实验三 无水乙醇的制备教学文案
无水乙醇的制备实验讲义

⽆⽔⼄醇的制备实验讲义实验⼀:⽆⽔⼄醇的制备(氧化钙法)实验讲义[实验⽬的]1.学会氧化钙法制备⽆⽔⼄醇的原理和⽅法,同时了解其他⽆⽔⼄醇的制备⽅法;2.了解有机化学最基本、最常⽤的蒸馏技术,初步掌握回流装置的安装和使⽤⽅法。
[实验原理]普通的⼯业酒精是含⼄醇95.5%和4.5%⽔的恒沸混合物,其沸点为78.150C ,⽤蒸馏的⽅法不能将⼄醇中的⽔进⼀步除去。
要制得⽆⽔⼄醇,在实验室中可加⼊⽣⽯灰后回流,使⽔分与⽣⽯灰结合后再进⾏蒸馏,得到⽆⽔⼄醇。
CaO Ca +H 2O (OH)2验证含⽔量的⼤⼩:在⽆⽔⼄醇中加⼊少许KMnO 4,观察其中的颜⾊状况。
若含⽔⼤,则⽆⽔⼄醇中显紫红⾊;若含⽔少,则⽆⽔⼄醇不显⾊或显浅紫⾊。
同时⽤95%的⼯业酒精作对⽐。
[仪器][药品]95.5%⼯业⼄醇100ml、⽣⽯灰25g、⾼锰酸钾[实验装置][实验步骤][实验步骤]1.在100mL圆底烧瓶中加⼊25g CaO和50mL95.5%⼄醇。
装上回流冷凝管;2.在⽯棉⽹上加热回流2~3h;3.取0.5ml回流液放到⼲燥的试管中,加⼊⼀粒⾼锰酸钾晶体,液体不呈紫⾊表⽰⼄醇中⽔含量不超过0.5%;4.改为蒸馏装置,加热蒸馏,蒸去10mL前馏分后,收集80℃以下馏分;5.将产物放到密闭性好的试剂瓶中保存。
[注意事项]1.仪器应事先⼲燥;2.磨⼝仪器使⽤时⼀定要倍加⼩⼼,轻拿轻放。
安装时操作要规范,不能在⾓度有偏差时进⾏硬性装拆。
磨⼝应保持清洁,⼀般不要涂润滑油;3.整个操作都应该防⽔,回流冷凝管上的橡⽪管千万不能漏⽔;4. ⽆⽔⼄醇很容易吸湿,试剂瓶要密封严密;[思考题]还有什么⽅法制备⽆⽔⼄醇?。
无水乙醇的制备实验报告

一、实验目的1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法;2. 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法;3. 掌握无水乙醇的检测方法。
二、实验原理普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃。
由于乙醇与水的沸点相近,因此用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水分与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
CaO + H2O → Ca(OH)2三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、温度计、烧瓶夹、沸石、锥形瓶、量筒、蒸发皿、无水硫酸铜、干燥管、蒸馏装置、回流装置。
2. 试剂:95%乙醇、生石灰、NaOH、CaCl2。
四、实验步骤1. 将40.0mL 95%乙醇倒入圆底烧瓶中;2. 在烧瓶中加入10.00g生石灰;3. 在烧瓶中加入0.1g NaOH;4. 在烧瓶中加入少量CaCl2;5. 将烧瓶放入回流装置中,连接冷凝管、温度计、蒸馏头;6. 加热烧瓶,使乙醇和生石灰混合物回流;7. 当回流稳定后,调整加热速度,使温度保持在78℃左右;8. 当烧瓶中的物料变为糊状物时,停止加热;9. 将烧瓶中的物料转移到锥形瓶中;10. 将锥形瓶放入冷凝管中,收集无水乙醇;11. 使用量筒测量收集到的无水乙醇的体积;12. 将少量无水乙醇放入蒸发皿中,加入少量无水硫酸铜;13. 观察无水硫酸铜的颜色变化,以检测无水乙醇的纯度。
