葡萄糖酸钙含量的测定
(完整版)葡萄糖酸钙检验操作规程
1 感官要求取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。
2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
3 鉴别试验3.1 试剂和材料3.1.1 冰乙酸。
3.1.2 苯肼：临用时蒸馏。
3.2 鉴别试验3.2.1 钙盐鉴别3.2.1.1 方法原理钙盐与草酸铵试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。
3.2.1.2 分析步骤取约 1.0 g实验室样品，精确至 0.01 g，加 40 mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》 2005年版二部附录Ⅲ一般鉴别试验钙盐项下（ 2），应显钙盐的鉴别反应。
3.2.2 葡萄糖的鉴别 3.2.2.1 方法原理样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
3.2.2.2 分析步骤取约 0.5 g 实验室样品，精确至 0.01 g ，置 10 mL 试管中，加 5 mL 水，溶解（必要时加热），加 0.7 mL 冰乙酸和 1 mL 苯肼，在水浴上加热 30min ，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。
3.2.3 红外光吸收图谱鉴别采用溴化钾压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》465图）一致，对照图谱见附录 B 。
4 葡萄糖酸钙的测定 4.1 方法提要以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以 C12H22CaO14·H2O 计的葡萄糖酸钙的含量。
4.2 试剂与材料4.2.1 钙紫红素指示剂。
4.2.2 氢氧化钠溶液：40g/L 。
4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c(EDTA)=0.05mol/L 。
葡萄糖酸钙含量的测定
mL 的 EDTA 标 准 溶
第 2 份:
第 3 份:
填写下表：
编号
1
EDTA 溶液的浓度 cEDTA（mol/L）
EDTA 溶液浓度的平均值 cEDTA（mol/L） 相对偏差(%)
2.葡萄糖酸钙含 量计算 第Ⅰ份:
第Ⅱ份:
第Ⅲ份:
填写下表：
样品编号
Ⅰ
葡萄糖酸钙含量（ g/mL）
葡萄糖酸钙含量平均值（ g/mL）
相对偏差(%)
三、实训结果讨论 分析：
2
3
Ⅱ
Ⅲ
四、思考题： 1、标定 EDTA 标准溶液的基准物有哪些?选择时应注意什么？
2、用铬黑 T 做指示剂，为什么要控制在 pH≈10?
锌标准溶液的浓度（mol/L） 锌标准溶液的体积（mL）
滴定消耗 EDTA 溶液的体积（mL）
4.葡 萄 糖 酸 钙 含 量 的 测 定
样品的体积（mL） 滴定样品消耗 EDTA 溶液的体积（mL）
二、实训结果计算 ： 1 . EDTA 标准溶液的浓 度
g， 加入
mL1+1 盐酸，用
定容，
g， 配 成 1
贺州学院
项 目 实 训（验）报 告
Training Item Report
评
语
Comment
姓名 Name 项目编号 Item No. 课程名称 Course
成绩 Score
教师签字
日期
Signature of Tutor____________＿＿Date:_______
学时 Time
学号
Student No.
14
项目名称
Item
分析化学
班级 Class
葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告
葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告分析化学大型实验报告葡萄糖酸钙中钙含量的测定姓名学号学院班级自主设计试验，用两种滴定方法进行葡萄糖酸钙中钙含量的测定一、主要仪器试剂1.仪器：分析天平（0.1mg）酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250 mL）洗耳球移液管（25mL）容量瓶（250mL）烧杯（100mL、600 mL）表面皿玻璃棒煤气灯石棉网2.药品：一、EDTA固体 CaCO3优级纯酚酞指示剂葡萄糖酸钙样品钙指试剂蒸馏水NaOH优级纯固体二、HCl (6 mol•L、浓盐酸) KMnO4分析纯NaOH优级纯固体 Na2C2O4基准试剂NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）甲基橙指示剂 H2SO43mol/L蒸馏水二、实验步骤I、用EDTA测定葡萄糖酸钙中钙的含量1、EDTA标准溶液的配置与标定⑴0.020mol/LEDTA溶液的配制称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，加水稀释至500ml，摇匀。
⑵配制0.020mol/L钙标准溶液准确称取110℃干燥过的CaCO30.50～0.55g，置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1 HCl 5 ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
⑶EDTA溶液浓度的标定称取NaOH固体4.0g溶于100ml水中，配制成40g/LNaOH溶液。
移取25.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中，加5ml40g/LNaOH 溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。
平行滴定三份。
2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定准确称取质量为2.0g的葡萄糖酸钙样品，置于100ml烧杯中，加入5ml6mol/L HCl，适当加热至完全溶解后冷至室温，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取上述溶液25.00ml于锥形瓶中，加入5ml40g/LNaOH，再加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记取EDTA耗用的体积，平行测定三份。
