实验三 无水乙醇的制备
无水乙醇的制备实验报告
一、实验目的1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法；2. 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法；3. 掌握无水乙醇的检测方法。
二、实验原理普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃。
由于乙醇与水的沸点相近，因此用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
CaO + H2O → Ca(OH)2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、温度计、烧瓶夹、沸石、锥形瓶、量筒、蒸发皿、无水硫酸铜、干燥管、蒸馏装置、回流装置。
2. 试剂：95%乙醇、生石灰、NaOH、CaCl2。
四、实验步骤1. 将40.0mL 95%乙醇倒入圆底烧瓶中；2. 在烧瓶中加入10.00g生石灰；3. 在烧瓶中加入0.1g NaOH；4. 在烧瓶中加入少量CaCl2；5. 将烧瓶放入回流装置中，连接冷凝管、温度计、蒸馏头；6. 加热烧瓶，使乙醇和生石灰混合物回流；7. 当回流稳定后，调整加热速度，使温度保持在78℃左右；8. 当烧瓶中的物料变为糊状物时，停止加热；9. 将烧瓶中的物料转移到锥形瓶中；10. 将锥形瓶放入冷凝管中，收集无水乙醇；11. 使用量筒测量收集到的无水乙醇的体积；12. 将少量无水乙醇放入蒸发皿中，加入少量无水硫酸铜；13. 观察无水硫酸铜的颜色变化，以检测无水乙醇的纯度。
五、实验结果与分析1. 无水乙醇的制备：通过氧化钙法，成功制备了无水乙醇；2. 无水乙醇的检测：将少量无水乙醇放入蒸发皿中，加入少量无水硫酸铜，观察到无水硫酸铜颜色由蓝色变为白色，说明无水乙醇的纯度较高。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度的调整对无水乙醇的制备至关重要。
温度过高会导致乙醇挥发，温度过低则会使水分与生石灰结合不充分；2. 实验过程中，沸石的使用可以防止烧瓶中的物料在回流过程中发生爆沸；3. 无水硫酸铜的检测方法简单易行，适用于无水乙醇的初步检测。
绝对无水乙醇的制备工艺
4绝对无水乙醇的制备
4.1.1 实验原理
反应机理是镁与醇在碘催化下生成格式试剂，格式试剂在于体系水作用生成醇，故碘的量不宜过多
4.1.2 实验操作过程
（1）在2000ml的三口烧瓶中，放置4.75g250目的镁粉，150ml99.7%的无水乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上加上一只无水氯化钙干燥管。
用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片，顷刻即在碘粒附近发生作用，最后达到相当剧烈的程度（大量气泡产生）；
（2）待全部镁已经作用完毕后，加入约1500ml99.7%的无水乙醇和几粒沸石继续加热回流；
（3）回流约1h后，改回流装置为蒸馏，用圆底烧瓶接收蒸出的产物，并取少量绝对无水乙醇用无水硫酸铜检验无水情况。
4.1.3 实验结果分析
经过1个小时的回流和7个半小时的蒸馏得到约1400ml的绝对无水乙醇，用无水硫酸铜检验证明蒸出的绝对无水乙醇没有水。
4.1.4 实验注意事项
（1）先加入少量无水乙醇与镁粉反应，再加入大量大量无水乙醇。
（2）加入碘的量要少，碘起催化作用，不宜过多。
（3）一定加入沸石防止暴沸。
（4）镁粉应该过量一些，保证镁粉可以除去无水乙醇中的水分。
4.1.5 实验中的问题及解决方法
（1）回流装置改为蒸馏装置时会有大量的乙醇挥发
为了能够很好的解决这个问题在回流一段时间后稍冷却，并且在回流时会在另一侧准备好一套蒸馏装置，等稍冷却后直接接上蒸馏装置。
无水乙醇的制备实验报告
上 海 大 学
有机化学实验报告
课程：姓名：日期：
系别：组别：成绩：
学号：同组号：指导教师：
实实实验名称： 无水乙醇的制备及折光率的测定