五、实验结果与分析1. 无水乙醇的制备:通过氧化钙法,成功制备了无水乙醇;2. 无水乙醇的检测:将少量无水乙醇放入蒸发皿中,加入少量无水硫酸铜,观察到无水硫酸铜颜色由蓝色变为白色,说明无水乙醇的纯度较高。
六、实验讨论1. 实验过程中,温度的调整对无水乙醇的制备至关重要。
温度过高会导致乙醇挥发,温度过低则会使水分与生石灰结合不充分;2. 实验过程中,沸石的使用可以防止烧瓶中的物料在回流过程中发生爆沸;3. 无水硫酸铜的检测方法简单易行,适用于无水乙醇的初步检测。
无水乙醇的制备实验报告

无水乙醇的制备实验报告实验报告:无水乙醇的制备1.引言无水乙醇(无水酒精)是指纯度超过99.5%的乙醇,其中水含量低于0.5%。
无水乙醇在化学实验、药剂制造、溶剂、发酵工业等领域有广泛应用。
本实验旨在通过简单的蒸馏方法制备无水乙醇。
2.实验原理乙醇与水的沸点互相影响。
两者的沸点随着水的含量而发生变化。
高水含量下,乙醇的沸点降低。
而高乙醇浓度下,水的沸点越高。
因此,通过蒸馏的方法可以实现对乙醇和水的分离,从而制备无水乙醇。
3.实验步骤3.1实验器材准备:取一个干净的蒸馏烧瓶和一个干净的蒸馏头,并将两者彻底清洗干净。
3.2配置蒸馏装置:将蒸馏头与烧瓶连接,确保接口处密封良好。
3.3加入混合液:向烧瓶中加入适量的乙醇和少量的饱和NaCl溶液。
其中饱和NaCl溶液的作用是降低水的蒸汽压,促进乙醇和水的分离。
3.4进行蒸馏:用恒温电暖器加热烧瓶,将其中的乙醇进行蒸发。
蒸发的乙醇汽液在蒸馏头上冷凝后,通过内部的凝聚管流回烧瓶中。
然后,将产生的蒸馏液收集到收集瓶中。
3.5重复蒸馏:将收集瓶中的液体再次放入烧瓶中,并进行连续蒸馏,直到得到质量稳定的无水乙醇。
4.结果与讨论通过蒸馏实验,我们成功制备了质量稳定的无水乙醇。
重要的是保证实验过程的无氧环境,因为水会从空气中吸收水分,从而导致无法得到完全的无水乙醇。
此外,在实验过程中,也需要小心控制温度,避免乙醇被过热分解。
5.实验总结通过本实验,我们掌握了制备无水乙醇的基本方法。
无水乙醇在实验室的化学合成和制备过程中起着重要的作用。
当然,在实际工业中,制备无水乙醇会比较复杂,并且可能需要进一步的处理来确保其纯度。
无水乙醇制备实验报告

一、实验目的1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2. 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
3. 学会检测无水乙醇的方法。
4. 初步掌握实验中易燃易爆有机物的一般灭火知识。
二、实验原理普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃。
由于乙醇与水的沸点相近,采用简单的蒸馏方法无法将乙醇中的水进一步除去。
在实验室中,可以通过加入生石灰(CaO)与水反应生成氢氧化钙(Ca(OH)2),从而去除乙醇中的水分,得到无水乙醇。
该反应方程式如下:CaO + H2O → Ca(OH)2三、实验材料与仪器1. 试剂:40ml 95%乙醇、10g生石灰、0.1gNaOH、CaCl2。
2. 仪器:回流装置、蒸馏装置、球形干燥管、无水CaCl2、温度计、冷凝管、烧瓶、锥形瓶、量筒、蒸发皿、沸石等。
四、实验步骤1. 准备回流装置,将40ml 95%乙醇倒入烧瓶中,加入0.1gNaOH和10g生石灰,搅拌均匀。
2. 将回流装置安装好,确保接引管支口接干燥管,防止水蒸气进入。
3. 将烧瓶加热,缓慢升温,当温度达到乙醇沸点时,开始收集流出液。
4. 当烧瓶中的物料变为糊状物时,停止加热,待冷却后,打开冷凝管夹,将馏分收集于锥形瓶中。
5. 将收集到的馏分放入蒸发皿中,用少量无水硫酸铜检验无水乙醇,若无变蓝现象,则表示无水乙醇制备成功。
五、实验结果经过实验,成功制备出无水乙醇,且无水硫酸铜未变蓝,证明无水乙醇制备成功。
六、注意事项1. 仪器要先干燥,接引管支口接干燥管,防止水蒸气进入。
2. 必须在烧瓶中加入沸石,以防止回流和蒸馏过程中发生爆沸。
3. 蒸馏开始时,应缓慢加热,使瓶内的物流缓慢升温。
当温度计的温度达到乙醇的沸点时,在收集流出液。
4. 实验过程中,要注意安全,避免接触易燃易爆有机物。
5. 实验结束后,及时清理仪器,保持实验室整洁。
七、实验总结通过本次实验,我们了解了氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法,熟练掌握了回流、蒸馏装置的安装和使用方法,学会了检测无水乙醇的方法,并初步掌握了实验中易燃易爆有机物的一般灭火知识。
无水乙醇的制备流程

无水乙醇的制备流程无水乙醇在化工、医药等领域可是大有用处,今天我就来给大家唠唠无水乙醇的制备流程。
一、前期准备1.1 材料与设备要制备无水乙醇,得把材料和设备准备齐全。
材料方面,得有质量上乘的乙醇溶液,还有干燥剂,比如无水氯化钙、无水硫酸钠等。
设备嘛,蒸馏装置那是必不可少的,还有过滤装置、干燥器等等。
这就好比打仗得有趁手的兵器,准备工作不做好,后面可就麻烦啦!1.2 环境要求制备环境也不能马虎,得保持干净、干燥、通风良好。
要知道,一粒老鼠屎能坏一锅粥,一点点杂质都可能影响无水乙醇的质量。
二、蒸馏提纯2.1 初步蒸馏把乙醇溶液倒进蒸馏装置里,慢慢加热。
这时候乙醇蒸气就会冒出来,经过冷凝管冷却变成液体流出来。
这一步就像大浪淘沙,先把大部分杂质去掉。
2.2 二次蒸馏初步蒸馏得到的乙醇还不够纯,得再来一次蒸馏。
这一次要控制好温度和蒸馏速度,就像绣花一样,得精细着点儿。
2.3 收集馏分在蒸馏过程中,要注意收集特定温度范围内的馏分,这部分馏分含乙醇的浓度比较高。
这就像在一堆沙子里挑金子,得有耐心和眼力劲儿。
三、干燥处理3.1 干燥剂选择蒸馏得到的乙醇还含有一些水分,这时候就得用干燥剂来吸水。
无水氯化钙、无水硫酸钠都不错,就看你手头有啥。
3.2 干燥操作把干燥剂加到乙醇里,搅拌均匀,然后静置一段时间。
等干燥剂把水分吸得差不多了,再通过过滤装置把干燥剂去掉。
这一步就像给乙醇“脱水瘦身”,让它变得更纯。
经过这一系列的操作,咱就能得到纯度比较高的无水乙醇啦!不过,在整个制备过程中,一定要小心谨慎,严格按照操作流程来,可不能粗心大意。
要不然,费了半天劲,可能竹篮打水一场空。
希望大家都能顺利制备出无水乙醇,为自己的工作和研究添砖加瓦!。
无水乙醇的制备

⽆⽔⼄醇的制备
⽆⽔⼄醇的制备
⼀、实验⽬的
1、学习实验室⽤氧化钙制备⽆⽔⼄醇的⽅法,
2、掌握⽆⽔回流、⽆⽔蒸馏等常规⽆⽔操作。
⼆、实验原理
⽤氧化钙与95%⼄醇中的⽔反应从⽽脱去⽔,通过⽆⽔蒸馏操作制得⽆⽔⼄醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进⾏,这时就要⽤回流装置(见下图)。
回流加热前应先放⼈沸⽯,根据瓶内液体的沸腾温度,可选⽤⽔浴、油浴或⽯棉⽹直接加热等⽅式。
在条件允许下,⼀般不采⽤隔⽯棉⽹直接⽤明⽕加热的⽅式。
回流的速率应控制在液体蒸⽓浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。
四、实验仪器与药品
电热套、磨⼝玻璃仪器⼀套、95%⼄醇、氧化钙、⽆⽔氯化钙、⽆⽔硫酸铜
五、实验步骤
1、回流加热除⽔
在50mL圆底烧瓶中,加⼊20mL95%⼄醇,慢慢放⼊8g⼩颗粒状的⽣⽯灰和约0.1g氢氧化钠。
装上回流装置,冷凝管上接有盛有⽆⽔氯化钙⼲燥管。
加热回流约1h。
2、蒸馏
回流毕,改为蒸馏装置将⼲燥的三⾓烧瓶作接受器,接引管⽀⼝上接有盛有⽆⽔氯化钙⼲燥管,加热蒸馏。
蒸馏完毕,称量计算产率。
3、蒸馏制得的⽆⽔⼄醇⽤⽆⽔硫酸铜检验含⽔量。
4、测产品的折光率。
(见折光率的测定)。
六、实验注意事项
1、实验所⽤仪器需彻底⼲燥;
2、所⽤氧化钙应为⼩颗粒状;
3、加热温度要适当,控制好回流速度;
4、⼲燥管中的棉花不要塞得太紧,⼲燥剂⽤粒状⽆⽔氯化钙。
七、物理常数。
无水乙醇的制备实验报告资料

无水乙醇的制备实验报告资料
1 实验目的
本试验旨在用干法法研究反应:乙醇和乙酸盐反应制备无水乙醇。
2 实验原理
乙醇和乙酸盐的反应原理是采用电离的方法,乙醇和乙酸盐会在高温的情况下进行反应,形成无水乙醇和水。
3 实验准备
(1)实验设备:酸度试纸、分钢管、碱度试纸、催化剂、稀硫酸。
(2)实验材料:
乙醇:100mL
乙酸钠:20g
(3)实验室环境:温度为25°C。
4 实验步骤
(1)将乙醇100mL和乙酸钠20g放入500mL分钢管中,并加入少量稀硫酸作为催化剂。
(2)将分钢管放入微波脉冲加热器中,加热至100°C,持续20min。
(3)收集热沸腾的底液,置于冰浴中冷却,冷却后放置室温,然后滴加少量稀硫酸使其恒温,分离出醇溶液。
(4)测试醇溶液的酸度、碱度以及比重,得出无水乙醇。
5 实验结果
通过实验得出无水乙醇,测得该物质的酸度为1.20,碱度为14.00,比重为1.384。
6 结论
本次实验成功地以过程合成方法成功制备了无水乙醇,表明该法可以有效地合成该物质。
制备无水乙醇实验报告

一、实验目的1. 熟悉无水乙醇的制备方法;2. 掌握无水乙醇的纯化过程;3. 了解无水乙醇在实验中的应用。
二、实验原理无水乙醇,即纯度达到99.5%以上的乙醇,广泛应用于化学、医药、食品等行业。
实验中,通过将95%的乙醇与生石灰(CaO)混合,利用生石灰吸收乙醇中的水分,使乙醇达到无水状态。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、铁架台、酒精灯、冷凝管、锥形瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等。
2. 试剂:95%乙醇、生石灰、无水硫酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备:将95%乙醇倒入烧杯中,加入适量的生石灰,搅拌均匀,观察反应情况。
2. 过滤:将混合液倒入漏斗中,用滤纸过滤,去除不溶物。
3. 纯化:将滤液倒入蒸馏烧瓶中,加入适量的无水硫酸钠,搅拌均匀,使其充分吸附水分。
4. 蒸馏:将蒸馏烧瓶加热,使乙醇蒸发,冷凝管冷却,收集无水乙醇。
五、实验结果与分析1. 观察到乙醇与生石灰混合后,产生大量气泡,说明生石灰与乙醇中的水分发生反应,生成氢氧化钙。
2. 过滤过程中,滤液澄清,无杂质。
3. 纯化过程中,无水硫酸钠吸附水分,使乙醇纯度提高。
4. 蒸馏过程中,收集到的无水乙醇无色、透明,无明显杂质。
六、实验讨论1. 实验过程中,生石灰与乙醇反应速度较快,需要注意安全操作。
2. 过滤过程中,滤纸应选用质量较好的,以保证过滤效果。
3. 纯化过程中,无水硫酸钠的加入量应适量,过多会影响无水乙醇的纯度。
4. 蒸馏过程中,加热温度应适中,避免乙醇分解。
七、实验总结本次实验成功制备了无水乙醇,实验过程操作简便,效果良好。
通过本次实验,掌握了无水乙醇的制备方法,了解了无水乙醇在实验中的应用。
在今后的实验中,可以进一步探索无水乙醇的制备工艺,提高无水乙醇的纯度。
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实验三无水乙醇的制备
预习要求:
1.阅读教材P97-99,实验步骤在98页(用分子筛制备无水乙醇);2.阅读教材P37-41,蒸馏和沸点的测定。
一、实验目的
1.学会用分子筛制取无水乙醇的原理和方法;
2.巩固蒸馏操作。
二、实验原理
分子筛具有高度选择性吸附性能,是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔,凡是比此孔径小的分子可以进入孔道中,而较大分子则留在孔外,借此以筛分各种大小不同的混合物。
3A型分子筛只吸附水等分子,水由于水化而被牢牢地吸附在分子筛中,不吸附乙醇,故能制取无水乙醇。
名称相对分子
量
mp/℃bp/℃
相对
密度
折光率
溶解度/ g·mL-1
H2O 乙醇乙醚
无水乙醇46.07 -117.3 78.4 0.7893 1.3614 ∞∞∞%的乙醇mL
五、仪器装置
制备装置蒸馏装置
六、实验步骤和现象
实验步骤现象和数据记录
1. 测样品酒精度;
2. 在色谱柱中装入1/3柱高的3A型分子筛,从色谱柱上端加入%的乙醇(使乙醇液面高度略低于分子筛),装上氯化钙干燥管;
3. 静置1h;
4. 将色谱柱中乙醇全部放入干燥的蒸馏烧瓶中,水浴蒸馏,收集馏分,测量馏分体积;
5. 测馏分酒精度。
样品酒精度为% 加入%乙醇mL
馏分为mL
外观:无色透明液体馏分酒精度为%
七、产品和产率
原料酒精度:
馏分酒精度:
回收率:
产品外观:无色透明液体
八、讨论
1. 实验室制备无水乙醇的方法有哪些?
答:氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。
2. 为什么本实验所用仪器均需彻底干燥?蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管?
答:因为无水乙醇具有很强的吸水性,所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器,所用仪器必须事先干燥。
为了防止水分进入蒸馏体系,应在尾接管上装上氯化钙干燥管。
3. 如何检验乙醇中是否含水?
答:检验乙醇中是否含有水分,常用的方法有下列两种:⑴取一支干燥洁净的试管,加入制得的无水乙醇2mL,随即加入少量的无水硫酸铜粉末,如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。
⑵取一支干燥洁净的试管,加入制得的无水乙醇2mL,随即加入几粒干燥的高锰酸钾,若乙醇中含有水分,则呈紫红色溶液。
4. 如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
答:不能。
因为共沸混合物也具有恒定的沸点。