电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量
中国动物保健2022.08实践案例电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量王丽1，王小艳1，李娜1，袁聪1，张秋双1，张跃京1，臧合英1，邱富娜1，赵留涛2（1.河南省兽药饲料监察所郑州450015；2.郑州大学分析测试科技有限公司郑州450000）研究建立了混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定的电位滴定法，以改进混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定的方法。
通过对方法的准确度、精密度、耐用性、专属性试验的考察，实验结果表明该方法符合GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》要求，具有快速简便、定量准确的特点，可以用来检测混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定。
糖酸钙；电位滴定法；饲料添加剂混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定，目前检测依据GB 15571—2010《食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钙中葡萄糖酸钙的含量测定方法》，测定中采用滴定方法，滴定的终点判断标准为紫色转变为纯蓝色。
该判断主观差异大。
本研究参考了部分文献[1-3]，采用电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量，实验结果表明其方法简便、准确可靠，重现性好，能够有效的控制混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量。
1材料与方法1.1仪器与试药1.1.1仪器设备全自动电位滴定仪：万通809型，钙指示电极，银氯化银参比电极；MILIPORE 超纯水处理器；METTLER XP205电子天平。
1.1.2试药试剂葡萄糖酸钙标准品含量：99.5%；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（0.05058mol/L ）；氢氧化钠溶液：40g/L ；试验中使用的水为超纯水，试剂均为分析纯。
样品为饲料加工厂提供的混合型饲料添加剂液态葡萄糖酸钙。
1.2方法与结果1.2.1分析步骤1）供试品溶液的制备。
称取样品2g ，精密称定，加水100mL ，使溶解，加15mL 氢氧化钠溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定液滴定。
每1mL 的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于22.42mg 的C 12H 22CaO 14·H 2O 。
葡萄糖酸钙含量的测定思考题
葡萄糖酸钙含量的测定思考题
1、传统的滴定法：葡萄糖酸钙可以与适当的指示剂配合使用滴定试剂进行滴定，通过观察滴定终点的变化来确定含量。
思考如何选择合适的滴定试剂和指示剂，并确定滴定过程的适当条件。
2、分光光度法：葡萄糖酸钙溶液的吸光度可以在特定波长下测量，可以利用标准曲线来计算含量。
思考如何选择合适的测量波长和建立准确的标准曲线。
3、离子色谱法：通过离子色谱仪分析样品中的葡萄糖酸钙离子。
思考如何选择合适的色谱柱和流动相，并优化分析条件以实现准确的测定。
4、原子吸收光谱法：使用原子吸收光谱仪测量样品中钙离子的浓度，从而计算葡萄糖酸钙的含量。
思考如何选择合适的工作波长和优化样品的制备条件。
5、红外光谱法：通过红外光谱仪对葡萄糖酸钙样品进行分析。
思考如何解读红外光谱图并确定葡萄糖酸钙的含量。
测定葡萄糖酸钙钙片中钙含量的方法比较
测定葡萄糖酸钙钙片中钙含量的方法比较贺琼【摘要】详细论述了EDTA滴定法与高锰酸钾间接滴定法测定钙片中钙含量的方法比较,从理论上来说,高锰酸钾法具有更高的准确度.通过对样品的测定结果表明,用EDTA滴定法测得钙含量为8.07％,用高锰酸钾间接滴定法测得钙含量为8.29％.经显著性检验,两种方法间不存在显著性差异,可以用EDTA配位滴定法代替高锰酸钾法进行钙含量的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)009【总页数】3页(P159-160,183)【关键词】钙含量;测定;EDTA配位滴定法;高锰酸钾法;葡萄糖酸钙【作者】贺琼【作者单位】常州工程职业技术学院,江苏常州213164【正文语种】中文【中图分类】TQ462钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，因此，补钙越来越被人们所重视。
由于中国人的膳食结构因素，从儿童到老年普遍存在补钙问题，众多厂家抓住这一商机，大力宣传，全力推出补钙药品、保健品，目前国内市场有100 多种补钙剂。
我们有必要了解补钙剂中钙的含量。
根据人体需要选择适合自己的补钙方法。
钙片中钙含量的测定有滴定分析法、分光光度法和离子色谱法等很多种方法［1－7］。
鉴定于目前许多补钙制剂尚未收入国家药典，国家尚未提出补钙制剂中钙含量的统一方法［5］。
对此，采用EDTA 滴定法与高锰酸钾间接滴定法两种方法对钙片中钙含量进行测定。
由于钙片本身是颗粒状的，所以要研碎后才能作为试样，否则很难使钙片中的钙成分离解，影响对钙含量的测定。
用EDTA 滴定法是使指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当EDTA滴定至终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
用高锰酸钾间接滴定法是利用在弱酸性溶液中，，过滤洗涤后，用硫酸溶解，CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O4，生成用高锰酸钾标准溶液滴定，以高锰酸钾自身为指示剂，从而测得钙的含量。
