(完整版)葡萄糖酸钙检验操作规程
(完整版)葡萄糖酸钙检验操作规程
1 感官要求取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。
2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
3 鉴别试验3.1 试剂和材料3.1.1 冰乙酸。
3.1.2 苯肼：临用时蒸馏。
3.2 鉴别试验3.2.1 钙盐鉴别3.2.1.1 方法原理钙盐与草酸铵试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。
3.2.1.2 分析步骤取约 1.0 g实验室样品，精确至 0.01 g，加 40 mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》 2005年版二部附录Ⅲ一般鉴别试验钙盐项下（ 2），应显钙盐的鉴别反应。
3.2.2 葡萄糖的鉴别 3.2.2.1 方法原理样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
3.2.2.2 分析步骤取约 0.5 g 实验室样品，精确至 0.01 g ，置 10 mL 试管中，加 5 mL 水，溶解（必要时加热），加 0.7 mL 冰乙酸和 1 mL 苯肼，在水浴上加热 30min ，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。
3.2.3 红外光吸收图谱鉴别采用溴化钾压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》465图）一致，对照图谱见附录 B 。
4 葡萄糖酸钙的测定 4.1 方法提要以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以 C12H22CaO14·H2O 计的葡萄糖酸钙的含量。
4.2 试剂与材料4.2.1 钙紫红素指示剂。
4.2.2 氢氧化钠溶液：40g/L 。
4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c(EDTA)=0.05mol/L 。
微生物限度检查法 葡萄糖酸钙口服液的微生物限度检查(药品生物检定技术课件)
（七）微生物限度标准
非无菌药品的微生物限度标准是基于药品的给药 途径和对患者健康潜在的危害以及中药的特殊性而制 订的。药品的生产、贮存、销售过程中的检验，中药 提取物及辅料的检验，新药标准制订，进口药品标准 复核，考察药品质量及仲裁等，除另有规定外，其微 生物限度均以本标准为依据。
（二）药物制剂的微生物检查的意义
1
确定药物是 否污染或其 污染程度， 控制药品的 质量；
2
保证用药的 有效性和安 全性；
3
可作为衡量 药品生产全 过程卫生质 量的指标之 一。
（三）微生物限度检查的内容
1．微生物总数检查 包括细菌数、真菌数及酵 母菌数检查。
2．控制菌检查 包括大肠埃希菌、沙门菌、铜 绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌及 梭菌的检查。
2.控制菌检查常用的培养基： 用于菌液制备的营养琼脂培养基等常规培养基 胆盐乳糖培养基、曙红亚甲蓝琼脂培养基等20余种用于培养 基适用性检查、方法验证试验及供试品检查的培养基。
三、菌种及培养基
白色念珠菌 玫瑰红钠琼脂培养基
大肠埃希菌 曙红亚甲蓝琼脂培养基
四、 方法的验证试验
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四、方法的验证试验
（一）细菌数、真菌数及酵母菌计 数检查
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（一）细菌、霉菌及酵母菌计数
检测的是药物在单位质量或体积内 所存在的活菌数量。可评价生产过 程中原辅料、设备、器具、工艺、 环境及操作者的卫生状况。
（一）细菌、霉菌及酵母菌计数
1．计数培养基的适用性检查
细菌、真菌及酵母菌计数用培养基应进行 培养基的适用性检查，成品培养基、由脱水培 养基或按培养基处方配制的培养基均应检查。
葡萄糖酸钙含量的测定