一、实验目的
1.了解无水操作的原理、方法以及如何装干燥管。
2.了解回流的目的，掌握回流装置的搭建以及回流的操作方法。
3.掌握蒸馏的原理、操作及方法。
4.初步了解阿贝折光仪的使用方法。
二、实验原理
三、实验试剂和实验仪器：
1.实验试剂：95%乙醇 氧化钙 无水氯化钙
2.实验仪器：50mL的圆底烧瓶 回流冷凝管 干燥管 温度计
直型冷凝管 接尾管 蒸馏头 ，三角烧瓶 乳胶管 阿贝尔折光仪
四、实验装置图：
无水回流装置 无水蒸馏装置
五、试剂的物理和化学性质：
试剂名称
样品外观
分子量
熔点
沸点
密度
1.写出无水甲醇、无水苯、丙酮、四氢呋喃的纯化方法。
2.阿贝尔折光仪的使用注意事项。
折光率的测定
1.分开直角棱镜，用滤镜纸擦洗干净棱镜，滴上数滴制备得到的无水乙醇样品，关上直角棱镜。
2.调节反光镜使镜内明亮，转动棱镜直到目镜中观察到彩色光带；
3.调节色散，使明暗界线清晰。
4.转动直角棱镜使界线正好在“+”的交叉点上。从左侧目镜中读取折光率的数值。
5.对读取的数值进行校正。
八、验思考题：
折光率
溶解性
95%乙醇
99%乙醇
CaO
六、实验注意事项：
1.检查冷凝水进出口及管子的位置
2.注意回流速度（一个液泡左右）
3.注意被提纯物的沸点，用何种热源进行加热
4.注意被提纯物装的量以及水溶液（油溶液）的高度
共沸精馏制取无水乙醇任务书
本实验选用的精馏塔为高度 1.0 米的玻璃塔，选用的填料为三角形螺旋高效填料，填料 高度为 600mm。 实验步骤： 一、普通精馏 1、 测量乙醇水溶液的体积，分析乙醇水溶液的初始浓度，计算乙醇的质量分数。 2、 按实验装置图和计算结果搭建实验装置：首先将加热器放在适当的位置，将三口烧瓶放 于加热器内。 在 1.0 米的填料塔内加入 600mm 的高性能填料， 并将填料塔竖直地接于三 口烧瓶的中间瓶口，用铁夹固定填料塔的位置。安上精馏头，在精馏头的产品采出口下 放置干燥回收罐。 3、 取下三口烧瓶，将 1500ml 质量分数为 28.29%的乙醇水溶液加入三口烧瓶，再放入几粒 沸石，将三口烧瓶的其余两个瓶口分别插入温度计和连接塔釜液采出装置。将冷凝水管 与装置中的冷却器连接。 4、 开启塔釜加热电源及开通冷却水。控制塔釜和塔顶温度，当塔顶有冷凝液出现时，稳定 全回流 20-30min 后，再进行部分回流操作，控制回流比 5：1 5、 每隔 10min 记录一次塔顶和塔釜温度，当塔釜温度升到接近 96.38℃时，测取塔顶馏出 液的组成，塔顶乙醇浓度达到 95%（质量分数） ，即可停止实验。 6、 取下塔顶的回收罐。切断设备的供电电源，结束实验：待塔中液体全部流回三口烧瓶内 后，关闭冷却水。取下三口烧瓶两个侧口的装置，依次取下精馏头，精馏塔。取出三口 烧瓶内的残留液。 7、 测产物中乙醇的浓度，体积。 二、共沸精馏 1、将普通精馏得到的乙醇重新加入到塔釜，放入沸石。
0 ln p A 1 Ai
Bi 3803.98 18.9119 6.627 T1 Ci 351.32 41.68
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Bi 3816.4 18.326 5.799 T1 Ci 351.2 46.13
无水乙醇的制备实验报告
有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备学院：化学工程学院专业：化学工程班级：09-5班姓名：陈茜茜学号*********** 指导教师：周国权樊丰文日期：2010.10.27一、试验目的1、理解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能奖乙醇中的水进一步除去。
要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
CaO + H2O Ca (OH)2蒸馏广泛地应用于分离和纯化液体有机化合物。
它是根据混合物中各组分的蒸汽压不同而达到分离的目的。
三、实验装置球形干燥管无水CaCl2温度计出水口冷凝管夹温度计套管蒸馏头球形冷凝管出水口直形冷凝管入尾接管水烧瓶夹CaCl2尖嘴干燥管口圆底烧瓶水浴锅入水口回流装置图（无水）蒸馏装置图（无水）四、主要试剂及物理性质试剂：95%乙醇、CaO、NaOH、CaCl仪器：100mL圆底烧瓶、直行冷凝管、球形冷凝管、干燥管、锥形瓶、接收器、表面皿、电炉、温度计、烧锅等五、实验步骤及现象六、数据记录和处理实验前数据记录表实验数据记录七、实验讨论1、蒸馏时间过短，导致无水乙醇的产率偏低。
八、注意事项1、仪器应事先干燥。
2、接引管支口上接干燥管，防止空气中的水分影响实验。
3、使用颗粒状的氧化钙，使用粉末的氧化钙则暴沸严重。
4、实验后及时清理仪器。
原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。
加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。
再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。
4、实验三：无水乙醇的制备
实验三无水乙醇的制备一、实验目的1、掌握无水乙醇的制备方法。
2、掌握常压蒸馏的方法。
二、实验原理乙醇(Ethanol)CH3CH2OH又称酒精，系无色、易燃、易挥发液体。
分子量46.07, 密度0.7893，m.p. -114℃，b.p. 78.5℃。
能与水、丙酮、乙醚、苯及大多数有机溶剂任意混溶。
常作为溶剂及化学工业重要原料。
通常工业用的95.5％的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5 ％乙醇和4.5 ％的水形成二元恒沸混合物。
要把水除去，首先可加入氧化钙(生石灰)煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。
这样得到无水乙醇，纯度最高约99.5％。
纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
市售的无水乙醇一般只能达到99.5％的纯度，在许多反应中需用纯度更高的绝对乙醇，这就需要自己制备。
三、实验步骤* 无水乙醇(Anhydrous Ethano1)（含量99.5 ％)的制备：在100毫升圆底烧瓶[1]中，放入50 ml 95％乙醇，13 g氧化钙[2]，装上回流冷凝管．其上端接一氯化钙干燥管，用电热套回流加热2～3h，稍冷后取下冷凝管，改装成常压蒸馏装置，并在接收管的支管处接一个氯化钙干燥管[4]，使体系通大气。
用蒸馏瓶接收，蒸馏至无液体流出时为止。
测量其体积，并用酒精浓度计测量馏分的体积百分含量，计算回收率。
加热回流装置常压蒸馏装置操作提示(Notes):[1] 实验中所用仪器均需干燥，不要洗涤。
[2] 氧化钙与水作用生成氢氧化钙，因氢氧化钙加热不可逆分解，可直接蒸馏，不必除去。
萃取精馏制取无水乙醇及其流程模拟实验报告
萃取精馏制取无水乙醇及其流程模拟实验报告下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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95%乙醇制无水乙醇方法
95%乙醇制无水乙醇方法摘要：一、引言二、95%乙醇制无水乙醇的原理1.乙醇的性质与应用2.无水乙醇的制备意义三、95%乙醇制无水乙醇的方法1.蒸馏法1) 蒸馏原理2) 蒸馏过程注意事项2.分子筛吸附法1) 分子筛的选择与作用2) 吸附过程的操作与优化四、制备无水乙醇的实验操作步骤1.乙醇的提纯与浓缩2.引入分子筛吸附装置3.蒸馏过程及收集无水乙醇五、实验中的注意事项及故障处理1.乙醇蒸馏过程中的安全措施2.分子筛吸附过程中的监控3.故障原因分析与解决方法六、无水乙醇的应用领域1.化学实验室2.石油化工行业3.医药领域七、结论正文：一、引言乙醇是一种广泛应用的有机溶剂，具有良好的溶解性和反应性。
在化工、医药、石油等领域有着广泛的应用。
然而，乙醇的水分对其应用效果有一定影响。
为了提高乙醇的应用性能，制备无水乙醇成为了必要步骤。
