有机化学实验 萃取与洗涤
多次萃取法

1.4 实验方法与操作步骤
本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸 作为例子来说明实验步骤。
一. 一次萃取法
用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液 (冰醋酸与水以1:19的体积比相混合),放入分液 漏斗中。用30mL乙醚萃取,注意近旁不能有火, 否则易引起火灾。加入乙醚后,先用右手食指的 末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和 中指握住漏斗。这样漏斗转动时可用左手的食指 和中指蜷握在活塞的柄上,使振摇过程中玻璃塞 和活塞均夹紧,上下轻轻摇振分液漏斗,每隔几 秒钟将漏斗倒置(活塞朝上),小心打开活塞,以 平衡内外压力,重复操作2~3次,然后再用力振 摇相当时间,使乙醚与醋酸水溶液两不相溶的液 体充分接触,提高萃取率,振摇时间太短则影响 萃取率。
[3] 溶液体积应该不少于分液漏斗体积的3/4,如果 分液漏斗上有一个玻璃活塞,玻璃表面必须润滑 以阻止粘结,漏渗或结冰;如果用的是一个塑料 活塞,因为它本身就具有一定的润滑作用,可以 不加润滑剂。 [4] 通常每个实验都有一定的步骤和特定的萃取剂用 量。如果没有,通常可用与被萃取液等体积的萃 取剂,萃取剂至少分为两部分。
1.5 实验结果
用乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸,分别得到乙醚、 醋酸的混合溶液和含有少量残留醋酸的水溶液。
1.6 实验结果统计与分析
对放出的下层水溶液用0.2mol/L标准氢氧化钠溶 液滴定,记录用去氢氧化钠的毫升数。 计算:(1)留在水中的醋酸量及百分率;(2)留在乙 醚中的醋酸量及百分率。
根据一次萃取法和多次萃取法两种不同步骤所得 数据,比较萃取醋酸的效率。
1.7 注意事项
[1] 常用的分液漏斗有球形﹑锥形和梨形三种,在有 机化学实验中,分液漏斗主要应用于: • a.分离两种分层而不起作用的液体; • b.从溶液中萃取某种成分; • c.用水或碱或酸溶液洗涤某种产品; • d.用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。 [2] 分液漏斗价格昂贵而且易碎。务必不要把分液漏 斗倒置,把它放在一个铁圈上或漏斗支撑架或其 他一些稳定装置上。
苯丙酮制备之理论知识

苯丙酮制备之理论知识(四)*什么是萃取与洗涤操作?萃取与洗涤:萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来 达到分离。
提取或纯化目的的一种操作。
萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物 的常用方法之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混 合物中少量杂杂质。
通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“洗涤”。
仪器的选择:液体萃取最通常的仪器是分液漏斗,一般选择容积较被萃取液大 12 倍的 分液漏斗。
萃取溶剂萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最 好用低沸点溶剂。
一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用苯或乙醚萃取;易溶 于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
*萃取与洗涤溶剂的量是多少?每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的 1/5~1/3, 两者的总体积不应超过分液漏 斗总体积的 2/3。
*分液漏斗有哪些注意事项?在活塞上涂好润滑脂,塞后旋转数圈,使润滑脂均匀分布,再用小像皮圈套住活塞尾部 的小槽,防止活塞滑脱。
关好活塞,装入待萃取物和萃取溶剂。
塞好塞子,旋紧。
先用右手 食指末节将漏斗上端玻塞顶住, 再用大拇指及食指和中指握住漏斗,用左手的食指和中指蜷 握在活塞的柄上,上下轻轻振摇分液漏斗,使两相之间充分接触,以提高萃取效率。
每振摇 几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。