葡萄糖酸钙含量的测定实验目的：1.强化滴定法的操作2.强化分析天平，容量瓶移液管，吸量管，滴定管 ，锥形瓶 ，溶液配制及转移容量仪器的洗涤干燥，滴定分析操作实验原理：)/(1000)()()(22L mmol V EDTA V EDTA C ca C ⨯⨯=+水样1，EDTA 是常用的螯合滴定剂，可滴定多种金属离子，与金属离子按1:1的比例结合2.在待测液中加入钙红指示剂（蓝色） 它与钙离子配位呈红色3.滴定时，EDTA 先与游离钙离子配位，然后夺取已和指示剂配位的钙离子，从而使指示剂被释放出来，达终点时，溶液由红色变为蓝色，此时可根据EDTA 标准溶液消耗量计算出钙离子的含量仪器与试剂:仪器：分析天平，100ml 容量瓶，5ml 吸量管 滴定管，锥形瓶 ，烧杯，滴定台，药勺,洗耳球，玻璃棒，胶头滴管试剂:待测葡萄糖酸钙粉末，钙红指示剂，蒸馏水，0.05 mol/L 的EDTA 标准溶液实验步骤:1，用分析天平称量3g葡萄糖酸钙粉末2.将葡萄糖酸钙粉末溶于10ml50～60℃的蒸馏水中3. 将葡萄糖酸钙溶液转移到100ml容量瓶中，用胶头滴管加入蒸馏水至刻度线4.从容量瓶中取出部分溶液到烧杯中，用吸量管吸取20.00ml溶液到锥形瓶中，0.05mol/L的EDTA标准溶液加入到滴定管中，记下初始读数，6.开始滴定，当溶液由红色变成蓝色时停止滴定，记下此时读数，7.再重复滴定两次数据记录与结果分析日期：温度：结实验编号 1 2 3 葡萄糖酸钙溶液V(EDTA)/mlV初(EDTA)/ml平均(EFTA)/ml相对平均偏差 /％葡萄糖酸钙含量/％讨论。
（完整版）配位化合物与配位滴定法
（完整版）配位化合物与配位滴定法第⼋章配位化合物与配位滴定法【知识导航】本章知识在《中国药典》（2010年版）中主要应⽤于含⾦属离⼦药物的含量测定，以配位反应为基础的滴定分析法。
⽬前多⽤氨羧配位剂为滴定液，其中以⼄⼆胺四醋酸(EDTA)应⽤最⼴。
《中国药典》中使⽤直接滴定法对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸钙⼝服液、葡萄糖酸钙含⽚、葡萄糖酸钙注射剂、葡萄糖酸钙颗粒、葡萄糖酸锌、葡萄糖酸锌⼝服液、葡萄糖酸锌⽚、葡萄糖酸锌颗粒进⾏含量测定；使⽤间接滴定法对氢氧化铝、氢氧化铝⽚、氢氧化铝凝胶进⾏含量测定。
在历年执业药师考试中也有相关考题出现。
学好本章内容有利于掌握配位滴定法的原理、配位滴定法在药物分析中的应⽤以及备战执业药师考试。
【重难点】1．配位化合物（coordination compound）简称配合物，以具有接受电⼦对的空轨道的原⼦和离⼦为中⼼（中⼼离⼦），与⼀定数量的可以给出电⼦对的离⼦或分⼦（配体）按⼀定的组成和空间构型形成的化合物。
配位键的形成：中⼼离⼦（原⼦）提供空轨道，配位体上的配位原⼦提供孤对电⼦。
例如：[Cu(NH3)4]SO4、K3[Fe(NCS)6]等。
这些化合物与简单的化合物区别在于分⼦中含有配位单元，⽽简单化合物中没有这些配位单元。
以[Cu（NH3）4]SO4为例：[Cu （NH3）4 ] SO4↓↓↓内界配体外界配位体中提供孤电⼦对的，与中⼼离⼦以配位键结合的原⼦称为配位原⼦。
⼀般常见的配位原⼦是电负性较⼤的⾮⾦属原⼦。
常见配位原⼦有C、N、O、P及卤素原⼦。
由于不同的配位体含有的配位原⼦不⼀定相同，根据⼀个配位体所提供的配位原⼦的数．．．．．．⽬．，可将配位体分为单齿配位体（unidentate ligand）和多齿配位体（multidentate ligand）。
只含有⼀个配位原⼦配位体称单齿配位体如H2O、NH3、卤素等。
有两个或两个以上的配位原⼦配位体称多齿配位体，如⼄⼆胺NH2⼀CH2⼀CH2⼀NH2（简写为en），草酸根C2O42-（简写为ox）、⼄⼆胺四醋酸根（简称EDTA）等。
葡萄糖酸钙含量测定
葡萄糖酸钙含量测定【实验目的】1、熟悉掌握配位滴定法。
2、定量测出葡萄糖酸钙含量。
【实验原理】葡萄糖酸钙含有钙元素，可凭借配位滴定法测定钙元素含量来间接测定葡萄糖酸钙含量。
取适量样品溶解，加NH3-NH4Cl缓冲溶液与EBT(铬黑T)指示剂，用EDTA滴定液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。
此时读出EDTA滴定液使用量，计算可得样品中钙元素的含量，由此则可以计算出葡萄糖酸钙的质量，与取用样品质量对比，则可得出样品的葡萄糖酸钙含量。
反应式如下：Ca2++H2In-→CaIn-（红色）+2H+Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+H2Y2-+CaIn-→H2In-(蓝色)+CaY2-【试剂与仪器】试剂：蒸馏水、0.05mol/L EDTA滴定液、葡萄糖酸钙样品、0.100mol/LNH3-NH4Cl缓冲溶液、EBT(铬黑T)指示剂。
仪器：电子天平，200ml锥形瓶若干、三脚架、石棉网、酒精灯、25ml吸量管、酸碱两用滴定管、100ml量筒。
【实验步骤】1.用电子天平称取葡萄糖酸钙样品约0.500g，并记录准确称量数据为M。
2.加蒸馏水至100.0ml，微温，轻摇，使之溶解。
