色谱质谱联用仪的操作维护及保养
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种非常先进的分析仪器，具有高灵敏度、高分辨率、高精度等优点，被广泛应用于化学、医学、环保、食品等领域。
为了保证仪器的正常运行，需要进行日常维护。
本文将从以下几个方面介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护。
一、仪器清洁1. 清洁外壳：使用干净的软布或者棉纱沾水进行擦洗，不能使用过于湿润的东西清洁，避免水或其他溶剂进入内部。
2. 清洗进样器：将进样器拆下，用洗涤液或无水乙醇清洗，并用纯水冲洗干净，避免残留物堵塞进样器。
3. 清洗柱：定期清洗柱，比如每个月清洗一次，将柱床用洗涤液或者去离子水冲洗干净，再用纯水洗净，避免污染。
4. 清洗离子源：使用专用的清洗剂清洗离子源，一般每隔一段时间，比如每个月清洗一次，避免离子源污染，影响资料质量。
二、系统漏气检查该系统是由气路、泵和管路等部分组成，经常有系统漏气的情况发生。
为了保证仪器分析精度和分析结构的稳定性，需要进行系统漏气检查。
1. 检查进样器和热解室之间的连接管路是否紧固，避免漏气。
2. 检查注射口的密封，必要时更换密封环。
4. 检查泵头、换向阀、管路及其接头是否紧固，防止泵头漏气。
三、保养扩散泵扩散泵是气相色谱质谱联用仪的重要部分，主要用于加速质谱仪的抽气速率。
为了保证仪器正常运行，需要经常检查和保养扩散泵，并采取相应措施。
1. 定期更换油，采用仪器配套的油或同等质量和性能的原厂油进行更换。
2. 检查泵的密封性，防止泄漏。
3. 对于扩散泵在使用过程中出现的问题，如噪声、压力低、振动等情况，需要及时维修或更换扩散泵。
四、维护离子源离子源是气相色谱质谱联用仪的核心部分，也是分析精度和分析结果的关键之一。
为了确保离子源的正常运行，需要进行维护和保养。
1. 定期清洗离子源，避免离子源的污染和破损，影响分析结果。
3. 收尾的加热效果应该是均匀的。
余留进样舱法线热源，应该使加热效果一致。
以上就是气相色谱质谱联用仪日常维护的内容。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：气相色谱质谱联用仪是一种高端的分析仪器，具备高灵敏度和分辨率，可以用于复杂样品的分析。
为了确保仪器的正常运行和分析结果的准确性，日常维护非常重要。
下面就气相色谱质谱联用仪的日常维护进行详细介绍。
定期对仪器进行内部清洁。
气相色谱质谱联用仪内部的各个部件往往会因为使用而积聚一些杂质和残留物，影响仪器的性能和分析结果的准确性。
定期对仪器进行内部清洁是非常必要的。
清洁的方法包括用专业的仪器清洁剂对各个部件进行清洗，并用干燥的氮气进行吹扫，确保仪器内部干燥洁净。
定期对气相色谱质谱联用仪进行系统的校准。
仪器的分析结果准确性和稳定性，与仪器的系统参数高度相关。
定期对气相色谱质谱联用仪进行系统的校准是非常重要的。
校准的内容包括：气相色谱柱的校准、质谱检测器的校准、进样口的校准等。
校准的目的是调整仪器的系统参数，确保分析结果的准确性和可靠性。
注意仪器的样品处理。
在使用气相色谱质谱联用仪进行分析时，样品的处理非常重要。
样品的准备必须符合仪器的分析要求，包括样品的提取、预处理、稀释等。
对样品的存储也要注意，避免样品受到污染或者化学变化。
在进行实际的分析时，要注意仪器参数的设置和样品的处理方法，确保实验的准确进行。
定期对气相色谱质谱联用仪进行维护保养也是非常重要的。
包括定期更换气相色谱柱、质谱离子源、进样口等易损部件，对仪器进行润滑、密封件更换、电路检查等日常维护工作。
这些工作可以有效延长仪器的使用寿命，保障仪器的正常运行。
建立健全的管理制度和档案记录也是保证气相色谱质谱联用仪日常维护质量的重要保障。
在日常实际操作中，要建立健全的管理制度，明确维护保养的责任人和操作流程，确保每一个细节都得到有效的管理和监督。
建立仪器的档案记录，记录仪器的使用情况、维护保养情况、故障处理情况等，有利于未来的维护和管理。
对气相色谱质谱联用仪进行日常维护是非常重要的。
只有确保仪器的正常运行和分析结果的准确性，才能更好地为科研工作者和实验人员提供准确的数据支持。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种高端的分析仪器，广泛应用于生物化学、环境监测、药物研发等领域。
为了保证GC-MS的分析准确性和稳定性，日常维护工作至关重要。
下面将介绍GC-MS的日常维护方法，希望对相关操作人员有所帮助。
一、仪器外部清洁1. 使用软布蘸取少量清洁剂，轻轻擦拭仪器外部表面，注意不要进入仪器内部。