如此 重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振摇 2~3min,静置,待两相完全分开后,打开上面 的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,有时在两相间可能出现一些絮状物也应 同时放去。
然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,却不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗 颈上的另一种液体所沾污。
*反应过程中出现乳化,如何处理?乳化现象解决的方法:较长时间静置;若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去;若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量 电解质(如氯化钠等),利用盐析作用加以破坏。
有机化学萃取实验报告

有机化学萃取实验报告引言:有机化学萃取是一种常见的分离和提取技术,在化学实验中具有广泛的应用。
本次实验旨在通过有机化学萃取方法,分离和提取混合溶液中的目标化合物。
通过实验过程的展示和结果的分析,可以更好地理解和掌握有机化学萃取的原理与操作步骤。
实验材料和仪器:1.待分离的混合溶液:包括两种或以上的有机化合物。
2.提取剂:选择合适的有机溶剂作为提取剂。
3.烧杯:用于容纳混合溶液和提取剂的容器。
4.滤纸:用于过滤提取后的溶液。
5.石油醚:用于洗涤提取液。
6.旋转蒸发仪:用于蒸发提取液中的溶剂。
7.温度控制设备:用于控制反应温度。
8.玻璃漏斗:用于分离有机相和水相。
9.离心机:用于加速溶液分离。
实验步骤:1.准备工作:清洗所需器材,并将有机溶剂去离子水分别蒸馏。
2.混合溶液准备:按实验要求调配混合溶液,保证所含组分符合实验需求。
3.提取剂选择:根据目标化合物的溶解性选择合适的有机溶剂作为提取剂。
4.萃取过程:将混合溶液和提取剂分别倒入两个烧杯中,轻轻搅拌均匀,然后将提取剂加入混合溶液中,摇匀后静置。
5.分液:使用玻璃漏斗将两相分离,并收集有机相和水相。
6.洗涤:使用石油醚洗涤有机相,去除其中的杂质。
7.提纯:将洗涤后的有机相挥发至干燥,并得到目标化合物。
8.干燥:将提取后的目标化合物在干燥器中除去残留的溶剂,并确定其质量。
实验结果:通过实际操作和观察,得出以下实验结果:1.有机化合物A在提取剂中溶解度较高,提取率达到80%。
2.有机化合物B在提取剂中溶解度较低,提取率只有30%。
3.通过石油醚的洗涤,去除了有机相中的杂质,提高了目标化合物的纯度。
4.通过旋转蒸发仪的使用,速度较快地蒸发了提取液中的溶剂,得到了较高纯度的目标化合物。
讨论与分析:1.有机化合物的选择:实验中需要注意选择有机化合物,确保其在提取剂中的溶解度差异较大,以便于有效地分离和提取。
2.提取剂的选择:要根据实验需求选择合适的有机溶剂作为提取剂,不同的有机溶剂对于不同的化合物有不同的溶解度,这是实验成功的关键。
萃取和洗涤的区别

萃取和洗涤的区别萃取和洗涤的区别是很大的,一起来了解一下吧。
下面是给大家整理的萃取和洗涤的区别,供大家参阅!萃取和洗涤的区别萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。
另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。
通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
从广义上讲,洗涤是从被洗涤对象中除去不需要的成分并达到某种目的的过程.通常意义是指从载体表面去污除垢的过程.在洗涤时,通过一些化学物质(如洗涤剂等)的作用以减弱或消除污垢与载体之间的相互作用,使污垢与载体的结合转变为污垢与洗涤剂的结合,最终使污垢与载体脱离.因被洗涤的对象要清除污垢是多种多样的,因此洗涤是一个十分复杂的过程。
洗涤概述概要洗涤作用的基础过程可用如下简单关系表示:载体*污垢+洗涤剂<=介=质=>载体+污垢*洗涤剂洗涤过程通常可分为俩个阶段:一是在洗涤剂的作用下,污垢与载体脱离;二是脱离的污垢被分散、悬浮于介质中。
洗涤过程是一个可逆过程,分散、悬浮于介质的污垢也有可能从介质中重新沉积到被洗物上。
因此,一种优良的洗涤剂除了具有使污垢脱离载体的能力外,还应有较好的分散和悬浮污垢、防止污垢再沉积的能力。
现实生活中,污垢的种类和成分较为复杂,洗涤方法和洗涤剂的选择应具体情况而定。
萃取与洗涤

化学与化工学院实验课程教案模板(试行)实验名称萃取与洗涤一、实验目的要求:1、学习萃取的基本原理。
2、掌握萃取与洗涤的操作技术。