3.加0.100mol/L氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g。
4.取装有0.05mol/LEDTA滴定液的滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，记录消耗EDTA滴定液的体积V1（ml）。
计算Ca2+含量：c(Ca2+)=c（EDTA）×V1(EDTA)／V（水样）×1000(mmol·L-1)5.计算得样品中Ca2+含量后可计算样品中的葡萄糖酸钙含量，记为m，计算百分含量，即m/M6.重复测定4~6次，求均值。
【实验数据与表格】日期：温度：相对湿度：【思考题】1.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液？2.通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，为什么不用乙二胺四乙酸？3.在配位滴定中，指示剂应具备什么条件？4.如果只用铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？5.配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作当中应注意哪些问题？【参考文献】[1]北京师范大学无机化学教研室编.无机化学实验.第3版.北京：高等教育出版社，2001[2]李雪华.基础化学实验.北京：人民卫生出版社，2002[3]唐中珅，陈清原.医用化学实验.北京：科学出版社，2010[4]张枫，房晨婕.医用化学基础.北京：中国协和医科大学出版社，2010。
葡萄糖酸钙含量测定
葡萄糖酸钙含量测定
葡萄糖酸钙含量测定是一种常用的实验方法，用于检测物质中葡萄糖酸钙的含量。
通常采用考夫曼-福特试剂盒进行测定。
①准备工作：将试剂盒中的T1液和T2液按比例混合，形成反应液。
②样品准备：把样品加入反应液中，并用搅拌器混合，然后在室温下放置30分钟，以得到一个红色的悬液。
③测定：使用光度计测定悬液的吸光度，并凭此数值计算出葡萄糖酸钙的含量。
④结果处理：将计算得到的葡萄糖酸钙含量与标准值进行比较，以判断样品中葡萄糖酸钙的含量是否符合要求。
试验七葡萄糖酸钙含量的测定
实验七葡萄糖酸钙含量的测定一、实训目的1．掌握 EDTA 滴定液的配制和标定方法。
2．了解酸度对配位平衡的影响，熟悉控制溶液酸度的方法。
3．掌握葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定方法。
4．熟悉金属指示剂的变色原理。
二、实训原理葡萄糖酸钙口服溶液为D-葡萄糖酸钙盐－水合物(C12H22CaO14?H2O), 故可用配位滴定法滴定其中的钙离子，将供试品加水微热使溶解，加氢氧化钠试液与钙紫红素指示剂后用乙二胺四乙酸二钠滴定液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色即可 :滴定前： Ca2+＋HIn 2－CaIn－＋ H+纯蓝色酒红色终点前： Ca2+＋H2Y 2－CaY2－＋2H+终点时： CaIn－＋H22－CaY 2－＋ HIn2－＋H+Y酒红色纯蓝色三、仪器及试剂仪器：酸式滴定管〔50ml〕、容量瓶〔250ml〕、烧杯〔1000ml〕、试剂瓶〔1000ml〕、锥形瓶〔 250ml〕、移液管〔 25ml〕、托盘天平、分析天平或电子天平。
试剂：乙二胺四乙酸二钠盐〔EDTA-2Na·2H2O， A·R〕、ZnO〔基准试剂〕、铬黑 T 指示剂、钙紫红素指示剂、稀盐酸、甲基红指示剂、氨试液、氨-氯化铵缓冲液〔 pH =10〕，葡萄糖酸钙口服溶液〔规格：10%〕。
四、实训内容〔一〕 EDTA 滴定液的配制和标定称取 EDTA 二钠 19g，加水适量使溶解，加水至 1000ml〔浓度约为 0.05mol/L 〕，摇匀待标定。
取于 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，精密称定，加稀盐酸30ml 使溶解，定容于 250 ml 容量瓶中，用移液管精密吸取 25ml 置锥形瓶中，加0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml 与氨 -氯化铵缓冲液〔〕10ml ，再加铬黑 T 指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验较正，平行测定 3 次取平均值。
每1ml EDTA 滴定液〔 0.05000 mol/L〕相当于 4.069 mg 的氧化锌。
葡萄糖酸钙口服液的微生物总数检查(精)
（四）操作步骤