2. 定期清洁工作台、实验室环境，避免灰尘、杂质进入仪器内部。
二、气路系统清洁1. 每天使用高纯度的氮气或空气通气10-15分钟，清洁气路系统内的杂质和溶剂残留。
2. 定期清洁进样口、色谱柱和质谱离子源，避免样品残留物污染系统。
三、色谱柱保养1. 根据使用情况，定期更换色谱柱，避免柱子老化影响分析结果。
2. 使用专业的柱子保养剂进行柱子保养，延长柱子使用寿命。
四、离子源清洁1. 定期使用专业的质谱离子源清洗剂进行清洗，清除离子源表面的沉积物。
2. 使用棉签轻轻擦拭离子源表面，避免污物影响质谱分析结果。
五、定期校准1. 定期进行仪器的定标和校准操作，确保仪器分析结果的准确性和可靠性。
2. 注意校准气体的纯度和流量，保证校准的准确性。
六、质谱软件更新1. 定期更新质谱软件，以获取最新的分析方法和数据库，提高分析效率和准确性。
2. 注意备份已有的数据和方法，避免更新软件时丢失重要数据。
七、定期维护保养1. 按照仪器的使用手册和维护手册，严格按照规定进行定期维护保养。
2. 定期更换易损件，如气路系统中的O型圈、密封圈等，避免发生漏气和污染。
以上就是GC-MS日常维护的一些基本方法和步骤，希望用户能够认真对待仪器的维护工作，确保仪器的分析精度和稳定性。
同时也希望GC-MS的用户能够定期参加相关的培训，提高对仪器的操作和维护水平。
顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程
顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程文件标题1 目的为了保证仪器设备得以正确、安全、规范的使用，特制定本规程。
2 适用范围本规程适用于PerkinElmer Clarus SQ8顶空气相色谱质谱联用仪操作维护。
3 规程3.1 技术参数3.1.1 质量范围：1.0~1200amu。
3.1.2 离子化电压：10~100eV可调。
3.1.3 质量稳定性：±0.1m/z，超过48小时。
3.1.4 灵敏度：1pg八氟萘，信噪比大于800:1RMS。
3.1.5电源：230V(±5%)，50/60Hz(±1%)，功率大于5000VA，要求单独接地。
3.1.6 室温应控制在：18~29℃。
相对湿度20~80%。
3.2 操作规程3.2.1 开机前检查3.2.1.1高纯氦气钢瓶压力大于3MPa，减压出口压力为0.4至0.6MPa。
3.2.1.2确认柱箱内毛细管柱两端连接正确，顶空自动进样器、气相色谱仪、质谱仪连接良好。
3.2.2 开机3.2.2.1打开计算机电源，进入WIN7界面。
3.2.2.2依次打开顶空自动进样器（HS）、气相色谱仪(GC)、质谱仪(MS)设备电源。
3.2.2.3待仪器自检完毕后，确认A、B两侧进样口载气流速，如果B侧进样口未安装色谱柱，则关闭B侧进样口的加热区及载气流量。
3.2.2.4设置A侧进样口载气流量为2.5mL/min，进样口分流比为3.2.3 查漏及调谐校准3.2.3.1打开MS工作站软件，进入MS TUNE（调谐界面）设置离子源温度和质谱接口温度为50℃，设置调谐碎片窗口为4（氦），18（水），28（氮），32（氧）增益全为1，并保存该参数。
文件标题3.2.3.2在Option菜单中选择vent/vacuum启动真空系统，30min后，观察真空计指示，待真空计指示值小于3.0×e-5后，打开灯丝开关，观察氦、水、氮、氧峰比例，如果氮氧峰强度大于水峰，说明真空系统微漏，需要进一步抽真空或停机进行进一步检查排除，关闭灯丝。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高端仪器，可以用于快速分析和鉴定物质。
在使用过程中，需要做好日常维护工作，以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。
下面是气相色谱质谱联用仪的日常维护方法。
1. 仪器清洁仪器每天使用结束后，应该进行仪器的清洁。
将气相色谱质谱联用仪中的样品枪，排放管，过滤器和MS检测室等部件取出，用无气味的有机溶剂擦拭清洁。
注意不要使用有水分的溶剂，以免对仪器造成损害。
同样，每天关闭仪器后，也要进行清洁工作，以确保清洁度。
2. 气路维护气路的维护也很重要。
每天应该检查气瓶的压力是否充足，并定期更换气瓶。
另外，定期检查和更换压缩机油、冷冻干燥机和分子筛等设备，以保证气路的稳定性。
3. 洗涤样品枪每天使用结束后，应该将样品枪取出并用无气味的有机溶剂洗涤至少三次，以清洁样品枪。
同时，对于容易挥发的物质，使用洗涤剂要注意避免挥发。
4. 稳定性测试为了确保仪器的稳定性，可以每月进行稳定性测试。