二、实验重点与难点:1 重点:实验原理,萃取的操作2 难点:操作规范三、实验教学方法与手段:陈述法,演示法。
四、实验用品(主要仪器与试剂):混合物,已知其中含有甲苯、苯胺、苯甲酸4mol/L盐酸饱和碳酸氢钠溶液无水氯化钙蒸馏装置烧杯玻璃棒分液漏斗锥形瓶圆底烧瓶五、实验原理:1、萃取原理:萃取与洗涤是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质,也可以用来洗去混合物中的少量杂质。
通常前者称为萃取,后者称为洗涤。
萃取是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中的溶解度(或分配系数)的不同,使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到将物质提取出来的目的。
例如有机化合物在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度,因此可以用与水互不相溶或微溶的有机溶剂从水溶液中将有机化合物提取出来。
萃取可分为液-液萃取、液-固萃取、气-液萃取,我们重点学习液-液萃取。
简单的萃取过程为:在溶质(一种有机化合物)与溶剂A组成的溶液中加入另一种溶剂B (萃取剂),使其互相混合,由于溶质在两种溶剂中的溶解度不同,因此,溶质从溶剂A进入溶剂B中,经过一定时间,溶质在两种溶剂中达到分配平衡,而溶质在萃取剂B中的平衡浓度高于在原溶剂A中的浓度。
溶质在两种液体溶剂中的平衡浓度之比称为分配系数(可将其近似地看做溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度之比),在一定温度下分配系数是一个常数,这叫做分配定律。
K = CA / CB2、萃取效率:萃取的分离效果主要表现为被分离物质的萃取率和分离纯度。
萃取率为萃取液中被提取的物质与原溶液中溶质的量之比。
萃取率越高,表示萃取的分离效果越好。
影响分离效果的主要因素包括,被萃取的物质在萃取液和原溶液之间的平衡关系,在萃取过程中两相间的接触情况。
萃取和洗涤

萃取和洗涤应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质,也可以用来洗去混合物中少量杂质。
通常称前者为“萃取”或“抽提”;后者为“洗涤”。
萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用的操作之一。
一、基本原理萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。
从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相间进行分配。
在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,此即所谓“分配定律”。
假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为C A和C B,则在一定温度条件下,C A∕C B = K,K是一常数,称为“分配系数”,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。
设在VmL的水中溶解W o g的有机物,每次用SmL与水不互溶的有机溶剂(有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大)重复萃取:第一次萃取:设V =被萃取溶液的体积(mL ),近似看作与A 的体积相等(因溶质量不多,可忽略)W o = 被萃取溶液中溶质的总含量(g )S = 萃取时所用溶剂B 的体积(mL )W 1 = 第一次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量(g )W 2 = 第二次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量(g )W n = 经过n 次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量(g )故W o -W 1 = 第一次萃取后溶质在溶剂B 中的含量(g ) 故W 1-W 2 = 第二次萃取后溶质在溶剂B 中的含量(g )则:或:同理: 或:经过几次萃取后的剩余量应为: 。
当用一定量的溶剂萃取时,总是希望在水中的剩余量越少越好。
因为上式中恒小于1,所以 越大,就越小,也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。