7．菌数报告 细菌、酵母菌选取平均菌落数小于 300cfu，真菌宜选取平均菌落数小于100cfu的稀释级 作为菌数报告（取两位有效数字）的依据。以最高的 平均菌落数乘以稀释倍数的值报告1g、1ml或10cm2 供试品中所含的菌数。 如各稀释级的平板均无菌落生长，或仅最低稀释 级的平板有菌落生长，但平均菌落数小于1时，以<1 乘以最低稀释倍数的值报告菌数。
检品名称 检品规格 检品数量 检验项目 检验依据 检验方法 微生物总数 2010年版《中国药典》 部 附录 平皿法 细菌数 （营养琼脂培养基， 30~35℃培养3天） 10-1 1 2 3 平均值 结果 检验结论 检验人： 室温： 复核人： 湿度： 10-2 10-3
生产厂家 生产批号 包装和外 观
（三）材料和用具
1．器材、设备 （1）设备：无菌室、超净工作台、恒温培养箱、 冰箱、电热干燥箱、高压蒸汽灭菌器、菌落计数器、 天平（感量0.1g）。 （2）器材：橡皮乳头、酒精灯、乙醇棉球、乳胶 手套、试管架、火柴、记号笔；无菌衣、裤、帽、口 罩（也可用一次性物品替代）；研钵或匀浆仪、量筒 、称量纸及不锈钢药匙；试管及塞子、刻度吸管（1、 10ml）、锥形瓶、培养皿、玻璃或搪瓷消毒缸（带盖 ）。 玻璃器皿均于160℃干热灭菌2小时或高压蒸汽灭 菌121℃ 20分钟，烘干备用。
（四）操作步骤
4．阴性对照试验 取试验用的稀释液1ml，置无菌平皿中，注入培 养基，均匀混合，凝固。每种计数用的培养基各制备2个平板，均 不得有菌生长。 5．培养 将已经凝固的平板倒置，营养琼脂培养基放30~35℃培 养箱中培养3天，玫瑰红钠琼脂培养基和酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂 培养基放入23~28℃培养箱中培养5天。 6．菌落计数 除另有规定外，细菌培养3天，真菌、酵母菌培养5 天，逐日点计菌落数，必要时可适当延长培养时间至7天进行菌落 计数并报告。菌落蔓延生长成片的平板不宜计数。点计菌落数后， 计算各稀释级供试液的平均菌落数，按菌数报告规则报告菌数。 一般营养琼脂培养基用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养基用于真 菌及酵母菌计数；酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基用于酵母菌计 数。在特殊情况下，若营养琼脂培养基上长有真菌和酵母菌、玫 瑰红钠琼脂培养基上长有细菌，则应分别点计真菌和酵母菌、细 菌菌落数。然后将营养琼脂培养基上的真菌和酵母菌数或玫瑰红 钠琼脂培养基上的细菌数与玫瑰红钠琼脂培养基中的真菌和酵母 菌数或营养琼脂培养基中的细菌数进行比较，以菌落数高的培养 基中的菌数为计数结果。
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1 感官要求取10g 被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。
2 一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。
3 鉴别试验3.1 试剂和材料3.1.1 冰乙酸。
3.1.2 苯肼：临用时蒸馏。
3.2 鉴别试验3.2.1 钙盐鉴别3.2.1.1 方法原理钙盐与草酸铵试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。
3.2.1.2 分析步骤取约 1.0 g 实验室样品，精确至0.01 g，加40 mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》2005 年版二部附录Ⅲ一般鉴别试验钙盐项下（ 2 ），应显钙盐的鉴别反应。
3.2.2 葡萄糖的鉴别3.2.2.1 方法原理样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
3.2.2.2 分析步骤取约0.5 g 实验室样品，精确至0.01 g ，置10 mL 试管中，加 5 mL 水，溶解（必要时加热），加0.7 mL 冰乙酸和 1 mL 苯肼，在水浴上加热30min ，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。
3.2.3 红外光吸收图谱鉴别采用溴化钾压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》465 图）一致，对照图谱见附录B。
4 葡萄糖酸钙的测定4.1 方法提要以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以C12H22CaO1·4 H2O计的葡萄糖酸钙的含量。