在测试过程中，选择合适的标准样品进行检测，比较当天的结果和历史数据，以确定仪器的稳定性。
如果发现可疑结果，应该立即检查和排除故障。
5. 标准品存储对于经常使用的标准品，应该合理存储。
将标准品存放在干燥、避光、温度稳定的地方。
使用过的标准品，应该密闭存储。
6. 记录仪器检测结果每次使用气相色谱质谱联用仪时，应该记录仪器的相关信息，例如温度、压力、流速、剂量、检测时间等参数。
并将结果存储在电脑中，以备日后参考。
液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理
液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理摘要:液相色谱法就是是继气相色谱之后,70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。
其特点为分离能力较强,分析时间较短,检测限也相对较低。
因此液相色谱——质谱联用仪的应用非常的广泛,至今已经推广进入医学界、生物界、化工界等多项领域之中。
想要更好的发挥质谱联用仪的作用,就需要操作人员做好日常的维护和管理工作,使得其能够有效延长使用寿命、保证工作状态。
关键词:液相色谱;质谱联用仪;日常维护与管理引言:伴随着科学技术的进步,色谱分析法这一高效能的物理分离技术,也从最开始的较为单一的分析方法逐渐研究出更多的色谱分析法,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
质谱联用仪与其他同类设备相比有着更加突出的优点,比如其分析范围更加广泛、准确率更高、灵敏度更强,其对样品的采样数量更低等等。
因此现阶段液相色谱——质谱联用仪受到医药企业、科研事业单位、化工企业等的青睐。
在使用液相色谱——质谱联用仪的过程中,为了更加丰富其功能,保护好设备,就需要对其工作原理和结构进行深入了解,在此基础上才能将液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理工作做得更加完善。
一、液相色谱质谱联用仪的应用1.1液相色谱质谱联用仪的工作原理液相色谱质谱联用仪的工作原理,建立在液相色谱法的基础之上,将液相色谱作为联用仪的分离系统,液相色谱则成为仪器的检测系统。
因此仪器的突出特点是将色谱同质谱两项的优点进行有机的结合。
在液相色谱质谱联用仪的结构组成上,有多种部分组合而成，分别为：仪器中负责进样的装置、仪器中的离子源、质量分析、检测装置。
质谱分析技术同其他类似技术相比，具有更加明显的优势，比如：质谱分析技术的分析范围较为广泛、分析数据的准确率较高、仪器的灵敏度高、对样品的需求量较少等等。
因此液相色谱质谱联用仪能够广泛应用于科研工作、医药工作、化工行业、食品工业等多种社会行业当中。
1.2液相色谱质谱联用仪的主要工作液相色谱质谱联用仪的主要工作,是对分子量信息进行分析,比为研究人员提供精确的数据。
气相色谱质谱联用仪维护
气相色谱质谱联用仪维护一、日常维护日常保养维护主要也就在载气(有米有气),进样口,玻璃衬管(脏了), 进样垫(针扎胡多了变成碎削), 0型环(表面是否有损坏), 色谱柱(色谱峰型是否正常)。
载气（1）检查钢瓶压力。
像我们实验室就规定载气压力在3mpa的时候就必须对气体进行更换，因为你不能把所有的载气都用完，气体压力不断减少的过程中你会发现测试标液图谱会变得越来越差，因为有杂质气体干扰。
（2）检查真空状态。
查看真空规，发现真空是否异常，这个异常是针对你平时记录的一个值做比较，像上次我就遇到过一次。
（3）查看图谱来发现真空是否异常，这个就按照（1）所说的那样。
进样口（1）进样垫片在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫片。
（2）玻璃衬管在自动进样150次后也需要进行更换。
这里需要特别强调的是玻璃棉的装填，要分布均匀，装的位置也要有一定的要求。
玻璃衬管的清洗在上述地方有叙述这里不在重复。
（3）另外你可以在每天测试前先对标液进行检核，判断它的保留时间、面积的重现性是否有变化。
如果有而且变化很大。
这个时候你可以试者更换玻璃衬管,进样垫。
之后你会发现会好很多。
如果那样还实在不行，就需要对仪器进行大清洗(清洗离子源，调机)色谱柱这个的维护判断的标准就是你在测试的时候是否出现鬼峰，峰是否拖尾，保留时间与积分面积是否有显着性的变化等。
如果有出现上述状况，第一可以在清洗离子源的时候对柱头进行切割，把前面一段脏的部分去掉；第二可以把管柱进行老化，注意此时的老化不同于新柱子，老化的时间最好控制在2h之内最好。