本文将介绍95%乙醇制无水乙醇的方法，并对实验操作步骤及注意事项进行详细阐述。
二、95%乙醇制无水乙醇的原理1.乙醇的性质与应用乙醇，化学式C2H5OH，是一种无色、具有特殊香味的液体。
乙醇具有良好的溶解性，可以与水、酸、碱等多种物质混合。
在化工领域，乙醇被用作溶剂、催化剂等；在医药领域，乙醇被用于制备药物、消毒等；在石油领域，乙醇可用于提高汽油的辛烷值。
2.无水乙醇的制备意义无水乙醇指的是乙醇含量达到99.5%以上的纯净乙醇。
与95%乙醇相比，无水乙醇的水分含量更低，具有更好的溶解性、反应活性及应用性能。
在实验室、石油化工、医药等领域，对无水乙醇的需求越来越大。
三、95%乙醇制无水乙醇的方法1.蒸馏法蒸馏法是制备无水乙醇的主要方法。
其原理是利用乙醇与水在不同温度下沸点的特性，通过蒸馏过程将乙醇提纯。
（1）蒸馏原理乙醇的沸点为78℃，水的沸点为100℃。
在蒸馏过程中，将95%乙醇加热至78℃左右，乙醇先蒸发出来，再通过冷却装置冷却至室温，收集无水乙醇。
（2）蒸馏过程注意事项1）蒸馏过程中应保持温度稳定，避免温度过高导致乙醇分解。
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实验三无水乙醇的制备
预习要求：
1．阅读教材P97-99，实验步骤在98页（用分子筛制备无水乙醇）；2．阅读教材P37-41，蒸馏和沸点的测定。
一、实验目的
1．学会用分子筛制取无水乙醇的原理和方法；
2．巩固蒸馏操作。
二、实验原理
分子筛具有高度选择性吸附性能，是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔，凡是比此孔径小的分子可以进入孔道中，而较大分子则留在孔外，借此以筛分各种大小不同的混合物。
3A型分子筛只吸附水等分子，水由于水化而被牢牢地吸附在分子筛中，不吸附乙醇，故能制取无水乙醇。
三、主要试剂及产物的物理常数
名称相对分子
量
mp/℃bp/℃
相对
密度
折光率
溶解度/ g·mL-1
H2O 乙醇乙醚
无水乙醇46.07 -117.3 78.4 0.7893 1.3614 ∞∞∞四、主要试剂用量及规格
%的乙醇mL
五、仪器装置
制备装置蒸馏装置
六、实验步骤和现象
实验步骤现象和数据记录
1. 测样品酒精度；
2. 在色谱柱中装入1/3柱高的3A型分子筛，从色谱柱上端加入%的乙醇（使乙醇液面高度略低于分子筛），装上氯化钙干燥管；
3. 静置1h；
4. 将色谱柱中乙醇全部放入干燥的蒸馏烧瓶中，水浴蒸馏，收集馏分，测量馏分体积；
5. 测馏分酒精度。
样品酒精度为% 加入%乙醇mL
馏分为mL
外观：无色透明液体馏分酒精度为%
七、产品和产率
原料酒精度：
馏分酒精度：
回收率：
产品外观：无色透明液体
八、讨论
1. 实验室制备无水乙醇的方法有哪些？
答：氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。
2. 为什么本实验所用仪器均需彻底干燥？蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管？
答：因为无水乙醇具有很强的吸水性，所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器，所用仪器必须事先干燥。
为了防止水分进入蒸馏体系，应在尾接管上装上氯化钙干燥管。
3. 如何检验乙醇中是否含水？
答：检验乙醇中是否含有水分，常用的方法有下列两种：⑴取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入少量的无水硫酸铜粉末，如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。
⑵取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入几粒干燥的高锰酸钾，若乙醇中含有水分，则呈紫红色溶液。
4. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
答：不能。
因为共沸混合物也具有恒定的沸点。