4.2 试剂与材料4.2.1 钙紫红素指示剂。
4.2.2 氢氧化钠溶液：40g/L 。
4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c（EDTA）=0.05mol/L 。
4.3 分析步骤取约0.5g 实验室样品，精确至0.000 1g，加100 mL水，使溶解（必要时加热），放至室温，加15mL 氢氧化钠溶液，0.1g 钙紫红素指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL 的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于22.42mg 的C12H22CaO1·4 H2O 。
4.4 结果计算葡萄糖酸钙（以C12H22CaO1·4 H2O 计）的质量分数w1，数值以%表示，按公式计算：W1(V V0) c Mm1 (1 w3) 1000100%式中：V——实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)；V0——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ；m1——实验室样品质量的数值，单位为克( g)；w3——按A.8 下测定的供试品干燥减量质量分数，数值以%表示；M——C12H22CaO1·4 H2O 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g/mol ) ( M=448.39 )。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5 氯化物的测定5.1 试剂和材料5.1.1 硝酸溶液：25→100。
5.1.2 硝酸银溶液：17g/L 。
5.1.3 氯化钠标准溶液：每毫升含0.01mg的Cl。
5.2 分析步骤称取 1.0g ±0.01g 实验室样品，置100mL 容量瓶中，加80mL 水使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，即为实验室样品溶液。
分别吸取10.0 mL 实验室样品溶液与5mL±0.05mL氯化钠标准溶液，按GB/T 9729 测定。
6 硫酸盐的测定6.1 试剂和材料6.1.1 盐酸：20→100。
6.1.2 硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L 。
6.1.3 氯化钡溶液：250g/L 。
6.1.4 硫酸盐标准溶液：每毫升含0.1mg 的SO4。
6.2 分析步骤称取0.5g ±0.01g 实验室样品，加水微热溶解成约20mL，用此溶液，同时另取 2.5mL±0.05mL硫酸盐标准溶液按GB/T 9728 测定。
7 还原物质的测定7.1 方法原理还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜，剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，从而计算出样品中还原糖的含量。
7.2 试剂和材料7.2.1碱性柠檬酸铜溶液的配制：溶液A：称取173 g 柠檬酸钠（枸橼酸钠）和100g 无水碳酸钠，加温水使溶解成700mL（若溶液显浑浊过滤使澄清）。
溶液B：称取17.3 g 硫酸铜结晶，加水使溶解成100mL。
临用前取100 mL溶液B，在不断振摇下，缓缓加入700mL溶液A，冷却后，加水定容至1000mL。
7.2.1 碘标准液：c（1/2I2）=0.05 mol/L 。
7.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L 。
7.2.3 淀粉指示液：10g/L 。
7.2.4 乙酸溶液：1+27。
7.2.5 盐酸溶液：3mol/L 。
7.3 分析步骤称取约 1.0g 实验室样品，精确至0.001g ，置250mL碘瓶中，加20mL 水（必要时加热）使溶解，冷却至室温，精确加入25.0 mL碱性柠檬酸铜溶液，瓶口用小表面皿盖住，准确微沸 5 min 后，迅速冷却至室温，加25.0 mL乙酸溶液，摇匀，精确加入10.0 mL碘标准液，密塞，摇匀，放置10 min，加入10.0mL 盐酸溶液，再加3.0mL 淀粉指示液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。
每毫升硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L ）相当于 2.7mg葡萄糖。