其他（1）清洁仪器整机，确保无有机试剂残留﹑无污渍；（2）检查洗液瓶&废液瓶放置正确并且洗液充足﹑干凈, 废液已倾倒；（3）检查自动进样器&转盘是否运转正常；（4）仪器连接纤是否有脱落；二、周保养(含两周一次, 周保养于每周五下午完成, 可与当次日保养合并作业) （1）每周检查空气滤网，如有污脏须清洗并更换之。
液相色谱-质谱联用仪维护保养操作规程
液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程一﹑目的为进一步强化实验仪器设备维护保养工作，特此制定液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程，旨在保障仪器设备持续正常，平稳运行状态，提高效能。
二﹑应用范围本规程适用于液相色谱/质谱联用仪的维护保养工作。
三﹑维护内容及流程1.清洁仪器，定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁，可使用软布擦拭仪器表面灰尘，包括键盘，如有必要可使用水﹑乙醇溶液和其他实验室常用清洁剂。
2.检查密封件，查看密封件有无老化现象，特别是漏液导致基线不准问题时。
3.更换洗针液，一般是用20%乙腈溶液进行清洗，如有浑浊现象及时更换处理。
4.清洗溶剂过滤头，用35%浓硝酸溶液浸泡1小时可使用超声清洗或按照设备厂家推荐的技术方法进行处理。
5.检查泵，检查油位及颜色，视情况定期添加或换油，如有必要拧开前级泵气震阀一小时后待油面下降后关闭。
6.清洗喷雾室，仪器品牌不同，操作方法不尽相同，具体操作应按照品牌厂家提供的技术方法进行操作。
四﹑常见故障处理1.实验过程中出现无峰现象，检查毛细管电压设置是否正确，对雾化器喷雾处理。
2.若质量准确度差，重新校正质量轴。
3.若信号不稳定，检查溶剂是否彻底脱气，保证反压稳定，指示溶剂稳定。
4.出现无液流情况，检查试剂瓶中是否有足够的溶剂，是否有阻塞﹑渗漏情况出现。
五﹑维护周期1.清洁仪器每月一次2.检查密封件每月一次3.更换洗针液每月一次4.清洗溶剂过滤头每月一次5.检查泵每季度一次6.清洗喷雾室每月一次六﹑维护内容记录本规程制定的维护周期，使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。
操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作，并做好维护记录，记录格式见下表。
液相色谱/质谱联用仪维护保养操作记录表注：①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。
②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。
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浅谈四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养中国色谱网(2009-6-26 16:14:12) 文章作者：董静潘玉香朱莉萍孙军宫小明近年来,随着食品中农药残留检测技术的发展,气相色谱质谱联用仪被广泛使用,大多数使用者都能够熟练操作仪器,但对于使用中应特别注意的一些问题、仪器的日常维护及如何进行期间核查,国内外尚缺乏文章进行详细系统的介绍。
而分析数据的准确可靠,仪器状态是一个非常重要的影响因素,正确的使用及维护保养不仅可以确保仪器的良好状态,还可以延长仪器和易耗件的使用寿命。
本文作者根据多年仪器操作经验,以Finnigan trace GC Ultra、trace DSQ四极杆气相色谱质谱联用仪为例,从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的维护、仪器的期间核查等方面进行了较为详尽的阐述。
其它型号的气相色谱质谱联用仪亦可作为参考。
1载气系统1·1载气体的使用气体纯度必须达到99·999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,会造成m /z28谱线丰度过大,根据所用载气质量,当气瓶的压力降低到几个MPa 时,应更换载气,以防止瓶底残余物对气路的污染。
1·2载气净化一般载气进入色谱前都需经过净化,除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质,以提高载气的纯度,延长色谱柱使用寿命,减少色谱柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基线更加稳定。
建议最好安装一个高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。