萃取操作规程及流程
一、实验目的了解萃取的原理及应用,掌握其操作方法。
二、实验原理萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质,也可以用来洗去混合物中的少量杂质。
前者通常称为“抽提”或“萃取”,后者称为“洗涤”。
1.基本原理萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
假如某溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成,如果要从其中萃取X ,可选择一种对X 溶解度很大而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。
把该溶液放入分液漏斗中,加入适量溶剂B ,充分振荡。
静置后,由于A 与B 不相混溶,分成上下两层。
此时X 在A 、B 两相间的浓度比,在一定温度下为一常数,叫做分配系数,以K 表示,这种关系称为分配定律。
可用公式表示如下:()分配系数度中的B 在溶剂Χ度中的A 在溶剂ΧK =浓浓 在萃取中,用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢?通过下面的推导来说明这个问题。
设在V mL 溶液中,溶解有m 0 g 的溶质(X ),每次用S mL 溶剂B 重复萃取。
假如,第一次萃取后剩留在溶剂A 中的溶质(X )量为m 1 g ,则在溶剂A 和溶剂B 中的浓度分别为m 1/V 和(m 0-m 1)/S 。
根据分配定律: ()K S m m V m =-101 或 SKV KV m m +=01 设萃取两次后溶质(X )在溶剂A 中剩余量为m 2 g ,则有 ()K S m m V m =-212 或 2012⎪⎭⎫ ⎝⎛+=+=S KV KV m S KV KV m m 显然,萃取n 次后溶质在溶剂A 中的剩余量m n 应为:nn S KV KV m m ⎪⎭⎫ ⎝⎛+=0 在用一定量溶剂进行萃取时,我们希望在A 溶剂中剩余量越少越好,在上式中SKV KV +恒小于1,所以n 越大,m n 就越小,即把一定量溶剂分成几份多次萃取比一次萃取好。
萃取与洗涤
实验四萃取和洗涤Experiment 4 Extraction and Wash计划学时:4学时[教学目的]1、学习萃取法的基本原理;2、掌握萃取的操作方法以及分液漏斗的使用方法。
[教学内容]一、实验原理萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。
萃取是利用物质在两种互不相溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。
提取或纯化目的的一种操作。
萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物中少量杂质。
通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“洗涤”。
将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相间进行分配。
在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,此即所谓“分配系数K”。
假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为c A和c B,则在一定温度条件下,c A∕c B = K,K是一常数,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。
设在V mL的水中溶解W o g的有机物,每次用S mL与水不互溶的有机溶剂(有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大)重复萃取:第一次萃取:设V = 被萃取溶液的体积(mL)W o =被萃取溶液中溶质的总含量(g)S = 萃取时所用溶剂B的体积(mL)W1 = 第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)W2 = 第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)W n = 经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)W n = W0 (KV/(KV+S))n由于KV/(KV+S) 总小于1,所以在此,n越大,W n就越小,萃取效果越好。
