无水乙醇的制备
无水乙醇制备（氧化钙法）
实验五：无水乙醇的制备（氧化钙法）一、实验目的：1、了解氧化钙法制备无水乙醇的原理或方法。
2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装或使用方法。
二、实验原理：普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制的无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，是水与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
CaO + H2O → Ca(OH)2图1、蒸馏装置图2、回流装置三、仪器及药品：仪器：100ml的圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、干燥管等；药品：95%乙醇、氧化钙、氢氧化钠、氯化钙。
四、实验步骤：1、回流加热除水在100ml的圆底烧瓶中，加入40ml95%乙醇，慢慢放入16克小颗粒状的生石灰和几颗氢氧化钠，回流一小时。
2、蒸馏回流完毕，将回流装置改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接受器，接引管支口上接盛无水氯化钙的干燥管。
所蒸得的乙醇密封储存，并用无水硫酸铜检查。
五、数据处理：表一：无水乙醇制备数据六、结果及讨论1、工业酒精和氧化钙反应回流可以制的无水乙醇，蒸馏可以的到纯的无水乙醇。
2、本次实验采用的是氧化钙和工业酒精制取无水乙醇，采用无水硫酸铜检验水的存在与否，该次操作中用的氧化钙充足、回流时间长，保证了工业酒精中的水与氧化钙充分反应，注意蒸馏时蒸馏装置要干燥；蒸馏时首先没有无水氯化钙和干燥管导致后来的无水乙醇纯度不高。
还有冷凝水水速不宜过快，保证冷凝管温度适宜即可，这样可以节约水。
七、实验注意事项：1、仪器因该事先干燥。
2、接引管支口上因该接干燥管。
3、务必使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙，则爆沸严重。
4、在氧化钙中加入少许氢氧化钠。
5、实验完毕要及时清洗仪器。
有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备（氧化钙法）学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工09-2班姓名：徐正林学号***********指导教师：肖勋文刘望才日期：2010年10月25日。
无水乙醇制备方法
无水乙醇制备方法
无水乙醇(Ethanol Anhydrous)，通常简称为EtOH，是一种高纯度的乙醇，可以在一定的温度和压力下沸腾。
它的(有效的)无水量应至少为99.5％，并被广泛使用于医学和工业应用。
无水乙醇的主要制备方法包括精制过滤、蒸馏和吸附。
在精制过滤方法中，一般需要使用活性炭、氧化铝和滤纸等，以除去乙醇中的溶解物和悬浮物，形成一种理想的极纯乙醇。
但这一方法仅能将水含量降低至0.1％以内。
蒸馏是另一种制备无水乙醇的有效方法。
这种方法前提要求乙醇含水量小于2％，因为乙醇的蒸发温度要低于水的蒸发温度，所以可以轻松地将乙醇和水分别进行蒸发，获得无水乙醇。
与精制过滤方法相比，蒸馏法能有效减少乙醇中的余水含量。
最后，由于无水乙醇具有良好的吸附性，因此也可以通过吸附方法从乙醇中制备出无水乙醇。
一般来说，这种方法的原理十分简单，只需使用吸附剂吸附乙醇，将吸附剂中的水蒸发，然后再用活性炭进行精制，就可以得到一种极纯的无水乙醇。
由于这种方法可以有效地降低乙醇中的水含量，因此比蒸馏法稍慢一些。
另外，无水乙醇的制备过程中也可以使用一些其他材料，以有效消除水和杂质，特别是当溶解物和酸类存在时，可以有效降低水含量，从而得到一种极纯的无水乙醇。
总而言之，无水乙醇的制备方法有精制过滤法、蒸馏法和吸附法等，具体根据实际情况而定。
这类技术需要有一定的操作经验和专业技术，以保证获得更优质的无水乙醇。
工业酒精制取无水乙醇的方法
工业酒精制取无水乙醇的方法工业酒精，即无水乙醇，是一种广泛应用于工业领域的有机溶剂。
它具有良好的溶解性能，能够溶解多种有机和无机物质，广泛应用于制药、化妆品、化工、电子、汽车等领域。
下面将介绍工业酒精制取无水乙醇的方法。
1.深度干燥法深度干燥法是一种常用的制备无水乙醇的方法。
首先将工业酒精与一定量的脱水剂（如活性石墨、无水氯化钙等）混合，在常温下进行搅拌，使脱水剂与酒精充分接触。
然后使用高真空设备，将混合物进行脱水，蒸发酒精中的水分。
最后，得到无水乙醇。
2.气相蒸馏法气相蒸馏法也是一种制备无水乙醇的常用方法。
首先将工业酒精加热至沸腾，并通过冷凝器冷却。
在冷却过程中，水分和低沸点杂质被冷凝器收集，而无水乙醇则继续蒸发。
通过这种方法，可以分离得到较为纯净的无水乙醇。
3.压力吸附法压力吸附法是一种利用吸附剂吸附酒精中的水分的方法。
首先将工业酒精与经过烘干处理的吸附剂（如活性炭、沸石等）混合，然后通过压力吸附装置，将水分吸附剂吸附出来。
最后，通过再经过蒸馏等处理，可以得到较为纯净的无水乙醇。