QC-YJ-048-05葡萄糖酸钙检验操作程序
葡萄糖酸钙检验操作程序目的：建立一个葡萄糖酸钙检验操作程序,以规范操作。
范围：适用于葡萄糖酸钙的质量检验。
责任人：化验员、QA检查员。
程序：检验依据：《中国药典》2010版二部第931页和企业标准。
1、简述：本品为D-葡萄糖酸钙盐-水合物。
含C12H22CaO14·H2O应为99.2%～103.0%。
2、性状：本品为白色颗粒性粉末；无臭，无味。
本品在沸水中易溶，在水中缓缓溶解，在无水乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。
3、鉴别3.1、仪器与用具：试管、量筒、水浴锅、玻璃棒、天平、红外分光光度计薄层板、铂丝。
3.2、试剂：三氯化铁、。
乙醇-水浓氨溶液-乙酸乙酯（50：30：10：10）、钼酸铵-硫酸铈试液、盐酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、醋酸、稀盐酸。
3.3、操作3.3.1、取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，显深黄色。
3.3.2、取本品50mg，加水5ml，温水浴溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取葡萄糖酸钙对照品，同法制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别占于同一硅胶G薄层板上，以乙醇-水浓氨溶液-乙酸乙酯（50：30：10：10）为展开剂，展开，晾干，置110℃加热20分钟后，放冷，喷以钼酸铵-硫酸铈试液（取钼酸铵2.5g，加1mol/L硫酸溶液50ml使溶解，再加硫酸铈1.0g，加1mol/L硫酸溶液溶解并稀释至100ml，摇匀），再在110℃加热10分钟后，取也放冷，10分钟后检视。
供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
3.3.3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集465图）一致。
3.3.4、本品的水溶液显钙盐的鉴别反应。
3.3.4.1、取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
3.3.4.2、取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。
离子色谱法测定葡萄糖酸钙(锌)制剂的含量
离子色谱法测定葡萄糖酸钙(锌)制剂的含量
刘文英;许茜;盛龙生;安登魁
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】1990(21)1
【摘要】采用Waters ILC-1离子液相色谱仪,IC-PAK A 50 mm×4.6 mm色谱柱,pH 6.1的1×10^(-3)mol/L邻苯二甲酸溶液为流动相,430型电导检测器检测,
由外标法和外标单点校正法测定了葡萄糖酸钙片和葡萄糖酸锌片的含量。
方法简便、快速,测定结果与中国药典法一致。
外标法和外标单点校正法测定葡萄糖酸钙注射
液的回收率分别为98.85%和99.59%,相关系数分别为0.9901(n=4)和
0.9911(n=4)。
外标单点校正法测定葡萄糖酸钙片和葡萄糖酸锌片的回收率分别为101.3%和101.4%,相关系数分别为0.9968(n=4)和0.9928(n=4)。
【总页数】4页(P31-34)
【关键词】葡萄糖酸钙;葡萄糖酸锌;离子色谱法
【作者】刘文英;许茜;盛龙生;安登魁
【作者单位】中国药科大学药物分析教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌的含量 [J], 叶艳清;马金晶;李银科;羊波;杨新周;胡秋芬
2.高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量 [J], 王艳芳;李琴;汪六英;李嘉楠
3.离子色谱法测定葡萄糖酸钙注射液中葡萄糖酸根的含量 [J], 李婕;韩春霞;黄海伟;张岩琛;何兰
4.离子色谱法测定雷尼替丁原料药及制剂中亚硝酸根含量 [J], 田珩;吴纯敏;贝琦华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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葡萄糖酸钙含量的测定
实验目的：
1.强化滴定法的操作
2.强化分析天平，容量瓶移液管，吸量管，滴定管 ，锥形瓶 ，溶液配制及转移
容量仪器的洗涤干燥，滴定分析操作
实验原理：
)/(1000)()()(22L mmol V EDTA V EDTA C ca C ⨯⨯=+水样
1，EDTA 是常用的螯合滴定剂，可滴定多种金属离子，与金属离子按1:1的比例
结合
2.在待测液中加入钙红指示剂（蓝色） 它与钙离子配位呈红色
3.滴定时，EDTA 先与游离钙离子配位，然后夺取已和指示剂配位的钙离子，从
而使指示剂被释放出来，达终点时，溶液由红色变为蓝色，此时可根据EDTA 标
准溶液消耗量计算出钙离子的含量
仪器与试剂:
仪器：分析天平，100ml 容量瓶，5ml 吸量管 滴定管，锥形瓶 ，烧杯，滴定台，药勺,洗耳球，玻璃棒，胶头滴管
试剂:待测葡萄糖酸钙粉末，钙红指示剂，蒸馏水，0.05 mol/L 的EDTA 标准溶
液
实验步骤:
1，用分析天平称量3g葡萄糖酸钙粉末
2.将葡萄糖酸钙粉末溶于10ml50～60℃的蒸馏水中
3. 将葡萄糖酸钙溶液转移到100ml容量瓶中，用胶头滴管加入蒸馏水至刻度线
4.从容量瓶中取出部分溶液到烧杯中，用吸量管吸取20.00ml溶液到锥形瓶中，
0.05mol/L的EDTA标准溶液加入到滴定管中，记下初始读数，
6.开始滴定，当溶液由红色变成蓝色时停止滴定，记下此时读数，
7.再重复滴定两次
数据记录与结果分析
日期：温度：
结实验编号 1 2 3 葡萄糖酸钙溶液
V(EDTA)/ml
V初(EDTA)/ml
平均(EFTA)/ml
相对平均偏差 /％
葡萄糖酸钙含量/％
讨论。