但是,当n 大于5时,n和S的影响几乎抵消,再增加萃取次数时,萃取效果变化不大。
故一般萃取3-5次即可。
具体实例见P.100-101。
萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最好用低沸点溶剂。
化学实验中常见的化学技术方法
化学实验中常见的化学技术方法化学实验作为化学学科的核心内容之一,往往需要运用各种化学技术方法进行操作,以获得想要的化学数据和物质变化结果。
在这篇文章中,我们将重点介绍化学实验中常见的化学技术方法。
一、萃取法萃取法是一种利用溶剂选择性提取组分的方法,可以将固体样品或液体混合物中的化合物分离出来。
通常情况下,对于需要提取的化学物质,在其它物质中的溶解度要远大于空气或水,从而可以利用萃取法进行分离。
这种方法广泛应用于物质纯化、分离分析、药剂制备、分离提纯等方面。
二、过滤法在化学实验中,过滤法是重要的分离技术。
其基本原理是将固体和液体混合物中的固体组分通过滤纸或其他过滤介质过滤掉,从而得到液体组分。
过滤法的种类很多,如普通过滤、吸滤、热过滤、高速离心等等。
这些过滤方法广泛应用于固体的分离、提取、筛选等实验操作之中。
三、萃合法萃合法是一种特殊的化学技术方法,它利用化学反应的特殊性质将化学物质从一种溶液中萃取到另一种溶液中。
这种方法主要应用于有机化学合成、分离提取、分析检测等方面。
在化学实验中,萃合法的特殊性质可以充分利用,可以准确分离多余离子和洗涤残留物,并提取有机化合物。
四、电化学法电化学法是一种基于化学反应与电化学原理的实验方法,它可以将电流和电势用于操纵反应,控制化学物质的氧化还原行为。
电化学法广泛应用于金属腐蚀、电镀、电解、药剂制备等领域,可以应对那些普通化学方法无法处理的化学问题。
五、减压蒸馏法减压蒸馏法是化学实验中应用最广泛的分离方法之一,其基本原理是利用不同化学物质的沸点差异进行分离。
该方法往往用于高纯度化学品的制备、试剂中杂质的清除、油类和液态液体的分离等实验操作。
六、吸收法吸收法常常被应用于化学实验中可燃气体的提取和补充,它可以将有机物质通过吸附在吸收剂上去除。
这种方法通常基于化学物质的同位素分离、氧气消耗、液态液体分离等特殊化学反应进行。
七、析出法析出法即利用化学反应的析出现象对一些特殊化学物质进行分离,可以将固体物质从混合物中分离出来。
萃取及洗涤实验报告
一、实验目的1. 理解萃取和洗涤的基本原理及其在化学实验中的应用。
2. 掌握萃取和洗涤实验的操作步骤,提高实验技能。
3. 学习如何利用萃取和洗涤方法分离混合物中的不同组分。
二、实验原理萃取是一种利用物质在不同溶剂中的溶解度差异,将目标物质从混合物中分离出来的方法。
洗涤则是通过将混合物与洗涤剂接触,去除其中的杂质或未反应的原料。
在萃取实验中,通常使用两种不互溶的溶剂,其中一种溶剂对目标物质的溶解度较高,而另一种溶剂对目标物质的溶解度较低。
当混合物与这两种溶剂接触时,目标物质会从溶解度低的溶剂转移到溶解度高的溶剂中,从而实现分离。
洗涤实验中,洗涤剂的选择至关重要。
洗涤剂应能够与目标物质形成络合物或与杂质发生反应,从而将杂质从目标物质中去除。
三、实验器材和药品1. 实验器材:分液漏斗、铁架台、量筒、移液管、烧杯、玻璃棒、滤纸等。
2. 药品:冰醋酸、乙酸乙酯、1mol/L NaOH溶液、酚酞指示剂等。
四、实验步骤1. 萃取实验a. 将含有目标物质的混合物倒入分液漏斗中。
b. 向分液漏斗中加入适量的乙酸乙酯,轻轻振荡使混合物充分接触。
c. 静置分层,待有机层和水层完全分离。
d. 打开分液漏斗下方的活塞,将有机层液体收集于另一个烧杯中。
e. 重复步骤b至d,直至目标物质基本被萃取完全。
2. 洗涤实验a. 将萃取后的有机层液体倒入烧杯中。
b. 向烧杯中加入适量的1mol/L NaOH溶液,轻轻振荡使杂质与NaOH反应。
c. 静置分层,待有机层和水层完全分离。
d. 打开分液漏斗下方的活塞,将水层液体倒掉。
e. 重复步骤b至d,直至杂质基本被去除。
五、实验现象1. 萃取实验:有机层和水层分层明显,有机层液体呈透明状。
2. 洗涤实验:有机层和水层分层明显,有机层液体颜色变浅或无色。
六、实验结论1. 通过萃取实验,成功地将目标物质从混合物中分离出来。
2. 通过洗涤实验,成功地将杂质从目标物质中去除。
七、注意事项1. 实验过程中要确保分液漏斗密封良好,避免溶剂泄漏。
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物质,而又不能确定分液漏斗中哪一
层是有机层,你将如何迅速作出决定? 3.使用分液漏斗要注意哪些事项?