4.膜分离法膜分离法是一种使用特殊的膜材料分离酒精中的水分的方法。
常用的膜材料包括聚醚醚酮（PEEK）和聚四氟乙烯（PTFE）等。
在膜分离装置中，通过高压作用下，将工业酒精通过膜材料的微孔，而水分则被截留在膜表面。
通过这种方法，可以实现对酒精中水分的有效分离。
5.蒸汽提馏法蒸汽提馏法是一种利用水蒸汽作为提取剂来分离酒精和水的方法。
首先将工业酒精与一定量的水混合，然后将混合物加热至沸腾。
在沸腾过程中，水蒸汽与酒精混合物蒸发。
然后通过冷凝器将混合物冷凝，得到无水乙醇。
总之，工业酒精制取无水乙醇可以通过深度干燥法、气相蒸馏法、压力吸附法、膜分离法和蒸汽提馏法等多种方法实现。
根据具体需求和条件不同，可以选择适合的方法进行制备。
无水乙醇的制备
无水乙醇的制备（4）
一、实验目的
学习无水乙醇的制备方法；
掌握蒸馏装置的操作步骤。
二、实验仪器和仪器
直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙
三、实验原理
通常工业用乙醇为95.5%的纯度，由于95.5%的乙醇和4.5%的水形成恒沸物，因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇；
要把水除去，首先加入生石灰煮沸回流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氢氧化钙，然后将无水乙醇蒸出，得到无水乙醇。
四、实验步骤
搭建回流装置，顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇，加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管，搭建蒸馏装置，接收弯管接三角瓶，尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积，计算回收率。
预实验重复三次。
五、思考题
1、无水乙醚的制备方法？
2、无水乙腈的制备方法？
参考文献：
王清廉、沈凤嘉，《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社
1、两个干燥管不同；
2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置，结合了蒸馏装置和回流装置；
3、乙醇比重计的用法；
4、讲义在17-18页上。
无水乙醇的制备流程
无水乙醇的制备流程无水乙醇在化工、医药等领域可是大有用处，今天我就来给大家唠唠无水乙醇的制备流程。
一、前期准备1.1 材料与设备要制备无水乙醇，得把材料和设备准备齐全。
材料方面，得有质量上乘的乙醇溶液，还有干燥剂，比如无水氯化钙、无水硫酸钠等。
设备嘛，蒸馏装置那是必不可少的，还有过滤装置、干燥器等等。
这就好比打仗得有趁手的兵器，准备工作不做好，后面可就麻烦啦！1.2 环境要求制备环境也不能马虎，得保持干净、干燥、通风良好。
要知道，一粒老鼠屎能坏一锅粥，一点点杂质都可能影响无水乙醇的质量。
二、蒸馏提纯2.1 初步蒸馏把乙醇溶液倒进蒸馏装置里，慢慢加热。
这时候乙醇蒸气就会冒出来，经过冷凝管冷却变成液体流出来。
这一步就像大浪淘沙，先把大部分杂质去掉。
2.2 二次蒸馏初步蒸馏得到的乙醇还不够纯，得再来一次蒸馏。
这一次要控制好温度和蒸馏速度，就像绣花一样，得精细着点儿。
2.3 收集馏分在蒸馏过程中，要注意收集特定温度范围内的馏分，这部分馏分含乙醇的浓度比较高。
这就像在一堆沙子里挑金子，得有耐心和眼力劲儿。
三、干燥处理3.1 干燥剂选择蒸馏得到的乙醇还含有一些水分，这时候就得用干燥剂来吸水。
无水氯化钙、无水硫酸钠都不错，就看你手头有啥。
3.2 干燥操作把干燥剂加到乙醇里，搅拌均匀，然后静置一段时间。
等干燥剂把水分吸得差不多了，再通过过滤装置把干燥剂去掉。
这一步就像给乙醇“脱水瘦身”，让它变得更纯。
经过这一系列的操作，咱就能得到纯度比较高的无水乙醇啦！不过，在整个制备过程中，一定要小心谨慎，严格按照操作流程来，可不能粗心大意。
要不然，费了半天劲，可能竹篮打水一场空。
希望大家都能顺利制备出无水乙醇，为自己的工作和研究添砖加瓦！。
无水乙醇的制备
⽆⽔⼄醇的制备
⽆⽔⼄醇的制备
⼀、实验⽬的
1、学习实验室⽤氧化钙制备⽆⽔⼄醇的⽅法，
2、掌握⽆⽔回流、⽆⽔蒸馏等常规⽆⽔操作。
⼆、实验原理
⽤氧化钙与95%⼄醇中的⽔反应从⽽脱去⽔，通过⽆⽔蒸馏操作制得⽆⽔⼄醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进⾏，这时就要⽤回流装置(见下图)。
回流加热前应先放⼈沸⽯，根据瓶内液体的沸腾温度，可选⽤⽔浴、油浴或⽯棉⽹直接加热等⽅式。
在条件允许下，⼀般不采⽤隔⽯棉⽹直接⽤明⽕加热的⽅式。
回流的速率应控制在液体蒸⽓浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。
四、实验仪器与药品
电热套、磨⼝玻璃仪器⼀套、95％⼄醇、氧化钙、⽆⽔氯化钙、⽆⽔硫酸铜
五、实验步骤
1、回流加热除⽔
在50mL圆底烧瓶中，加⼊20mL95％⼄醇，慢慢放⼊8g⼩颗粒状的⽣⽯灰和约0.1g氢氧化钠。
装上回流装置，冷凝管上接有盛有⽆⽔氯化钙⼲燥管。
加热回流约1h。
2、蒸馏
回流毕，改为蒸馏装置将⼲燥的三⾓烧瓶作接受器，接引管⽀⼝上接有盛有⽆⽔氯化钙⼲燥管，加热蒸馏。
蒸馏完毕，称量计算产率。
3、蒸馏制得的⽆⽔⼄醇⽤⽆⽔硫酸铜检验含⽔量。
4、测产品的折光率。
（见折光率的测定）。
六、实验注意事项
1、实验所⽤仪器需彻底⼲燥；
2、所⽤氧化钙应为⼩颗粒状；
3、加热温度要适当，控制好回流速度；
4、⼲燥管中的棉花不要塞得太紧，⼲燥剂⽤粒状⽆⽔氯化钙。
七、物理常数。
制备无水乙醇的方法
制备无水乙醇的方法
制备无水乙醇的方法主要有以下几种:
1. 加热蒸馏法: 将乙醇溶液与醇类干燥剂(如氢氧化钠、氯化钙等)混合，然后加热蒸馏，将其中的水分蒸发掉，得到无水乙醇。
2. 分子筛法: 将乙醇溶液与分子筛(如三维交联型硅胶分子筛)接触，分子筛能吸附溶液中的水分，从而使乙醇脱水。
随后通过脱附或再生处理，得到无水乙醇。
3. 混合溶剂法: 将乙醇溶液与其他易挥发的有机物(如正丁醇、丁醚等)混合，之后加热蒸馏，将乙醇与有机物混合物中的水分蒸发掉，得到无水乙醇。
4. 环己醇脱水法: 将环己醇与乙醇溶液混合，再加入醇类干燥剂(如钠金属)，反应生成环己醇钠盐，然后再与碘化钠反应，生成环己烯，最后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
需要注意的是，在实验室制备无水乙醇时，需要严格控制反应条件和操作过程，以确保安全并保持高纯度的无水乙醇。
制备无水乙醇的原理
制备无水乙醇的原理
无水乙醇的制备原理是通过去除乙醇中的水分来得到纯净的乙醇。
常用的制备无水乙醇的方法有物理法和化学法。
物理法中常用的方法是利用分子筛吸附剂或分级蒸馏的原理，通过吸附或分离水分子来制备无水乙醇。
在分子筛吸附剂中，其微孔结构可以选择性地吸附水分子，从而将乙醇中的水分去除。
而分级蒸馏则是利用乙醇和水的沸点不同的特性，通过连续的蒸馏过程，逐渐提纯乙醇并去除其中的水分。
化学法中常用的方法是利用酸或碱的中和反应来去除乙醇中的水分。
例如，可以将乙醇与酸反应，生成乙醇酸盐，并通过蒸馏或过滤等方式将其中的水分去除。
酸性气体也可以被通入到乙醇中，使其与水分发生反应并形成酯类物质，然后通过蒸馏将酯类物质中的水分去除。
此外，也可以利用醇与磷酸的反应，生成醚化合物，并通过蒸馏或浓缩等方法去除其中的水分。
总的来说，制备无水乙醇的原理是利用物理或化学的方法去除乙醇中的水分，得到纯净的乙醇。
不同的方法适用于不同的实际应用场景，选择合适的方法可以提高乙醇的纯度和品质。
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（二）蒸馏技术 蒸馏通常是指将液态物质加 热至沸腾并使之汽化，而后再 将汽化之蒸汽冷凝为液体的过 程，蒸馏技术主要用于液态混 合物的分离与提纯。 实验室中的蒸馏装置通常由 圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、 冷凝管、接受器等组成。
将液态混合物运用蒸馏技术进行分离和提纯时，由 于低沸点物质较高沸点物质更易汽化，所以混合液沸腾 时初始生成的蒸汽含有较多的低沸点物质。蒸汽冷凝为 液体后，其组成与蒸汽的组成基本相同，故先蒸馏出来 的是低沸点物质。 随着低沸点物质的蒸出，混合液中高沸点物质比例 增加，混合液的温度随之升高。当蒸汽温度相对稳定时， 所收集到的馏出液则主要是高沸点物质。从而达到分离 和提纯的目的。
回流装置图:
回流操作要点： 1、烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/3～1/2， 不超过2/3为合适。
2、对于反应过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装 气体吸收装置；对于容易潮解或产物则应在冷凝管上端 加装干燥管。 3、为了确保回流效率和实验安全，对用水冷凝管时应先 通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水；
蒸馏操作要点： 1、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先 从左下侧的热源开始安装。 2、温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围， 从而获得准确的读数。 3、安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出， 保证“逆流冷却”。
四、实验药品及仪器
（一）实验药品 药品名称 95％乙醇 药品用量 100ml
参考信息：回收率约为80～90％；
六、注意事项
1、必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过 程中发生爆沸。 2、蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢 升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时（78℃ ）， 再收集馏出液。 3、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近 尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将 剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂。
一、实验目的
1、 通过氧化钙法制无水乙醇，了解有机化学最基 本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。 2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法，同时了 解其他无水乙醇的制备方法。 3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。
二、实验原理
为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室 中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石 灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不 分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。
生石灰 无水氯化钙
25g 适量
（二）实验仪器
仪器名称 圆底烧瓶 蒸馏头 温度计 仪器规格 250ml —— —— 仪器数量（个/组） 1 1 1
冷凝管 接受管
锥形瓶 电热套
—— ——
50ml ——
1 1
1 1
五、实验步骤
1、前期准备 将100ml 95％乙醇、25g生石灰装入250ml圆底 烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置。 2、回流 将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝 管，装配好回流装置并在电热套上加热回流2h。 3、注意控温，保持微沸状态。
七、思考题
1、蒸馏操作和回流操作都应注意哪些问题？
2、蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？ 3、如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办？
六、注意事项
4、实验装置要安装得快速、安全、美观；注意仪器装配顺 序；铁架台安装步骤；出入水管的安装方法
5、所用仪器彻底已干燥过，因此同学们实验前切勿用水清 洗实验仪器，做完实验后要洗干净，以便下次实验使用； 6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上，勿先夹后加样；
7、氧化钙25克已经是过量的了，勿再加多，大约25克就行 了；
3、蒸馏 回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装 置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且 已称重的锥形瓶作为接受器，收集馏分，一直蒸馏到 几乎无液滴馏出为止（成龟裂状）
称重 计算回收率
回收率 ＝
(W2—W1)×0.995
100×0.955×0.804
×100％
式中：W1——空接受器重，g； W2——接受器和蒸出的无水乙醇重，g； 0.804——95.5％的工业乙醇的比重。
CaO+ຫໍສະໝຸດ H 2OCa(OH)2
C2H5OH· H2O ＋ CaO
=
C2H5OH ＋ Ca(OH)2
为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过 夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇 （纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。这样的无 水乙醇已能满足一般实验使用。
三、基本操作与技术
（一）回流操作 有机化学的许多反应都是在液相中或固-液混合物中 经过长时间加热才得以完成的。为了防止在长时间加热 过程中物料的蒸发损失以及因物料的蒸发而导致火灾、 爆炸、环境污染等事故的发生，多应用回流技术。 回流就是在反应中令加热产生的蒸汽冷却并使冷却 液流回反应体系的过程。实验室中的回流装置主要由圆 底烧瓶、冷凝管和热源组成。
六、注意事项
8、铁夹口应朝上，安全，勿朝下； 9、先将胶管与玻璃仪器连接好后，再装或夹球形冷凝管；装 置要安装在同一平面 10、开始实验时先通水后通电，实验结束时先断电后断水， 等冷却后再关水；
11、先称锥形瓶，实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量 12、连接时力矩要尽量小，因易刺伤手；连接胶管时沾水， 拆卸胶管时不要太用劲，若不好拆卸可将胶管剪断；