7.4 结果计算还原糖（以C6H12O6计） 的质量分数 w 2 ，数值以%表示，按公式计算 （V0V1） c M W2 100%m2 1000式中：V0 ——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；V1——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（ mL ）； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；m2——实验室样品质量的数值，单位为克（ g ）；M ——还原糖（3/20C6H12O6）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=27） 8 干燥减量的测定8.1 仪器和设备 恒温干燥箱。
8.2 分析步骤称取约 1.0g 实验室样品细粉，精确至 0.000 1g ，置于已经在 105 ±2 干 燥至恒重的称量瓶中，精密称定，再置 105 ±2 恒温干燥箱内干燥至恒重，从 减失的质量和称样量计算样品的干燥减量8.3 结果计算式中：M0——称量瓶的质量的数值，单位为克（ g ）；M3——称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克（ g ）； M4——称量瓶和干燥后实验室样品质量的数值，单位为克（ g ）。
9 重金属的测定 9.1 试剂和材料 9.1.1 硝酸。
9.1.2 甘油。
9.1.3 乙酸铵 9.1.4 硝酸铅。
葡萄糖酸钙干燥减量的质量分数 w3，数值以 %表示，按公式计算W3m3 m4m3 m0100%9.1.5 硫代乙酰胺。
9.1.6 盐酸溶液：c（HCl）=2 mol/L 。
9.1.7 氨水溶液：c（NH3·H2O）=5 mol/L 。
9.1.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L 。
9.1.9 盐酸溶液：c（HCl）=7 mol/L 。
9.1.10 乙酸盐缓冲液（pH3.5）：称取25 g 乙酸铵，精确至0.01 g ，加25 mL 水溶解后，加7 mol/L 盐酸溶液38 mL，用 2 mol/L 盐酸溶液或 5 mol/L 氨水溶液准确调节pH 至 3.5（pH计），用水稀释至100 mL。
9.1.11 硫代乙酰胺试液：称取 4 g 硫代乙酰胺，精确至0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。
临用前取 5.0 mL 混合液（由15 mL 1 mol/L 氢氧化钠溶液、 5.0 mL水及20 mL甘油组成），加上述 1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。
9.1.12 铅标准溶液：称取0.160 g 硝酸铅，精确至0.000 2g, 置于1000 mL容量瓶中，加硝酸 5 mL与50 mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，移取10 mL±0. 02mL 贮备液，置于100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10 μg的Pb）。
配制与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。
9.2 分析步骤按《中华人民共和国药典》2005 年版二部附录Ⅷ H 重金属检查法第一法进行。
具体方法如下：取25 mL 纳氏比色管两支，甲管中加入 1 mL ±0.01mL（含铅10.0 μg）铅（Pb）标准溶液与 2 mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成25 mL，另称取 1 g 实验室样品，精确至0.01 g ，置于纳氏比色管乙管中，加20 mL 水，微热溶解后，放冷，加 2 mL乙酸盐缓冲液（pH3.5 ），用水稀释成25 mL，若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2 mL，摇匀，放置2min ，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
10 砷的测定（砷斑法）称取1g ±0.01g 实验室样品，加盐酸试剂5mL，再加水至30 mL 溶解后，按GB/T 5009.76 砷斑法测定，量取2mL±0.02mL砷标准溶液（含砷 2.0 μg），制备砷限量标准。