实验四 一、实验目的
萃取与洗涤
1.掌握萃取的原理和操作 2. 熟悉分液漏斗的使用 3.了解应用乙醚时的注意事项
抽查预习报告:学号个位数分别是2和8的同 学把预习报告交老师检查
二、基本原理
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂 中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化 目的一种操作。 将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时, 有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度 下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之 比为一常数,即所谓“分配定律”。 假如一物质在两液相 A 和 B 中的浓度分别为 cA 和 cB,则在一定温度条件下,cA∕cB=K,K是一常数, 成为“分配系数”,它可以近似地看作为此物质在 两溶剂中溶解度之比。
恒小于1,所以n越大,Wn就越小,也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量 的溶剂作一次萃取为好。
因此萃取一般采用“少量多次”原则
三、实验仪器
分液漏斗。 乙醚,乙酸水溶液。(冰醋酸密度:1.049g/mL 浓度:17.46mol/L)
图1 萃取示意图
四、操作步骤 取150mL分液漏斗,检查活塞和玻璃塞是否严密。 然后把分液漏斗放入铁圈中。 (一)一次提取法 用移液管准确量取1mL冰乙酸,加19mL水成混合液,放 入分液漏斗中,加24mL乙醚,塞好上塞。取下分液漏斗, 把分液漏斗倾斜,使其上口略朝下,右手捏住活塞部分, 大拇指和食指按住活塞柄,中指垫在塞座下边,振摇几 次。然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态,打开活塞,放 出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡。再将活塞关闭, 振摇、放气。如此重复3~4次。然后将分液漏斗放在铁 圈中,使乳浊液分层,待清晰分层后,打开上面塞子, 旋开下面活塞,将下层水液从下口慢慢放入50mL锥形瓶 中。加入3~4滴酚酞作指示剂,用1.0mol/L标准氢氧化 钠溶液滴定,记录用去的氢氧化钠毫升数。计算: (1)留在水中的乙酸量及百分率 (2)留在乙醚中的乙酸量及百分率
W1/V Wo W1 S W2/V W1 W2
=K 经整理得:
KV W1= KV + S
Wo
同理:
=K 经整理得:
S KV KV + S
Kቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ W2= KV + S
W1 =
KV KV + S
2
Wo
n
Wo
经过n次后的剩余量: Wn=
当用一定量的溶剂萃取时,总是希望在水中的剩余量越少越好。因为上式中
KV KV + S
设在VmL的水中溶解Wog的有机物,每次用SmL与水不互溶的 有机溶剂(有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大)重复 萃取:
第一次萃取: 设V=被萃取溶液的体积(mL),近似看作与A的体积 相等(因溶质量不多,可忽略) Wo=被萃取溶液中溶质的总含量(g) S=萃取时所用溶剂B的体积(mL) W1=第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g) W2=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g) Wn=经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g) 故Wo-W1=第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g) 故W1-W2=第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g)
(1)留在水中的乙酸量及百分率
(2)留在乙醚中的乙酸量及百分率。 从上述两种步骤,所得数据,比较一次和多次萃 取乙酸的效果。
五、实验记录数据:
被萃取水溶液的体积 :V水= 被萃取溶液中乙酸的总含量:Wo= 萃取时所用乙醚的总体积:V乙醚= 氢氧化钠溶液的浓度:CNaOH= 1.0mol/L。 mL; g; mL;
为避免振摇时液体漏出,加入液体前可在活塞处涂
抹凡士林。
振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上,静置分层。
将下层液体从下端放出,放出时要使上端通大气, 需将上口处磨口上的“孔”和“槽”对齐。 上层液体需从上口倒出。
七、思考题
1.萃取时两组分的分离利用了什么性 质? 2.若用萃取有机溶剂萃取水溶液中的
一次萃取:
氢氧化钠滴定乙醚(24 mL)一次萃取后乙酸在水中的剩 余量W1时,用去的氢氧化钠:VNaOH(1) = mL 。
三次(多次)萃取:
氢氧化钠滴定乙醚分三次(8 mL/次)萃取后乙酸在水中 的剩余量W3时,用去的氢氧化钠:VNaOH(3) = mL 。
六、注意事项
振摇前应密闭上下磨口塞,特别是上口处磨口上的 “孔”和“槽”要错开,以免振摇时液体漏出。
(二)多次提取法
准确量取1mL冰乙酸与19mL水的混合液于分液漏 斗中,用8mL乙醚如上法萃取,分去乙醚溶液。水溶 液再用8mL乙醚萃取,分出乙醚溶液后的水溶液仍用 8mL乙醚萃取。如此前后共计3次。最后将用乙醚第 三次萃取后的水溶液放入50mL的锥形瓶内,用 1.0mol/L标准氢氧化钠溶液滴定,记录用去的氢氧 化钠毫升数。计算: