编辑框“edit toolbar”，左键点击第3个图标。
然后就可以直接在峰顶标注，如果同时按住“Ctrl”键，则可以在图谱的任何位置上进行标注。
如果要去掉某个峰的标注，则用鼠标将竖线拖到与峰的标注线重叠，出现红颜色之后点击右键即可。
如果要删除所有的峰的标注，在窗口中点击右键，选定”Erase all”即可。
2 峰型拟合如果要得到精确的峰型，峰位信息，一般都要经过峰型拟合，JADE提供了单峰拟合的功能。
在峰型拟合前不要进行平滑和扣背底，也不主张预先自动寻峰。
就像前面一位朋友说的，对于重叠峰的分离比较有难度，也可能会导致软件“罢工”（我也遇到过这种情况），但对于多数人来说，峰型拟合就等同于分峰，因此面对重叠峰是不可避免的，我的建议是高角度的峰舍弃，并且分峰要一小段接一小段地进行（背底严重的除外）。
先在图谱上选好角度范围，在编辑栏中左键点击第7个图标，然后再右键点击，将出现一个峰型拟合的工作框（也可通过analyze/fit peak profile），然后选定你的峰（注意排除Kalfa2）或，再按下“refine”即可。
有时不管怎样似乎都拟合不好，此时可在工作框中调整者按下“initialize”峰型函数，以及“Exponent”和“lorentzian”的值，也可以调整背底的类型等，另外，可以重新确定峰位，去掉一个计算峰也可以用鼠标的右键。
拟合好坏的标准除了看R因子外，主要是观察差值线。
按下“report”直接查看结果，里面也有一些设置，如要修正的参数，晶粒大小计算的根据等，大家在实践中多试试，看看结果会有什么不同。
在结果的列表中，选定复选框可以将该峰定义为背底，一行被选定（在图谱上该峰的标注线显示红色），按下“Erase”删除，其它栏目大家都比较熟悉，最后一项为晶粒大小的计算结果，要注意的是，这种晶粒大小的计算是建立在仪器的实际宽化曲线已存入的基础上的，否则就按默认的仪器曲线（软件自带），但不同仪器有不同的宽化曲线，因此最好自己建立，这也是仪器操作人员的事情，我就不多讲了，如果有朋友感兴趣，可以和我直接交流。
再后面的事就是按下“export”进行保存了。
在Jade中如何进行晶胞修正的问题，实际上，晶胞修正和指标化是结合在一起的，因此，如果大家不是对已知晶系很有把握的话，最好在修正之前都预先进行指标化以判断或确证晶系。
在指标化之前，大家有几项工作需预先进行，一是2theta校正（用标样即可）；二是相分析，如果是二相甚至多项共存，则归属峰的时候要非常仔细。
三是峰型拟合确定峰位（如果有重叠峰则更加必要）；我个人认为，指标化最关键的一步是确定峰位，选取的峰最好是低角度的独立峰，而且选取的峰的数量并非多多益善，只要满足了不同的晶系要求即可，遇到重叠峰的时候一定要小心！做好上述工作之后，下一步就是options/pattern indexing，出现一个面板，在你的晶系前划勾，然后选择指标化方式，建议是从快（rapid indexing）到慢（exhaustive indexing），再下面有2 theat error一栏，如实填上即可，晶胞参数最大值最好填的大一点，其它的按默认，另外，对于一些做有机大分子晶体的朋友来说，晶胞密度可能比较重要，那就要把Z值和化学式输入，根据晶胞体积软件会自动给出的。
完成上述步骤之后，就“go”吧，软件会按照一定的排列方式将很多种可能的结果一一列出来，fm值越小，结果的可信度就越高，有时会发现你认为正肯定确的空间群没有出现在结果中，不要紧，在"space group"旁边有一个'?'，点击它一些，看看有没有找到，晶体学上，很多空间群都统属于同一点群，因此在指标化时，它们都是等同的。
当你选取其中的一个指标化结果时，相应的就会在图谱上出现一系列黄色的指标化的衍射峰位，你可以一一与实际的衍射位对应，看看结果是否准确。
有时一个结果也没有得到，有可能的原因是选取得峰不对，2theta偏差不对，选择的晶系不对，也有可能最大晶胞值太小，或者fm截取值太低的缘故。
那就重新再来吧。
?接下来的事情就比较容易了，先选定正确的结果（蓝），点击“Refine”，出现“Cell Refinement”的控制面板，再点击Refine，你就可以得到精确的晶胞参数，esd表示的是标准偏差。
如果你已知了空间群，并且选峰正确（手动），那么你也可以直接“options”/“Cell Refinement”/Refine，打开‘reflections'，看看偏差多大，它可以作为指标化和晶胞修正的结果输出。
NO.5 物相鉴定在进行物相鉴定之前，最好尽量多地知道样品的元素信息，有很多朋友在作定性分析之前，总是不愿意告知元素组成，甚至有人要用XRD去判别元素，这些都是对XRD物相鉴定的一种曲解。
XRD的作用对象只能是“相”，而且是“结晶相”。
同一种结构，往往它的化学组成形式可以有成百上千种，而同一个化学组成，它也可以存在多种结构，前一个问题的解决主要靠化学分析，后一个问题的解决则非XRD莫属（TEM也能，但不普遍）。
在进行物相鉴定之前，预先作背底扣除，最好不平滑。
右键点击工具栏上的“S/M”，出现一设置面板，“General”里面首先是样品类别的选定，一般而言，我都将类选得大一些，以防不测。
除了物性类别外，其它的还有诸如计算谱，结构被无机晶体结构数据库收录的图谱等。