净化装置应及时更换,脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进人仪器,导致m /z32的谱线丰度过大。
市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。
2质谱真空泄漏的确认及检漏2·1确认泄漏质谱真空是否出现空气泄漏,可从压力和空气/水的背景图谱进行判断。
如果仪器达到稳定状态,一般情况下当柱流速为1 ml/min时,前极压力( fore pressure)应小于50mTorr,离子规压力( ion gauge pressure)小于7e-5Torr,如果压力过大,则可能有泄漏;m /z18, 28, 32和44是空气/水的特征峰,空气/水的背景图谱正常情况下如图1;如果如图2,m /z28的峰远高于m /z18峰,且与m /z32峰的比例符合空气中氮气和氧气的比例,则可以判断有小漏;如果如图3,m /z28, 32两峰异常高,总离子流强度超过10的8次方,则漏气严重,此时要立即关掉灯丝,否则会造成灯丝断掉。
2·2检漏2·2·1钢瓶及气体管线的检漏以Snoop测漏液检查每个管线接点,特别注意钢瓶头部份。
每换一次气体钢瓶,必须以Snoop测漏液全面检查钢瓶及进气口接点,确保钢瓶与进气管线没有漏气。
将钢瓶打开,调整至一定压力,关闭气相色谱仪进样口的压力,关闭气瓶的总阀,开启分压阀,若有漏气,一段时间后分压表的压力会有明显的下降。
定时察看压力表(每小时)和压力降低情况,可由此查知气体主管线是否漏气。
2·2·2GC部分的检查GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置。
可用适量的丙酮涂抹上述位置,每次一个位置,先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。
在适当的时间后,观察背景图谱中的峰图,若m /z58和m /z43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。
2·2·3MS部分的检查可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先观察空气/水的背景图谱,然后将气质联用仪所有加热区冷却后,取下色谱柱与GC进样口连接的一端,用一个废隔垫堵住色谱柱端口,等待15~20 min,再一次观察空气/水的背景图谱,如果二者基本相同,则泄漏存在于MSD中或GC/MSD传输线末端的色谱柱螺帽处;如果结果显著不同,泄漏存在于GC部分。
在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似,在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮,每次一个位置,总是从最近被打开过的密封装置开始,这是最有可能发生空气泄漏的地方。
在涂抹完一个位置后,观察背景图谱中的峰图变化加以判断。
MSD部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处,此处由于柱箱温度反复变化,有可能会造成松动;另一方面,在装毛细管柱时,螺帽不可以拧得太紧,否则容易把石墨圈压碎,造成漏气,一般情况下用手拧紧,再用扳手拧四分之一圈即可。
3进样系统3·1进样隔垫3·1·1应使用高品质低流失及耐高温的进样隔垫更换进样隔垫时先将柱温降至50℃以下,关掉进样口温度和流量(Finnigan trace GC Ultra气相色谱仪具备漏气保护功能,如果流量不关闭,当旋开进样口螺帽时,大量载气漏失,气相色谱的所有加温部分会自动关闭,需重新开机才能开启)。
隔垫更换时,注意进样口螺帽不要拧得太紧,否则隔垫被压紧,橡胶失去弹性,针扎下去会造成打孔效应,缩短进样垫使用寿命。
最后做漏气检测“leak check”,如果螺帽旋至合适,仪器会显示:“leak check passed”。
3·1·2进样隔垫应视情况及时更换微量漏气不易查觉,一般来说微漏可造成目标分析物出峰提前,因为炉温较高时空气中的氧气会氧化色谱柱固定液,使固定液流失加大,降低柱效,但要通过长时间比较才能发现;相对的大量漏气则会造成保留时间的延长。
一般自动进样约100针后即应更换进样垫,手动进样还要少一些,视进样技术而定。
3·2衬管及石英棉3·2·1衬管应视进样口类型、样品的进样量、进样模式(splitor splitless)、溶剂种类等因素来选用。
尤其是分流不分流衬管,注意不要混用,安装时上下不要装反。
3·2·2衬管的洁净度直接影响到仪器的检测限,应注意对衬管进行检查,更换下来的衬管如果不太脏可以用无水甲醇或丙酮超声清洗,取出烘干后继续使用;太脏则需先用清洁剂再用溶剂清洗,然后对衬管进行硅烷化处理后再度使用。
3·2·3应使用硅烷化处理过的石英棉,这种石英棉一般较未处理过的细而脆,未处理过的石英棉对分析物特别是极性化合物吸附严重,需进高浓度的目标物达吸附饱和后才可分析样品。
使用过的石英棉应丢弃,不能重复使用。
4色谱柱4·1色谱柱的选择与老化4·1·1色谱柱的选择一般从固定液的类型、长度、口径和膜厚4个方面考虑,毛细管色谱柱的固定液分非极性、弱极性、中等极性和强极性,色谱柱固定液的极性越高,其温度使用上限越低,随柱温的升高固定液流失程度也越大,选择固定液的原则一般是能用极性低的则尽量不选用极性高的;柱长则能用短柱解决的就不用长柱;小口径色谱柱较大口径有较好的分离度,峰形与灵敏度也都好,但口径小了柱容量也小,应视分析要求而定;固定液膜较厚的可以承受较大的进样量,分离同分异构体,比薄膜者有较好的分离度,但柱流失也较严重,其实际操作的最高温度也较薄膜者低。
4·1·2新购毛细管商品柱(如DB系列的毛细管柱)一般出厂前已老化好,所以使用前一般不需要长时间老化,新柱老化一般不接质谱或其它检测器,设定一个程序升温程序走二至三次就能满足分析需要,其中程序升温程序的起始温度要低,一般设为50℃,最高温度可选择低于柱使用温度上限30℃或在平时使用的最高温度,升温速率要慢,一般设为5℃/min。
旧柱老化时可接质谱或其它检测器,程序升温的最高温度可比平时使用的最高温度高一些,但不能超过柱允许使用的温度上限。
4·2色谱柱的使用与保存4·2·1色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。
要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。
氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。
4·2·2色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。
4·3色谱柱的安装色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。
不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。
进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。
柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。
接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。
严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。
5质谱的维护5·1开机和关机开机时先开GC,后开质谱,设定合适的离子源温度和传输线温度,不要忘记打开真空补偿,否则真空难以达到50mTorr以下。
关机前关闭传输线温度,离子源温度需降至175℃以下,等待分子涡轮泵转速降下来后,仪器会提示“OKto turn off power”,此时方可关闭电源。
5·2实验前需先确定(1)离子源是否到达指定温度,一般推荐使用250℃; (2)当柱流速为1 ml/min时,前极压力正常在30到50mTorr之间; (3)打开灯丝看空气/水的背景,确认真空没有泄漏。
5·3质谱有关参数的设置在灵敏度能够满足要求的前提下,发射电流一般为100 uA,检测器增益为1,如果是痕量分析,需要提高灵敏度,可将发射电流设为200到300 uA,增益设为2或3,数值越高,灵敏度越高,但相关部件的使用寿命将降低。
扫描范围根据目标化合物性质而定,能覆盖碎片范围即可,没必要设得太宽,否则也会牺牲灵敏度,采样速率一般设每秒3到5张谱图。
起始时间的设置考虑第一个目标峰的保留时间和溶剂延迟,既不要丢失化合物,又要躲过溶剂。
5·4诊断与调谐质谱一般都有诊断功能,如果仪器灵敏度急剧下降或谱图出现明显异常,则应该进行诊断,帮助查找原因,注意做全诊断时必须保证前极压力在50mTorr以下。
如果仪器正常,每一项测试都应该通过(PASSED),如果哪一项测试未能通过,可点击查看详细信息,并保存页面,以方便与仪器公司的维修工程师联系,进行维修。
在做质谱的调谐之前,先将MASS 的范围调至50~650,打开灯丝、校正气,观察m /z100的特征峰,看其周围是否干净,如果有干扰离子,则升高柱温、进样口温度,先将杂质赶出,确保m /z100的周围干净,方可进行调谐。